肥料檢測(cè)與質(zhì)量控制培訓(xùn)課件

1、肥料檢測(cè)與質(zhì)量控制肥料檢測(cè)與質(zhì)量控制湖南省土壤肥料研究所 黃鳳球二0一三年十月主要內(nèi)容：主要內(nèi)容： 肥料種類肥料種類 肥料檢測(cè)肥料檢測(cè) 肥料標(biāo)準(zhǔn)肥料標(biāo)準(zhǔn) 復(fù)混肥全氮檢測(cè)復(fù)混肥全氮檢測(cè) 復(fù)混肥有效磷檢測(cè)復(fù)混肥有效磷檢測(cè) 肥料檢測(cè)質(zhì)量控制肥料檢測(cè)質(zhì)量控制一、一、肥料的的種類（一）肥料的的種類（一）無機(jī)肥料：無機(jī)肥料：化學(xué)肥料，比如氮肥磷肥鉀肥、復(fù)混肥等；有機(jī)肥料：有機(jī)肥料：農(nóng)家肥，如廄肥綠肥餅肥、圈肥和堆肥等；有機(jī)無機(jī)肥料有機(jī)無機(jī)肥料:指含有機(jī)物質(zhì)和無機(jī)營養(yǎng)的復(fù)混肥料； 生物肥料：生物肥料：指通過生物工程技術(shù)，將某些具有特殊功能的細(xì)菌制成肥料。按按化化學(xué)學(xué)成成分分肥料的的種類（二）肥料的的種類（二

2、）單質(zhì)肥料單質(zhì)肥料（氮肥、磷肥、鉀肥） 復(fù)混（合）肥料復(fù)混（合）肥料（多養(yǎng)分肥料）（多養(yǎng)分肥料） 按按養(yǎng)養(yǎng)分分分分按按 速效肥料速效肥料肥肥效效分分 緩效肥緩效肥料料按按 固體肥料固體肥料肥肥料料物物 液體肥料液體肥料理理狀狀況況分分 氣體肥料氣體肥料 （二氧化碳）按按 酸酸性肥料性肥料肥肥 （磷酸鈣、硫酸銨）料料 堿堿性肥料性肥料性性 (氨水、硝酸鈉)質(zhì)質(zhì) 中性肥料中性肥料分分 (氯化鉀、硝酸銨)按按 大量元素肥大量元素肥元元 中量元素中量元素肥肥素素 微量元素微量元素肥肥分分 中微量元素中微量元素肥肥化學(xué)酸堿性生理酸堿性肥料的的種類（三）肥料的的種類（三）什么是什么是BBBB肥？肥？ BB

3、 肥名稱來源于英文 Bulk Blending Fertilizer，又稱摻混肥，它是把單質(zhì)肥料（或多元肥料） 按一定比例摻混而成。BB 肥特點(diǎn)是氮磷鉀及微量元素的比例容易調(diào)整，可以根據(jù)土壤肥力水平及用戶需要生產(chǎn)出各種規(guī)格的專用肥，比 較適合測(cè)土配方施肥的需要。 平衡施肥平衡施肥肥料的的種類（四）肥料的的種類（四）什么是包膜肥料？（又稱包衣肥料、薄膜肥料、什么是包膜肥料？（又稱包衣肥料、薄膜肥料、包膜緩釋肥料、包膜控釋肥料）包膜緩釋肥料、包膜控釋肥料）用半透性或不透性薄膜物質(zhì)包裹速效性化肥化肥顆粒而成的肥料。成膜物質(zhì)有塑料、樹脂、石蠟、聚乙烯和元素硫等。包膜的目的是使包膜肥料在施入土壤后里面的

4、速效養(yǎng)分緩慢地釋放出來，以延長肥效。釋放速率決定于包膜種類、厚度、粒徑、肥料溶解性、土壤溫度、土壤含水量以及土壤微生物活性等。適用于經(jīng)濟(jì)價(jià)值高、生育期長、需肥量大但又不便分次施肥的作物，以及養(yǎng)分易于淋失的溫高、多雨地區(qū)或灌溉地區(qū)，尤其是在質(zhì)地輕的砂性土壤上。 提高肥料提高肥料利用率利用率肥料的的種類（五）肥料的的種類（五）什么是綠肥什么是綠肥是指用作肥料的綠色植物體。如苜蓿、滿江紅、水葫蘆等。綠肥是傳統(tǒng)的重要有機(jī)肥料之一。種植綠肥是改良土壤、培肥地力，提高糧食產(chǎn)量、品質(zhì)的關(guān)鍵措施，也是農(nóng)民增收、農(nóng)業(yè)增效的有效途徑。 按其來源分為栽培綠肥和野生綠肥。按植物學(xué)分為豆科綠肥和非豆科綠肥。 按種植季節(jié)

