環(huán)境監(jiān)測試驗講義說課講解

1、環(huán)境監(jiān)測課程實驗教學(xué)指導(dǎo)書課程編號：撰寫人：羅衛(wèi)玲、許銀審核人：葛飛湘潭大學(xué)化工學(xué)院二00七年十二月二十日刖 百一、實驗總體目標環(huán)境監(jiān)測課程是一門測定影響環(huán)境質(zhì)量因素代表值，從而確定環(huán)境質(zhì)量或污染程度及其變化趨勢的環(huán)境工程類基礎(chǔ)課。在環(huán)境工程專業(yè)教學(xué)計劃中，它是主要的專業(yè)基礎(chǔ)課程之一。本課程在教學(xué)內(nèi)容方面著重環(huán)境監(jiān)測基本原理、基本方法的學(xué)習(xí)， 并力求反映國內(nèi)外在該領(lǐng)域的發(fā)展趨勢。在培養(yǎng)實踐技能方面著重水、氣、土壤等方面基本監(jiān)測能力的訓(xùn)練與 培養(yǎng)，該課程開設(shè) 6個教學(xué)實驗。 二、適用專業(yè)年級環(huán)境工程三、先修課程有機化學(xué)、分析化學(xué)、無機化學(xué)基礎(chǔ)等。 四、實驗項目及課時分配實驗項目實驗要求實驗類型每

2、組人數(shù)實驗學(xué)時實驗一水中溶解氧的測定-碘量法必修驗證型42實驗二化學(xué)需氧量的測定-重銘酸鉀法必修驗證型44實驗三空氣中二氧化硫的測定-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法必修驗證型44實驗四空氣氣中氮氧化物的測定-鹽酸蔡乙二胺分光光度法必修驗證型46實驗五土壤中銅的測定-原子吸收分光光度法必修驗證型46五、實驗環(huán)境要求有通風(fēng)櫥及廢氣排除裝置。六、實驗總體要求本課程每個實驗都要求學(xué)生動手進行實際操作。要求學(xué)生掌握基礎(chǔ)的環(huán)境監(jiān)測實驗技術(shù)，提高學(xué)生在環(huán)境監(jiān)測技術(shù)方面的動手能力，為專業(yè)課程的學(xué)習(xí)及參加科研實踐打下基礎(chǔ)。七、本課程實驗的重點、難點及教學(xué)方法建議本課程實驗重點：環(huán)境監(jiān)測基本操作。本課程實驗難點：水樣的

3、加熱回流，氣體樣品的采集，土壤樣品的消解，原子吸收分光光度計的使用。教學(xué)方法建議：教師詳細講解實驗原理和儀器、設(shè)備的用法。實驗一 水中溶解氧的測定碘量法一、實驗?zāi)康恼莆盏饬糠y定溶解氧的原理與方法。 二、實驗原理水樣中加入硫酸鎰和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價鎰氧化成高價鎰，生成四價鎰的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解，并與碘離子反應(yīng)而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定釋放出的碘，據(jù)滴定溶液消耗量計算溶解氧含量。 三、實驗材料藥品和儀器清單硫酸鎰，堿性碘化鉀，1+5硫酸溶液，1% （m/V）淀粉溶液，0.0250 mol/L （ Ci/6K2C87） 重銘酸鉀標準溶

4、液，硫代硫酸鈉標準溶液（需標定）。四、測定步驟1 .溶解氧的固定：用 250 mL的溶解氧采集水樣（留 2 mL左右不裝滿）用吸液管插入 溶解氧瓶的液面下，加入 1 mL硫酸鎰溶液，1 mL堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù) 次，靜置。2 .打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入1.0 mL硫酸。蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解，放置暗處5 min。3 .吸取上述100 mL溶液于250 mL三角瓶中，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡 黃色，加入1 mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去，記錄硫代硫酸鈉的用量。計算溶解 氧的濃度。4 .結(jié)果計算。水中溶解氧按照下式計算：DO (O2,mg

