大學有機化學實驗復習資料

1、大學有機化學實驗復習資料(全10個有機實驗復習資料完整版)一 儀器名稱（考點）（考10分） 直形冷凝管 空氣冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 梨形分液漏斗 恒壓滴液漏斗（1） （2） （3） （4） （1）三口鏈接管，（2）蒸餾頭，（3）尾接管，（4）布氏漏斗二、相關基礎常識（考點）如：1.液體的沸點高于多少攝氏度需要用空氣冷凝管？1402. 蒸餾瓶的選用與被蒸液體量的多少有關，通常裝入液體的體積應為蒸餾瓶容積的：1/3-2/33. 蒸餾可將沸點不同的液體分開，但各組分沸點至少相差30以上4. 蒸餾時最好控制餾出液的速度為：1-2滴/秒。5. 重結晶過程中，若無晶體出現(xiàn)，可以采取用玻棒摩擦內壁或

2、加入晶種以得到所制晶體。6. 減壓過濾的優(yōu)點有：過濾和洗滌速度快； 液體和固體分離比較完全； 濾出的固體容易干燥。7. 在蒸餾操作時，不能用球形冷凝管代替直形冷凝管。8. 在冷凝回流操作時，可以用直形冷凝管，代替球形冷凝管。9. 使用布氏漏斗抽濾時，濾紙應該稍小于布氏漏斗瓷孔面。一 、蒸餾與沸點的測定（重點）儀器的安裝：儀器裝置的總原則是由下往上 ，由左到右，先難后易逐個的裝配，拆卸時，按照與裝配相反的順序逐個的拆除。需注意的問題：1. 燒瓶中裝入液體的體積應為其容積的 1/3-2/32.蒸餾可將沸點不同的液體分開，但各組分沸點至少相差30以上？ 3. 液體的沸點高于140用空氣冷凝管。4.

3、蒸餾時需加入沸石防止暴沸，如加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應先停止加熱，然后補加。5.進行簡單蒸餾時，安裝好裝置以后，應先通冷凝水，再進行加熱。6.冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？ 冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個后果： 其一，氣體的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的內管可能炸裂。7. 測沸點時，把最后一個氣泡剛欲縮回主管的瞬間溫度作為化合物的沸點，因為此時毛細管液體的蒸汽壓與大氣壓平衡蒸餾時，為什么最好控制餾出液的流出速度為12滴秒？答：蒸餾時，最好控制餾出液的流出速度為12滴秒。因為此速度能使蒸餾平穩(wěn)，使溫度計水銀球始終被蒸氣包圍，從而無論是測定

4、沸點還是集取餾分，都將得到較準確的結果，避免了由于蒸餾速度太快或太慢造成測量誤差。 沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦？答：(1)沸石為多孔性物質，它在溶液中受熱時會產生一股穩(wěn)定而細小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產生的湍動，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產生的暴沸。(2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應立即停止加熱，待液體冷卻后再補加，切忌在加熱過程中補加，否則會引起劇烈的暴沸。二 、重結晶提純法1. 抽濾的優(yōu)點：（1） 過濾和洗滌速度快；（2） 液體和固體分離比較完全（3） 濾出的固體容易干燥 2. 使

5、用布氏漏斗過濾時，如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，有什么不好？ 答：如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，濾紙將會折邊，那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。 3.減壓過濾結束時，應該先通大氣，再 關泵，以防止倒吸。 4. 在實驗中加入活性炭的目的是脫色和吸附作用。但不能加入太多，太多會吸附產品。 亦不能沸騰的時候加入，以免溶液暴沸而從容器中沖出。 用量為1%-3% 5. 簡述重結晶的操作過程？ 答：（1）將待重結晶的物質溶解在合適的溶劑中，制成過飽和溶液。 （2）若待重結晶物質含有色雜質，可加活性碳煮沸脫色。 （3）趁熱過濾以除去不溶物質和活性碳。 （

