2021屆高考化學(xué)二輪專題突破：流程型制備實(shí)驗(yàn)【解析版】

1、2021屆高考化學(xué)二輪專題突破：流程型制備實(shí)驗(yàn)【解析版】 流程型制備實(shí)驗(yàn) 1 1 （ 2021 沈陽(yáng)一模）過(guò)氧化鈣（ cao 2 2 ）是一種白色晶體，無(wú)臭無(wú)味，能潮解，難溶于水，可與水緩慢反應(yīng)；不溶于醇類、乙醚等，易與酸反應(yīng)，常用作殺菌劑、防腐劑等。通常利用 cacl 2 2在堿性條件下與h h 2 2 o o 2 2 反應(yīng)制得。某化學(xué)興趣小組在實(shí)驗(yàn)室制備cao 2 2 的實(shí)驗(yàn)方案和裝置示意圖如下： 請(qǐng)回答下列問(wèn)題： （1 1 ）三頸燒瓶中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi) ； （2 2 ）支管b b 的作用是 _ ； （3 3 ）步驟中洗滌 cao 2 2 8h 2 2 o o 的液體x x

2、的最佳選擇是_ ； a a 無(wú)水乙醇 b b 濃鹽酸 c c 水 d d cacl 2 2 溶液 （4 4 ）過(guò)氧化鈣可用于長(zhǎng)途運(yùn)輸魚苗，這體現(xiàn)了過(guò)氧化鈣_ 的性質(zhì)； a a 可緩慢供氧 b b 能吸收魚苗呼出的 co 2 2 氣體 c c 能潮解 d d 可抑菌 （5 5 ）已知 cao 2 2 在 350 時(shí)能迅速分解，生成 cao 和o o 2 2 。該小組采用如圖所示的裝置測(cè)定剛才制備的產(chǎn)品中 cao 2 2 的純度（設(shè)雜質(zhì)不分解產(chǎn)生氣體），使用分析天平準(zhǔn)確稱取 0.5000g 樣品，置于試管中加熱 使其完全分解，收集到l 33.60ml （已換算為標(biāo)準(zhǔn)狀況）氣體，則產(chǎn)品中過(guò)氧化鈣的質(zhì)

3、量分?jǐn)?shù)為 _ （保留4 4 位有效數(shù)字）。 【解析】（1 1 ）三頸燒瓶中發(fā)生的反應(yīng)是 cacl 2 2 在 nh 3 3 h h 2 2 o o 存在的條件下與h h 2 2 o o 2 2 反應(yīng)生成 cao 2 2 ，反應(yīng)物和生成物的化合價(jià)沒(méi)有變化，另一個(gè)生成物應(yīng)該是 nh 4 4 cl ，因此化學(xué)方程式為 cacl 2 2 +h 2 2 o o 2 2 +2nh 3 3 h h 2 2 o+6h 2 2 o o cao 2 2 8h 2 2 o o +2nh 4 4 cl 。（2 2 ）支管b b 液面上的空間和三頸燒瓶液面上的空間相通，壓強(qiáng)相同，可以平衡氣壓，便于恒壓滴液漏斗中的液體能

4、夠順利滴下 。（3 3 ）洗滌 cao 2 2 8h 2 2 o o 的液體 x x 一定不能和 cao 2 2 8h 2 2 o o 反應(yīng)，根據(jù)題干"可與水緩慢反應(yīng)；不溶于醇類、乙醚等，易與酸反應(yīng)'可知，不能選水和鹽酸，氯化鈣溶液中也含有水，因此選擇乙醇。（4 4 ）長(zhǎng)途運(yùn)輸魚苗需要供氧，同時(shí)吸收二氧化碳并抑菌，過(guò)氧化鈣能和水緩慢反應(yīng)生成氧氣，可以供氧并殺滅細(xì)菌，同時(shí)生成的氫氧化鈣可以吸收二氧化碳。（5 5） ） cao 2 2 在 350 時(shí)能迅速分解生成 cao 和o o 2 2 的化學(xué)方程式為 2cao 2 2 2cao+o 2 2 ，標(biāo)況下 33.60ml 氣體即

5、0.0015mol ，根據(jù)方程式可知 cao 2 2 是 0.003mol ，質(zhì)量為 0.003mol 72g/mol 0.216g ，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5000g0.216g 100% 43.20% 。 【答案】（1 1 ） cacl 2 2 +h 2 2 o o 2 2 +2nh 3 3 h h 2 2 o+6h 2 2 o o cao 2 2 8h 2 2 o o +2nh 4 4 cl （2 2 ）平衡氣壓，便于恒 壓滴液漏斗中的液體能夠順利滴下 （3 3 ）a a （4 4 ） abd （5 5 ） 43.20% 或 0.4320 2 2 （ 2021 貴陽(yáng)一模）硝酸工業(yè)與合成氨工業(yè)密切

6、相關(guān)，氨氧化法是工業(yè)生產(chǎn)中制取硝酸的主要途徑，其主要流程如圖： i i 在一容積為 2l 的密閉容器內(nèi)加入 2moln 2 2 和 6molh 2 2 ，在一定條件下合成氨氣，已知n n 2 2 （g g ） +3h 2 2 （g g ） 2nh 3 3 h h 0 0 。反應(yīng)中nh 3 3 的物質(zhì)的量濃度的變化情況如圖所示： （1 1 ）根據(jù)圖示，計(jì)算從反應(yīng)開(kāi)始到第4 4 分鐘達(dá)到平衡時(shí)，平均反應(yīng)速率（n n 2 2 ）為 _ 。 （2 2 ）達(dá)到平衡后，第5 5 分鐘末，若 保持其它條件不變，只改變反應(yīng)溫度，則 nh 3 3 的物質(zhì)的量濃度不可能為 _。 （填序號(hào)）。 a a 0 0 8m

