STAR50C 軟件使用教程

1、Varian色譜工作站教程STAR50C 工作站使用教程Varian維修部編譯目錄 Star50C 工作站Star50C 色譜工作站概述 2 使用Star50C 工具欄 2 使用示教2 示教基礎(chǔ)3示教1 重算結(jié)果3在交互圖譜中打開數(shù)據(jù)文件和方法3移動峰文件4重算數(shù)據(jù)文件5 編輯方法5在系統(tǒng)控制中重算6創(chuàng)建重算列表7準(zhǔn)備重算結(jié)果8重算結(jié)果9示教2 改變峰檢測參數(shù)10準(zhǔn)備本示教使用的數(shù)據(jù)文件 10打開數(shù)據(jù)文件和方法10改變初始峰寬11改變信噪比13改變II時間文件14改變WI時間文件15示教3 填峰值表16準(zhǔn)備本示教使用的數(shù)據(jù)文件16打開填峰值表窗 17用光標(biāo)添加峰 17命名峰18準(zhǔn)備本示教使用的

2、數(shù)據(jù)文件 16設(shè)定峰功能19輸入各校正級含量19編輯峰值表20示教 4 識別峰21準(zhǔn)備本示教使用的數(shù)據(jù)文件21峰窗21定義峰窗22顯示峰窗22改變峰功能22峰去除23未識別的峰24示教 5 使用II、SR和VB時間事件26禁止積分26溶劑不積分31峰谷基線31Star50C 色譜工作站概述 Star50C 色譜工作站由四個主應(yīng)用程序組成：方法編輯(METHOD.EXE)，系統(tǒng)控制/自動化(CHEMIS32.EXE)，標(biāo)準(zhǔn)報告(REPORT32.EXE)，交互圖譜/數(shù)據(jù)處理(NGIG.EXE)。每個主應(yīng)用程序在Varian Star50C 程序組中由圖標(biāo)代表，同時由Star50C 工具欄 (ST

3、AR50BAR.EXE)上的按鈕代表。使用Star50C 工具欄 Star50C 工具欄(起始欄)為Star50C 色譜工作站的界面，設(shè)計成便于你由此啟動。通常，每次啟動Windows在安裝Star50C色譜工作站時，安裝過程會自動顯示出Star50C 工具欄。在Star50C 工具欄按鈕上單擊，就能調(diào)用它關(guān)聯(lián)的應(yīng)用程序。 Star50C 工具欄按鈕上標(biāo)有Star50C 工作站應(yīng)用程序名，把光標(biāo)移到按鈕上時，將會看到該應(yīng)用程序功能的簡短說明。單擊Star50C 工具欄上的某一按鈕，將調(diào)用其對就的應(yīng)用程序。 組成Star50C色譜的工作站的應(yīng)用程序之間也允許有一定的交互作用。系統(tǒng)控制可用于調(diào)動方

4、法編輯，如要產(chǎn)生結(jié)果與打印時，使用報表應(yīng)用程序中的元素(ELEMENTS)。從報表中可調(diào)用交互圖譜，并在打印前對色譜再積分。使用示教 這些示教通過讓用戶按循序漸進法來演示Star50C工作站的數(shù)據(jù)處理能力。每步驟后有畫面來驗證用戶執(zhí)行的正確操作。 運行這些示教程序后，用戶應(yīng)能熟練掌握如何用工作站來重新處理采集的色譜數(shù)據(jù)。范例文件 (Examples) 安裝Star50C色譜工作站軟件時，在工作站軟件安裝的目錄中，會生成樣本目錄。范例目錄包括用于學(xué)習(xí)Star50C色譜工作站數(shù)據(jù)處理能力的一些文件。這些文件包括校正的方法，順序運行，重計算列表及數(shù)據(jù)文件。這些文件能用于比較，讓你不必建立就能查看系統(tǒng)

5、的各種組件(components)，諸如校正曲線。重安裝示教程序文件 如這些示教程序已被先期運行操作過，你可能想要重安裝以便能按示教指定的命令來操作。為此1. 把Star50C工作站CDROM 插入CDROM驅(qū)動器。 2. 選”開始”運行”來啟動安裝程序3. 鍵入光驅(qū)盤符及文件名,如D:BROWSE CD.EXE 并按ENTER , 瀏覽CD.EXE并按ENTER 4. 當(dāng)顯示標(biāo)題為Overwrite Existing Installation對話框時選OK確認(rèn)5. 當(dāng)出現(xiàn)可選組件對話框時，選擇安裝范例數(shù)據(jù)文件和方法(對其它可選組件可不選)6. 單擊下一個按鈕。這些按序排列的示教將會幫助你使用

6、Star50C工作站的數(shù)據(jù)處理能力至完成這些示教，應(yīng)熟悉如何用Star50C工作站來重算，再積分和重校正采集的數(shù)據(jù)。示教基礎(chǔ) 這些示教作如下假定：a已經(jīng)在Star50C目錄中安裝了Star50C色譜工作站，在Windows目錄中安裝了Windows。b你已一般地熟悉微軟Windows并已知道術(shù)語單擊，單擊并拖曳，雙擊等。c PC機已打開并運行Windows。示教1 重算結(jié)果 Star50C色譜工作站允許在交互圖譜和系統(tǒng)挖掘中來重算結(jié)果，對于重新處理數(shù)據(jù)文件，兩個應(yīng)用程序都有各自的優(yōu)勢。交互圖譜讓你在交互環(huán)境中乍到對色譜圖的改變。系統(tǒng)控制讓你輕易地將大量的數(shù)據(jù)文件作為一個順序運行來重算。討論的主

