儀器分析試題

1、儀器分析試題色譜類儀器分析試題一、填空題1、按流動(dòng)相的狀態(tài)分，色譜法可分為_、_和超臨界流體色譜法。2、氣相色譜儀由氣路系統(tǒng)、_系統(tǒng)、 _系統(tǒng)、 _系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。3、_色譜檢測器僅對(duì)電負(fù)性的物質(zhì)有響應(yīng)，特別適用于分析痕量鹵代烴、硫化物、金屬離子的有機(jī)螯合物、農(nóng)藥等。4、質(zhì)譜的離子源除了電子轟擊型源外，還有_及電感耦合等離子型(ICP) 。 5 、氣相色譜分析中等極性組分選用_固定液，組分基本按 _順序流出色譜柱。6 、載氣在使用前通常要經(jīng)過純化處理，用電子捕獲檢測器需去除載氣中元素原子電負(fù)性較強(qiáng)的物質(zhì)，特別是 _的含量要盡量低 ; 用氫火焰離子化檢測器需把載氣及燃?xì)?、助燃?xì)?/p>

2、中的 _有機(jī)化合物除去。7、_檢測器是分析含S、 P 化合物的高靈敏度、高選擇性的氣相色譜檢測儀。 8 、在一般固定相上，同系物成員按分子量大小順序流出，在強(qiáng)極性固定相上組分常按極性從 _到_的順序流出。9、色譜定量分析時(shí)，主要計(jì)算方法有_法、 _法和歸一化法和疊加法四種。 10 、質(zhì)譜儀的三個(gè)最重要指標(biāo)是: 質(zhì)量范圍、 _和靈敏度。11、GC/MS的定量方式有 _和 _。12、色譜柱的理論塔板數(shù)越大，表示組分在色譜柱中達(dá)到分配平衡的次數(shù)越_，固定相的作用越顯著，對(duì)組分的分離_。13、氣相色譜法的定性方法主要有_定性和 _定性。14、在氣相色譜法中，常用的化學(xué)衍生物法有硅烷化、_和_。15、液

3、相色譜柱和氣相色譜柱一樣，在分離過程中受熱力學(xué)和_因素的控制。16、色譜峰的半峰寬是 _為一半處的峰寬度。17、氣相色譜分析時(shí)，如果分析樣品中組分多而且沸點(diǎn)相差大，設(shè)定分析柱溫時(shí)，應(yīng)采用_方式。18、靜態(tài)頂空分析方法的依據(jù)是_原理，當(dāng)氣液兩相達(dá)到 _后，分析氣相樣來測定液相樣中的組分。二、單項(xiàng)選擇題1、液 - 液萃取中，為了選擇性的萃取被測組分，以使用_接近于被測組分的溶劑為好。A. 沸點(diǎn) B. 熔點(diǎn) C. 極性 D. 密度2、下列哪種試劑最適合萃取水中脂肪族化合物等非極性物質(zhì)_.A. 己烷 B. 二氯甲烷 C. 乙酸乙酯 D. 甲醇3、離子色譜法分析水中F 離子或 Cl 離子時(shí)，若水負(fù)峰對(duì)測

4、定有干擾時(shí)，可于100mL水樣中加入 1mL_來消除干擾。A. 乙腈 B. 硫酸 C. 淋洗儲(chǔ)備液 D. 淋洗使用液4、氣相色譜法測定水中硝基苯類使用的蒸餾水應(yīng)用_洗滌，電爐煮沸35min，冷卻裝瓶備用。A.甲醇 B. 氯仿 C. 丙酮 D. 苯5、用活性炭吸附二硫化碳解吸氣相色譜法分析空氣中苯系物時(shí)，當(dāng)采樣管后部活性炭測定的數(shù)值大于前部 _時(shí)，樣品應(yīng)重新采樣。A.10% B.15% C.20% D.25% 6、在氣相色譜分析中所使用的溶劑應(yīng)首先_。A. 提純 B. 檢驗(yàn)有無干擾物 C. 不提純就可使用 D. 蒸餾處理后使用后 7 、在含量有機(jī)色譜分析中常用的商品毛細(xì)管柱的口徑一般為 _。、在