5、/L)=M V 8 1000取樣式中：M 硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/LV 滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積，mLV水樣水樣體積，mL五、復(fù)習(xí)思考題1 .什么叫溶解氧？簡述溶解氧測定的原理。2 .加入MnSO4的目的是什么？加入堿性 KI的目的是什么？為什么要加入濃硫酸?3 .沉淀物溶解后為什么要在暗處放置5分鐘？4 .用Na2s2O3溶液滴定時為什么要在溶液呈淡黃色后才加入淀粉指示劑藍色剛好褪去, 為什么標志終點的到達？六、注意事項1 .加試劑（順序）應(yīng)嚴格按照操作規(guī)程。2 .仔細觀察和思考操作過程中的各種變化。3 .滴定時間和放置時間長，結(jié)果偏高即引起正誤差。實驗二 化學(xué)需氧量的測定-

6、重銘酸鉀法一、實驗?zāi)康恼莆罩劂懰徕浄y定化學(xué)需氧量的原理與實驗技術(shù)。二、實驗原理在廢水水樣中加入已知量的重銘酸鉀溶液，并在強酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵俊滴定水樣中未被還原的重銘酸鉀，由消耗的硫酸亞鐵錢的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。在酸性重銘酸鉀條件下，芳煌級口比咤難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。三、實驗試劑藥品與儀器重銘酸鉀標準溶液（Cl/6KBrO3 = 0.2500 mol/L），試亞鐵靈指示劑，硫酸亞鐵錢標準溶液（C（NH4）2Fe（SO4）2 ¥H2O =0.10 mo1/L需標定），硫酸-

7、硫酸銀溶液，玻璃珠。250 mL全玻璃回流裝置，加熱電爐， 50 mL酸式滴定管，錐形瓶，移液管，容量瓶等。四、實驗步驟1 .水樣的回流：錐形瓶中取適量試料加水至10.0 mL,加入15.0 mL重銘酸鉀標準溶液和幾顆防爆沸玻璃珠，搖勻。2 .在錐形瓶中25mL硫酸銀-硫磷混酸。 將錐形瓶接到回流裝置冷凝管下端，接通冷 凝水。自溶液開始沸騰起回流 10min。冷卻后，用25 mL蒸儲水自冷凝管上端沖洗冷凝管后， 取下錐形瓶，再 60加入mL蒸儲水。3 .溶液冷卻至室溫后，加入 2-3滴試亞鐵靈指示劑溶液，用硫酸亞鐵俊標準滴定溶液 滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色變?yōu)榧t褐色即為終點。記下硫酸亞鐵俊

8、標準滴定溶液的消耗毫升數(shù)Vi。4 .測定水樣的同時，取 10 mL蒸儲水，按照同樣操作步驟作空白實驗，記錄滴定空白 時硫酸亞鐵錢標準溶液的用量。5.計算：CODCr(O2,mg/L)(V0 -V1) C 8 1000V式中，C 硫酸亞鐵錢標準滴定溶液的濃度，mo1/L;V1-空白試驗所消耗的硫酸亞鐵俊標準滴定溶液的體積，mL;8 氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/L）V0水樣的體積，mL;五、思考題1 .加入玻璃珠的目的是什么？2 .加入硫酸銀的目的是什么？3 .解釋在滴定過程中溶液顏色由黃 一黃綠一亮綠一棕褐色（終點）變化的原因。4 .空白值的意義和作用是什么？六、注意事項1 .每次實驗時應(yīng)對硫酸

9、亞鐵俊溶液進行標定，室溫高時尤其注意顏色的變化。2 .水樣加熱回流后，溶液中重需酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/54/5為宜。3 .對化學(xué)需氧量小于 50 mg/L的水樣，應(yīng)改用 0.0250 mol/L的重銘酸鉀溶液，回滴時 用0.01 mol/L的硫酸亞鐵錢標準溶液。4 .滴定后的廢液回收在大玻璃瓶里。實驗三空氣中二氧化硫的測定-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法一、實驗?zāi)康? .掌握空氣中二氧化硫的采集方法。2 .掌握鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法測定二氧化硫的原理與方法。二、實驗原理空氣中的二氧化硫被四氯汞鉀溶液吸收后，生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡(luò)合物， 此絡(luò)合物再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺發(fā)生反應(yīng)，生成紫紅色的絡(luò)