7、題1用移動峰的起始/結(jié)束再積分。2再積分。3方法編輯。4在系統(tǒng)控制中重算。為使用本示教準(zhǔn)備數(shù)據(jù)文件 因PRACTICE.RUN是用于若干個示教，為使用本示教要把這個數(shù)據(jù)文件復(fù)制到RECALC.RUN.在資源管理器中1. 查看C：STAR50CTUTORIAL目錄。2. 單擊PRACTICE.RUN，單擊復(fù)制3. 選(編輯粘貼)，該文件的復(fù)制件添加于列表的最后。4. 鼠標(biāo)右鍵單擊該新文件，選重命名，并鍵入RECALC.RUN在交互圖譜中打開數(shù)據(jù)文件和方法 先找開交互圖譜應(yīng)用程序，選擇欲重處理的色譜及用于重算的方法1， 從Star50C 工具欄,打開交互圖譜/數(shù)據(jù)處理應(yīng)用程序。出現(xiàn)打開多重數(shù)據(jù)文件

8、OPEN MULTIPLE DATA FILE對話框。2， 在EXAMPLES目錄中，雙擊RECALC.RUN將它添加到對話框的下邊并單擊打開文件OPEN_FILE。3， 選文件FILE打開方法OPEN MITHOD。打開方法OPEN METHOD對話框出現(xiàn)。4， 在EXAMPLES 目錄中找到并選擇名為ANOTHER.MTH之方法5， 想要打開結(jié)果文件，從工具欄單擊標(biāo)準(zhǔn)報告,然后打開文件RECALC.RUN即可使數(shù)據(jù)文件的結(jié)果出現(xiàn)。請注意保留時間3.392與3.471峰的面積。出現(xiàn)的結(jié)果應(yīng)顯示如下：6， 關(guān)閉結(jié)果窗，單擊窗口右上角的叉。7， 在交互圖譜中，選視圖參數(shù)選擇選 軌跡線設(shè)定(tra

9、ce settings)。在顯示/隱藏峰文件下單擊顯示全部事件(show all events)選項鈕8， 選 視圖指定窗口(確認(rèn)打勾有效) 9， 選視圖譜圖工具欄(chromatogram 工具欄)（確認(rèn)打勾有效）設(shè)置應(yīng)如下：10， 現(xiàn)在，放大約3、4分鐘流出的合并峰中心。如要縮放圖形。在定位窗中醒目顯示想要的區(qū)域或在主窗中醒目顯示(highlight)從2.5至4.0的區(qū)域。（可單擊想要縮放的左上角，拖曳至想要縮放的右下角，釋放鼠標(biāo)鍵 ，選中的區(qū)域被醒目顯示）顯示畫面如下： 這樣放大了重迭峰之間的谷點面積。 移動峰文件 在交互圖譜/數(shù)據(jù)處理應(yīng)用程序中，可人工移動峰文件。用這項技術(shù)，能精確定

10、位基線峰文件，例如，當(dāng)文件的自動定位不是最優(yōu)時。通過單擊并拖曳文件三角形至新位置來移動基線文件。 當(dāng)調(diào)整起始與結(jié)束點的位置時，可能覺得在屏幕上顯示出實時數(shù)據(jù)極為方便精確。操作如下：隱藏定位窗(locator window)：1， 選視圖參數(shù)選擇2， 單擊軌跡設(shè)定trace setting。3， 在繪圖類型下單擊繪制點可選鈕。單擊確認(rèn)OK 。則色譜圖畫成一系列點這些點表示文件的各個數(shù)據(jù)點。4， 在兩峰的谷點放置光標(biāo)。5， 鼠標(biāo)左鍵單擊按住并按住左鍵拖曳6， 當(dāng)光標(biāo)在新的谷點位置時，釋放鼠標(biāo)，則谷點移至那里。7， 請注意，現(xiàn)在的各點峰文件三角形變成了實體三角形，它表示移動的文件。既然峰谷點重新定位

11、，就可用移動的基線文件重算。 重算數(shù)據(jù)文件1， 選結(jié)果再積分結(jié)果,此數(shù)據(jù)文件的退出數(shù)據(jù)處理一樣打勾。表示選擇此文件重新計算。 注：再積分之前，候恢復(fù)文件三角形至原始位置，可選結(jié)果RESULTS再積分REINTEGRATE NOW/清除移動的事件CLEAR MOVED EVENTS，或在移動過的文件三角形上按鼠標(biāo)右鍵，從顯示的菜單 中選重設(shè)至原始位置(reset to original position)2， 單擊再積分（calculate Results）。屏幕顯示，信息詢問是否想保存移動的起始/結(jié)束點，單擊確認(rèn)(YES)。3， 用標(biāo)準(zhǔn)報告打開上述文件(RECALC.RUN)，查看結(jié)果中保留時

12、間3.391分和3.470分兩峰之間的谷點改變各自面積也發(fā)變。請把結(jié)果與下面顯示的比較。請注意兩峰狀態(tài)代碼中已標(biāo)注了用戶定義的峰結(jié)束點 當(dāng)移動峰的起始和結(jié)束點后，重新對數(shù)據(jù)文件積分時，工作站在峰處理計算中就使用這上新點。因此，對這點的任何改變都得到保存。編輯方法 現(xiàn)在，我們看一下對方法的某些改變及它們?nèi)绾斡绊懡Y(jié)果。這次，保持結(jié)果窗打開。結(jié)果窗(RESULTS WINDOWS)包括為此數(shù)據(jù)文件計算的色譜結(jié)果。除了進樣時間和日期外，報表還列出了上次進行重算的時間和日期以及所用的方法。 結(jié)果窗可定位，滾動，縮放。 現(xiàn)在我們來改變方法 以使峰的測量以峰高為單位而不是峰面積為單位。 1. 選方法編輯ED

