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文檔簡介
1、一、工業(yè)廢水水質(zhì)分析檢測的目的、意義和研究現(xiàn)狀目前國內(nèi)水質(zhì)惡化情況十分嚴重,極大的危害課人體健康,破壞了生態(tài)環(huán)境,其中重要原因為工業(yè)廢水、生活廢水的超標排放,廢水檢測是指導廢水處理設施穩(wěn)定運行的依據(jù)。2011年,“十二五”開局第一年,節(jié)能減排壓力巨大,在城市生活污水處理率有了大幅提高的背景下,工業(yè)廢水處理成了水治理的突出問題,高濃度難降解工業(yè)廢水的處理更是塊難啃又必須啃下的骨頭。然而,工業(yè)廢水產(chǎn)生的污染物量大、難處理、成分復雜,一直是水污染治理的難點?!笆濉逼陂g,氨氮納入總量控制范圍、成為節(jié)能減排約束性指標,常規(guī)污染物進一步削減,相關(guān)工業(yè)行業(yè)排放標準普遍提高,均考驗著工業(yè)廢水處理。本課題的
2、目的在于(1)提高學生對環(huán)境保護重要性的全面認識,增強環(huán)保意識和責任感:(2)培養(yǎng)學生分析檢測的操作能力,強化分析問題解決問題的能力,鍛煉學生獨立工作的能力。(3)培養(yǎng)學生認真嚴謹?shù)墓ぷ鲬B(tài)度。(4)進一步鞏固學生化學專業(yè)技能,為就業(yè)打下堅實基礎(chǔ)?,F(xiàn)狀:改革開放以來,高度增長的經(jīng)濟為工業(yè)帶來了巨大的發(fā)展。在重化學工業(yè)領(lǐng)域,中國的鋼鐵生產(chǎn)量已經(jīng)占到了世界的40%,成為世界第一的鋼鐵大國。精煉石油的產(chǎn)量也達到了世界第二的水平。在化學工業(yè)制品方面,中國有6萬種以上的產(chǎn)品,其中許多產(chǎn)品的產(chǎn)量都是世界第一。這些高污染產(chǎn)業(yè)的發(fā)展給環(huán)境帶來了沉重的負擔。根據(jù)環(huán)境統(tǒng)計數(shù)據(jù),在工業(yè)廢水的排放方面,2007年中國工
3、業(yè)廢水的排放量占到了全國廢水總排放量的44.3%。另外,根據(jù)“調(diào)結(jié)構(gòu)、保增長”的發(fā)展思路,中國對工業(yè)企業(yè)的廢水處理也日漸重視起來。在中國政府為擴大內(nèi)需而投入的4萬億元人民幣里面,節(jié)能降耗、減少碳排放和生態(tài)保護事業(yè)等就占了2100億元,這也成為了發(fā)展工業(yè)廢水處理產(chǎn)業(yè)的強力發(fā)動機?;瘜W、石油、紡織、制藥、食品等工業(yè)生產(chǎn)中排出的大量工業(yè)廢水種類繁多、成分復雜。其特征是COD(化學需氧量)濃度很高、生化處理困難兼有很強毒性,因此,如果不能有效地加以處理的話,必然會為環(huán)境帶來嚴重的污染和破壞。為此,對工業(yè)廢水展開綜合處理是中國當前需要切實解決好的重大為題之一。隨著我國工業(yè)的發(fā)展,工業(yè)廢水的排放量日益增加