5、標(biāo)準(zhǔn) GB/T171301997 中，氯仿、四氯化碳這兩種鹵代烴的分析方法是_。A.GC-MS B.頂空 -GC-ECD C.吹掃捕集 -GC-FID D. 溶液萃取 -GC-ECD 9、用氣相色譜分析苯和二甲苯的異構(gòu)體，應(yīng)選用的檢測器為_ _ 。A.TCD B.ECD C.FID D.FPD 10、用氣相色譜分析農(nóng)作物中含氯農(nóng)藥的殘留量，應(yīng)選用的檢測器為 _。A.TCD B.ECD C.FID D.FPD 11、在一根 1m長色譜柱上，組分1 和組分 2 的峰基線寬度分別為1.5mm和 1.6mm，測得兩峰尖間距為 2.48mm，問該柱的分離度為 _。、 FID 在使用時(shí)，空氣和氫氣流量之比

6、為_。A (1015):1 B.1:1 C.1:5 D.1: (1015)13、色譜柱的口徑與柱效及柱負(fù)荷的關(guān)系為_。A. 色譜柱口徑小，柱效高，柱負(fù)荷大B. 色譜柱口徑小，柱效高，柱負(fù)荷小C. 色譜柱口徑小，柱效低，柱負(fù)荷大D. 色譜柱口徑小，柱效低，柱負(fù)荷小14、使用 TCD檢測器，應(yīng)注意 _。A. 先接通橋電流，再通載氣B. 先通載氣，再通橋電流C. 橋電流的接通與通載氣先后循序無要求15、擬用氣相色譜法測定化合物六六六、DDT，選用下列那種檢測器較好_。A. 氫火焰離子化檢測器B. 電子捕獲檢測器C. 火焰光度檢測器D. 熱導(dǎo)檢測器16、下列物質(zhì)在正相色譜柱中的洗脫順序是_。A. 環(huán)己

7、烷、乙腈、四氫呋喃B. 乙腈、四氫呋喃、環(huán)己烷C. 環(huán)己烷、四氫呋喃、乙腈 D. 四氫呋喃、乙腈、環(huán)己烷 17 、下列物質(zhì)在正相色譜柱中的洗脫順序是 _。A. 正己烷、正己醇、苯B. 正己烷、苯、正己醇C. 正己醇、苯、正己烷D. 正己醇、正己烷、苯18 、在氣相色譜分析中，衡量兩組分分離好壞的指標(biāo)是_。A. 靈敏度 B. 分離度 C. 不純度 D. 保留時(shí)間 19 、用氣相色譜分析乙苯、苯乙烯，應(yīng)選用的檢測器為 _。A.TCD B.ECD C.FPD D.FID20、色譜檢測器的“線性范圍”是指_。A. 標(biāo)準(zhǔn)曲線呈直線的范圍B. 檢測器呈線性時(shí)，最大和最小進(jìn)樣量之比C. 檢測器呈線性時(shí)，最大

8、和最小進(jìn)樣量之差D. 最小進(jìn)樣量和最大進(jìn)樣量之比21、氣相色譜法中，當(dāng)分離度為_時(shí)，一般作為相鄰兩峰完全分離的標(biāo)志。22、離子色譜柱上，下列常見陰離子的保留時(shí)間從小到大排列正確的是_。- - A.F，Cl ，Br，I B.I，Br， Cl ，F(xiàn)- C.F， Cl ，I ，Br D.Cl，I ，Br， F23、在硅膠柱上，以甲苯為流動(dòng)相時(shí)，某溶質(zhì)的保留時(shí)間為28min，選用_流動(dòng)相時(shí)，可減少該溶質(zhì)的保留時(shí)間。A.CCl B. 苯 C.CHCl D. 正己烷 4324、水和廢水監(jiān)測分析方法( 第四版 ) 規(guī)定 : 水中有機(jī)磷農(nóng)藥的測定方法要求水樣冰箱低溫保存一般不超過 _天。A.3 B.1 C.2