13、IT METHOD積分參數(shù)INTEGRATION PARAMETERS。顯示出積分參數(shù)對話框。積分參數(shù)對話框分成與多種功能關(guān)聯(lián)的幾節(jié)(section)：峰檢測、峰測量、峰結(jié)果計算。請注意，運行此方法時，結(jié)果窗自動隱藏。2. 在積分參數(shù)對話框 峰測量節(jié)(section)中，單擊 PEAK HEIGHT （峰高）。則峰高選項鈕 （radio button ）變暗選中。3. 單擊保存,這樣暫時性保存了窗口設(shè)定，但沒有寫入方法中。欲永性保存改變 ，必須保存方法 。4. 根據(jù)此新方法重新對文件積分，選結(jié)果RESULTS再積分REINTEGRATE NOW。當(dāng)計算結(jié)束，結(jié)果窗會自動出現(xiàn)，顯示新的結(jié)果。請注

14、意，每個峰的結(jié)果(%)和單位數(shù)(number of counts )(現(xiàn)為峰高單位)都已改變。5. 關(guān)閉結(jié)果窗，返回交互圖譜/數(shù)據(jù)處理窗口。6. 結(jié)束交互圖譜會話，選文件FILE退出EXIT。在系統(tǒng)控制中重算在系統(tǒng)控制中可用順序運行(sequence)來重新處理一個或多個色譜數(shù)據(jù)文件。這樣，在執(zhí)行了順序運行進樣后，讓你調(diào)整色譜條件。 因為重算不需要使用任何儀器模塊(modules)，所以，可用任何一個儀器甚至無模塊分配過的儀器來重算。1. 打開系統(tǒng)控制。2. 從系統(tǒng)控制中的儀器菜單(instrument menu)選一不用的儀器，或在儀配置窗口中的儀器框中雙擊來選一不用的儀器。儀器的系統(tǒng)控制窗

15、打開并顯示儀器的狀態(tài)。創(chuàng)建重列表1. 選文件FILENEW RECALC LIST(新建計算表)2. 在包括文件名的編輯字段中，鍵入PRACTICE.RCL.3. 選EXAMPLES目錄，單擊保存SAVE。4. 單擊第一欄第一單元格，激活這一單元格。5. 單擊BROWSE 瀏覽。打開打開數(shù)據(jù)文件OPEN DATA FILE 對話框 。6. 在SAMPLE 目錄中查找并選中STAR50012.RUN數(shù)據(jù)文件，單擊打開文件OPEN FILE 。此文件添加到RECALCLIST電子表格中。在SAMPLE TYPE 樣品類型字段中單擊箭頭，打開下拉菜單。7. 單擊分析ANALGSIS 其它字段缺省設(shè)定

16、。準(zhǔn)備重算結(jié)果1， 選FILEACTVE MIETHOD。2， 從EXAMPLES目錄中選中方法 ANOTHER.MTH，單擊OK鈕。3， 在STAR工具欄上單擊查看/編輯方法，選打開一個現(xiàn)成的方法文件然后單擊確認(rèn)。4， 打開方法文件ANOTHER.MTH5， 從方法視圖(method view)醒目(highlight)此方法的積分參數(shù)節(jié)(section). 6， 積分參數(shù)窗打開，顯示當(dāng)前設(shè)置。峰測量為峰高方式。峰結(jié)果計算選中了報告未識別的峰。 7， 在峰測量框中單擊峰面積。8， 選FILESAVE(文件保存)9， 關(guān)閉方法編輯窗口.重算結(jié)果1， 選重算RECEALCULATEBEGIN開始

17、2， 如預(yù)先設(shè)置為PROMPT ON SEQUENCE START 自動化啟動時提示嗎?，則儀器參數(shù)對話框顯示為。3， 單擊操作者(OPERATOR)文本框，鍵入你的名字，單擊OK 。（如參數(shù)對話框沒打開，可選儀器配置(INSTRUMENT/CONFIGURATION )打開，并單擊儀器#(#=14) 參數(shù)。系統(tǒng)控制的信息顯示出，表明它將用方法 ANOTHER.MTH重算4， 單擊確認(rèn)OK執(zhí)行運算。窗口底部顯示，信息提示系統(tǒng)控制正在重算。列出了樣品名，進樣數(shù)，數(shù)據(jù)文件名。等待信息END OF AUTOANTION REACHED， INJECTION NUMBER 此信息表示重算已完成。5，

18、在ACTIVE RECALE LIST 窗口下，單擊REPORT。顯示結(jié)果報表。請注意，每一峰的結(jié)果表示為所有峰面積的百分?jǐn)?shù)。示教2 改變峰檢測參數(shù) 運行后峰如何檢測，工作站提供了幾種改變的方法。在積分參數(shù)窗口的峰 檢測這可修改設(shè)置，也可使用時間表來程序化改變峰寬及禁止積分。所有這些改變都需要用新方法來再積分。系統(tǒng)控制和交互圖譜/數(shù)據(jù)處理都允許這些改變。本示教使用交互圖譜。討論的主題1， 改變初始峰寬2， 改變信噪比3， 改變II和WI時間文件為使用本示教準(zhǔn)備數(shù)據(jù)文件 因幾個示教都用PRACTICE.RUN數(shù)據(jù)文件，為使用本示教，應(yīng)把此文件復(fù)制到DETECT.RUN中。在資源管理器中1. 查看

