工業(yè)循環(huán)冷卻水水質(zhì)分析

1、工業(yè)循環(huán)冷卻水水質(zhì)分析一、鈣離子的測(cè)定EDTA滴定法1、主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水中Ca2+的測(cè)定方法。本方法適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中含量在2200mg/L的Ca2+的測(cè)定，也適用于天然水、生活用水及其它工業(yè)用水中Ca2+的測(cè)定。2、引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 601 化學(xué)試劑 滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T 603 化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3、方法提要鈣黃綠素指示劑能與水中Ca2+生成熒光黃綠色絡(luò)合物。在pH值大于12的條件下，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水中的Ca2+，接近終點(diǎn)時(shí)，EDTA奪取與鈣黃綠素指示劑結(jié)合的

2、Ca2+，溶液的熒光黃綠色消失，并顯示紅色，即為終點(diǎn)。4、試劑與材料4.1 鹽酸溶液：20%4.2 鉻黑T指示劑：稱取0.50g鉻黑T和4.50g鹽酸羥胺，溶于100mL 95%乙醇中，貯于棕色瓶中。4.3 氨-氯化銨緩沖溶液（pH=10）：稱取54g氯化銨，溶于200mL水中，加350mL氨水，用水稀釋至1000mL。4.4 氨水溶液：10%。量取440mL氨水，稀釋至1000mL。4.5 鹽酸溶液：。1+1。4.6 氫氧化鉀溶液：20%。（量取504mL鹽酸，稀釋至1000mL。）4.7 鈣黃綠素-酚酞混合指示劑：稱取鈣黃綠素0.20g和酚酞0.07g置于研缽中，再加20.00g氯化鉀，研

3、細(xì)混勻，貯于廣口瓶中。4.8 三乙醇胺溶液：1+2。4.9 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液c(EDTA)=0.02mol/L配制：稱取乙二胺四乙酸二鈉（C10H14O8N2Na2·2H2O）8.00g，溶于1000mL水中，加熱溶解，冷卻。搖勻。標(biāo)定灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅（稱準(zhǔn)至0.0002g）。用少許水濕潤，加3mL鹽酸（4.1）溶液至樣品溶解，移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度。吸取此溶液20mL，移入250mL錐形瓶中，加30mL水，用10%氨水（4.4）中和至pH78（加10滴，稍有氨味），加5mL氨-氯化銨緩沖溶液（4.3），加24滴鉻黑T指示劑（4.2），用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅

4、色變?yōu)樘焖{(lán)色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度c（mol/L），按式（1）計(jì)算： （1） 式中：M -氧化鋅的重量，g；V1-EDTA溶液的用量，mL；V0-空白試驗(yàn)EDTA溶液用量，mL；氧化鋅摩爾質(zhì)量，g/mol。5、儀器與設(shè)備5.1 酸式滴定管：25mL。5.2 移液管：50mL、20mL、5mL、2mL。5.3 可調(diào)壓電爐。5.4 天平：感量0.0001g。5.5 容量瓶：250mL、1000mL。5.6 量筒：100mL、250mL、500mL。6、分析步驟吸取水樣50mL，移入250mL錐形瓶中，加1+1鹽酸（4.5）3滴，混勻，加熱煮沸30s；冷卻至50以下，加5mL

5、氫氧化鉀溶液（4.6），再加約20mg鈣黃綠素-酚酞混合指示劑（4.7），以0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.9）滴定至熒光黃綠色消失，出現(xiàn)紅色即為終點(diǎn)。7、分析結(jié)果的表述以mg/L表示的水樣中的Ca2+含量（以CaCO3計(jì)），按式（2）計(jì)算： 100008.100´´´=VcV1 X（2）式中：c -EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；V1-滴定時(shí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，mL；V -水樣體積，mL；碳酸鈣摩爾質(zhì)量，g/mol。8、允許差取平行測(cè)定兩結(jié)果算術(shù)平均值作為水樣的Ca2+含量。平行測(cè)定兩結(jié)果差不大于2mg/L。附 錄鉻黑T指示劑配成溶液后較易失效