6、4）冷卻濾液，使晶體從過飽和溶液中析出，而可溶性雜質仍留在溶液里。 （5）減壓過濾，把晶體從母液中分離出來，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。三、苯甲酸的制備1.一定要等反應液沸騰后（高錳酸鉀只溶于水不溶于有機溶劑），高錳酸鉀分批加入，避免反應激烈從回流管上端噴出。 2在苯甲酸的制備中，抽濾得到的濾液呈紫色是由于里面還有高錳酸鉀，可加入亞硫酸氫鈉將其除去。 四、1-溴丁烷的制備（重點實驗） 如何減少副反應？ 答：（1）反應物混合均勻 （2）回流時小火加熱，保持微沸狀態(tài)。 在1-溴丁烷制備實驗中，硫酸濃度太高或太低會帶來什么結果？答：硫酸濃度太高：(1)會使nabr氧化成br2，而br2不是

7、親核試劑。 2 nabr + 3 h2so4(濃) br2 + so2 + 2 h2o +2 nahso4 (2)加熱回流時可能有大量hbr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成的hbr量不足，使反應難以進行。五、正丁醚的制備 1.為什么要使用分水器，有什么作用？答：本實驗主反應為可逆反應，且產物當中有水，因此需把生成的水從反應體系中分離出來，使平衡往正方向移動，從而提高產率， 分水器的作用就是可以把反應生成的水分離出來。 2.在制備正丁醚的過程中，粗制產物用50的硫酸洗滌，是為了除去正丁醇，然后再用無水氯化鈣干燥 試驗六 乙酸乙酯的制備（考一題綜合題10分）一、 試驗目的1、 了解

8、從有機酸合成酯的一般原理及方法。2、 掌握蒸餾、分液漏斗的使用等操作。二、 試驗原理（考主反應方程式）三、 儀器和藥品圓底燒瓶、冷凝管、蒸餾頭、尾接管、分液漏斗、加熱套、鐵架臺、沸石、無水乙醇、冰醋酸、濃硫酸、飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣、無水硫酸鎂、ph試紙 回流裝置 蒸餾裝置（考）四、 試驗步驟1、 在50ml圓底燒瓶中加入9.5ml無水乙醇和6ml冰醋酸，再小心加入2.5ml濃硫酸，混勻后，加入沸石，然后裝上冷凝管。2、 小心加熱反應瓶，并保持回流1/2h，待瓶中反應物冷卻后，將回流裝置改成蒸餾裝置，接受瓶用冷水冷卻。加熱蒸出乙酸乙酯，直到餾出液體積約為反應物總體積的1/2為止。3

9、、 在餾出液中緩慢加入飽和碳酸鈉溶液，并不斷振蕩，直到不再產生氣體為止（用ph試紙不呈酸性），然后將混合液轉入分液漏斗，分去下層水溶液。4、 將所得的有機層倒入小燒杯中，用適量無水硫酸鎂干燥，將干燥后的溶液進行蒸餾，收集73-78度的餾分。五、 注意事項（1）加硫酸時要緩慢加入，邊加邊震蕩。（2）洗滌時注意放氣，有機層用飽和nacl洗滌后，盡量將水相分干凈。（3）用cacl2溶液洗之前，一定要先用飽和nacl溶液洗，否則會產生沉淀（碳酸鈣），給分液帶來困難。 六、 試驗結果和數(shù)據分析求出理論值，求產率七、 思考題（簡答題）1、 蒸出的粗乙酸乙酯中主要有那些雜質？如何除去？答：乙酸（用飽和碳酸鈉

10、除）；乙醇（用飽和氯化鈣除）；水（用無水硫酸鎂除）2、 能否用氫氧化鈉代替濃碳酸鈉來洗滌？為什么？答：不能，氫氧化鈉溶液呈堿性，會使乙酸乙酯水解。3、如何提高產率？答;酯化反應是可逆反應，為提高酯的產率，采用增加醇的用量 、 蒸出產物酯和水措施，使平衡右移。實驗七、硝基苯的制備一、實驗目的1、學習苯環(huán)上親電取代反應的原理2、學習掌握冷凝回流及水浴加熱二、實驗原理（考方程式） 三、實驗儀器和藥品電爐、水浴鍋、圓底燒瓶、冷凝管、溫度計、鐵架臺、錐形瓶、分液漏斗、量筒、苯、硝酸、濃硫酸、飽和食鹽水、無水氯化鈣、ph試紙、沸石（考）四、實驗步驟1、在錐形瓶中加入3.6ml的濃硝酸，另取5ml濃硫酸，分