19、C：STAREXAMPLES 目錄2. 鼠標(biāo)右鍵單擊PRACTICE.RUN選復(fù)制3. 選 編輯粘貼，列表的最后添加了此文件的拷貝4. 鼠標(biāo)右鍵單擊該新文件，選 重命名，鍵入DETECT.RUN打開數(shù)據(jù)文件和方法 1. STAR50C 工具欄 上單擊交互圖譜/數(shù)據(jù)處理2. EXAMPLES目錄中，雙擊DETECT.RUN文件3. 單擊確認(rèn)OK 4. 選文件打開方法 雙擊PRACTICE.MTH5. 請注意交互圖譜/數(shù)據(jù)處理窗口 的標(biāo)題欄。 方法標(biāo)識為PRACTICE.MTH改變初始峰寬現(xiàn)在可以地的數(shù)據(jù)處理參數(shù)。在改變之前，看一下，該運行初始出現(xiàn)的結(jié)果。 1. 欲打開結(jié)果文件，在STAR工具欄上

20、啟動標(biāo)準(zhǔn)報告程序,打開detect.run文件。注意保留時間3.392分和3.471 分兩峰的面積，出現(xiàn)的結(jié)果應(yīng)如下現(xiàn)在我們看下初始峰寬設(shè)置以及它對峰處理的影響如何。2. 關(guān)閉結(jié)果窗口3. 選選視圖LOCATOR確認(rèn)打勾有效4. 選視圖工具欄確認(rèn)打勾有效,設(shè)置看上去應(yīng)如下：5. 縮放0.5至4.0的區(qū)域。在定位窗醒目顯示想要縮放的區(qū)域或在主窗口中醒目顯示自0.5至4.0的區(qū)域。(可通過單擊想要縮放區(qū)域的左上角，拖曳至想縮放區(qū)域的右下角，釋放鼠標(biāo))請注意基線和峰文件標(biāo)志的位置。6. 選方法編輯積分參數(shù)出現(xiàn)積分參數(shù)對話框。7. 增加初始峰寬從4至32，可通過按動對話框中的向上箭頭至32出現(xiàn)8. 選

21、取保存SAVE 關(guān)閉積分參數(shù)對話框并返回交互圖譜/數(shù)據(jù)處理窗口。9. 選RESULTSREINTEGRATION LIST結(jié)果再積分清單10. 請注意該數(shù)據(jù)文件的RUN DH 核對框出現(xiàn)打勾。11. 單擊計算結(jié)果(calculate results.) 12. 在再積分前保存改變的方法 。13. 峰處理完成后，檢查顯示在縮放窗的新的峰文件。14. 請注意較窄、較早流出峰的文件標(biāo)志已移至右邊，三個峰也沒有峰文件三角形頂點。這表示對于這些較窄的峰，初始峰寬值太大，顯然，設(shè)置初始峰寬足夠小，以便較窄，較早流出的峰得到正確檢測，峰文件得到精確標(biāo)注，這一點很重要。15. 在STAR工具欄上啟動標(biāo)準(zhǔn)報告程

22、序,打開detect.run文件。注意保留時間3.392分和3.471 分兩峰的面積，查看結(jié)果.(見下圖) 16. 結(jié)果窗口最大化，看看新的結(jié)果與原來的結(jié)果比較，發(fā)現(xiàn)保留時間稍為改變且僅報告了8個峰 ，約3.4分的合并峰現(xiàn)在報告為一個峰。除此之外，在1與1.5分只檢測到一個峰。檢測到的峰總數(shù)是10個。17. 在交互圖譜/數(shù)據(jù)處理應(yīng)用程序中對峰處理實驗，要激活結(jié)果窗很方便。再積分后，此窗口自動顯示。改變信噪比1. 選方法編輯EDIT METHOD 積分參數(shù)INTEGRATION PARAMETERS2. 減少S/N 比從5至13. 設(shè)置初始峰寬為44. 選取保存SAVE關(guān)閉積分參數(shù)窗口。5. 如

23、果知道想使用上次用過的設(shè)置再積分列表Reintegration list我們可以快速地對數(shù)據(jù)文件再積分。6. 選取結(jié)果RESULTS再積分Reintegrate now7. 單擊保存SAVE保存改變的方法8. 很多的峰文件標(biāo)記，表示出現(xiàn)小峰 。較小的S/N比導(dǎo)致峰處理把較小的信號檢測為峰。檢查這次S/N比改變的最后結(jié)果。9. 結(jié)果窗最大化后，查看新結(jié)果 。結(jié)果應(yīng)與下圖一致，注意檢測到的峰的最大數(shù)目現(xiàn)在，對應(yīng)于所有信號的檢測得的峰大于新的S/N。S/N的改變影響到峰文件和基線的定位，它們的精確度對色譜的可靠定量是必要的。在百分比計算中設(shè)置正確的S/N尤其重要，因為每峰的結(jié)果表示為所有峰的總面積或

24、總高度。注：要為下個示教恢復(fù)該文件的數(shù)據(jù)處理，增加S/N從1至5并重新積分該數(shù)據(jù)文件。改變II時間文件對于某一特定的運行，方法可包括一套改變積分和峰面積分配功能的時間可編程文件。本節(jié)我們檢查禁止積分II如何影響峰檢測。其它時間可編程文件在后面示教中討論。1. 在色譜窗中雙擊，將縮放窗恢復(fù)至運行文件滿量程。2. 除了峰文件位置以外，交互圖譜也表示了時間文件的位置來幫你解釋色譜是如何處理的。因尚未編入時間文件，這些標(biāo)都不應(yīng)出現(xiàn)。3. 選視圖VIEW參數(shù)選擇Preferences4. 確認(rèn)顯示時間文件日志show tine event框打勾。單擊確認(rèn)OK，選擇并關(guān)閉對話框。5. 選方法編輯EDIT