7、ol/l b 1.0mol/l c c 1.2mol/l d d 2 2 mol/l （3 3 ）達(dá)到平衡后，第5 5 分鐘末，若保持其它條件不變，只把容器的體積縮小，新平衡時(shí) nh 3 3 的濃度恰好為原來(lái)的2 2 倍，則新體積 _ （選填"大于'"等于'或"小于'）二分之一倍的原體積。 某小組同學(xué)欲探究由 nh 3 3 制取 hno 3 3 的過(guò)程，設(shè)計(jì)按如圖所示裝置進(jìn)行試驗(yàn)。 （1 1 ）a a 裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程 式為_(kāi) 。 （2 2 ）b b 裝置制備的物質(zhì)為 _ 。（填序號(hào)） a a nh 3 3 bcl 2 2 c c

8、o o 2 2 d d hcl （3 3 ）該實(shí)驗(yàn)中能夠證明有二氧化氮產(chǎn)生的現(xiàn)象為_(kāi) 。 （4 4 ）已知e e 中裝有 2mol/l 的硫酸 150ml 和足量銅片，若e e 中出現(xiàn)溶液變藍(lán)色的現(xiàn)象，所有反應(yīng)的銅均轉(zhuǎn)化為 cuso 4 4 ，則至少需要產(chǎn)生標(biāo)況下 _l 氨氣（假設(shè)各步反應(yīng)均完全進(jìn)行）。 【解析】（1 1 ）4 4 分 鐘達(dá)平衡時(shí)由圖可知c c （ nh 3 3 ） 1.0mol/l ，則4 4 分鐘內(nèi)n n 2 2 的濃度變量為 0.5mol/l ，所以（n n 2 2 ） 0.125mol l l 1 1 min 1 1 ；（2 2 ）由于反應(yīng)不能完全進(jìn)行，所以 nh 3

9、3 的物質(zhì)的量濃度不可能為 2.0mol/l ，無(wú)論是升溫還是降溫反應(yīng)平衡均將移動(dòng)，所以不能為 1.0mol/l 。（3 3 ）假設(shè)改變?nèi)萜鞯捏w積，平衡不移動(dòng)，則要使 nh 3 3 的濃度恰好為原來(lái)的2 2 倍，容器體積將縮小為原來(lái)的1/2 ，但是該反應(yīng)正向?yàn)闅怏w體積縮小的反應(yīng)，容器的體積縮小 后平衡將正向移動(dòng)，所以縮小后體積將大于原體積的 1/2 。（1 1 ）由于 干燥氨氣只能選擇堿石灰，所以a a 裝置必須為制取氨氣的裝置，根據(jù)裝置特征可判斷為固固加熱制氣體的反應(yīng)，所以發(fā)生的反應(yīng)為 ca （ oh ） 2 2 +2nh 4 4 cl cacl 2 2 +2nh 3 3 +2h 2 2 o

10、 o 。（2 2 ）因?yàn)?nh 3 3 制取 hno 3 3 的過(guò)程需要氧氣參加反應(yīng)，所以除制取 nh 3 3 外，還需要制 備氧氣，所以選c c 。（3 3 ） 在c c 裝置中， nh 3 3 催化氧化變成no ，在d d 中與o o 2 2 反應(yīng)生成 no 2 2 ，呈紅棕色能說(shuō)明有 no 2 2 生成。（4 4 ）若e e 中所有反應(yīng)的銅均轉(zhuǎn)化為 cuso 4 4 ，則說(shuō)明生成的 hno 3 3 全部作氧化劑，由于反應(yīng)方程式為 3cu+2hno 3 3 +3h 2 2 so 4 4 3cuso 4 4 +2no +4h 2 2 o o ，e e 中硫酸為 0.3mol ，所以消耗的 h

11、no 3 3 為 0.2mol ，由于各步反應(yīng)完全轉(zhuǎn)化，所以根據(jù)氮元素守恒，所需 nh 3 3 的最小值為0.2mol ，標(biāo)況下的體積為 4.48l 。 【答案】i i （1 1 ） 0.125mol l l 1 1 min 1 1 （2 2 ） bd （3 3 ）大 于 （1 1 ） ca （ oh ） 2 2 +2nh 4 4 cl cacl 2 2 +2nh 3 3 +2h 2 2 o o （2 2 ）c c （3 3 ）d d 中出現(xiàn)紅棕色氣體（4 4 ） 4.48 3 3 （ 2021 浙江教育綠色評(píng)價(jià)聯(lián)盟模擬）從茶葉中提取的茶多酚具有抗氧化、清除自由基，預(yù)防心血管疾病等多方面藥理功

12、能，是一種新型的無(wú) 毒天然食品添加劑。茶多酚為淡黃至茶褐色粉狀固體，其澀味，易溶于水、乙醇、乙酸乙酯，微溶于油脂，并能與某些金屬離子反應(yīng)形成沉淀?？蒲泄ぬ崛〔瓒喾拥囊环N工藝如下： 已知：收率指投入單位數(shù)量原料獲得的實(shí)際產(chǎn)品產(chǎn)量與理論計(jì)算產(chǎn)品產(chǎn)量的比值。 0.159g 高錳酸鉀能與 2.91mg 茶多酚反應(yīng)完全。請(qǐng)回答： （1 1 ）下列說(shuō)法正確的是 _ 。 a a 將茶葉樣品粉碎、控制溫度均是為了加快速率，提高茶多酚的浸出率 b b 操作1 1 和2 2 都是過(guò)濾，均需對(duì)濾渣進(jìn)行洗滌且合并洗滌液 c c 加入 較高濃度的鹽酸，會(huì)造成茶多酚的收率降低 d d 操作4 4 為真空干燥，其原理與蒸餾