9、 D.725、使用毛細(xì)色譜柱時(shí)，當(dāng)柱箱升到設(shè)定最高溫度時(shí)，該溫度下柱流量要大于_mL/min.三、多項(xiàng)選擇題1、一個(gè)完整的氣相色譜分析方法，通常包括_。A. 樣品處理及進(jìn)樣方法B. 分離方法C. 檢測方法 D. 數(shù)據(jù)處理方法2、水樣中揮發(fā)性有機(jī)物的提取方法主要有_。A. 吹脫捕集法 B. 頂空法 C. 液液萃取法、D. 固相微萃取 E. 離子交換法3、從環(huán)境水樣中富集半揮發(fā)性物質(zhì)的方法主要有_。A. 吹脫捕集法 B. 頂空法 C. 液液萃取D. 固相萃取 E. 固相微萃取4、氣相色譜分析條件的選擇包括_。A. 氣化溫度 B. 色譜柱及柱溫 C. 檢測器 D. 載氣種類和流量 5 、氣相色譜分析

10、樣品時(shí)，下列哪些原因可能引起色譜峰出現(xiàn)拖尾峰現(xiàn)象 _。A. 柱溫過高 B. 柱溫過低 C. 進(jìn)樣口受到污染 D. 載氣流速過高 6 、測定環(huán)境中下列有機(jī)污染物考慮使用 ECD作為首選檢測器的是 _。A. 氯仿 B. 苯 C. 溴仿 D. 五氯苯 7 、在氣相色譜分析中，可使被測物保留時(shí)間縮短的操作是 _。A. 增大流動(dòng)相分子量B. 色譜柱溫度升高C. 增大柱壓力 D. 減少固定相的量E. 增加塔板數(shù)8、在氣相色譜分析中，衡量兩組分分離好壞的指標(biāo)是_。A. 分辨率 B. 塔板高度 C. 塔板數(shù) D. 保留時(shí)間 E. 分離度 9 、反相色譜法中常用的溶劑有 _。A. 乙腈 B. 甲醇 C. 環(huán)己烷

11、 D. 正己烷 E. 水10、色譜分析時(shí)分配系數(shù)隨_變化。A. 柱溫 B. 柱壓 C. 柱中兩相體積 D. 固定相 11 、氮磷檢測器 (NPD)時(shí)熱離子發(fā)射檢測器 (TED)中的一種，對(duì)含氮、磷有機(jī)化合物具有很高的靈敏度，下列物質(zhì)中考慮選用NPD為環(huán)境痕量分析中的首選檢測器的是_。A. 甲苯 B. 硝基苯 C. 甲基對(duì)磷硫 D. 乙醇 12 、在使用 ECD時(shí)，不應(yīng)將 _作為溶劑使用。四氯化碳 C. 石油醚 D. 氯仿 A. 正己烷 B.13、以下四種常用的氣相色譜檢測器中，屬于濃度型檢測器的有_。A.FID B.ECD C.TCD D.FPD14、以下四種常用的氣相色譜檢測器中，屬于質(zhì)量型

12、檢測器的有_。A.FID B.ECD C.TCD D.FPD15、氣相色譜儀的組成有 _。A. 氣路系統(tǒng) B. 進(jìn)樣系統(tǒng) C. 分離系統(tǒng) D. 溫控系統(tǒng) E. 檢測和記錄系統(tǒng) 16 、采用熱導(dǎo)池檢測器時(shí)，通常情況下可使用的載氣為 _。A. 空氣 B. 氫氣 C. 氦氣 D. 氮?dú)?E. 氧氣 17 、填充柱色譜分析中填充柱填充的質(zhì)量直接影響柱效，為保證獲得最佳的填充密度，一般可以采用 _等方法。A. 加壓法 B. 機(jī)械填充法 C. 手工填充法 D. 減壓法 18 、下列色譜檢測器中，破壞性檢測器是 _。A.FID B.NPD C.PID D.FPD19、考察毛細(xì)管色譜柱主要包括_等內(nèi)容。A.