5、分為冬季綠肥、夏季綠肥和多年生綠肥。按利用方式分為稻田綠肥、麥田綠肥、棉田綠肥、覆蓋綠肥、肥菜兼用綠肥、肥飼兼用綠肥、肥糧兼用綠肥等。按生長環(huán)境分旱地綠肥和水生綠肥。培肥土壤培肥土壤改良土壤改良土壤豆科綠肥豆科綠肥根瘤菌根瘤菌可以固氮可以固氮肥料標(biāo)準(zhǔn)（一）肥料標(biāo)準(zhǔn)（一）二、二、肥料肥料檢測(cè)檢測(cè)肥料的要求、試肥料的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識(shí)、包裝、則、標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸、儲(chǔ)運(yùn)輸、儲(chǔ)存等等存等等肥料標(biāo)準(zhǔn)（二）肥料標(biāo)準(zhǔn)（二）現(xiàn)行有現(xiàn)行有效效復(fù)混肥料總氮的測(cè)定復(fù)混肥料總氮的測(cè)定( (蒸餾滴定法蒸餾滴定法) )原理原理試劑試劑儀器器皿儀器器皿分析步驟分析步驟計(jì)算計(jì)算允差允差注意事項(xiàng)注意事

6、項(xiàng)GB/T 8572-2010復(fù)混肥料總氮的測(cè)定一、原理一、原理 在堿性介質(zhì)堿性介質(zhì)中用定氮合金將硝酸根還原，直接蒸餾出氨或在酸性介質(zhì)酸性介質(zhì)中還原硝酸鹽成銨鹽，在混合催化劑存在下，用濃硫酸濃硫酸消化，將有機(jī)態(tài)氮或酰胺態(tài)氮和氰氨態(tài)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，從堿性溶液中蒸餾氨。將氨吸收在過量的硫酸溶液中，在甲基紅甲基紅- -亞甲基藍(lán)亞甲基藍(lán)混合指示劑存在下，用氫氧化氫氧化鈉鈉滴定溶液返滴定。二、試劑二、試劑硫酸混合催化劑氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑：溶液：稱取0.5g亞甲基藍(lán)，溶于95%乙醇中，用95%乙醇稀釋至100ml。溶液：稱取0.1g甲基紅，溶于95%乙 醇，用95%乙醇稀釋至10

7、0ml。取50ml溶液和100ml溶液 ，混勻。復(fù)混肥料總氮的測(cè)定三、儀器、器皿三、儀器、器皿消化儀器蒸餾燒瓶、梨形玻璃漏斗電爐接收器滴定管復(fù)混肥料總氮的測(cè)定四、分析步驟（一）四、分析步驟（一）稱樣 稱取0.52g（一般稱樣量為0.5g即可，精確到0.0002g）樣品于蒸餾燒瓶中。消煮 蒸餾燒瓶中加入2.00g混合催化劑,加入30ml硫酸,插上玻璃漏斗,加熱,至冒硫酸白煙60min后或至溶液透明為止.復(fù)混肥料總氮的測(cè)定總氮含量總氮含量235mg235mg，銷態(tài)氮銷態(tài)氮60mg60mg四、分析步驟（二）四、分析步驟（二） 復(fù)混肥料總氮的測(cè)定蒸餾 接收器中加入20ml H2SO4，45滴混合指示劑

8、, 加入120mlNaOH，開通冷卻水,開啟加熱裝置蒸餾出至少150ml餾出液后,用pH試紙檢查餾出液，如無堿性則結(jié)束蒸餾。滴定 用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定過量 HSO4至指示劑呈現(xiàn)灰綠色為終點(diǎn)。 在測(cè)定的同時(shí)，按同樣的操作步驟，進(jìn)行空白試驗(yàn)。五、計(jì)算及允許差五、計(jì)算及允許差 CNaOH 消耗NaOH標(biāo)液 0.01401總氮 100 試樣質(zhì)量取平行結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.30%。復(fù)混肥料總氮的測(cè)定七、注意事項(xiàng)七、注意事項(xiàng)消煮后，要等溶液冷卻后加水。蒸餾時(shí)，連接裝置不能漏氣。蒸餾要完全。在蒸餾燒瓶中加入防暴瓷片防止溶液濺出。復(fù)混肥料總氮的測(cè)定復(fù)混肥料有效磷的