13、相似 （2 2 ）熱水浸泡時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溫度過(guò)高均造成茶多酚的收率降低，原因是 _ 。 （3 3 ）操作3 3 為萃取分液，其實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下，合理的操作步驟為_(kāi) 。 將分液漏斗放置于鐵架臺(tái)上，靜置 從上口倒出乙酸乙酯層 將溶液d d 和乙酸乙酯分別加入到分液漏斗中 檢查分液漏斗是否漏水 充分振蕩并放氣 從下口放出下層溶液 （4 4 ）研究發(fā)現(xiàn)，用 alcl 3 3 +zncl l 2 2 的復(fù)合沉淀劑效果更理想。向溶液a a 中加入復(fù)合沉淀劑，常溫下進(jìn)行茶多酚沉淀，用 0.1mol l l1 1 的 na 2 2 co 3 3 溶液調(diào)節(jié) ph 。其他條件相同，不同 ph 時(shí)，測(cè)得茶多酚的沉淀率如圖1

14、 1 ，請(qǐng)結(jié)合圖1 1 ，解釋選擇 ph 6 6 進(jìn)行茶多酚沉淀的可能原因 _ 。 （5 5 ）將溶液a a 定容至 50ml ，每次取 10.0ml ，用 0.159g ml1 1 的高錳酸鉀進(jìn)行滴定，數(shù)據(jù)如下表1 1 ，則該次實(shí)驗(yàn)，測(cè)得茶葉中茶多酚的含量為 _mg g g1 1 。 【解析】（1 1 ）a a 選項(xiàng)，將茶葉樣品粉碎、控制溫 度均是為了加快速率，提高茶多酚的浸出率，故a a 正確；b b 選項(xiàng)，操作1 1 和2 2 都是過(guò)濾，操作1 1 對(duì)濾渣洗滌并對(duì)洗滌液合并，操作2 2 對(duì)濾渣進(jìn)行洗滌，不需要洗滌液，只需要濾渣，故b b 錯(cuò)誤；c c 選項(xiàng)，濾渣c(diǎn) c 加入較高濃度的鹽酸

15、， ph 較低，濾渣c(diǎn) c 溶解得更充分，茶多酚的收率月多，吸收率越高，故c c 錯(cuò)誤；d d 選項(xiàng)，溶液e e 是茶多酚和乙酸乙酯的混合物，將兩者分離開(kāi)，操作4 4 為真空干燥，分開(kāi)的原理與蒸餾相似，故d d 正確。（2 2 ）茶多酚為一類多酚類化合物，在空氣 中易被氧氣氧化，熱水浸泡時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，相應(yīng)的增加了茶多酚氧化，溫度過(guò)高氧化速度加快熱水浸泡時(shí)間過(guò)長(zhǎng)， 因此溫度過(guò)高均造成茶多酚的收率降低，原因是因茶多酚為一類多酚類化合物，易被氧氣氧化，熱水浸泡時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，相應(yīng)的增加了茶多酚氧化，溫度過(guò)高氧化速度加快，選因茶多酚為一類多酚類化合物，易被氧氣氧化，熱水浸泡時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，相應(yīng)的增加了茶多酚氧化，溫度

16、過(guò)高氧化速度加快。（3 3 ）操作3 3 為萃取分液，先檢漏，再將液體分別倒入到分液漏斗中，再振蕩，振蕩過(guò)程中要放氣，再將分液漏斗靜止在鐵架臺(tái)上，再將下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出，因此操作順序?yàn)椤＃? 4 ）向溶液a a 中加入復(fù)合沉淀劑，常溫下進(jìn)行茶多酚沉淀，用 0.1mol l l1 1 的 na 2 2 co 3 3 溶液調(diào)節(jié) ph 。 ph 過(guò)低，酸性較強(qiáng)，則茶多酚沉淀可能不完全， ph 過(guò)高茶多酚更易被氧化，因此選擇 ph 6 6 進(jìn)行茶多酚沉淀的可能是 ph 過(guò)低，沉淀不完全， ph 過(guò)高茶多酚更易被氧化。（5 5 ）根據(jù)數(shù)據(jù)分析，第2 2 個(gè)數(shù)據(jù)是錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)，只能按1

17、1 、3 3 兩個(gè)數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算，平均值為 20.05ml ，則消耗的高錳酸鉀的質(zhì)量為 0.159g ml1 1 20.05ml 5 5 0.159 100.25g ，根據(jù) 0.159g高錳酸鉀能與 2.91mg 茶多酚反應(yīng)完全，則茶多酚的質(zhì)量 2.91mg 100.25 291.7275mg ，則茶葉 中茶多酚的含量為2.000g291.7275mg 145.9mg g g1 1 。 【答案】（1 1 ） ad （2 2 ）因茶多酚為一類多酚類化合物，易被氧氣氧化，熱水浸泡時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，相應(yīng)的增加了茶多酚氧化，溫度過(guò)高氧化速度加快 （3 3 ） （4 4 ） ph 過(guò)低，沉淀不完全； ph 過(guò)高茶

18、多酚更易被氧化 （5 5 ） 145.9 4 4 （ 2021 陜西渭南一模）氯化亞銅（ cucl ）是一種重要的化工產(chǎn)品。它不溶于h h 2 2 so 4 4 、 hno 3 3 和醇，微溶于水，可溶于濃鹽酸和氨水，在潮濕空氣中易水解氧化成綠色的堿式氯化銅 cu 2 2（ oh ） 4 4 n n c cl l n n ，n n 隨著環(huán)境酸度的改變而改變。以海綿銅（主要成分是 cu 和少量 cuo ）為原料，采用硝酸銨氧化分解技術(shù)生產(chǎn)cucl 的工藝過(guò)程如圖： （1 1 ）還原過(guò)程中主要反應(yīng)的離子方程式為_(kāi) 。 （2 2 ）實(shí)驗(yàn)室為了加快過(guò)濾速度，往往采用抽濾的操作（如圖）。儀器a a 的名

