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文檔簡介
1、精品文檔水泥堿含量檢測細(xì)則1、目的為對水泥堿含量進行檢驗,特制定本標(biāo)準(zhǔn)2、適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定水泥堿含量。3、檢驗檢測依據(jù)水泥化學(xué)分析方法GB /T 1764、評定標(biāo)準(zhǔn)通用硅酸鹽水泥GB/T 175-20075、儀器設(shè)備氫氟酸、硫酸(1+1)、甲基紅指示劑溶液、火焰光度計、加熱板、粕皿玻璃棒一支、燒杯、容量瓶(50mL 10個、250mL 2個)、吸量管(10mL 2支)、 吸移管(25mL 2支)。6、檢驗步驟6.1 試驗前準(zhǔn)備。6.1.1 Na2O溶液的配制將含1000Ppm的Na2。標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋,配制 100Ppm的NazO標(biāo)準(zhǔn)?§液250ml。配制Na?。的標(biāo)準(zhǔn)系列:分別
2、取2.5、5、10、15、25和35mL, 100ppm的Na2。標(biāo)準(zhǔn)溶液定容于 50mL容量瓶中, 精品文檔即配制成了5、 10、 20、 30、 50、 70 和 100ppm 的Na2O 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,待測。取含Na 未知濃度液 10mL 定容于 50mL 容量瓶中。待測。6.1.2 K2O 溶液的配制待測。 將含 1000ppm 的 K2O 標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋,配制 200ppm 的 K2O 標(biāo)準(zhǔn)溶液250ml。 ?配制K2O的標(biāo)準(zhǔn)系列:分別取200ppm 的 K2O 標(biāo)準(zhǔn)溶液5、 10、 15、 25和 35mL 定容于 50mL 容量瓶中。即配制成了20、 40、 60、 100、 14
3、0 和 200ppm 的 KO 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,待測。取含K 未知濃度液10mL定容于 50mL 容量瓶中,待測。取含有K、Na混合未知液10mL定溶于50mL容量瓶中,待測。6.1.3 儀器校準(zhǔn)1、 預(yù)熱儀器達穩(wěn)定之后,根據(jù)所用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,選擇K、 Na 量程旋鈕某一合適量程檔位。一般使用1 或 2 檔,以濃度最大的標(biāo)準(zhǔn)溶液能調(diào)足滿度為準(zhǔn)。濃度較低時采用“ 3檔,選擇”“ 2、 ” “ 3”檔時,要在觀察窗上按避光罩,以免室內(nèi)外雜散光干擾測試讀數(shù)。2、 接著以空白溶液(蒸餾水)進樣,緩慢旋動“調(diào)零 ”旋鈕,使表的指針指示0%刻度。然后,以最大濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進樣,緩慢旋動“滿度 ”旋鈕,使表的
4、指針指示100% 刻度,重復(fù)幾次,直至基本穩(wěn)定,則可開始測試工作。3、 、 連續(xù)測試樣品時,應(yīng)在每3,5 只樣品間進行一次標(biāo)準(zhǔn)溶液的校正。每只樣品間亦可用蒸餾水沖洗校零,排除樣品互相干擾。4、在坐標(biāo)紙上作工作曲線(Y 軸 指示讀數(shù)值、 X 軸 溶液濃度(ppm) ,未知溶液濃度按插入法查得)。6.2 . 試驗6.2.1 制備水泥可溶性堿含量溶液稱取樣品0.2000g , 精確至 0.0001g , 放置鉑皿中加少量蒸餾水溶解,加入氫氟酸5mL-7mL ,硫酸 (1+1)15-20 滴,放在加熱板上低溫加熱。加熱過程中一定要通風(fēng),直至三氧化硫白煙全部驅(qū)盡, 取下冷卻至室溫。加入 40-50mL