25、METHOD時間TIME EVENT顯示時間文件表窗口。注：要練習(xí)如何圖形化進入時間文件，參風(fēng)示教5用II.SR和VB時間文件。 現(xiàn)在，我們在色譜開始添加一時間文件來禁止積分1. 單擊ADD添加一行缺省輸入2. 按動文件框右邊箭頭3. 按動向上或向下滾動箭頭直至II出現(xiàn)，單擊II文件4. 改變開始時間和結(jié)束時間，時間欄輸入0.01，VALUE/END TIME 欄輸入 1.80顯示應(yīng)如下：5. 選擇保存SAVE關(guān)閉時間文件表窗口6. 選結(jié)果RESULTS再積分REINTEGRATE NOW 在再積分前保存改變的方法7. 選視圖VIEW可視方法編輯窗口VIEW METHOD EDIT WINDO

26、W在色譜軌跡線chromatogram trace 下顯示時間文件窗。因II時間文件影響峰積分，必須對新設(shè)定再積分。計算以后，結(jié)果會自動顯示，繪圖會更新反映時間程序的改變。下圖顯示了更新的色譜。請注意在色譜的開始無峰文件標(biāo)記出現(xiàn)。另外，在II 文件開始和結(jié)束處，時間文件注解被靠近基線的綠色框取代。更改WI時間文件現(xiàn)在，假定不使用II文件而想對峰寬進行程序改變。1選 方法編輯EDIT METHOD時間TIME EVENT打開時間文件表窗口電子表格中II行被選取(激活)2單擊文件框右邊的向下箭頭3按向下箭頭并選 WI來取代II文件4更改開始的時間為5，值/結(jié)束時間VALUE/END TIME 為6

27、45單擊添加ADD 設(shè)置新的WI文件開始時間TIME為4.0 值/結(jié)束時間value/end time 為32當(dāng)添加一行較早的時間文件時，用歸類SORT來將它移動至表中的正確位置6單擊SORT 顯示應(yīng)如下：7選中并刪除5.00分的時間文件8選擇保存SAVE來關(guān)閉時間文件表窗口9選結(jié)果RESULTS再積分Reintegrate now 并在再積分前保存更改的方法。因為已作了影響峰積分的改變，就必須按前面介紹的再積分計算后，結(jié)果會自動顯示，圖譜會更新反映時間程序的改變。請注意：在第一個WI文件開始處顯示的時間文件注解已經(jīng)更新為靠近基線的蘭色框。10單擊WI時間文件標(biāo)記。在縮放窗口的左上角，時間文件

28、信息框出現(xiàn)，顯示文件類型，程序時間及實際執(zhí)行時間。11當(dāng)查看好這些信息，雙擊控制菜單框。該文件開始的小峰一旦再次檢測到并包括在報表中，這些峰文件標(biāo)記應(yīng)得到正確定位。在四分鐘后流出的峰不能得到正確積分是因為峰寬設(shè)置太大。由于設(shè)定了WI時間程序后，自動峰寬更新就關(guān)閉。對這些峰的處理就不正確。每當(dāng)對峰寬設(shè)定時間程序，就必須對運行時間作適當(dāng)?shù)母淖儗ζ渌鼤r間文件，也能象II和WI一樣來編程。12關(guān)閉結(jié)果窗口，恢復(fù)至交互圖譜/數(shù)據(jù)處理窗口示教3 填充峰值表峰值表包含峰指定的信息，這些信息對于執(zhí)行大多數(shù)的數(shù)據(jù)處理，峰處理，和定量操作是必要的。使用交互圖譜，對由工作站采集的色譜數(shù)據(jù)你就能容易創(chuàng)建峰值表。本示教

29、包括填峰值表的基本步驟。討論的主題1打開的峰 表窗口2添加峰3命名峰4設(shè)定峰 功能5輸入校準(zhǔn)級含量6編輯峰值表7設(shè)置校準(zhǔn)選項為使用本示教準(zhǔn)備數(shù)據(jù)文件 因幾個示教都用PRACTICE.RUN 為使用本示教，應(yīng)把該數(shù)據(jù)文件復(fù)制到TABLE.RUN。打開資源管理器1. 查看C：STAR50CEXAMPLES 目錄2右鍵單擊PRACTICE.RUN并選擇復(fù)制3選擇編輯粘貼，該文件的拷貝添加到列表的最后4右鍵單擊該新文件，選重命名，鍵入TABLE.RUN打填峰值表窗 1在STAR50C 工具欄 上單擊交互圖譜欄，打開交互圖譜 2從EXAMPLES 目錄雙擊TABLE.RUN并選擇OK3選FILEOPEN

30、 METHOD4選擇EXAMPLES目錄并雙擊PRACTICE.MTH做好有效active 色譜TABLE.RUN和有效方法PRACTICE.RUN 可打開填峰值表窗FILL PEAK TABLE 1選EDIT METHODFILL PEAK TABLE填峰值表窗出現(xiàn)填峰值表窗可在窗口任意移動，只要單擊標(biāo)題欄拖曳至想要的位置。現(xiàn)在，將填峰值表窗移至屏幕的上邊。用光標(biāo)添加峰 現(xiàn)在，可開始把峰添加到峰值表中，注意色譜上較小的三角形文件標(biāo)記表示每一峰的開始，峰頂點，峰結(jié)束。單擊峰開始與峰結(jié)束文件標(biāo)記間任意位置，就可將該峰添加到峰值表中，1. 選擇填充峰值表格, 然后顯示下表.移動光標(biāo)至縮放窗在約1分