19、稱 _ ，有關(guān)抽濾，下列說(shuō)法正確的是_ 。 a a 抽濾完畢，應(yīng)先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡膠管，再關(guān)閉水龍頭，最后將濾液從吸濾瓶上口倒出 b b 在布氏漏斗中放入濾紙后，直接用傾析法 轉(zhuǎn)移溶液和沉淀，再打開(kāi)水龍頭抽濾 c c 在抽濾裝置中洗滌晶體時(shí)，為減少晶體溶解損失，應(yīng)使洗滌劑快速通過(guò)濾紙 d d 減壓過(guò)濾不宜用于過(guò)濾膠狀或顆粒太小的沉淀 （3 3 ）操作1 1 為馬上再洗滌，然后在真空干燥機(jī)內(nèi)于 70 干燥 2h ，冷卻、密封包裝。其中最合理的洗滌試劑 _ 。 a a 濃鹽酸 b b 濃氨水 c c 無(wú)水乙醇 d d 水+ + 乙醇 真空干燥的原因是 _ 。 （4 4 ）隨著 ph 減小

20、， cu 2 2 （ oh ） 4 4 n n cl n n 中銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù) _ _。 。 a a 增大 b b 不變 c c 減小 d d 不能確定 【解析】海綿銅加入硫酸和硝酸銨溶解得到溶液主要是硫酸銅，硫酸銨等，加入亞硫酸銨還原硫酸銅、加入氯化銨氯化發(fā)生反應(yīng) 2cuso 4 4 + + （ nh 4 4 ） 2 2 so 3 3 +2nh 4 4 cl+h 2 2 o o 2cucl +2 （ nh 4 4 ） 2 2 so 4 4 +h 2 2 so 4 4 ，過(guò)濾得到固體為 cucl ，濾液主要是硫酸銨和硫酸，然后利用題 干信息，結(jié)合物質(zhì)的性質(zhì)及要求分析解答。（1 1 ）向含有 cu

21、2+ 的溶液中加入起還原作用的（ nh 4 4 ） 2 2 so 3 3 、 nh 4 4 cl ，發(fā)生還原反應(yīng)，產(chǎn)生 cucl 沉淀，同時(shí)產(chǎn)生硫酸，反 應(yīng)的離子方程式為 2cu2+ +so 3 32 2 +2cl +h 2 2 o o 2cucl +so 4 42 2 +2h+ + ；（2 2 ）根據(jù)儀器a a 的結(jié)構(gòu)可知該儀器名稱是吸濾瓶；抽濾完畢，應(yīng)先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡膠管，再關(guān)閉水龍頭，以防止倒吸現(xiàn)象的發(fā)生，最后將濾液從吸濾瓶上口倒出，a a 正確；在布氏漏斗中放入濾紙后，用玻璃棒引流轉(zhuǎn)移溶液和沉淀，再打開(kāi)水龍頭抽濾，b b 錯(cuò)誤；在抽濾裝置中洗滌晶體時(shí)，應(yīng)將洗滌劑緩慢通過(guò)濾紙

22、，讓洗滌劑和晶體充分接觸，c c 錯(cuò)誤；顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層致密的沉淀，溶液不易透過(guò)，所以減壓過(guò)濾不宜用于過(guò)濾膠狀或顆粒太小的 沉淀，d d 正確；（3 3 ）操作1 1 為馬上再洗滌，目的是為了洗去表面的雜質(zhì)，為快速干燥，要用酒精洗滌，然后在真空干燥機(jī)內(nèi)于 70 干燥 2h ，冷卻、密封包裝，故合理選項(xiàng)是c c ；真空干燥的目的防止 cucl 在潮濕空氣中水解氧化；（4 4 ）隨著平 ph 減小， cu 2 2 （ oh ） 4 4 n n cl n n 中4 4 n n 減小，n n 增大，則銅的含量減小，故合理選項(xiàng)是c c 。 【答案】（1 1 ） 2cu2+ +so 3 3

23、2 2 +2cl +h 2 2 o o 2cucl +so 4 42 2 +2h+ + （2 2 ）吸濾瓶； ad （3 3 ）c c ；防止 cucl 在潮濕空氣中水解、氧化（4 4 ）c c 5 5 （ 2021 石家莊2 2 月模擬） 實(shí)驗(yàn)室以一種工業(yè)廢渣（主要成分為 mgco 3 3 、 、 mg 2 2 sio 4 4 和少量 fe、 、 al 的氧化物）為原料制備 mgco 3 3 3h 2 2 o o 。 實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下圖： （1 1 ）酸溶過(guò)程中主要反應(yīng)的熱化學(xué)方程式為： mgco 3 3 （s s ） +2h+ + （ aq ） mg2+ （ aq ） +co 2 2 （g g

24、 ） +h 2 2 o o （l l ） h h 50.4kj mol1 1 mg 2 2 sio 4 4 （s s ） +4h+ + （ aq ） 2mg2+ （ aq ） +h 2 2 sio 3 3 （s s ） +h 2 2 o o （l l ）h h 225.4kj mol1 1 酸溶需加熱的目的是 _ ；所加h h 2 2 so 4 4 不宜過(guò)量太多的原因是_ 。 （2 2 ）加入h h 2 2 o o 2 2 氧化時(shí)發(fā)生發(fā)應(yīng)的離子方程式為_(kāi) 。 （3 3 ）用如圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行萃取分液，以除去溶液中的fe3+ 。 實(shí)驗(yàn)裝置圖中儀器a a 的名稱為 _ 。 為使 fe3+ 盡可