6、。如果在滴定時(shí)終點(diǎn)不敏銳，加入掩蔽劑后仍不能改善，則應(yīng)重新配制指示劑。采用以下方法可提高鉻黑T指示劑的穩(wěn)定性：（1）固體穩(wěn)定 常與NaCl 、KNO3等中性鹽制成固體混合物（1:100），研磨后藏于棕色瓶中備用；（2）水溶液或乙醇溶液不穩(wěn)定，易聚合，聚合后，不能與金屬離子顯色，可加入三乙醇胺減慢聚合速度；（3）堿性溶液中易被氧化褪色，可加入鹽酸羥胺等還原劑。鈣黃綠素-酚酞混合指示劑中鈣黃綠素能與水中的Ca2+結(jié)合生成熒光黃綠色絡(luò)合物，在pH=12的條件下，酚酞的加入可使水樣的底色為紅色，便于觀察熒光黃綠色的出現(xiàn)與消失，較大量不參與反應(yīng)的氯化鉀的加入主要起分散鈣黃綠素和酚酞的作用。也可采用鈣指示

7、劑或紫脲酸銨作指示劑。Na+含量較高時(shí)，用鈣紅指示劑。若測(cè)定時(shí)有輕度返色，可滴至不返色為止。若返色嚴(yán)重可用慢速濾紙對(duì)水樣進(jìn)行“干過濾”。實(shí)驗(yàn)需在黑色背景下進(jìn)行，顯色明顯。加入鹽酸后煮沸30s，是為了消除水中懸浮的CaCO3顆粒和溶解的CO32-、HCO3-對(duì)后期Ca2+測(cè)定的影響。水中Ca2+大于500mg/L，取樣量為25mL；水中Ca2+大于1000mg/L，取樣量為10mL。Ca2+濃度是循環(huán)水中一項(xiàng)重要的指標(biāo)，可以用來判斷水質(zhì)的腐蝕、結(jié)垢趨勢(shì)。在自然pH值運(yùn)行工藝中，應(yīng)將Ca2+濃度與總堿度兩數(shù)值相結(jié)合（通常稱為鈣+堿）來分析系統(tǒng)的腐蝕、結(jié)垢情況。若鈣堿的數(shù)值較高，則需要加強(qiáng)系統(tǒng)排污，

8、否則將有結(jié)垢危險(xiǎn)；若鈣堿的數(shù)值較低，則應(yīng)注意系統(tǒng)的緩蝕。在調(diào)節(jié)pH值運(yùn)行工藝中，應(yīng)將Ca2+濃度與系統(tǒng)的pH值兩者結(jié)合來分析系統(tǒng)的腐蝕、結(jié)垢情況，若Ca2+濃度較高，則系統(tǒng)pH值應(yīng)適當(dāng)調(diào)低，以減緩結(jié)垢趨勢(shì)，同時(shí)加強(qiáng)緩蝕；若Ca2+濃度較低，則系統(tǒng)的pH值應(yīng)適當(dāng)調(diào)高，以減緩腐蝕趨勢(shì)，同時(shí)加強(qiáng)阻垢。二、堿度的測(cè)定1 方法提要以酚酞和甲基橙為指示液，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水樣，測(cè)得酚酞堿度和甲基橙堿度（又稱總堿度）。2 試劑2.1硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(H2SO4)=0.05mol/L。2.2酚酞指示液：5g/L乙醇溶液。3 分析步驟 移取50.00ml水樣于250ml錐形瓶中，加4滴酚酞指示液，若水樣出現(xiàn)紅

9、色，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛好褪去，即為終點(diǎn)。如果加入酚酞指示液后，無紅色出現(xiàn)，則表示水樣無酚酞堿度為零。 在測(cè)定酚酞堿度的水樣中，加4滴甲基橙指示液，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由橙紅色變?yōu)榧t色，30s不變色即為終點(diǎn)。4 分析結(jié)果的計(jì)算以毫克/升（以CaCO3計(jì)）表示水樣中酚酞堿度P堿度按下式計(jì)算：酚酞堿度= V1×C××1000/50*2式中：V1滴定酚酞時(shí)，硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，mlC硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 mol/L以毫克/升（以CaCO3計(jì)）表示水樣中甲基橙堿度M堿度按下式計(jì)算：甲基橙堿度=V2×C××1000/2*50式中：V2