13、熱穩(wěn)定性 B. 柱壓力 C. 柱活性 D. 分離能力 20 、氣相色譜用微量注射器進(jìn)樣時(shí)，影響進(jìn)樣重復(fù)性的因素主要有_。A. 針頭在進(jìn)樣器中的位置B. 插入速度C. 停針時(shí)間 D. 拔出的速度21、MS真空泄露時(shí)，會(huì)有 _等空氣特征峰的出現(xiàn)。A.16 B.32 C.28 D.4422、氣相色譜法分析有機(jī)氯農(nóng)藥，對(duì)色譜系統(tǒng)進(jìn)行降解檢驗(yàn)一般采用_。A. 狄氏劑 B. 異狄氏劑 C.pp - DDE D.pp -DDT 23、影響離子色譜離子洗脫順序的因素有 _。A. 離子電荷 B. 離子半徑 C. 淋洗液流速 D. 樹脂種類 24 、以下哪些情況會(huì)影響氣相色譜定量的準(zhǔn)確性 _。A. 進(jìn)樣的重復(fù)性

14、B. 分流時(shí)是否有歧視效應(yīng)C. 樣品氣化完全否25、在揮發(fā)性鹵代烴監(jiān)測中，水樣保存加入的保存劑可以為_。A. 硝酸 B. 硼氫化鈉 C. 硫酸錳 D. 抗壞血酸四、判斷題1、氫氣因?yàn)榭扇紵?，不能作為氣相色譜儀的載氣。( )2、分離度表示兩個(gè)組分在所在色譜柱和色譜條件下分離的好壞。( ) 3、在氣相色譜分析中，鋼瓶的減壓閥可通用。( )4、增大載氣流速，塔板高度降低，減小待測物的保留時(shí)間。( )5、毛細(xì)管柱樣品容量小可能降低FID 線性范圍的上限。 ( )6、FID 對(duì)永久性氣體、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物以及硫化氫等不產(chǎn)生信號(hào)或信號(hào)很弱。 ( )7、ECD只對(duì)具有電負(fù)性的物質(zhì)，如含有鹵

15、素、硫、磷、氮的物質(zhì)有響應(yīng)，電負(fù)性越強(qiáng)，檢測靈敏度越高。 ( )8、在火焰光度檢測器上有機(jī)硫、磷的檢測限比碳?xì)浠衔锔呒s一萬倍，因此可以排除大量的溶劑峰和碳?xì)浠衔锏母蓴_，非常有利于痕量有機(jī)硫、磷化合物的分析。( )9、氣相色譜檢測器中，凡非破壞性檢測器均為濃度型檢測器。( ) 10、濃度型檢測器，組分峰面積隨載氣流速增加而減小，峰高基本不變。( ) 11、質(zhì)量型檢測器，組分峰高隨載氣流速增加而加大，峰面積基本不變。( ) 12、反相色譜中，極性大的組分保留值小。 ( )13、反相色譜中，流動(dòng)性極性增加，組分保留值減小。( )14、在正相色譜中，流動(dòng)性極性變小，色譜保留時(shí)間延長。( )15、氣