31、鐘流出的第一個峰的開始與結(jié)束標(biāo)記間單擊2. 峰值表的第一行顯示出該峰的保留時間。峰名字段是缺省名。在約2.8 分鐘流出的峰的開始與結(jié)束標(biāo)記間單擊，檢查一下峰是否輸入。3. 單擊約2分鐘流出的峰4. 繼續(xù)填峰值表直至所有峰輸入5. 不要輸入下列峰：1.05 , 1.11, 3.47, 7.4分6. 單擊歸類SORT看一下峰值表，這些峰按照它們的保留時間重新排序7. 選保存 SAVE 從選擇區(qū)添加峰 也可添加所有包含在選擇區(qū)中的峰，選擇區(qū)SELECTION是縮放時選中的區(qū)域。1. 在“填峰值表”菜單中單擊標(biāo)為從選擇區(qū)填表的框2. 光標(biāo)移至縮放區(qū)，單擊想要選擇區(qū)域之左上角(0.5分鐘起始)單擊并按住

32、鼠標(biāo)右鍵，拖曳至想要選擇區(qū)域之右下角(6分鐘結(jié)束)釋放鼠標(biāo) 這些峰自動地輸入至峰值表中。用該命令時就小心，因為在選擇區(qū)內(nèi)所有積分的峰都添加到峰值表中命名峰選EDIT METHODPEAK TABLE 則顯示峰值表窗。單擊右上角的全屏幕圖標(biāo)(方框)使峰值表窗最大化當(dāng)表中添加了峰時，軟件根據(jù)峰的保留時間提供各自的缺省名。當(dāng)你把所有峰都輸入到峰值表后，就可以編輯每一個峰我及給出更高的描述1單擊第一個峰 的峰名字段2鍵入峰1FIRST PEAK, 當(dāng)鍵入時，峰名字段清除并由FIRST PEAK 取代3按鍵盤上的向下箭頭，第二個峰的峰名字段醒目顯示，鍵入SECOND PEAK再按向下箭頭，這是一種輸入數(shù)

33、據(jù)的快帶方式 4重命名第三個峰為內(nèi)標(biāo)，按向下箭頭5繼續(xù)重命名其余的峰 峰值表看上去應(yīng)如下：設(shè)定峰功能可設(shè)定某一峰來執(zhí)行指定的功能。峰值表中的核對框CHECK BOXES用于選擇以下功能標(biāo)題 峰類型功能REF參考峰用于調(diào)整峰識別保留時間窗，以適應(yīng)色譜條件改變引起的保留時間偏移STD內(nèi)標(biāo)峰用作內(nèi)標(biāo)峰供結(jié)果計算RRT相對保留時間峰用作參考，其它峰的相對保留時間由此來計算參考峰 1單擊名為sixth peak 峰的Ref 核對框 Ref框打勾表示已選中 2單擊名為內(nèi)標(biāo)峰 的Ref框。該峰的Ref框也被選中，你可選取更多的參考峰注：如參考峰時間 窗內(nèi)出現(xiàn)幾個峰，窗內(nèi)最大的峰被選作參考峰內(nèi)標(biāo)峰 根據(jù)內(nèi)標(biāo)法

34、或歸一化百分 比法，內(nèi)標(biāo)峰用于結(jié)果的計算。最多可設(shè)定8個峰為內(nèi)標(biāo)峰。單擊第三個名為內(nèi)標(biāo)峰的STD框。，現(xiàn)在在標(biāo)準(zhǔn)峰名欄中表示了第三個峰設(shè)定為標(biāo)峰供表中所有其它峰結(jié)果的計算。相對保留時間峰RRT峰用于計算所有識別并報告的峰的相對保留時間。只能設(shè)定一個相對保留時間峰。 單擊名為First peak 的RRT框，則第一個峰的RRT框打勾。輸入各校正級含量使用水平滾動條查看Amount欄，可檢查并輸入最記達10級校正的含量每級對應(yīng)于一校正混合物，每一峰的輸入值已知，即標(biāo)樣中該化合物的被測含量，校正級用于難和校正運行。1單擊滾動條使移到校正級2單擊第一個峰的第一級含量LEVEL 1 Amount單元格，

35、缺少值醒目顯示。3單峰值表中第一個峰的第二級含量LEVEL 2 Amount單元格。4輸入2.05設(shè)定所有峰與第一個峰同樣的值，可每峰分別輸入，或利用FILL KOWN 往下填按鈕，則第一個峰的值復(fù)制到抽有的峰6重復(fù)以上操作來設(shè)定峰值表中每一峰LEVEL4為8.0LEVEL5為16.0 LEVEL6為32.0峰值表應(yīng)如下顯示：編輯峰值表峰值表的右邊有三個編輯按鈕：刪除，添加和插入。這些按鈕允許你編輯峰值表1單擊名為峰1First peak峰這一行的任意位置，2單擊插入按鈕則這一行前顯了一新行。插入峰的每一級已賦缺省值13單擊內(nèi)標(biāo)峰這一行任一位置4單擊插入按鈕。則內(nèi)標(biāo)峰前顯示了一新行，保留時間為