10、滴定甲基橙堿度時(shí)，硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，mlC硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 mol/L 三、氯離子含量的測(cè)定1 方法提要本方法以鉻酸鉀為指示劑，在pH值為59的范圍內(nèi)用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。硝酸銀與氯化物作用生成白色氯化銀沉淀，當(dāng)過量的硝酸銀存在時(shí)，則與鉻酸鉀指示劑反應(yīng)，生成磚紅色鉻酸銀，則表示反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)。2 試劑2.1硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(AgNO3)=0.0500mol/L（按國標(biāo)進(jìn)行標(biāo)定）2.2鉻酸鉀溶液： 50g/L溶液2.3硝酸溶液： 1+3002.4氫氧化鈉溶液：2g/L2.5 酚酞指示液： 10g/L乙醇溶液3 分析步驟用移液管移取50ml水樣與250ml錐形瓶中，加2滴酚酞指示液，用氫氧

11、化鈉溶液和硝酸溶液調(diào)節(jié)水樣的pH值，使紅色剛好變?yōu)闊o色。加入1.00ml鉻酸鉀溶液，在不斷搖動(dòng)情況下，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至出現(xiàn)磚紅色為止。記下消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V1。分析結(jié)果的計(jì)算=V1×C××106/V式中：V1滴定水樣時(shí)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlC硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/LV水樣的體積，ml與1.00 ml硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（c(AgNO3)=1.000mol/L）相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆鹊馁|(zhì)量。4 允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.75mg/L。四、總鐵的測(cè)定(鄰菲羅啉分光光度法)本方法適用于循環(huán)冷卻

12、水和天然水中總鐵離子的測(cè)定，其含量小于10mg/L。1 原理亞鐵離子在pH值39的條件下，與鄰菲羅啉（1，10一二氮雜菲）反應(yīng)，生成桔紅色絡(luò)合離子：3C12H8N2+Fe2+Fe(C12H8N2)32+此鉻合離子在pH值34.5時(shí)最為穩(wěn)定。水中三價(jià)鐵離子用鹽酸羥胺還原成亞鐵離子，即可測(cè)定總鐵。2 試劑2.1 2mol/L鹽酸溶液。2.2 10%鹽酸羥胺溶液。2.3 0.12%鄰菲羅啉溶液。（如果不好溶，可加少量的1+1鹽酸）2.4 22%乙酸銨溶液。2.5 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取0.864g硫酸鐵銨FeNH4(SO4)2·12H2O溶于水，加2.5mL硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀

13、釋至刻度。此溶液為1mL含0.1mg鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取上述鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀釋至刻度，此溶液為1mL含0.01mg鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。3 儀器 3.1分光光度計(jì)。4 分析步驟4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取1mL含0.01mg鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0 mL、8.0mL、9.0mL、10.0mL于11只50mL比色管中，加水至約25mL，各瓶加1mL10%鹽酸羥胺溶液，2mL0.12%鄰菲羅啉溶液，加入5mL乙酸銨，用水稀釋至刻度。10分鐘后于510nm處，用3cm比色皿，以試劑空白作參比，測(cè)其吸光度，

14、以吸光度為縱坐標(biāo)，鐵離子毫克數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.2 水樣的測(cè)定取水樣25mL于50mL比色管中，加入5mL 2 mol/Ll鹽酸溶液，10%鹽酸羥胺溶液1mL，搖勻，加熱煮沸10分鐘，冷卻后加0.12%鄰菲羅啉溶液2mL，加入5mL乙酸銨，用水稀釋至刻度。10分鐘后于510nm處，以3cm比色皿，以試劑空白作參比，測(cè)其吸光度。5 分析結(jié)果的計(jì)算水樣中總鐵離子含量X（毫克/升），按下式計(jì)算： A 式中：A從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的鐵離子的含量，毫克； Vw水樣體積，毫升。注釋：5.1 循環(huán)冷卻水中鐵含量常以三氧化二鐵和氫氧化鐵沉淀形式存在，加鹽酸煮沸以使其溶液。5.2 分析步驟中溶液的pH控制也

