考研藥物分析相關(guān)儀器的考點(diǎn)和使用注意事項(xiàng)

1、.可見-紫外分光光度法注意事項(xiàng)（一）使用的吸收池必須潔凈，并注意配對(duì)使用。（吸收池配對(duì)試驗(yàn)：方法是取干燥潔凈的吸收池，均裝入測定用空白溶劑，以一只吸收池作空白，用測定時(shí)所用的波長測定其他吸收池的吸收度，最后選擇吸收最小的一只作為配對(duì)，測定并記錄下其它吸收池的吸收度，供試品液的實(shí)際吸收度應(yīng)是與吸收池(有空白溶劑時(shí))吸收度之差。為減少誤差，常用一個(gè)配對(duì)杯測定若干樣品(也減少計(jì)算麻煩)，但應(yīng)注意換液時(shí)充分洗滌。）量瓶、移液管均應(yīng)校正、洗凈后使用。（二）取吸收池時(shí)，手指應(yīng)拿毛玻璃面的兩側(cè)，裝盛樣品以池體的4/5為度，使用揮發(fā)性溶液時(shí)應(yīng)加蓋，透光面要用擦鏡紙由上而下擦拭干凈，檢視應(yīng)無溶劑殘留。吸收池放入

2、樣品室時(shí)應(yīng)注意方向相同。用后用溶劑或水沖洗干凈，晾干，防塵保存。（三）供試品溶液濃度除各該品種已有注明外，其吸收度以在0.30.7之間為宜。（四）測定時(shí)除另有規(guī)定外，應(yīng)以配制供試品溶液的同批溶劑為空白對(duì)照，采用1cm石英吸收池，在規(guī)定的吸收峰±2nm以內(nèi)，測幾個(gè)點(diǎn)的吸收度或由儀器在規(guī)定的波長附近自動(dòng)掃描測定，以核對(duì)供試品的吸收峰位置是否正確，并以吸收度最大的波長作為測定波長，除另有規(guī)定外吸收度最大波長應(yīng)在該品種項(xiàng)下規(guī)定的測定波長±2nm以內(nèi)。（五）供試品應(yīng)取2份，如為對(duì)照品比較法，對(duì)照品一般也應(yīng)取2份。平行操作，每份結(jié)果對(duì)平均值的偏差應(yīng)在±0.5%以內(nèi)。（六）選用

3、儀器的狹縫寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測得的吸收度值會(huì)偏低，狹縫寬度的選擇應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)，對(duì)于大部分被測品種，可以使用2nm縫寬。六、注意事項(xiàng) 1.空白溶液與供試品溶液必須澄清，不得有渾濁。如有渾濁，應(yīng)預(yù)先過濾，并棄去初濾液。 2.測定時(shí)，除另有規(guī)定外，應(yīng)以配制供試品溶液的同瓶溶劑為空白對(duì)照，采用1cm的石英吸收池。 3.在規(guī)定的吸收峰波長±2nm以內(nèi)測試幾個(gè)點(diǎn)的吸收度，以核對(duì)供試品的吸收峰波長位置是否正確，除另有規(guī)定外，吸收峰波長應(yīng)在該品種項(xiàng)下規(guī)定的波長±2nm以內(nèi)；否則應(yīng)考慮該試樣的真?zhèn)巍⒓兌纫约皟x器波長的準(zhǔn)確度，并以吸收度最大的波

4、長作為測定波長。 4.一般供試品溶液的吸收度讀數(shù)，以在0.30.7之間的誤差較小。 5.吸收池應(yīng)選擇配對(duì)，否則要引入測定誤差。在規(guī)定波長下兩個(gè)吸收池的透光率相差小于0.5的吸收池作配對(duì)，在必要的情況時(shí)，須在最終測量扣除吸收池間的誤差修正值。 6.由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計(jì)算含量。 7.儀器的接地必須良好，一切裸露的零件對(duì)地電位不得超過24伏（測電筆的氖管不得發(fā)亮）。 8.在使用過程中，如需開啟試樣室蓋時(shí)或暫時(shí)停止測試時(shí)，必須及時(shí)推入光門鈕桿（使光電管前光門關(guān)閉），保護(hù)光電管，以防止光電管受強(qiáng)光或長時(shí)間照射而損壞。 9.在測定時(shí)或改測其它檢品