9、測(cè)定復(fù)混肥料有效磷的測(cè)定原理原理試劑試劑儀器器皿儀器器皿分析步驟分析步驟計(jì)算計(jì)算允差允差注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)GB/T 8573-2010一、原理一、原理 用水和EDTA溶液提取復(fù)混肥料中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根離子在酸性介質(zhì)中與喹鉬檸酮試劑生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀，用磷鉬酸喹啉重量法測(cè)定磷的含量。復(fù)混肥料有效磷的測(cè)定復(fù)混肥料有效磷的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉（EDTA），37.5混合催化劑硝酸喹鉬檸酮試劑:溶液a:將70g鉬酸鈉(Na2MoO42H2O)置于400ml燒杯中,加入100ml水溶解。溶液b:將60g檸檬酸(C6H8O7H2O)置于1l燒杯中,加入100ml水溶解,加85ml硝酸。溶

10、液c:將溶液a加到溶液b中，混勻。溶液d:混合35ml硝酸和100ml水在400ml燒杯中,并加5ml喹啉，混勻。將溶液d加到溶液c中，混勻，靜置一夜，用濾紙或棉花過濾，向?yàn)V液中加入280ml丙酮，用水稀釋至1l，混勻，溶液貯存在聚乙烯瓶中，放于暗處，避光，避熱。本試劑受光后若溶液呈淺藍(lán)色，可加入溴酸鉀(10g/l)至顏色消失為至。二、試劑二、試劑三、儀器、器皿三、儀器、器皿恒溫干燥箱漏斗坩堝恒溫水浴震蕩器瓷蒸發(fā)皿燒杯、容量瓶、大肚吸管、表面皿復(fù)混肥料有效磷的測(cè)定稱樣 稱取1.54g（精確到0.0001g，含磷量約15 5%,P2O5約100 200g）樣品于250ml容量瓶中。水溶性磷的提取

11、 稱取試樣于75ml瓷蒸發(fā)皿中，加入25ml水研磨，將清液過濾于預(yù)先加入5ml硝酸的250ml容量瓶中，繼續(xù)用水研磨，每次用水25ml，將不溶物轉(zhuǎn)移到濾紙上并用水洗滌不溶待溶液達(dá)到200ml為至。最后定容，得溶液A。復(fù)混肥料有效磷的測(cè)定四、分析步驟（一）四、分析步驟（一）五氧化二磷含五氧化二磷含量量100mgmg200mg200mg 復(fù)混肥料有效磷的測(cè)定四、分析步驟（二）四、分析步驟（二）有效磷的提取 根據(jù)稱樣要求稱取試樣于250ml容量瓶中，加入150mlEDTA溶液，于60的恒溫水浴振蕩器中，保溫震蕩1h，取出，定容，過濾，棄去最初濾液，得溶液B。測(cè)定 吸取25ml溶液A和B于400ml燒

12、杯中，加入10ml硝酸，煮沸，加入35ml喹鉬檸酮，微沸1min，冷卻，抽濾，于180 烘干，稱重。五、計(jì)算及允許差五、計(jì)算及允許差 CNaOH 消耗NaOH標(biāo)液 0.01401P2O5 100 試樣質(zhì)量 取平行結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.30%。復(fù)混肥料總有效的測(cè)定肥料檢測(cè)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制方案肥料檢測(cè)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制方案 樣品送檢樣品送檢 樣品保存樣品保存 樣品制備樣品制備 分析方法選定分析方法選定 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制樣品送檢樣品送檢送檢樣品時(shí)需填寫送樣委托單，對(duì)樣品名稱、商標(biāo)、委檢單位、生產(chǎn)單位、樣品狀況、送樣人、送樣時(shí)間等信息詳細(xì)填

13、寫，核對(duì)無誤后在委托單上簽字。對(duì)樣品名稱不清楚、重量不足、盛樣容器破損、受沾污的樣品，樣品管理員均拒絕接受，并告知送樣人重新取樣送檢。樣品保存樣品保存樣品庫要求：應(yīng)干燥、通風(fēng)、避免陽光直射、無污染；并定期清理樣品，防止霉變、鼠害及標(biāo)簽脫落。建立樣品入庫記錄冊(cè)以及樣品目錄，建立肥料樣品檔案，便于查找樣品相關(guān)信息。 樣品保存標(biāo)簽需包含樣品編號(hào)、樣品名稱、送樣日期、制樣人員等信息。 樣品保存標(biāo)簽貼于瓶上后，再用寬透明膠繞一圈將標(biāo)簽粘緊。一般送檢也可以直接用記號(hào)筆編寫樣品編號(hào)。樣品制備樣品制備(GB/T 8571-2008)樣品制備間應(yīng)清潔、通風(fēng)、無污染。每加工完一個(gè)樣品均對(duì)加工工具進(jìn)行徹底清理，防治