16、相色譜分析的最小檢出量指檢測器恰能產(chǎn)生與噪聲相區(qū)別的響應(yīng)信號(hào)時(shí)所需進(jìn)入色譜柱的物質(zhì)的最小值。 ( )16、稱取六氯苯色譜純固體配置標(biāo)樣時(shí)，因其不易溶于正己烷，需用一定量的苯助溶。 ( ) 17、在頂空分析中，樣品的平衡溫度越高越好。( )18、分離度反映的是柱效能和選擇性影響的總和，可作為色譜柱的總分離效能指標(biāo)。 ( ) 19、進(jìn)行酞酸酯測定時(shí)，可以使用塑料器皿。( )20、吹掃捕集可以用于水中揮發(fā)性有機(jī)物的分析，但不適用于極性強(qiáng)的化合物。 ( ) 21、對(duì)于毛細(xì)管柱的保護(hù)，柱壓是防止固定液的流失，因?yàn)楣潭ㄒ旱拇罅苛魇?huì)使毛細(xì)管柱變得容易斷裂。 ( )22、氣相色譜分析中，分離非極性組分一般選

17、用非極性固定液。( ) 23、載氣中含氧量較高時(shí)，會(huì)使極性固定相柱的保留特性發(fā)生變化，而對(duì)非極性固定相柱的保留特性影響不大。 ( )24、在質(zhì)譜圖中，分子離子時(shí)最有價(jià)值的信息，可以通過分子離子的質(zhì)荷比加1 得到該化合物的分子量。 ( )25、氫焰離子化檢測器使用的空氣、氫氣及載氣中，只有載氣需要除去含碳有機(jī)物，其他氣體不用除去含碳有機(jī)物。( )26、氣相色譜中，流動(dòng)相不與樣品分子發(fā)生作用，僅靠選擇固定相; 液相色譜中的兩相 ( 固定相、流動(dòng)相 ) 都與樣品分子發(fā)生相互作用。( )27、頂空法可以分析液體和固體中的揮發(fā)性有機(jī)物，檢出限低，特別適于分析強(qiáng)極性化合物。( )28、氣相色譜固定液必須不

18、能與載體、組分發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)。( ) 29、填充柱的載體顆粒越小，柱效越好，因此粒度越小越好。( )30、通常，檢測器的基線穩(wěn)定性可用噪聲和漂移兩個(gè)指標(biāo)來衡量。( )五、問答題1、氣相色譜儀有哪幾部分組成,2、裝填充柱時(shí)需要注意哪些問題,3、簡述氣相色譜檢測器的作用, 目前環(huán)境監(jiān)測的常用的檢測器有哪些, 4 、氣相色譜填充柱和毛細(xì)管色譜柱各有什么優(yōu)缺點(diǎn)?5、簡述氣相色譜分離原理6、氣相色譜尾吹氣的作用是什么,7、簡述用于 GC/MS的載氣選擇原則。8、質(zhì)譜圖相對(duì)豐度的含義是什么?9、根據(jù) EPA方法，用氣相色譜 / 質(zhì)譜法對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物和半揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行檢測時(shí)，分別以哪種化合物做質(zhì)譜性

19、能試驗(yàn),10、離子色譜中，對(duì)于待測離子而言，決定保留時(shí)間的主要參數(shù)是什么, 各參數(shù)時(shí)如何影響離子的保留時(shí)間的 ,11、離子色譜法陰離子時(shí)，如何消除水峰的干擾,12、理想的色譜檢測器性能要求是什么,13、相對(duì)于氣相色譜，高效液相色譜的特點(diǎn),14、在進(jìn)行高效液相色譜分析時(shí)，保留時(shí)間不穩(wěn)定的主要原因有哪些,15 、液相色譜分析中，流動(dòng)相的極性改變對(duì)色譜保留時(shí)間有什么影響, 16 、液相色譜分析中梯度洗脫技術(shù)可以起到哪些作用,六、案例與計(jì)算題1、表中列出了在角鯊?fù)楣潭ㄒ荷希?05?下幾種烷烴的分配系數(shù)K 值。 化合物戊烷 環(huán)戊烷 正己烷苯 環(huán)己烷K 15 27 34 51.5 53根據(jù)上述分配系數(shù)值，