5、時(shí)，應(yīng)用待測溶液沖洗吸收池34次，用干凈綢布或擦鏡紙擦凈吸收池的透光面至不留斑痕（切忌把透光面磨損）。 10.取吸收池時(shí)，應(yīng)拿毛玻璃兩面，切忌用手拿捏透光面，以免粘上油污。使用完后及時(shí)用測定溶劑沖凈，再用純化水沖凈，用干凈綢布或擦鏡紙擦干，晾干后，放入吸收池盒中，防塵保存。 11.若吸收池內(nèi)外壁沾污，兩池差較大的處理。 （1）可用綢布纏在扁竹條外或用脫脂棉纏在細(xì)玻璃棒上蘸上乙醇，輕輕摩擦，再用純化水沖凈。 （2）如上述方法處理不好，必要時(shí)可用重鉻酸鉀-硫酸洗液泡洗12分鐘，用自來水沖凈，再用純化水沖凈。 （3）不得用毛刷刷洗或硬物拭擦，以防止表面光潔度受損影響正常使用。 12.請(qǐng)務(wù)必注意經(jīng)常保

6、持硅膠的干燥，目的是保護(hù)光學(xué)元件和光電放大器系統(tǒng)不致受潮損壞而影響儀器的正常工作，如發(fā)現(xiàn)有的硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，應(yīng)立即更換。該儀器干燥劑筒有兩個(gè)：一個(gè)是裝在放大器暗盒上，另一個(gè)裝在單色光器暗盒上。 13.在更換硅膠干燥劑時(shí)，應(yīng)關(guān)閉切斷電源。 14.在停止工作期間，主機(jī)試樣室內(nèi)應(yīng)放入袋裝或筒裝硅膠干燥劑。用防塵罩罩住整個(gè)儀器，并在防塵罩內(nèi)放數(shù)袋防潮硅膠。 15.儀器在操作中，狹縫的寬度應(yīng)從小逐漸開大。若狹縫過大，由于進(jìn)入光電管的光能量強(qiáng)度過大，將會(huì)使放大器輸出信號(hào)達(dá)到飽和，以至數(shù)字顯示出溢出（即數(shù)字閃爍或示1不變）。這不是儀器有故障。 16.將波長旋轉(zhuǎn)放在625nm，鋏縫關(guān)閉在0.02nm附近

7、，選擇按鍵恢復(fù)在停止工作部位（即三個(gè)鍵均彈出）。 17.搬動(dòng)儀器時(shí)應(yīng)搬在主體端，不要搬在試樣室和光電管盒端以及光源燈室部位，以防止儀器狹縫或光路部件受力而發(fā)生變形。并在搬動(dòng)或運(yùn)輸時(shí)，應(yīng)將可動(dòng)部分固定，如各旋鈕可用膠布貼住，狹縫位置開大些，然后固定，不要關(guān)小狹縫，以免運(yùn)輸時(shí)振動(dòng)使狹縫刀口受損壞。 18.儀器的光柵、反射鏡絕對(duì)不能擦拭，否則將損壞儀器光學(xué)表面，增加雜散光。 19.儀器經(jīng)過搬動(dòng)請(qǐng)及時(shí)檢查并糾正波長精度，為保證測定的準(zhǔn)確性請(qǐng)經(jīng)常校準(zhǔn)波長精度。如有異常，應(yīng)立即報(bào)告質(zhì)量保證部，但不得擅自調(diào)整，并及時(shí)做好記錄。1、液相色譜柱的使用說明：   （1）、色譜柱使用前注意事項(xiàng)：