36、1.977，所有校正級含量缺省值15單擊刪除按，則選中的峰值表項目被刪掉。6在峰值表頭插入的表項這一行任一位置單擊選中。7單擊刪除按鈕插入在峰值表頭的表項被刪除?，F(xiàn)在，保存剛建立的峰值表內(nèi)容8單擊保存SAVE保存按鈕來關(guān)閉峰值表窗9選文件FILESave Method As 另存方法為 10命名方法TABLE. MTH11單擊確認(rèn)OK要是用該方法執(zhí)行數(shù)據(jù)處理或定量操作，就會用到你剛建立的峰值表。示教4 識別峰色譜數(shù)據(jù)文件包含一次進樣所采集的所有原始數(shù)據(jù)點。工作站的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)按峰的保留時間識別峰 ，工作站允許你建立和調(diào)整時間窗，時間窗決定了被識別峰的保留時間范圍。時間窗也能用于報表中消去那些沒

37、有分析有效性的峰討論的主題 1峰高 2時間窗 3顯示峰高 4改變峰功能 5峰去除 6報告不識的峰準(zhǔn)備本示教使用的數(shù)據(jù)文件因TABLE.RUN用于幾個示教，應(yīng)把該文憑復(fù)制到IDENT.RUN以供本示教使用在資源管理器中 1查看C：STAREXAMPLES目錄 2鼠標(biāo)右鍵單擊TABLE.RUN并選復(fù)制 3選編輯粘貼。該文件復(fù)制到列表的最后。 4鼠右鍵單擊最后的新文件，選重命名，鍵入IDENT.RUN 峰窗 色譜的保留時間并非絕對精確，所以要指定時間窗(峰窗)讓工作站來識別某特定的峰，峰窗是軟件搜索色譜的實際時間取值范圍。軟件只會識別進入峰窗的峰1在STAR50C 工具欄的交互圖譜/數(shù)據(jù)處理欄單擊，

38、打開該應(yīng)用程序。2雙擊EXAMPLES目錄中的IDENT.RUN 按OK3選文件FILE打開方法OPEN METHOD4 EXAMPLES 目錄中選IDENT.MTH 標(biāo)題欄為“Graphics-IDENT.RUN CHANNEL A-A Method：IDENT.MTH”。5選方法編輯峰值表與該數(shù)據(jù)文件關(guān)聯(lián)的峰值表出現(xiàn)請注意峰值表中列出了8個峰6選保存或取消，返回交互圖譜/數(shù)據(jù)處理窗口7選結(jié)果Results再積分Reintegrate Now8查看結(jié)果，啟動標(biāo)準(zhǔn)報告,打開文件Ident.run,即可查看結(jié)果。顯示如下：表中所有峰都被識別。峰值表中沒有列出的未識別峰共719661個計數(shù)單位。定

39、義峰窗每一峰窗由你輸入的時間窗決定。期望保留時間加或減, 時間窗就定義了峰窗。在定義峰窗對話框中設(shè)置時間窗大小。 工作站識別兩類時間窗：參考峰和其它峰。兩類時間內(nèi)的峰識別不同。對參考峰，窗口內(nèi)最大的峰被認(rèn)為是參考峰。對其它峰，最靠近峰窗中心的峰被識別為該峰。1關(guān)閉結(jié)果窗口2選方法編輯峰值表3單擊定義峰窗DEFINE PEAK WINDOWS 按鈕，打開定義峰窗對話框 。用來識別峰的時間窗為絕對的時間寬度(分鐘)加上以峰的保留時間百分比來表示的相對時間寬度?？梢园呀^對或相對的時間窗設(shè)置為零。4確認(rèn)時間窗寬0.1分鐘加上保留時間的2作為參考峰窗5確認(rèn)其它峰窗的窗寬設(shè)置與保留時間百分比與前面的一致6

40、單擊保存退出峰值表窗7再單擊保存返回交互圖譜顯示峰窗在交互圖譜中可選擇顯示峰值表中每一峰的峰窗1選視圖VIEW可視方法編輯窗Visual Method Edit Window可顯示峰值表中每一峰的峰窗色譜圖顯示應(yīng)如下在峰值表中已輸入的每峰的下邊出現(xiàn)識別彩色條。不同峰窗彩色條的缺少顏為：標(biāo)準(zhǔn)峰為紅色 相對保留時間峰為綠色 參考峰為蘭色 其它峰為黃色改變峰功能在峰值表中可容易地改變峰功能1選方法編輯峰值表2單擊forth peak 峰的參比Ref框使其成為參考峰3單擊保存，返回主交互式譜圖窗?？匆幌路逑逻叺牟噬珬l。Forth peak峰下邊為蘭色參考峰指示條。第三個峰即：內(nèi)標(biāo)峰也是參考峰，標(biāo)記為條

41、形蘭和紅。4選方法編輯峰值表。對內(nèi)標(biāo)峰取消選擇參比Ref框5單擊保存返回到圖譜窗，第三個峰現(xiàn)標(biāo)記為紅色條峰去除Peak Reject色譜運行的整個過程中常出現(xiàn)一些你不感光趣的峰。這些峰可能被檢測出而沒有必要報告。選取峰處理方法以便只報告感興趣的峰，這樣的方法有幾種，其中之一是峰去除。設(shè)置某一峰去除值，則小于此值的峰在最終報表中消失1選方法編輯積分參數(shù)。2設(shè)置初始峰去除值為50000 則結(jié)果文件中將不包括小于50000計數(shù)單位的峰3選保存,并有必要來重算結(jié)果文件以便該新的峰去除值用于結(jié)果中，4選結(jié)果再積分REINTEGRATE NOW5.啟動標(biāo)準(zhǔn)報告,打開文件Ident.run, 查看結(jié)果(如上