4、,達不到排放標準的工業(yè)廢水排入水體后,會污染地表水和地下水。水體一旦受到污染,要想在短時間內(nèi)恢復到原來的狀態(tài)是不容易的。水體受到污染后,不僅會使其水質(zhì)不符合飲用水、漁業(yè)用水的標準,還會使地下水中的化學有害物質(zhì)和硬度增加,影響地下水的利用。我國的水資源并不豐富,若按人口平均占有徑流量計算,只相當于世界人均值的四分之一。而地表水和地下水的污染,將進一步使可供利用的水資源數(shù)量日益減少,勢必影響工農(nóng)漁業(yè)生產(chǎn),直接或間接地給人民生活和身體健康帶來危害。一、工業(yè)廢水的分類工業(yè)企業(yè)各行業(yè)生產(chǎn)過程中排出的廢水,統(tǒng)稱工業(yè)廢水,其中包括生產(chǎn)廢水、冷卻水和生活廢水3種。1、按行業(yè)的產(chǎn)品加工對象分類。如冶金廢水、造紙
5、廢水、煉焦煤氣廢水、金屬酸洗廢水、紡織印染廢水、制革廢水、農(nóng)藥廢水、化學肥料廢水等。2、 按工業(yè)廢水中所含主要污染物的性質(zhì)分類。含無機污染物為主的稱為無機廢水,含有機污染物為主的稱為有機廢水。例如,電鍍和礦物加工過程的廢水是無機廢水,食品或石油加工過程的廢水是有機廢水。這種分類方法比較簡單,對考慮處理方法有利。如對易生物降解的有機廢水一般采用生物處理法,對無機廢水一般采用物理、化學和物理化學法處理。不過,在工業(yè)生產(chǎn)過程中,一種廢水往往既含無機物,也含有機物。3、按廢水中所含污染物的主要成分分類。如酸性廢水、堿性廢水、含酚廢水、含鎘廢水、含鉻廢水、含鋅廢水、含汞廢水、含氟廢水、含有機磷廢水、含放
6、射性廢水等。這種分類方法的優(yōu)點是突出了廢水的主要污染成分,可有針對性地考慮處理方法或進行回收利用。二、工業(yè)廢水對環(huán)境的污染幾乎所有的物質(zhì),排入水體后都有產(chǎn)生污染的可能性。各種物質(zhì)的污染程度雖有差別,但超過某一濃度后會產(chǎn)生危害。1、含無毒物質(zhì)的有機廢水和無機廢水的污染。有些污染物質(zhì)本身雖無毒性,但由于量大或濃度高而對水體有害。例如排入水體的有機物,超過允許量時,水體會出現(xiàn)厭氧腐敗現(xiàn)象;大量的無機物流入時,會使水體內(nèi)鹽類濃度增高,造成滲透壓改變,對生物(動植物和微生物)造成不良的影響。2、含有毒物質(zhì)的有機廢水和無機廢水的污染。例如含氰、酚等急性有毒物質(zhì)、重金屬等慢性有毒物質(zhì)及致癌物質(zhì)等造成的污染。
7、致毒方式有接觸中毒(主要是神經(jīng)中毒)、食物中毒、糜爛性毒害等。3、含有大量不溶性懸浮物廢水的污染。例如,紙漿、纖維工業(yè)等的纖維素,選煤、選礦等排放的微細粉塵,陶瓷、采石工業(yè)排出的灰砂等。這些物質(zhì)沉積水底有的形成“毒泥”,發(fā)生毒害事件的例子很多。如果是有機物,則會發(fā)生腐敗,使水體呈厭氧狀態(tài)。這些物質(zhì)在水中還會阻塞魚類的鰓,導致呼吸困難,并破壞產(chǎn)卵場所。4、含油廢水產(chǎn)生的污染。油漂浮在水面既損美觀,又會散出令人厭惡的氣味。燃點低的油類還有引起火災的危險。動植物油脂具有腐敗性,消耗水體中的溶解氧。5、含高濁度和高色度廢水產(chǎn)生的污染。引起光通量不足,影響生物的生長繁殖。6、酸性和堿性廢水產(chǎn)生的污染。除
8、對生物有危害作用外,還會損壞設備和器材。7、含有多種污染物質(zhì)廢水產(chǎn)生的污染。各種物質(zhì)之間會產(chǎn)生化學反應,或在自然光和氧的作用下產(chǎn)生化學反應并生成有害物質(zhì)。例如,硫化鈉和硫酸產(chǎn)生硫化氫,亞鐵氰鹽經(jīng)光分解產(chǎn)生氰等。8、含有氮、磷等工業(yè)廢水產(chǎn)生的污染。對湖泊等封閉性水域,由于含氮、磷物質(zhì)的廢水流入,會使藻類及其他水生生物異常繁殖,使水體產(chǎn)生富營養(yǎng)化。二、樣品檢測實驗實驗一:水質(zhì) 離子的測定時間 2012年4月17 14:30(1) Ca的檢測線實驗步驟:取兩滴待測液,滴加飽和(NH)2C2O4溶液;有白色的CaCO沉淀形成實驗現(xiàn)象:無白色沉淀形成;實驗結(jié)論:待測液中午Ca。(2) Al的檢測實驗步驟