15、可采用加2mL2mol/L鹽酸，在加鄰菲羅啉后，再加5mL22%醋酸銨溶液，但醋酸銨溶液應(yīng)不含鐵離子，否則，更換試劑時(shí)應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。6 允許差水中總鐵離子含量小于1mg/L時(shí)，平行測(cè)定兩結(jié)果差不大于0.03mg/L。7 結(jié)果表示取平行測(cè)定兩結(jié)果算術(shù)平均值，作為水樣的總鐵離子含量。五、總磷酸鹽含量的測(cè)定鉬酸銨分光光度法本方法適用于含PO43-為0.0250mg/L工業(yè)循環(huán)冷卻水中總磷含量的測(cè)定。1 原理在酸性條件下，用過硫酸鉀作分解劑，將聚磷酸鹽和有機(jī)磷轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，于710nm最大吸收波長處分光光度法測(cè)定。2 試劑21

16、 磷酸二氫鉀；22 硫酸：1+35溶液；23 抗壞血酸：20g/L；稱取10g抗壞血酸，精確至0.5g，稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉（C10H14O8N2Na2·2H2O），精確至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀釋至500mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個(gè)月）。24 鉬酸銨：26g/L溶液；稱取13g鉬酸銨，精確至0.5g，稱取0.5g酒石酸銻鉀（KsbOC4H4O6·1/2H2O），精確至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL1+1硫酸溶液，混勻，冷卻后用水稀釋至500mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期二個(gè)月）。2. 5過硫酸鉀溶液4

17、0 g/L 稱取20g 過硫酸鉀，精確至0.5g，溶于500mL水中，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個(gè)月）。43-稱取0.7165g預(yù)先在100105干燥并已恒重過的磷酸二氫鉀，精確至0.0002g，溶于約500mL水中，定量轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。43-取20.00mL磷酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.6）于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。3 儀器31 分光光度計(jì)：帶有厚度為1cm的吸收池。4 分析步驟4.1 工作曲線的繪制分別取0（空白）、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.7）于9個(gè)50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入約25mL水，

18、2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10分鐘。在分光光度計(jì)710nm處，用1cm吸收池，以空白調(diào)零測(cè)吸光度。以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的PO43-量（g）為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。4.2 試樣的制備現(xiàn)場(chǎng)取約250mL實(shí)驗(yàn)室樣品經(jīng)中速濾紙過濾后貯存于500mL燒杯中即制成試樣。4.3 總磷含量的測(cè)定從試樣中取5.0mL試驗(yàn)溶液，于100mL錐形瓶中，加入1.0mL（1+35）硫酸溶液，5.0mL過硫酸鉀溶液，用水調(diào)整錐形瓶中溶液體積至約25mL，置于可調(diào)電爐緩緩煮沸15分鐘至溶液近蒸干為止。取出后流水冷卻至室溫，定量轉(zhuǎn)移至容量瓶中。加入2.0mL鉬酸銨溶

19、液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10分鐘，在分光光度計(jì)710nm處，用1cm吸收池，以不加試驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測(cè)吸光度。5 分析結(jié)果的計(jì)算以mg/L表示的試樣中總磷（以PO43-計(jì)）含量（x1），按下式計(jì)算：式中： m1從工作曲線上查得的以mg表示的PO43-量； V1移取試驗(yàn)溶液的體積，mL。6 允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.30mg/L。7 結(jié)果表示取平行測(cè)定兩結(jié)果算術(shù)平均值，作為水樣的總磷酸鹽含量，所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。六、總硬度的測(cè)定EDTA法1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水中總硬度的測(cè)定方法。本方法適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水和天然水中總硬