10、合物， 據(jù)其顏色深淺，用分光光度法測定。三、實驗材料、藥品和儀器碘酸鉀標準溶液（Ci/6kio 3 =0.1000 mol/L）,鹽酸溶液（Chci =1.2 mol/L ）,硫代硫酸鈉貯備液（CNa2S2O3 = 0.1mol/L）,硫代硫酸鈉標準溶液，亞硫酸鈉標準溶液（需標定），0.2%鹽酸副玫瑰苯胺（PRA,即對品紅）貯備液，磷酸溶液（Ch3P。=3 mol/L） , 0.016%鹽酸副玫瑰 苯胺使用液0.04 mol/L四氯汞鉀吸收液，2.0 g/L甲醛溶液，6.0g/L氨基磺酸錢溶液，碘貯備液（CW =0.10 mol/L）,碘使用液（CW =0.01mol/L） , 2g/L 淀粉

11、指示劑。多孔玻板吸收管（用于短時間采樣，多孔玻板吸收瓶（用于24h采樣），空氣采樣器：流量0-1 L/min ,分光光度計。四、測定步驟1.標準曲線的繪制：取 8支10mL具塞比色管，按下表所列參數(shù)配置標準色列。試劑比色管列編號01234562.0ug/mL亞硫酸鈉標準溶（mL）00.501.001.502.002.503.00四氯汞鉀吸收液（mL）5.004.504.003.503.002.502.00二氧化硫含量（wg）01.02.03.04.05.06.0在以上各管中加入 6.0g/L氨基磺酸錢溶液 0.50 mL,搖勻。再加2.0 g/L甲醛溶液0.50 mL及0.016%鹽酸副玫瑰苯

12、胺使用液 1.5 mL,搖勻。當(dāng)室溫為 15-20 C時，顯色30 min； 室溫為20-25C時，顯色20 min；室溫為25-30 C時，顯色15 min。用1 cm比色皿，于575nm波長處，以水為參比，測定吸光度。以吸光度對二氧化硫含量（聞）繪制標準曲線。2 .樣品測定：取待測樣品2 mL,用3 mL四氯汞鉀吸收液，其余與上述操作相同。五、實驗結(jié)果二氧化硫（SO2, mg/L） =W/VaW一測定時所取樣品溶液中二氧化硫含量（由標準曲線查得）Va一所取樣品溶液體積（mL）六、實驗思考題1 .簡述鹽酸副玫瑰苯胺法測定二氧化硫的原理。2 .四氯汞鉀和鹽酸副玫瑰苯胺在實驗中各起什么作用？3

13、.影響顯色實驗的因素有哪些？七、注意事項1 .溫度對顯色影響較大，溫度越高，空白值越大。溫度高時顯色快，褪色也快，最好用 恒溫水浴控制顯色溫度。2 .對品紅試劑必須提純后方可使用，否則，其中所含雜質(zhì)會引起試劑空白值增高，使方 法靈敏度降低。3 .六價銘能使紫紅色絡(luò)合物褪色，產(chǎn)生干擾，故應(yīng)避免使用硫酸-銘酸系液洗滌使用玻璃器皿，若以用此液洗過，則需用（1+1）鹽酸溶液浸洗，再用水充分洗滌。4 .用過的具塞比色管和比色皿應(yīng)及時用酸洗滌。5 .四氯汞鉀為劇毒試劑，使用時應(yīng)小心，如濺到皮膚上立即用水沖洗，用過的廢液要集 中回收處理，以免污染環(huán)境。實驗四 空氣中氮氧化物的測定-鹽酸蔡乙二胺分光光度法、實

14、驗?zāi)康? .掌握空氣中氮氧化物的采集方法。2 .掌握鹽酸泰乙二胺分光光度法測定氮氧化物的原理與技術(shù)。 二、實驗原理大氣中氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在測定氮氧化物濃度時，應(yīng)先用三氧化二需將一氧化氮氧化成二氧化氮。二氧化氮被吸收后，主要生成亞硝酸和硝酸，其中亞硝酸與 對氨基苯磺酸發(fā)生重氮化反應(yīng)，再與鹽酸泰乙二胺偶合，生成玫瑰紅色偶氮染料，按其顏色深淺，用分光光度法測量。因為NO2氣轉(zhuǎn)為NO2-的轉(zhuǎn)換系數(shù)為0.88,故在計算結(jié)果時應(yīng)除以 0.88。三、實驗材料藥品和儀器鹽酸泰乙二胺貯備液，顯色液：對氨基苯磺酸、鹽酸泰乙二胺貯備液和冰乙酸，吸收液：采樣時，按 4份顯色與 1份水的比例混合配成采