9、:取一滴待測試液,加23滴水,加23滴MNHAc,2滴鋁試劑,攪拌,微熱片刻,加6M氨水至有氨臭;實驗現(xiàn)象:有紅色沉淀并且加熱后未消失;實驗結(jié)論:待測液中有Al。(3) Fe的檢測實驗步驟:取一滴待測液放在白滴板上,加一滴K Fe(CN)溶液;實驗現(xiàn)象:有藍色沉淀生成;實驗結(jié)論:待測液中有Fe3+。(4) Fe2+的檢測實驗步驟:取一滴待測液放在白滴板上,加一滴K3Fe(CN)6溶液;實驗現(xiàn)象:有藍色沉淀生成;實驗結(jié)論:待測液中有Fe2+。(5) Cu2+的檢測實驗步驟:取一滴待測液,加一滴6M K4Fe(CN)6溶液;實驗現(xiàn)象:無紅棕色沉淀生成;實驗結(jié)論:待測液中無Cu2+。實驗二:水質(zhì) 色
10、度的測定時間 2012年4月19 13:40一:主要內(nèi)容本標準規(guī)定了兩種測定顏色的方法。本標準測定經(jīng) 15 min 澄清后樣品的顏色。pH 值對顏色有較大影響,在測定顏色時應同時測定pH 值。1.1 鉑鉆比色法參照采用國際標準ISO 7887- 1985(水質(zhì)顏色的檢驗和測定。鉑鉆比色法適用于清潔水、輕度污染并略帶黃色調(diào)的水,比較清潔的地面水、地下水和飲用水等。1.2 稀釋倍數(shù)法適用于污染較嚴重的地面水和工業(yè)廢水。兩種方法應獨立使用,一般沒有可比性。樣品和標準溶液的顏色色調(diào)不一致時,本標準不適用。2 定義本標準定義取自國際照明委員會第17號出版物(CIE publication No. 17)
11、,采用下述幾條。2.1 水的顏色改變透射可見光光譜組成的光學性質(zhì)。2.2 水的表觀顏色由溶解物質(zhì)及不溶解性懸浮物產(chǎn)生的顏色,用未經(jīng)過濾或離心分離的原始樣品測定。2 3 水的真實顏色 僅由溶解物質(zhì)產(chǎn)生的顏色,用經(jīng)0.45 pm 濾膜過濾器過濾的樣品測定。2. 4 色度的標準單位,度:在每升溶液中含有2 mg六水合氯化鉆(II)和1 mg鉑以六氯鉑川)酸的形式時產(chǎn)生的顏色為 1度。3 鉑鉆比色法3. 1原理 用氯鉑酸鉀和氯化鉆配制顏色標準溶液,與被測樣品進行目視比較,以測定樣品的顏色強度,即色度。 樣品的色度以與之相當?shù)纳葮藴嗜芤?)的度值表示 注 此標準單位導出的標準度有時稱為“Hazen標”
12、或“Pt-Co標0CGB 3143 a液體化學產(chǎn)品顏色測定法(Hazen單位 鉑一鉆色號)、或毫克鉑/升.3.2 試劑 除另有說明外,測定中僅使用光學純水(3.2. 1)及分析純試劑 光學純水:將0. 2 pm 濾膜(細菌學研究中所采用的)在 100 m l,蒸餾水或去離子水中浸泡 1h,用它過濾250 ml,蒸餾水或去離子水,棄去最初的250 ml,以后用這種水配制全部標準溶液井作為稀釋水。3.2. 2色度標準儲備液,相當于500 度:將 I. 245士0. 001 g六氯鉑(IV)酸鉀(K2PtCl6)及 1. 000士0. 001 g六水氯化鉆(11) (COC1z·6H,O)