25、能多地從水相轉(zhuǎn)移至有機(jī)相，采取的操作：向裝有水溶液的儀器a a 中加入一定量的有機(jī)萃取劑， _ 、靜置、分液，并重復(fù)多次。 （4 4 ）請(qǐng)補(bǔ)充完整由萃取后得到的水溶液制備 mgco 3 3 3h 2 2 o o 的實(shí)驗(yàn)方案：邊攪拌邊向溶液中滴加氨水， _ ，過(guò)濾、用水洗滌固體2 2 3 3 次，在 50 下干燥，得到 mgco 3 3 3h 2 2 o o。 。 【解析】（1 1 ）酸溶需加熱的目的是加快酸溶速率，酸溶時(shí)生成硫酸鎂，經(jīng)過(guò)一系列反應(yīng)最終變?yōu)?mgco 3 3 3h 2 2 o o ，h h 2 2 so 4 4 過(guò)多，再后續(xù)反應(yīng)過(guò)程中會(huì)需要大量堿來(lái)中和過(guò)量的硫酸，因此所加h h

26、2 2 so 4 4 不宜過(guò)量太多的原因是避免制備 mgco 3 3 時(shí)消耗更多的堿。（2 2 ）加入h h 2 2 o o 2 2 氧化時(shí)主要發(fā)生亞鐵離子被雙氧水氧化生成鐵 離子，發(fā)生發(fā)應(yīng)的離子方程式為h h 2 2 o o 2 2 +2fe2+ +2h+ + 2fe3+ +2h 2 2 o o 。（3 3 ）實(shí)驗(yàn)裝置圖中儀器a a 的名稱為分液漏斗。為使 fe3+ 盡可能多地從水相轉(zhuǎn)移至有機(jī)相，一般采取少量多次萃取，為充分萃取需要充分振蕩。（4 4 ）萃取后得到的水溶液，邊攪拌邊向溶液中滴加氨水，滴加到一定 ph 后，生成氫氧化鋁沉淀，過(guò)濾，邊攪拌邊向?yàn)V液中滴加 na 2 2 co 3 3

27、 溶液至有大量沉淀生成碳酸鎂，靜置，向上層清液中滴加 na 2 2 co 3 3 溶液，若無(wú)沉淀生成，過(guò)濾、用水洗滌固體2 2 3 3 次，在 50 下干燥，得到 mgco 3 3 3h 2 2 o o 。 【答案】（1 1 ）加快 酸溶速率；避免制備 mgco 3 3 時(shí)消耗更多的堿 （2 2 ）h h 2 2 o o 2 2 +2fe2+ +2h+ + 2fe3+ +2h 2 2 o o （3 3 ）分液漏斗充分振蕩 （4 4 ）至 5.0 ph 8.5 ，過(guò)濾，邊攪拌邊向?yàn)V液中滴加 na 2 2 co 3 3 溶液至有大量沉淀生成，靜置，向上層清液中滴加 na 2 2 co 3 3 溶液

28、，若無(wú)沉淀生成 6 6 （ 2021 江西省頂級(jí)名校第四次聯(lián)考）碘化鈉在醫(yī)療及食品方面有重要的作用。實(shí)驗(yàn)室用 naoh 、單質(zhì)碘和水合肼（n n 2 2 h h 4 4 h h 2 2 o o ）： 為原料制備碘化鈉。已知：水合肼具有還原性。回答下列問(wèn)題： （1 1 ）水合肼的制備有關(guān)反應(yīng)原理為： co （ nh 2 2 ） 2 2 （尿素）+naclo+2naoh n n 2 2 h h 4 4 h h 2 2 o +nacl+na 2 2 co 3 3 制取次氯酸鈉和氧氧化鈉混合液的連接順序?yàn)開(kāi) （按氣流方向，用小寫字母表示）。 若該實(shí)驗(yàn)溫度控制不當(dāng)，反應(yīng)后測(cè)得三頸瓶?jī)?nèi) clo 與 clo

29、 3 3 的物質(zhì)的量之比為5 5 1 1 ，則氯氣與氫氧化鈉反應(yīng)時(shí)，被還原的氯元素與被氧化的氯元素的物質(zhì)的量之比為 _ 。 制備水合肼時(shí)，應(yīng)將 _ 滴到 _ 中（填" naclo 溶液'或"尿素溶液'），且滴加速度不能過(guò)快。 （2 2 ）碘化鈉 的制備采用水合肼還原法制取碘化鈉固體，其制備流程如圖所示： 在"還原'過(guò)程中，主要消耗反應(yīng)過(guò)程中生成的副產(chǎn)物 io 3 3 ，該過(guò)程的離子方程式為_(kāi) 。工業(yè)上也可以用硫化鈉或鐵屑還原碘酸鈉制備碘化鈉，但水合肼還原法制得的產(chǎn)品純度更高，其原因是_ 。 （3 3 ）測(cè)定產(chǎn)品中 nai 含量的實(shí)驗(yàn)步驟如下

30、： a a 稱取 10.00g 樣品并溶解，在 500ml 容量瓶中定容； b b 量取 25 .00ml 待測(cè)液于錐形瓶中，然后加入足量的 fecl 3 3溶液，充分反應(yīng)后，再加入m m 溶液作指示劑： c c 用 0.2100mol l l1 1 的 na 2 2 s s 2 2 o o 3 3 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)（反應(yīng)方程式為； 2na 2 2 s s 2 2 o o 3 3 +i 2 2 na 2 2 s s 4 4 o o 6 6 +2nai ），重復(fù)實(shí)驗(yàn)多次，測(cè)得消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為 15.00ml 。 m m 為 _ （寫名稱）。 該樣品中 nai 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 _ 。 【解析】