14、交叉沾污。樣品制備自檢：樣品制備人員在樣品制備過程中，需對(duì)樣品狀態(tài)、工作環(huán)境及制備工作情況進(jìn)行自我檢查。 試樣制備 將樣品經(jīng)多次縮分后取出約 100g樣品，迅速研磨至全部通過0.50 mm孔徑試驗(yàn)篩子（如樣品潮濕或很難粉碎，可研磨至全部通過1.00 mm孔徑試驗(yàn)篩），混勻，置于潔凈、干燥的瓶中，做成分分析。余下樣品供粒度測(cè)定用。分析方法選定分析方法選定 按照肥料種類選擇相應(yīng)的國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)。復(fù)混肥料按照GB15063-2009檢測(cè)；有機(jī)肥料按照NY525-2012行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)；有機(jī)無機(jī)復(fù)混肥料按照GB 18877-2009標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（一）儀器設(shè)備及計(jì)

15、量器具檢定儀器設(shè)備及計(jì)量器具檢定 所用儀器設(shè)備及計(jì)量器具應(yīng)當(dāng)檢定合格，并在有效期內(nèi)。儀器設(shè)備性能、量程、精度等必須滿足分析方法要求。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 由于樣品的測(cè)定值是以樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較為基礎(chǔ)而得到的，因此，為了確保測(cè)定值的可信度，應(yīng)使用可溯源的標(biāo)樣品。 一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基準(zhǔn)物質(zhì)基準(zhǔn)物質(zhì)優(yōu)級(jí)純、優(yōu)級(jí)純、分析析純分析析純的化試劑的化試劑化學(xué)試劑及試驗(yàn)用水化學(xué)試劑及試驗(yàn)用水 實(shí)驗(yàn)中使用的鹽酸、硝酸、高氯酸等試劑和藥品均要求分析純； 實(shí)驗(yàn)用水符合GB6682-92分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格及試驗(yàn)方法規(guī)定。實(shí)驗(yàn)器具洗滌實(shí)驗(yàn)器具洗滌 實(shí)驗(yàn)器具必須清洗干凈，測(cè)定肥料中的重金屬時(shí)需進(jìn)

16、行二次清洗：首先用酸液浸泡，然后用消解液消煮玻璃器皿；測(cè)定汞的玻璃器皿應(yīng)當(dāng)專用，不得與測(cè)試其它元素的器皿混用。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（二）樣品的前處理樣品的前處理 實(shí)際樣品分析時(shí)，針對(duì)不同的目標(biāo)化合物，必須采取適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚聿僮?，將樣品制備成適合測(cè)量的試液，由于該操作對(duì)分析結(jié)果的影響很大，有必要事先進(jìn)行基體加標(biāo)回收試驗(yàn)，確認(rèn)加標(biāo)回收率達(dá)到相應(yīng)的要求。 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（三）分析儀器的調(diào)整分析儀器的調(diào)整 儀器檢出限測(cè)定：建立校準(zhǔn)曲線后，以純水為樣品，測(cè)定20 次，統(tǒng)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，以公式DL=3S 計(jì)算儀器檢出限，其值應(yīng)與儀器驗(yàn)收時(shí)指標(biāo)相當(dāng)。 儀器精密度測(cè)定（針對(duì)

17、需要用儀器檢測(cè)的項(xiàng)目）： A.短時(shí)間精密度測(cè)定及要求:開機(jī)30分鐘后測(cè)定個(gè)小時(shí)內(nèi)精密度（每隔5分鐘測(cè)定一次），要求相對(duì)偏差小于； B.長時(shí)間精密度測(cè)定及要求:長時(shí)間精密度測(cè)定，時(shí)間不低于2個(gè)小時(shí)(每隔10分鐘測(cè)定一次），要求相對(duì)偏差小于10； C各種類型、型號(hào)的儀器性能必需滿足所選用的方法檢出限、準(zhǔn)確度與精密度要求。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（四）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（五）測(cè)定結(jié)果可信度的評(píng)價(jià)測(cè)定結(jié)果可信度的評(píng)價(jià) 空白試驗(yàn) 方法檢出限 平行樣測(cè)定 準(zhǔn)確度 使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品 加標(biāo)回收率的測(cè)定 監(jiān)測(cè)過程中受到干擾時(shí)的處理實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（六）數(shù)據(jù)的管理和評(píng)價(jià)數(shù)據(jù)的管理和評(píng)價(jià) 異常值的處理 實(shí)驗(yàn)原始記錄 :保留分析的全部原始記錄，不得刪除，直至項(xiàng)目結(jié)束，以備核查、追溯。 樣品溶液的制備條件