13、溶于約500 mL 水(4. I)中,加 100士1 mL 鹽酸(p= 1. 18 g/mL)并在1 000 mL的容量瓶內(nèi)用水稀釋至標線。 將溶液放在密封的玻璃瓶中,存放在暗處,溫度不能超過30'C 。本溶液至少能穩(wěn)定6個月。3.2. 3 色度標準溶液:在一組250 mL 的容量瓶中,用移液管分別加入2. 50,5. 00,7. 50,10. 00,12. 50,15-00,17.50,20.00,30.00及35. 00 mL 儲備液(3. 2. 2 ),并用水(3. 2. 1)稀釋至標線。溶液色度分別為:5,10,15,20,25,30,35,40,50,60 和 70 度。 溶
14、液放在嚴密蓋好的玻璃瓶中,存放于暗處,溫度不能超過30'C 。這些溶液至少可穩(wěn)定 I個月3. 3儀器常用實驗室儀器和以下儀器。具塞比色管,50 m L。規(guī)格一致,光學透明玻璃底部無陰影。3. 3. 3 PH 計,精度士0.1 PH 單位。3.3. 4 容量瓶,250 mL,3.4 采樣和樣品 所用與樣品接觸的玻璃器皿都要用鹽酸或表面活性劑溶液加以清洗,最后用蒸餾水或去離子水洗凈、瀝干。 將樣品采集在容積至少為1L 的玻璃瓶內(nèi),在采樣后要盡早進行測定。如果必須貯存,則將樣品貯于暗處。在有些情況下還要避免樣品與空氣接觸。同時要避免溫度的變化。步驟3.5 1 試料 將樣品倒入250 mL(或
15、更大)量筒中,靜置15 min,傾取上層液體作為試料進行測定。測定 將一組具塞比色管(3. 3. 2)用色度標準溶液(3. 2. 3 )充至標線。將另一組具塞比色管用試料()充至標線。 將具塞比色管放在白色表面上,比色管與該表面應呈合適的角度,使光線被反射自具塞比色管底部向上通過液柱。 垂直向下觀察液柱,找出與試料色度最接近的標準溶液。 如色度) 70度,用光學純水(3.2. 1)將試料適當稀釋后,使色度落入標準溶液范圍之中再行測定。4 稀釋倍數(shù)法原理 將樣品用光學純水()稀釋至用目視比較與光學純水相比剛好看不見顏色時的稀釋倍數(shù)作為表達顏色的強度,單位為倍 同時用目視觀察樣品,檢驗顏色性質(zhì):顏
16、色的深淺(無色,淺色或深色),色調(diào)(紅、橙、黃、綠、藍和紫等),如果可能包括樣品的透明度(透明、混濁或不透明)。用文字予以描述。 結(jié)果以稀釋倍數(shù)值和文字描述相結(jié)合表達。試劑4.2. 1光學純水(3.2.1),、4. 3儀器4.3. 1 實驗室常用儀器及具塞比色管(),pH 計(3.3.3)04. 4 采祥和樣品 同 3.4 條步驟試料 同第條。測定分別取試料(4. 5. 1)和光學純水(4.2. 1)于具塞比色管中,充至標線,將具塞比色管放在白色表面上,具塞比色管與該表面應呈合適的角度,使光線被反射自具塞比色管底部向上通過液柱 垂直向下觀察液柱,比較樣品和光學純水,描述樣品呈現(xiàn)的色度和色調(diào),如
17、果可能包括透明度。 將試料用光學純水逐級稀釋成不同倍數(shù),分別置于具塞比色管并充至標線。將具塞比色管放在白色表面上,用上述相同的方法與光學純水進行比較。將試料稀釋至剛好與光學純水無法區(qū)別為止,記下此時的稀釋倍數(shù)值。 稀釋的方法:試料的色度在50倍以上時,用移液管計量吸取試料于容量瓶中,用光學純水稀至標線,每次取大的稀釋比,使稀釋后色度在50倍之內(nèi)。 試料的色度在50倍以下時,在具塞比色管中取試料25 mL,用光學純水稀至標線,每次稀釋倍數(shù)為2 。 試料或試料經(jīng)稀釋至色度很低時,應自具塞比色管倒至量筒適量試料并計量,然后用光學純水稀至標線,每次稀釋倍數(shù)小于2。記下各次稀釋倍數(shù)值。5 結(jié)果的表示 以