20、度的測(cè)定。2 引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 601 化學(xué)試劑 滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T 603 化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3 方法提要在pH=10時(shí)，乙二胺四乙酸二鈉（簡稱EDTA）能和水中的Ca2+、Mg2+生成穩(wěn)定絡(luò)合物。指示劑鉻黑T也能與Ca2+、Mg2+生成葡萄酒紅色絡(luò)合物，其穩(wěn)定性不如EDTA與Ca2+、Mg2+所生成的絡(luò)合物。當(dāng)以EDTA滴定接近終點(diǎn)時(shí)，EDTA自鉻黑T與Ca2+、Mg2+形成的絡(luò)合物中奪取Ca2+、Mg2+而使鉻黑T指示劑游離，溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。4 試劑與材料4.1鹽酸溶液：6mol

21、/L。量取540mL 37%的鹽酸，稀釋至1000mL。4.2氨水溶液：10%。量取440mL氨水，稀釋至1000mL。.50g鹽酸羥胺，溶于100mL 95%乙醇中，貯于棕色瓶中。4.3.2氨-氯化銨緩沖溶液（pH=10）：稱取54g氯化銨，溶于200mL水中，加350mL氨水，用水稀釋至1000mL。4.3.3 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液c(EDTA)=0.01mol/L配制：稱取乙二胺四乙酸二鈉（C10H14O8N2Na2·2H2O）3.72g，溶于1000mL水中，搖勻。標(biāo)定：灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅（稱準(zhǔn)至0.0002g）。用少許水濕潤，加2mL 6mol/L鹽酸（4.1）溶液至樣品溶

22、解，移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度。吸取此溶液20mL，移入250mL錐形瓶中，加30mL水，用10%氨水（4.2）中和至pH 78（加10滴，稍有氨味），加5mL氨-氯化銨緩沖溶液（4.5），加24滴鉻黑T指示劑（4.4），用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樘焖{(lán)色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度c（mol/L），按式（1）計(jì)算： 式中：M -氧化鋅的重量，g；V1-EDTA溶液的用量，mL；V0-空白試驗(yàn)EDTA溶液用量，mL；氧化鋅摩爾質(zhì)量，g/mol。5 儀器與設(shè)備5.1酸式滴定管：25mL。5.2移液管：50mL、20mL、5mL、2mL。5.3天平：感量0.000

23、1g。5.4容量瓶：250mL、1000mL。5.5量筒：100mL、250mL、500mL。6 分析步驟吸取水樣50mL，移入250mL錐形瓶中，加5mL氨-氯化銨緩沖溶液（4.5），24滴鉻黑T指示劑（4.4），以0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.6）滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。7 分析結(jié)果的表述以mg/L表示的水樣中的總硬度（以CaCO3計(jì)），按式（2）計(jì)算： （2） 式中：c -EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；V1-滴定時(shí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，mL；V -水樣的體積，mL；100.08-碳酸鈣摩爾質(zhì)量，g/mol。8 允許差水中總硬度在300mg/L時(shí)，平行測(cè)定

24、兩結(jié)果差不大于3.5mg/L。附 錄鉻黑T指示劑配成溶液后較易失效。如果在滴定時(shí)終點(diǎn)不敏銳，加入掩蔽劑后仍不能改善，則應(yīng)重新配制指示劑。采用以下方法可提高鉻黑T指示劑的穩(wěn)定性：（1）固體穩(wěn)定 常與NaCl 、KNO3等中性鹽制成固體混合物（1:100），研磨后藏于棕色瓶中備用；（2）水溶液或乙醇溶液不穩(wěn)定，易聚合，聚合后，不能與金屬離子顯色，可加入三乙醇胺減慢聚合速度；（3）堿性溶液中易被氧化褪色，可加入鹽酸羥胺等還原劑。若水樣中有少量的Zn2+時(shí)，取樣后可加-氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽；若Zn2+含量高，可另測(cè)Zn2+含量，并從總硬度中扣除。Fe3+大于2mg/L、Al3+大于2mg/L、Cu2+大于0.01mg/L、Mn2+大于0.1mg/L時(shí)，對(duì)測(cè)定有干擾，可在加指示劑前，用2mL 1% L-半胱氨酸鹽酸溶液和2mL三乙醇胺溶液（1+2）進(jìn)行聯(lián)合掩蔽消除干擾。碳酸鹽硬度較高的水樣，在