8、色譜柱的儲(chǔ)存液無特殊說明，均為評(píng)價(jià)報(bào)告所示的流動(dòng)相。在使用前，一定要注意色譜柱的儲(chǔ)存液與要分析樣品的流動(dòng)相是否互溶。在反相色譜中，如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑，應(yīng)先用10左右的低濃度的有機(jī)相洗脫劑過渡一下，否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機(jī)相中很容易析出，堵塞色譜柱。（2）、流動(dòng)相：流動(dòng)相中所使用的各種有機(jī)溶劑要盡可能使用色譜純，配流動(dòng)相的水最好是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動(dòng)相再經(jīng)過0.45m的濾膜過濾一次則更好，尤其是含鹽的流動(dòng)相。另外，裝流動(dòng)相的容器和色譜系統(tǒng)中的在線過濾器等裝置應(yīng)該定期清洗或更換。以常規(guī)硅膠為基質(zhì)的鍵合相填料通常的PH值適用范圍是2.0-8.0，BDS C1

9、8適合于堿性化合物，PH值適用范圍為2.0-10.0。當(dāng)必須要在PH值適用范圍的邊界條件下使用色譜柱時(shí)，每次使用結(jié)束后立即用適合于色譜柱儲(chǔ)存并與所使用的流動(dòng)相互溶的溶劑清洗，并完全置換掉原來所使用的流動(dòng)相。（3）、樣品：樣品也要盡可能清潔，可選用樣品過濾器或樣品預(yù)處理柱（SPE）對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理；若樣品不便處理，要使用保護(hù)柱。在用正相色譜法分析樣品時(shí)，所有的溶劑和樣品應(yīng)嚴(yán)格脫水。 2、液相色譜柱的保存  （1）、反相色譜柱每天實(shí)驗(yàn)后的保養(yǎng)：使用緩沖液或含鹽的流動(dòng)相，實(shí)驗(yàn)完成后應(yīng)用10%的甲醇/水沖洗30分鐘，洗掉色譜柱中的鹽，再用甲醇沖洗30分鐘。注意：不能用純水沖洗柱子，

10、應(yīng)該在水中加入10%的甲醇，防止將填料沖塌陷。（2）、長期保存色譜柱：如色譜柱要長時(shí)間保存，必須存于合適的溶劑下。對(duì)于反相柱可以儲(chǔ)存于純甲醇或乙腈中，正相柱可以儲(chǔ)存于嚴(yán)格脫水后的純正己烷中，離子交換柱可以儲(chǔ)存于水（含防腐劑疊氮化鈉或柳硫汞）中，并將購買新色譜柱時(shí)附送的堵頭堵上。儲(chǔ)存的溫度最好是室溫。 3、液相色譜柱的再生  因?yàn)樯V柱是消耗品，隨著使用時(shí)間或進(jìn)樣次數(shù)的增加，會(huì)出現(xiàn)色譜峰高降低，峰寬加大或出現(xiàn)肩峰的現(xiàn)象，一般來說可能是柱效下降。（1）、反相柱的再生：依次采用20-30倍的色譜柱體積的甲醇：水=10：90 （V/V），乙腈，異丙醇作為流動(dòng)相沖洗色譜柱，完成后再以

11、相反順序沖洗色譜柱。（2）、正相柱的再生：依次以20-30倍色譜柱的體積的正己烷、異丙醇、二氯甲烷、甲醇作為流動(dòng)相沖洗色譜柱，然后再以相反的順序沖洗色譜柱。要注意上述溶劑必須嚴(yán)格脫水。 4、液相色譜柱在使用過程中易出現(xiàn)的問題和解決辦法  色譜柱在使用中最常見的問題就是柱壓升高，如果柱壓是在長時(shí)間使用過程中緩慢增加，屬于正?，F(xiàn)象。但柱壓在使用過程中突然升高（系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外），可能的原因有如下幾點(diǎn)：（1）、色譜柱頭的過濾篩板堵塞或污染；（2）、色譜柱頭的填料被樣品污染；（3）、色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機(jī)溶劑，形成結(jié)晶析出；（4）、流動(dòng)相PH

12、值過大或過小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解。解決辦法如下：（1）、如確定是色譜柱頭的過濾篩板被污染，可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力，或者卸下色譜柱頭，將其放在10的稀硝酸內(nèi)超聲清洗10分鐘，后再用純水超聲10分鐘，重新裝入色譜柱。（2）、如確定色譜柱頭的填料被污染，將柱頭螺絲卸下，挖出柱內(nèi)前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔細(xì)修復(fù)后，重新安裝上柱頭螺絲。（3）、如確定定是鹽結(jié)晶，用10%的甲醇/水沖洗色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解，再換高濃度甲醇。（4）、如果因PH值使用不當(dāng)，很難恢復(fù)。氣相色譜分析操作注意事項(xiàng)來源： 作者： 點(diǎn)擊： 1361一 載氣鋼瓶的使用規(guī)程1 鋼瓶必須分類保管，直立因定