18、色度的標準單位(3)報告與試料最接近的標準溶液的值,在0- 40度(不包括40度)的范圍內(nèi),準確到5度。40 70度范圍內(nèi),準確到10度。 稀釋20倍的樣品色度為50:樣品色度A0=(V1/V2)A1=1600÷5×50=16000式中: V1一 樣品稀釋后的體積,mL; V。一一 樣品稀釋前的體積,mL; A1 稀釋樣品色度的觀察值,度。實驗三 水質(zhì) 懸浮物的測定 重量法1 主題內(nèi)容和適用范圍 本標準規(guī)定了水中懸浮物的測定。 本標準適用于地面水、地下水,也適用于生活污水和工業(yè)廢水中懸浮物的測定。1 儀器 1.1 全玻璃微孔濾膜過濾器。1.2 GNCA濾膜、孔徑0.45m、
19、直徑60mm。1.3 吸濾瓶、真空泵1.4 無齒扁咀鑷子。2 步驟6.1 濾膜準備(1)用扁咀無齒鑷子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶里,移入烘箱中于103105烘干半小時后取出置干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱其重量。(2)反復烘干、冷卻、稱量,直至兩次稱量的重量差0.2mg。(3)將恒重的微孔濾膜正確的放在濾膜過濾器的濾膜托盤上,加蓋配套的漏斗,并用夾子固定好。以蒸餾水濕潤濾膜,并不斷吸濾。6.2 測定(1)量取充分混合均勻的試樣100mL抽吸過濾。使水分全部通過濾膜。(2)再以每次10mL蒸餾水連續(xù)洗滌三次,繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。(3)停止吸濾后,仔細取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里,移
20、入烘箱中于103105下烘干一小時后移入干燥器中,使冷卻到室溫,稱其重量。(4)反復烘干、冷卻、稱量,直至兩次稱量的重量差0.4mg為止。注:濾膜上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水份,除延長干燥時間外,還可能造成過濾困難,遇此情況,可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過少,則會增大稱量誤差,影響測定精度,必要時,可增大試樣體積。一般以5100mg懸浮物量做為量取試樣體積的實用范圍。2 結(jié)果懸浮物含量C(mg/L)按下式計算:28.8405)×1000000】÷100=84 mg/L式中:C水中懸浮物濃度,mg/L;A懸浮物濾膜稱量瓶重量,g;B濾膜稱量瓶重量,g;V試樣體積,mL。
21、實驗四 水質(zhì) PH值的測定 玻璃電極法 2012年4月18日 15:40l 范圍 1.1 本方法適用于飲用水地面水及工業(yè)廢水 pH 值的測定 1.2 水的顏色濁度膠體物質(zhì)氧化劑還原劑及較高含鹽量均不干擾測定但在 pH 小于 1 的強酸性溶液中會有所謂酸誤差可按酸度測定在 pH 大于 1的堿性溶液中因有大量鈉離子存在產(chǎn)生誤差使讀數(shù)偏低通常稱為鈉差消除鈉差的方法除了使用特制的低鈉差電極外還可以選用與被測溶液的 pH 值相近似的標準緩沖溶液對儀器進行校正 溫度影響電極的電位和水的電離平衡須注意調(diào)節(jié)儀器的補償裝置與溶液的溫度一致并使被測樣品與校正儀器用的標準緩沖溶液溫度誤差在1之內(nèi) 2 原理 pH 是