31、（1 1 ）水合肼的制備有關(guān)反應(yīng)原理為： co （ nh 2 2 ）2 2 +naclo+2naoh n n 2 2 h h 4 4 h h 2 2 o +nacl+na 2 2 co 3 3 裝置c c 由二氧化們和濃鹽酸制備氯氣，用b b 裝置的飽和食鹽水除去 hcl 氣體，為保證 除雜充分，導(dǎo)氣管長(zhǎng)進(jìn)短出，氯氣與 naoh 在a a 中反應(yīng)制備，為充分反應(yīng)，從a a 進(jìn)去，由d d 裝置吸收未反應(yīng)的氯氣，防止污染空氣，故導(dǎo)氣管連接順序?yàn)椋?ecdabf ；三頸瓶?jī)?nèi) clo 與 clo 3 3 的物質(zhì)的量之比為5 5 1 1 ，設(shè) clo 與 clo 3 3 的物質(zhì)的量分別為 5mol 、

32、 1mol ，根據(jù)得失電子守恒，生成 5molclo 則會(huì)生成 cl 5mol ，生成1molclo 3 3 則會(huì)生成 cl 5mol ，則被還原的氯元素為化合價(jià)降低的氯元素 ，即為 cl ，有 5mol+5mol 10mol ，被氧化的氯元素為化合價(jià)升高的氯元素，物質(zhì)的量之比為 clo 與 clo 3 3 共5mol+1mol 6mol ，故被還原的氯元素與被氧化的氯元素的物質(zhì)的量之比為 10 6 6 5 5 3 3 ；將尿素滴到 naclo 溶液中或過(guò)快滴加，都會(huì)使過(guò)量的 naclo 溶液氧化水合肼，降低產(chǎn)率，故實(shí)驗(yàn)中取適量 naclo 溶液逐滴加入到定量的尿素溶液中制備水合肼，滴加順序不

33、能顛倒，且滴加速度不能過(guò)快，防止水合肼被氧化；（2 2 ）根據(jù)流程可知，副產(chǎn)物 io 3 3 與水合肼生成碘離子和氮?dú)?，?反應(yīng)為： 2io 3 3 +3n 2 2 h h 4 4 h h 2 2 o o 3n 2 2 +2i +9h 2 2 o o； ；n n 2 2 h h 4 4 h h 2 2 o o 被氧化后的產(chǎn)物為n n 2 2 和h h 2 2 o o ，不引入雜質(zhì)，水合肼還原法制得的產(chǎn)品純度更高；（3 3 ）實(shí)驗(yàn)中滴定碘單質(zhì)，用淀粉做指示劑，即m m 為淀粉；， 根據(jù)碘元素守恒， 2i i i 2 2 2na 2 2 s s 2 2 o o 3 3 ，則n n （ nai ）n

34、 n （ na 2 2 s s 2 2 o o 3 3 ），故樣品中 nai 的質(zhì)量為： 0.2100mol 0.015l 25.00ml500ml150g/mol 9.45g ，故其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10.00g9.45g 100% 94.5% 。 【答案】（1 1 ） ec dabf ；5 5 3 3 （3 3 ） naclo 溶液；尿素 （2 2 ） 2io 3 3 +3n 2 2 h h 4 4 h h 2 2 o o 3n 2 2 +2i +9h 2 2 o o ；n n 2 2 h h 4 4 h h 2 2 o o 被氧化后的產(chǎn)物為n n 2 2 和h h 2 2 o o ，不引入雜質(zhì)

35、（3 3 ）淀粉 94.5% 8 8 （ 2021 秦皇島一模）實(shí)驗(yàn)室用酸性蝕刻廢液（含 cu2+ 、h h+ + 、cucl 4 42 2 、 cl 等）和堿性蝕刻廢液 nh 4 4+ + 、 cu （ nh 3 3 ） 4 42+ 、 nh 3 3 h h 2 2 o o等制備 cui （白色固體）的實(shí)驗(yàn)流程如下： （1 1 ）步驟中發(fā)生了多個(gè)反應(yīng)，其中 cu （ nh 3 3 ） 4 42+ 與鹽酸反應(yīng)生成 cu （ oh ） cl 的離子方程式為_(kāi) _ 。 （2 2 ）步驟需控制 ph 為 12 ， 80 下進(jìn)行，合適的加熱方式是_ 。 （3 3 ）步驟的具體步驟是蒸發(fā)濃縮、 _ 、

36、_ 。 （4 4 ）步驟在下列裝置（夾持及加熱裝置已省略）中進(jìn)行。 裝置a a 中盛裝濃硫酸的儀器的名稱是_ ，圓底燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi) 。 用裝置d d 中的溶液洗滌制得的 cui 的目的是 _ ，然后再用無(wú)水乙醇洗滌的目的是 _ 。 【解析】由流程圖可知，酸性蝕刻廢液和堿性蝕刻廢液混合反應(yīng)得到 cu （ oh ） cl 懸濁液，過(guò)濾，將 cu （ oh ） cl 加水、過(guò)漿后，與濃硫酸水浴加熱反應(yīng)生成硫酸銅，硫酸銅粗溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、干燥、洗滌得到硫酸銅晶體，硫酸銅晶體與碘、二氧化硫和水反應(yīng)生成碘化亞銅白色固體。（1 1 ）步驟中cu （ nh 3 3 ） 4 42