13、，遠(yuǎn)離熱源，避免暴曬及強(qiáng)烈震動(dòng)，氫氣室內(nèi)存放量不得超過二瓶。 2 氧氣瓶及專用工具嚴(yán)禁與油類接觸。 3 鋼瓶上的氧氣表要專用，安裝時(shí)螺扣要上緊。 4 操作時(shí)嚴(yán)禁敲打，發(fā)現(xiàn)漏氣須立即修好。 5 用后氣瓶的剩余殘壓不應(yīng)少于980 kPa。 6 氫氣壓力表系反螺紋，安裝拆卸時(shí)應(yīng)注意防止損壞螺紋。二 減壓閥的使用及注意事項(xiàng)器儀表同1在氣相色譜分析中，鋼瓶供氣壓力在9.8-14.7 MPa。 2 減壓閥與鋼瓶配套使用，不同氣體鋼瓶所用的減壓閥是不同的。氫氣減壓閥接頭為反向螺紋，安裝時(shí)需小心。使用時(shí)需緩慢調(diào)節(jié)手輪，使用完后必須旋松調(diào)節(jié)手輪和關(guān)閉鋼瓶閥門。 3 關(guān)閉氣源時(shí)，先關(guān)閉減壓閥，后關(guān)閉鋼瓶閥門，再開

14、啟減壓閥，排出減壓閥內(nèi)氣體，最后松開調(diào)節(jié)螺桿。三 熱導(dǎo)池檢測器的使用及注意事項(xiàng)1 開啟熱導(dǎo)電源前，必須先通載氣，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，把橋電流調(diào)到最小值，再關(guān)閉熱導(dǎo)電源，最后關(guān)閉載氣。 2 穩(wěn)壓閥，針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進(jìn)行。穩(wěn)壓閥不工作時(shí)，必須放松調(diào)節(jié)手柄。針形閥不工作時(shí)，應(yīng)將閥門處于“開”的狀態(tài)。 3 各室升溫要緩慢，防止超溫（現(xiàn)在的氣相色譜儀一般采用程序自動(dòng)控制升溫）。 4 更換汽化室密封墊片時(shí)，應(yīng)將熱導(dǎo)電源關(guān)閉。若流量計(jì)浮子突然下落到底，也應(yīng)首先關(guān)閉該電源。 5 橋電流不得超過允許值。四 氫火焰檢測器的使用及注意事項(xiàng)1 通氫氣后，待管道中殘余氣體排出后，應(yīng)及時(shí)點(diǎn)火，并保證火焰是點(diǎn)著的。 2 使用FI

15、D時(shí)，離子室外罩須罩住，以保證良好的屏蔽和防止空氣侵入。如果離子室積木，可將端蓋取下，待離子室溫度較高時(shí)再蓋上。工作狀態(tài)下，取下檢測器罩蓋，不能觸及極化極，以防觸電。 3 離子室溫度應(yīng)大于100，待層析室溫度穩(wěn)定后，再點(diǎn)火，否則離子室易積水，影響電極絕緣而使基線不穩(wěn)。五 微量注射器的使用及注意事項(xiàng)1 微量注射器是易碎器械，而且常用的一般是容積為1l的注射器，使用時(shí)應(yīng)多加小心，不用時(shí)要洗凈放入盒內(nèi)，不要隨便玩弄，來回空抽，否則會(huì)嚴(yán)重磨損，損壞氣密性，降低準(zhǔn)確度。 2 微量注射器在使用前后都須用丙酮或丁酮等溶劑清洗，而且不同種類試劑要有不同的微量注射器分開取樣，切不可混合使用，否則會(huì)導(dǎo)致試劑被污染