11、多次加入錐形瓶中，邊加邊搖勻。2、將4.5ml苯和上述所配制的混酸一并加入燒瓶中，充分震蕩，混合均勻并開始加熱，控制水浴溫度在60攝氏度左右，保持回流30min。3、將產物倒入分液漏斗中分液，然后放入錐形瓶中，用等體積水洗滌至不顯酸性，最后用水洗至中性，將有機層放入干燥錐形瓶中，用無水氯化鈣干燥后量取產物體積。注意：第一次用等體積水洗滌時，有機層在上層，第二次用水洗滌時有機層在下層。五、注意事項（考）1.配制硝酸和硫酸的混酸溶液時，在硝酸中分次的加入硫酸，邊加邊震蕩，使其混合均勻。2.硝基化合物對人體有較大的毒性，吸入多量蒸汽或被皮膚接觸吸收，均會引起中毒！所以處理硝基苯或其它硝基化合物時，必

12、須謹慎小心，如不慎觸及皮膚，應立即用少量乙醇擦洗，再用肥皂及溫水洗滌。3.硝化反應系一放熱反應，溫度若超過時，有較多的二硝基苯生成，若溫度超過80，則生成副產物苯磺酸，且也有部分硝酸和苯揮發(fā)逸去。4. 洗滌硝基苯時，特別是用碳酸鈉溶液洗滌時，不可過分用力搖蕩，否則使產品乳化而難以分層。若遇此情況，加數(shù)滴酒精，靜置片刻，即可分層。六、實驗數(shù)據處理七、思考題（考）1、濃硫酸在試驗中的作用是什么？濃硫酸做催化劑和吸水劑，其與濃硝酸混合得到更多的no2+ ，以制得硝基苯。2、溫度應控制在多少度？反應過程中如溫度過高有何影響？60，溫度若超過60，有較多的二硝基苯生成，若溫度超過80，則生成副產物苯磺酸

13、，且也有部分硝酸和苯揮發(fā)逸去。實驗八、乙酰水楊酸的制備一、實驗目的1、學習利用酚類的?；磻苽湟阴Ｋ畻钏幔╝cetyl salicylic acid）的原理和制備方法。2、掌握重結晶、減壓過濾、洗滌、干燥、熔點測定等基本實驗操作。 二、實驗原理（考）乙酰水楊酸即阿司匹林，可通過水楊酸與乙酸酐反應制得。 三、實驗儀器和藥品圓底燒瓶、水浴鍋、抽濾瓶、循環(huán)水真空泵、錐形瓶、玻棒、燒瓶、量筒、膠頭滴管、天平、磁力加熱攪拌器、溫度計、濾紙、水楊酸、乙酸酐、濃硫酸、碎冰、飽和碳酸鈉溶液、濃鹽酸四、實驗步驟1、在125ml的錐形瓶中加入2g水楊酸、5ml乙酸酐、5滴濃硫酸，小心旋轉錐形瓶使水楊酸全部溶解后

14、，在水浴中加熱510min，控制水浴溫度在8590。取出錐形瓶，邊搖邊滴加1ml冷水，然后快速加入50ml冷水，立即進入冰浴冷卻。若無晶體或出現(xiàn)油狀物，可用玻棒摩擦內壁（注意必須在冰水浴中進行）。待晶體完全析出后用布氏漏斗抽濾，用少量冰水分二次洗滌錐形瓶后，再洗滌晶體，抽干。2、將粗產品轉移到150ml燒杯中，在攪拌下慢慢加入25ml飽和碳酸鈉溶液，加完后繼續(xù)攪拌幾分鐘，直到無二氧化碳氣體產生為止。抽濾，副產物聚合物被濾出，用510ml水沖洗漏斗，合并濾液，倒入預先盛有45ml濃鹽酸和10ml水配成溶液的燒杯中，攪拌均勻，即有乙酰水楊酸沉淀析出。用冰水冷卻，使沉淀完全。減壓過濾，用冷水洗滌2次