37、+ 與鹽酸反應(yīng)生成 cu （ oh ）c cl l 沉淀和氯化銨，反應(yīng)的離子方程式 cu （ nh 3 3 ） 4 42+ +3h+ + +cl +h 2 2 o o cu （ oh ） cl +4nh 4 4+ + ；（2 2 ）步驟為u cu （ oh） ） cl 加水、過(guò)漿后，與濃硫酸在制 ph 為 12， ， 80 下水浴加熱反應(yīng)生成硫酸銅；（3 3 ）步驟為硫酸銅粗溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、干燥、洗滌得到硫酸銅晶體；（4 4 ）裝置a a 中盛裝濃硫酸的儀器為分液漏斗；圓底燒瓶中銅與濃硫酸共熱反應(yīng)生成硫酸銅、二氧化硫和水，反應(yīng)的化學(xué)方程式為cu+2h 2 2 so 4 4 （濃

38、） cuso 4 4 +so 2 2 +2h 2 2 o o ；裝置d d 中的溶液為二氧化硫的飽和水溶液，碘化亞銅具有還原性，易被空氣中的氧氣氧化，用二氧化硫水的飽和水溶液洗滌碘化亞銅，可以防止碘化亞銅被空氣中的氧氣氧化；再用無(wú)水乙醇洗滌可以溶解除去碘化亞銅表面可能混有的單質(zhì)碘，并能使固體快速干燥。 【答案】（1 1 ） cu （ nh 3 3 ） 4 42+ +3h+ + +cl +h 2 2 o o cu （o oh h ） cl +4nh 4 4+ + （2 2 ）熱水?。唬? 3 ）冷卻結(jié)晶；過(guò)濾（洗滌） （4 4 ）分液漏斗； cu+2h 2 2 so 4 4 （濃） cuso 4

39、 4 +so 2 2 +2h 2 2 o o ； 可防止 cui 被空氣中的o o 2 2 氧化；使固體快速干燥并溶解表面可能混有的i i 2 2 9 9 （ 2021 本溪一模）苯甲醛在堿性 條件下可發(fā)生反應(yīng)：2c 6 6 h h 5 5 cho+naoh c c 6 6 h h 5 5 ch 2 2 oh+c 6 6 h h 5 5 coona 。相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下表： 苯甲醛 苯甲醇 苯甲酸 苯 溶解性 水中 微溶 微溶 溫度 溶解度 不溶 17 0.21g 25 0.34g 100 5.9g 有機(jī)溶劑中 易溶 易溶 易溶 易溶 密度（ 20 ） /g cm3 3 1.0 1.0 1

40、.3 0.9 沸點(diǎn)/ / 178 205 249 80 熔點(diǎn)/ / 26 15 122 5.4 制備苯甲醇和苯甲酸的實(shí)驗(yàn)流程及涉及 的主要實(shí)驗(yàn)裝置（部分加熱和固定裝置已略）如下： （1 1 ）第步所用裝置（如圖1 1 ），用攪拌器的目的是_ 。儀器b b 的作用是 _ 。 （2 2 ）第步所用玻璃儀器有燒杯、 _ 。 （3 3 ）第步采用沸水浴加熱蒸餾，收集到的餾分為 _ ；再進(jìn)行第步，操作如圖2 2 所示。圖2 2 中有一處明顯錯(cuò)誤，正確的應(yīng)改為 _ 。 （4 4 ）第步反應(yīng)的離子方程式為_(kāi) _ ；冷水洗滌沉淀x x 的優(yōu)點(diǎn)是 _ ；檢驗(yàn)沉淀x x 洗滌干凈與否的操作： _ 。 （5 5 ）

41、第步經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥得苯甲酸產(chǎn)品，然后用電子天平準(zhǔn)確稱取 0.2440g 苯甲酸樣品于錐形瓶中，加 100ml 蒸餾水溶解，再用 0.1000mol l l1 1 的標(biāo)準(zhǔn) naoh 溶液進(jìn)行滴定，經(jīng)平行實(shí)驗(yàn)，測(cè)得消耗 naoh 溶液的平均值為 19.20ml ，則苯甲酸樣品的純度為 _ （質(zhì)量百分?jǐn)?shù)）。 【解 析】本題以苯甲醛為原料制備苯甲醇和苯甲酸的實(shí)驗(yàn)：結(jié)合題中已知信息和相關(guān)數(shù)據(jù)，苯甲醛與氫氧化鈉溶液在加熱條件下反應(yīng)生成c c 6 6 h h 5 5 ch 2 2 oh 和c c 6 6 h h 5 5 coona 。而c c 6 6 h h 5 5 ch 2 2 oh 微溶于水，易 溶

42、于苯等有機(jī)溶劑，第步操作加入苯，苯作萃取劑，苯的密度比水的密度小，上層液體是c c 6 6 h h 5 5 ch 2 2 oh 的苯溶液，下層液體是c c 6 6 h h 5 5 coona 溶液，因?yàn)閏 c 6 6 h h 5 5 ch 2 2 oh 與苯互溶，但是沸點(diǎn)不同，故采取蒸餾的方式把它們分離，c c 6 6 h h 5 5 coona 溶液中加入鹽酸制取c c 6 6 h h 5 5 cooh 。（1 1 ）第步攪拌器的目的是為了增加 naoh 與苯甲醛的接 觸面積，加快 naoh 與苯甲醛反應(yīng)速率；儀器b b 是球形冷凝管，起到冷凝回流的作用；（2 2 ）第步操作是萃取分液，用到