20、說出在該條件下，這幾種化合物的流出順序。2、表中列出了常用固定液的極性數(shù)據(jù)，請(qǐng)根據(jù)下列數(shù)值，由弱到強(qiáng)排列出這幾種固定液的極性順序。固定液角鯊?fù)?PEG20M SE30 阿皮松相對(duì)極性 0 68 13 783、當(dāng)色譜柱初始溫度為100?(1min) ，然后以 20?/min 升至 180?(2min) 。下面例舉的分析條件你認(rèn)為合適嗎 , 為什么 ,氣化室溫度 :150? ，檢測器 :170?4、在一根 1m長色譜柱上，組分1 和組分 2 的峰基線寬度分別為1.3mm和1.4mm，測得兩峰尖間距為 1.89mm，問組分 1 和組分 2 的分離度為多少，能否認(rèn)為完全分離,5、分析某廢水中有機(jī)組分，

21、取水樣500mL以有機(jī)溶劑分次萃取，最后定容至25.00mL 供色譜分析用。今進(jìn)樣5um測得峰高為 75.0mm，已知標(biāo)準(zhǔn)液峰高69.0mm，空白峰高為 0，標(biāo)準(zhǔn)液濃度 20mg/l ，試求水樣中被測組分的含量(mg/l) 。6、設(shè)在某一色譜柱上分離的兩個(gè)組分A 和 B，其保留時(shí)間分別為 :t=6.35(min),tR(A)R(B)=7.15(min),峰底寬度分別為 W=0.50(min),W=0.55(min).試求兩峰的分離度和色譜 (A)(B)柱的平均理論塔板數(shù)。常見儀器分析試題 - 無答案選擇題 (20 分， 10×2分)1. 原子吸收光譜分析儀的光源是 ( ) A( 氫燈

22、 B( 氘燈 C( 鎢燈 D( 空心陰極燈2. 原子吸收光譜分析儀中單色器位于 ( )A( 空心陰極燈之后B( 原子化器之后 C(原子化器之前 D( 空心陰極燈之前3.吸光度讀數(shù)在范圍內(nèi)，測量較準(zhǔn)確。( )A(0,1 B(0.15,0.7 C(0,0.8 D(0.15,1.54. 原子吸收光譜分析中，乙炔是 ( )A. 燃?xì)?, 助燃?xì)?B.載氣 C.燃?xì)?D.助燃?xì)?. 某種化合物 , 其紅外光譜 3000,2800cm,1， 1450crn,1 ， 1375cm,1 和 720cm,1等處有主要吸收帶，該化合物可能是( )A( 烷烴 B( 烯烴 C( 炔烴 D( 芳烴6. 下列氣體中，不能

23、吸收紅外光的是 ( )A(H2O B(CO2 C(HCI D(N27. 原子吸收分析中光源的作用是 ( )A( 提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需的能量B( 在廣泛的光譜區(qū)域內(nèi)發(fā)射連續(xù)光譜C(發(fā)射待測元素基態(tài)原子所吸收的特征共振輻射D( 產(chǎn)生紫外線 8.下列說法錯(cuò)誤的是( )A(r1,2也可以表示選擇性，越大，相鄰組分分離越好。B(r1,2表示組分 2 和阻分 1 的調(diào)整保留體積之比。C( r1,2只與柱溫、固定性質(zhì)有關(guān)。D( r1,2等與 0 時(shí)，兩組分的調(diào)整保留時(shí)間相等，色譜峰出現(xiàn)重疊。9.氣相色譜固定相的載體有兩類，下列描述不是紅色載體的特點(diǎn)是( ) A(紅色載體是硅藻土類載體的一種。B( 是天然硅藻土在煅燒時(shí)加入少量碳酸鈉助溶劑而成。C( 機(jī)械強(qiáng)度大，孔徑小，比表面積大。D(缺點(diǎn)是表面存在催化活性中心，分析強(qiáng)極性組分時(shí)