15、，抽干水分。將晶體置于表面皿上，蒸汽浴干燥，得乙酰水楊酸產品。稱重。五、注意事項（考）1.用于盛放水楊酸和乙酸酐的錐形瓶在使用前必須洗干凈烘干。因為乙酸酐遇水易水解。2.鹽酸溶液的配制：4-5ml濃鹽酸+10ml水。六、實驗數(shù)據處理（考簡答題）七、思考題1、本實驗為什么不能在回流下長時間反應？因為乙酰水楊酸不穩(wěn)定，易分解，長時間回流會導致乙酰水楊酸分解，使產物消失。2、 反應后加水的目的是什么？乙酸酐易水解，加入水中止反應。3、 第一步的結晶的粗產品中可能含有哪些雜質？如何除去？（1）第一步結晶粗產品含有雜質為：乙酸、聚合物和水楊酸。（2）加入飽和碳酸鈉溶液除去乙酸、聚合物和水楊酸。 實驗九

16、乙酰苯胺的制備（考一題綜合題10分）久置的苯胺呈紅棕色，用以什么方法精制：蒸餾。一、實驗目的1、掌握苯胺乙?；脑?、熟悉固體有機物提純的方法重結晶二、實驗原理 （考） 三、實驗儀器和藥品圓底燒瓶、分餾柱、溫度計、加熱套、錐形瓶、抽濾瓶、布氏漏斗、鐵架臺、冷凝管、尾接管、真空泵、苯胺、冰醋酸、鋅粉、沸石分餾裝置圖（考）四、實驗步驟1、在圓底燒瓶中加入10ml新蒸餾鍋的苯胺、15ml冰醋酸和少許鋅粉（約0.2g）和幾粒沸石，并連接好裝置。2、用小火加熱回流，保持溫度在105攝氏度約1小時，當溫度下降時表明反應已完成，邊攪拌邊趁熱過濾，然后將反應物倒入盛有250ml冷水的燒杯中。3、冷卻后抽濾，

17、用冷水洗滌粗產品，將粗產品移至400ml燒杯中，加入300ml水并加熱使其充分溶解，稍冷，待乙酰苯胺晶體析出，抽濾后壓干并稱重。重結晶（乙酰苯胺的溶解度隨著溫度的升高而升高。）五、實驗數(shù)據處理六、思考題（考簡答題）1、反應為什么要控制蒸餾頭支管口溫度在105攝氏度？答：由于苯胺的沸點184，乙酸沸點118，乙酰苯胺為304，105時反應物既不會蒸出，又可以出水，使平衡右移，提高產率。2、 加入鋅粉的作用？答：鋅粉充當還原劑，防止苯胺被氧化，提高產率。3、本實驗提高產率的措施有哪些？答：（1）使用新蒸餾的苯胺； （2）加入適量的鋅粉； （3）增加反應物的濃度（或乙酸過量）； （4）減少生產物（水

18、）的濃度； （5）控制溫度在105左右。乙酸和苯胺回流反應完成后，抽濾得到的濾液中含有的物質在乙酰苯胺的制備中，加入鋅粉后可以不加沸石。實驗十、環(huán)己烯的制備一、實驗目的1、學習以濃磷酸催化環(huán)己醇脫水制取環(huán)己烯的原理和方法;2、初步掌握分餾操作二、實驗原理（考）三、實驗儀器和藥品環(huán)己醇 磷酸食鹽無水氯化鈣 裝置圖四、實驗步驟 本實驗的加熱儀器是電熱套。1、在50毫升干燥圓底燒瓶中，放入10ml環(huán)己醇、5ml濃磷酸和幾粒沸石，充分振蕩使混合均勻，安裝簡單分餾裝置，用小錐形瓶作為接收器，置于冰水浴中。2、小火慢慢加熱，控制加熱速度使分餾柱上端的溫度不要超過85 ，餾出液為帶水的混合物。當燒瓶中只剩下很少量的殘渣并出現(xiàn)陣陣白霧時，即可停止蒸餾。全部蒸 餾時間約需1h。3、將蒸餾液倒入分液漏斗中分液取上層有機層，再向有機層中加入等體積的飽和食鹽水，振搖后靜置分層，取