5、熱水, 壓碎殘渣使其溶解,加入一滴甲基紅指示劑溶液(1 滴 ),用氨水 (1+1) 中和至黃色,再加入碳酸銨溶液10mL , 攪拌均勻并放在加熱板上加熱,微沸 20-30min ,用快速濾紙過濾,以熱水充分回收溶液,并裝置于100mL 容量瓶中,冷卻至室溫。用鹽酸(1+1)中和溶液至微紅色,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。放在火焰光度計上試驗。6.2.2 試料層體積的測定6.2.2.1 開機檢驗接通電源,打開主機開關(guān)(見圖一),電源指示燈亮。K、 Na 量程旋鈕放置“ 2檔,調(diào)節(jié)調(diào)零和”滿度旋鈕,表頭有指示。開啟空壓機開關(guān),空壓機啟動,進樣壓力表指示在0.06MPa,0.08MPa 左精品文檔精品文檔右
6、。 此時將進樣口軟管放入一盛有蒸餾水的燒杯中,在排液口下放一燒杯盛廢液。霧化器內(nèi)應(yīng)有水珠撞擊6.2.2.2 點火打開液化石油氣開關(guān)閥,用右手按點火按鈕,從觀察窗中觀察電極絲亮,然后用左手慢慢旋動(逆時針)點火閥,直至電極上產(chǎn)生明火(明火高度一般在40mm,60mm 左右),此時右手放開點火按鈕,旋動(逆時針)燃?xì)忾y。直至燃燒頭產(chǎn)生火焰(高度為 40 mm,60mm) ,然后關(guān)閉點火閥,點火步驟完成。6.2.2.3 調(diào)節(jié)火焰形狀至最佳狀態(tài)點火后,由于進樣空氣的補充,使燃?xì)獾玫匠浞秩紵?。此時,一邊察看火焰形狀,一邊慢慢調(diào)節(jié)燃?xì)忾y,使進入燃燒室的液化氣達到一定值(此時以蒸餾水進樣),火焰呈最佳狀態(tài),
7、即外形為錐形、呈蘭色,尖端擺動較小,火焰底部中間有十二個小突起,周圍有波浪形的圓環(huán),整個火焰高度約 50mm 左右,火焰中不得有白色亮點。6.2.3 讀取顯示屏上K 值和 Na 值。6.2.4 查表算得Na2O 及 K2O 含量。6.2.5 算W=0.658*w( K2O)+w(Na 2O) 精確至0.01% 22w 水泥堿含量();w(K2。)一水泥中K2O的含量(); 22w(Na 2O) 水泥中Na2O 的含量(%) 227、注意事項實驗室條件:溫度 20±2。相對濕度 力0%.8、檢驗檢測報告格式、檢測記錄表附件 水泥堿含量檢驗檢測報告、水泥堿含量記錄表精品文檔精品文檔精品文
8、檔第頁,共頁水泥檢驗檢測報告JB010401試驗室名稱:報告編號*委托單位委托編號*工程名稱樣品編號*工程部位/用途判定依據(jù)樣品描述干燥、無結(jié)團試驗依據(jù)主要儀器設(shè)備及編號*生產(chǎn)單位*型號規(guī)格*批號樣品數(shù)量*生產(chǎn)日期*取樣日期*代表數(shù)量檢測日期試驗環(huán)境要求試驗條件序號檢測項目技術(shù)指標(biāo)檢測結(jié)果結(jié)果判定1比表面積(m2/kg)>3002細(xì)度80心m篩篩余(< 103凝結(jié)時間(min)初凝>45終凝<6004密度(kg/m3)一5膠砂流動度(mm)> 1806標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量(為一7安定性(沸煮法)(mm)< 5.08安定性(試餅法)一9燒失量(%)< 5.0 10堿含量(%)一11游離氧化鈣含量()一12氧化鎂含量()< 5.013三氧化硫含量(%)< 3.514氯離子含量()0 0.0615耐磨性(kg/m2)一1628d干縮率(%一17氧化鈣(%一結(jié)論備注檢測:審核:批準(zhǔn):日期: 年 月 日 (專用章)精品文檔堿含量試驗檢測記錄表試驗室名稱:記錄編號:第頁,共 頁JJ0413精品文檔工程部位/用途試驗依據(jù)委托/任務(wù)編號樣品名稱試驗條件樣品編號樣品描述試驗日期主要儀器設(shè)備及編號火焰光度計工作曲線:K2O與Na2O的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mg/100mL)K檢流計讀數(shù)()Na檢流計讀數(shù)()試3”編勺試樣測定時K檢流計讀數(shù)()試
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