22、從操作上定義的此定義引自 GB3100 3102 82量和單位第 15l 頁對于溶液 X測出伽伐尼電池 參比電極|KCl濃溶液溶液 X|H2|Pt 的電動勢 Ex將未知 pH(x)的溶液 x換成標準 pH 溶液 S同樣測出電池的電動勢 Es則 pH(X)pH(S)+(Es-Ex)F/(RTlnl0) 因此所定義的 pH 是無量綱的量 pH 沒有理論上的意義其定義為一種實用定義但是在物質(zhì)的量濃度小于 0.1mol/dm3的稀薄水溶液有限范圍既非強酸性又非強堿性(2<pH< l2)時則根據(jù)定義有 pH-log10c(H+)y/(moldm-3)0.02 式中 c(H)代表氫離子 H+的
23、物質(zhì)的量濃度y代表溶液中典型 1-l價電解質(zhì)的活度系數(shù) pH 值由測量電池的電動勢而得該電池通常由飽和甘汞電極為參比電極玻璃電極為指示電極所組成在 25溶液中每變化 1 個 pH 單位,電位差改變?yōu)?59.16mV據(jù)此在儀器上直接以 pH 的讀數(shù)表示溫度差異在儀器上有補償裝置3 試劑 3.1 標準緩沖溶液(簡稱標準溶液)的配制方法 試劑和蒸餾水的質(zhì)量 .l 在分析中 除非另作說明 均要求使用分析純或優(yōu)級純試劑 購買經(jīng)中國計量科學研究院校定合格的袋裝 pH 標準物質(zhì)時可參照說明書使用.2 配制標準溶液所用的蒸餾水應符合下列要求煮沸并冷卻電導率小于 2106S/cm的蒸餾水 電導的單位是西(門子
24、Siemens 用符號 S表示 1S1 測量 pH 時按水樣呈酸性中性和堿性三種可能常配制以下三種標準溶液25) 稱取先在 110130干燥 23h的鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)10.12g 溶于水并在容量瓶中稀釋至 1L25) 分別稱取先在 110130干燥 23h 的磷酸二氫鉀(KH2PO4)3.388g 和磷酸氫二鈉溶于水并在容量瓶中稀釋至 1L25) 為了使晶體具有一定的組成 應稱取與飽和溴化納(或氯化鈉加蔗糖)溶液(室溫)共同放置在干燥器中平衡兩晝夜的硼砂(Na2B4O7溶于水并在容量瓶中稀釋至 lL 當被測樣品 pH 值過高或過低時應參考表 l配制與其 pH 值相近似的標準溶液校正儀器。3.3 標準溶液的保存 標準溶液要在聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中密閉保存 在室溫條件下標準溶液一般以保存 l2 個月為宜 當發(fā)現(xiàn)有渾濁 發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象時不能繼續(xù)使用 在 4冰箱內(nèi)存放且用過的標準溶液不允許再倒回去這樣可延長使用期限3.4 標準溶液的 pH 值隨溫度變化而稍有差異。3.5 樣品保存 最好現(xiàn)場測定否則應在采樣后把樣品保持在 04并在采樣后 6h之內(nèi)進行測定4 儀器 4.1 酸度計或離子濃度計 常規(guī)檢驗使用的儀器 至少應當精確到 0.1pH單位 pH 范圍從 0至 14
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