16、，最后檢測結(jié)果不準(zhǔn)確。 3 對(duì)10µl -100µl的注射器，如遇針尖堵塞，宜用直徑為0.1 mm的細(xì)鋼絲耐心穿通(工具箱中備有),不能用火燒的方法。4 硅橡膠墊在長時(shí)間進(jìn)樣后，容易老化漏氣，因此需及時(shí)更換。 5 用微量注射器取液體試樣，應(yīng)先用少量試樣洗滌多次，再慢慢抽入試樣，并稍多于需要量。如內(nèi)有氣泡則將針頭朝上，使氣泡上升至完全排出，再將過量的試樣排出，用濾紙吸去針尖外所沾試樣。注意切勿使針頭內(nèi)的試樣流失。 6 取好樣后應(yīng)立即進(jìn)樣，進(jìn)樣時(shí)，注射器應(yīng)與進(jìn)樣口垂直，針尖刺穿硅橡膠墊圈，插到底后迅速注入試樣，完成后立即拔出注射器，同時(shí)迅速按下色譜數(shù)據(jù)工作站的數(shù)據(jù)采集開關(guān)，整個(gè)

17、動(dòng)作應(yīng)進(jìn)行得穩(wěn)當(dāng)，連貫，迅速。針尖在進(jìn)樣器中的位置，插入速度，停留時(shí)間和拔出速度等都會(huì)影響進(jìn)樣的重復(fù)性。      手不要直接接觸注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡（吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸，反復(fù)幾次，10ul注射器 金屬針頭部分體積0.6ul，有氣泡也比較難看到，多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡，（指10ul注射器，帶芯子注射器平感覺）進(jìn)樣速度要快（但不易特快），每次進(jìn)樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開始注射樣品。7 必須在本次實(shí)驗(yàn)完全結(jié)束才能進(jìn)樣繼續(xù)進(jìn)行下一個(gè)實(shí)驗(yàn)。六 熱導(dǎo)池檢測器的使用及注意事項(xiàng)1 開啟熱

18、導(dǎo)電源前，必須先通載氣，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，把橋電流調(diào)到最小值，再關(guān)閉熱導(dǎo)電源，最后關(guān)閉載氣。 2 穩(wěn)壓閥，針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進(jìn)行。穩(wěn)壓閥不工作時(shí)，必須放松調(diào)節(jié)手柄。針形閥不工作時(shí)，應(yīng)將閥門處于“開”的狀態(tài)。 3 各室升溫要緩慢，防止超溫；2061C氣相色譜儀采用程序控制自動(dòng)升溫，精確度達(dá)0.1，因此可以防止超溫現(xiàn)象的發(fā)生。正常情況柱溫：60。汽化室溫度：200。七 氫火焰檢測器的使用及注意事項(xiàng)1檢測恒溫箱操作溫度>100，以防結(jié)水，影響電極絕緣而使基線不穩(wěn)。實(shí)際溫度一般應(yīng)高于柱溫3050，在啟動(dòng)儀器加熱升溫過程中后，應(yīng)先升檢測器溫度后升色譜柱箱溫度，待升溫過程基本完成，溫度穩(wěn)定，最后再開H2點(diǎn)

19、火，并保證火焰是點(diǎn)著的。氫氣和空氣的比例應(yīng)1：10，當(dāng)氫氣比例過大時(shí)FID檢測器的靈敏度會(huì)急劇下降，在使用色譜時(shí)別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰”的一聲，隨后就滅火，一般當(dāng)你點(diǎn)火點(diǎn)著就滅，再點(diǎn)還著隨后又滅是氫氣量不足。本儀器所用檢測器氫火焰點(diǎn)火為引燃式，只要點(diǎn)火線圈安裝正確無需再調(diào)節(jié)氣流比，若點(diǎn)火困難，應(yīng)檢查氣流比是否合適，一般講過大的N2和空氣流量點(diǎn)燃火焰均有一定困難，為了方便可適當(dāng)調(diào)大H2或減少空氣流量，氫火焰點(diǎn)火，點(diǎn)火時(shí)的氣流比和方法如前所述，建議放大器量程調(diào)到“10”，點(diǎn)著火后再調(diào)回到所需量程。待點(diǎn)著火后再調(diào)回到原先氣流比。2如何判斷FID檢測器是否點(diǎn)著火？不