43、的玻璃儀器有分液漏斗、燒杯；（3 3 ）上層液體是c c 6 6 h h 5 5 ch 2 2 oh 的苯溶液，第步采用沸水浴加熱蒸餾，水的沸點(diǎn)為 100 ，由表中所給物質(zhì)的沸點(diǎn)可知，苯的沸點(diǎn) 80 ，c c 6 6 h h 5 5 ch 2 2 oh 的沸點(diǎn) 205 ，故收集到的餾分為苯；圖2 2 進(jìn)行操作時(shí)，溫度計(jì)的水銀球插入液體中是錯(cuò)誤的，蒸餾時(shí)，需要測(cè)量蒸出的餾分蒸汽的溫度，所以溫度計(jì)的水銀球應(yīng)該放在蒸餾燒瓶的支管口處；（4 4 ）第步反應(yīng)為強(qiáng)酸制弱酸，鹽酸與c c 6 6 h h 5 5 coona 反應(yīng)生成c c 6 6 h h 5 5 cooh ，c c 6 6 h h 5 5

44、coo +h+ +c c 6 6 h h 5 5 cooh ；因?yàn)樵跓崴校郊姿岬娜軇岫容^大，為了防止產(chǎn)品的損失，故用冷水洗滌；檢驗(yàn)沉淀x x 洗滌干凈，檢驗(yàn)最后一次洗滌液中是否含有 cl ，操作如下：取最后一次洗滌液少許于試管中，向試管中滴加硝酸酸化的硝酸銀溶液，若無(wú)明顯現(xiàn)象，則沉淀洗滌干凈，若有白色沉淀生成，則沉淀沒(méi)有洗滌干凈；（5 5 ）c c 6 6 h h 5 5 cooh+naoh c c 6 6 h h 5 5 coona+h 2 2 o o ， n n （c c 6 6 h h 5 5 cooh ） n n （ naoh ） 0.1000 19.20 103 3 1.920

45、 103 3 mol ，則苯甲酸樣 品的純 度為0.2440gmol / g 122 mol 10 1.9203 ´ 100% 96% 。 【答案】（1 1 ）加快 naoh 與苯甲醛反應(yīng)速率；冷凝回流 （2 2 ）分液漏斗（3 3 ）苯；溫度計(jì)的水銀球放在蒸餾燒瓶的支管口處 （4 4 ）c c 6 6 h h 5 5 coo +h+ +c c 6 6 h h 5 5 cooh ；苯甲酸沉淀在冷水中的溶解度非常小，在熱水中的溶解度較大，故用冷水洗滌，減少產(chǎn)品的損失；取最后一次洗滌液少許于試管中，向試管中滴加硝酸酸化的硝酸銀溶液，若無(wú)明顯現(xiàn)象，則沉淀洗滌干凈，若有白色沉淀生成，則沉淀沒(méi)

46、有洗滌干凈 （5 5 ） 96% 1 10 0 （ 2021 貴州銅仁一模）三氯化鉻是 化學(xué)合成中的常見(jiàn)物質(zhì)，三氯化鉻易升華，在高溫下能被氧氣氧化，堿性條件下能被h h 2 2 o o 2 2氧化為 cr （）。制三氯化鉻的流程如下： （1 1 ）重鉻酸銨分解產(chǎn)生的三氧化二鉻（ cr 2 2 o o 3 3 難溶于水）需用蒸餾水洗滌的原因是 _ ，如何判斷其已洗滌干凈：_ 。（2 2 ）已知 ccl 4 4 沸點(diǎn)為76.8 ，為保證穩(wěn)定的 ccl 4 4 氣流，適宜加熱方式是 _。 。 （3 3 ）用如圖裝置制備 crcl 3 3 時(shí)，主要步驟包括： 將產(chǎn)物收集到蒸發(fā)皿中； 加熱反應(yīng)管至 40

47、0 ，開(kāi)始向三頸燒瓶中通入氮?dú)?，使ccl 4 4 蒸氣經(jīng)氮?dú)廨d入反應(yīng)管進(jìn)行反應(yīng)，繼續(xù)升溫到 650 ； 三頸燒瓶中裝入 150mlccl 4 4 ，并加熱 ccl 4 4 ，溫度控制在50 60 之間； 反應(yīng)管出口端出現(xiàn)了 crcl 3 3 升華物時(shí)，切斷加熱管式爐的電源； 停止加熱 ccl 4 4 ，繼續(xù)通入氮?dú)猓?檢查裝置氣密性。 正確的順序?yàn)椋?_ 。 （4 4 ）已知反應(yīng)管中發(fā)生的主要反應(yīng)有： cr 2 2 o o 3 3 +3ccl 4 4 2crcl 3 3 +3cocl 2 2 ，因光氣有 劇毒，實(shí)驗(yàn)需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，并用乙醇處理 cocl 2 2 ，生成一種含氧酸酯（c c 5

48、 5 h h 10 o o 3 3 ），用乙醇處理尾氣的化學(xué)方程式為 _ 。 （5 5 ）樣品中三氯化鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定 稱取樣品 0.3300g ，加水溶解并定容于 250ml 容量瓶中。移取 25.00ml 于碘量瓶（一種帶塞的錐形瓶）中，加熱至沸騰后加 入 1gna 2 2 o o 2 2 ，充分加熱煮沸，適當(dāng)稀釋，然后加入過(guò)量的2mol/lh 2 2 so 4 4 溶液至溶液呈強(qiáng)酸性，此時(shí)鉻以 cr 2 2 o o 7 72 2 存在，再加入 1.1gki ，塞上塞子，搖勻，于暗處?kù)o置5 5 分鐘后，加入 1ml 指示劑，用 0.0250mol/l 硫代硫酸鈉溶液滴定至終點(diǎn)，平行測(cè)定三次，平均消耗標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液 24.00ml 。已知 cr 2 2 o o 7 72 2 +6i+14h+ + 2cr3+ +3i 2 2 +7h 2 2 o o ， 2na