15、樣吸收液，亞硝酸鈉貯備液（100聞/mLNO2）,亞硝酸鈉標準溶液，不含亞硝酸根的重蒸儲水。多孔玻板吸收管，雙球玻璃管（內(nèi)裝三氧化銘-砂子），空氣采樣器：流量范圍0-1 L/min , 分光光度計。四、實驗步驟1.標準曲線的繪制：取 8支25 mL容量瓶，按下表數(shù)據(jù)配制標準色列。試劑比色管列編號01234567亞硝酸鈉標準溶液（mL）00.501.001.502.002.503.003.50吸收原液（mL）20.020.020.020.020.020.020.020.0NO2含量（聞）02.55.07.51012.51517.5在上述各容量瓶中加蒸儲水至刻度， 搖勻，避開陽光直射放置15 mi

16、n,在540 nm波長處， 用1 cm比色皿，以水做參比，測定吸光度。以吸光度為縱坐標，相應(yīng)的標準溶液中NO2為橫坐標，繪制標準曲線。2 .采樣將一支20.00 mL吸收液的多孔玻板吸收管進氣口接三氧化二銘-砂子氧化管，并使管口略微傾斜，以免當(dāng)濕空氣將三氧化需弄濕時污染后面的吸收液。將吸收管的出氣口與空氣采樣器相連接。以0.2-0.3 L/min的流量避光采樣至吸收液呈微紅色為止， 記下采樣時間， 在采樣的同時，應(yīng)測定采樣現(xiàn)場的溫度和采樣儀表壓力，并作好記錄。3 .樣品測定：采樣后，將樣品溶液移入25 mL容量瓶中，用蒸儲水定容，避光放置15 min, 將樣品溶液移于1 cm比色皿中，按繪制標

17、準曲線的方法和條件測定試劑空白溶液和樣品溶 液的吸光度。若樣品溶液的吸光度超過標準曲線的測定上限，可用吸收液稀釋后測定吸光度。計算結(jié)果時應(yīng)乘以稀釋倍數(shù)。(A-AJV0*0.764 .計算：氮氧化物（NO 2, mg/m3）式中：A一樣品溶液的吸光度A 0-試劑空白溶液的吸光度0.76NO2 （氣）轉(zhuǎn)化為NO2-（液）的系數(shù)Vo-標準狀態(tài)下的采樣體積（L ）5 .實驗思考題1 .簡述鹽酸泰乙二胺法測定 NOx的原理。2 .什么物質(zhì)會對氮氧化物的測定產(chǎn)生干擾？如何消除干擾？6 .注意事項1 .吸收液必須無色，如呈微紅色可能被污染。2 .日光照射可能引起吸收液呈色，所以在采樣、運送和存放過程中都應(yīng)采

18、取避光措施。3 .在采樣過程中如果吸收液體積減小，要用水補充到原來的體積（預(yù)先做好標記）實驗五土壤中銅的測定-原子吸收分光光度法一、實驗?zāi)康? .掌握消解預(yù)處理土壤樣品的方法。2 .掌握原子吸收分光光度計的使用。 二、實驗原理土壤樣品用H2SO4-H3PO4混酸體系消解后，將消解液直接噴入空氣-乙快火焰。在火焰中形成的銅的基態(tài)原子蒸氣對銅空心陰極燈光源發(fā)射的特征電磁輻射產(chǎn)生吸收。測得試液吸光度扣除全程序空白吸光度，從標準曲線查得銅的含量。計算土壤中銅的含量。 三、實驗材料藥品和儀器磷酸，硫酸，銅標準貯備液（1 mg/mL）,銅標準使用液（5（g/mL）。冷凝管，滴液管， 燒瓶，原子吸收分光光度計，空氣-乙快火焰原子化器，銅空心陰極燈。四、實驗步驟和注意事項1 . 土樣試液的制備：稱取約 1.0 g 土樣于磨口燒瓶中，用少許水潤濕，然后將冷凝管、