42、圖)結(jié)果窗出現(xiàn)放大后便可看到這次重算的結(jié)果未識別的峰色譜中常會含一些沒有分析興趣的峰，但它們與感興趣的峰差不多大或稍大。在這種情況下，調(diào)整峰去除值顯得力不從心，報表中會同時丟失重要的和不重要的峰。交互圖譜/數(shù)據(jù)處理應(yīng)用程序提供了另外的方法來聚焦報告感興趣的峰。關(guān)閉對未識別峰的報告。1. 選方法編輯積分參數(shù)2. 在標(biāo)有報告未定義峰的框中單擊以取消該選項，按保存, 結(jié)果窗中將只出現(xiàn)已識別的峰。3. 選 結(jié)果再積分，則用新的參數(shù)重算該數(shù)據(jù)文件出現(xiàn)結(jié)果應(yīng)如下：現(xiàn)在報告的峰列表較短。只包括峰值表中已識別的對應(yīng)峰, 不包括其它峰，即使大于峰去除值也不包括。這里，結(jié)果文件中只包括在各自的保留時間搜索窗內(nèi)識別

43、的峰。4. 關(guān)閉交互圖譜 教 程5 使用II、SR 和VB 時間事件 應(yīng)用時間事件表可以對色譜圖的峰處理進行程序化的改變。使用禁止積分（II）、 溶劑不積分（SR）和峰谷基線（VB）等時間事件可以優(yōu)化峰的檢測和結(jié)果的計算。從系統(tǒng)控制（SYSTEM CONTROL） 和查看/編輯色譜圖都可以進行這些改變。本教程使用查看/編輯色譜圖。討論的主題 禁止積分 溶劑不積分 峰谷基線 其他峰處理事件對VB 的影響禁 止 積 分 禁止積分（II） 是一可編程事件， 使用它，可對選定的色譜圖區(qū)域內(nèi)不積分。禁止積分事件用于： 從報告中消除不需要的峰 避免基線在可能扭曲期間的錯誤歸屬，如進樣閥的切換期間。 必要時

44、，強迫改變或產(chǎn)生基線 禁止積分事件在事件的起點和終點之間禁止對峰面積和峰高積分。II 強迫 基線劃到事件的起點結(jié)束，再從II 事件的結(jié)束點開始做基線。當(dāng)II 被激活后， 峰處理不再起作用。這并不意味著原始數(shù)據(jù)未被保存，而僅意味著它們沒有被積分。 除去II 事件，重新計算保存的數(shù)據(jù)文件，積分將重新顯示。1 從 Star工具欄，啟動查看/編輯色譜圖應(yīng)用項。2 從OPEN MULTIPLE DATA FILES打開多個數(shù)據(jù)文件對話欄中找到并打開EXAMPLE例子目錄。3 雙擊STAR012.RUN，選擇該數(shù)據(jù)文件，然后按OPEN FILE打開文件。 數(shù)據(jù)文件顯現(xiàn)，譜圖如下。從 數(shù)據(jù)文件（DATA F

45、ILE）選擇文件FILE建立方法BUILD A METHOD保存為 SAVE AS的對話框出現(xiàn)， 要求對所用的方法命名，鍵入STAR012.MTH 后按確定OK。該命令打開最終用于處理該數(shù)據(jù)文件的工作站方法。編輯時間事件表可以看到II 是怎樣運作的。 這個例子闡明II 事件對譜圖的基線有怎樣重大的影 響。 本例中的基線并不代表正確的基線位置。4 選擇EDIT METHOD（ 編輯方法）TIME EVENTS（時間事件 ）。 時間事件對話框出現(xiàn)。編輯時間事件 現(xiàn)在，編輯一個始于3.5 分止于4.1 分。1 按ADD 鍵（ 增加）。2 按EVENT（ 事件）右邊的下拉箭頭鍵。3 翻看事件類型， 選

46、擇II。 將起始時間設(shè)為3.5、 結(jié)束時間設(shè)為4.1。4 選擇保存SAVE， 關(guān)閉時間事件表，回到交互圖形INTERACTIVE GRAPHICS/DATA HANDLING 窗口。改變II 事件后， 必須再積分。5 選擇RESULTS（結(jié)果）REINTERGRATION LIST（再積分清單）。STAR012.RUN 的RUN DH 框已被勾選,如下圖。6 按計算結(jié)果CALCULATE RESULTS。 保存改變后的方法。工作站開始處理文件。 在再積分完成后， 觀察II 事件對譜圖的數(shù)據(jù)文件產(chǎn)生了怎樣的影響。 基線被強制改變到事件的起訖點。 也可以看到3.7 分左右的峰未被檢測， 沒有峰事件

47、的標(biāo)志。II 事件的改變也改變譜圖數(shù)據(jù)文件的最終結(jié)果。7 啟動標(biāo)準(zhǔn)報告程序,可以看到新的結(jié)果. 放 大 窗 口, 檢 查 結(jié) 果.結(jié) 果 如 下 圖 所 示. 與下圖的最初結(jié)果比較. 可以看到原先 3.7 分檢測到的峰已從報告 中消除. 也可以看到因基線位置不同,峰面積已被改變. 如果從時間事件表中刪除II 事件, 然后再積分, 3.7 分的峰將再次被檢測.時間事件的圖形處置(II)從時間事件菜單中選擇時間事件后,可以用圖形的方式編輯II 事件. 當(dāng)事件窗口在譜圖下顯示后, 嘗試用左/右鼠標(biāo)編輯這些事件. 關(guān) 閉 結(jié) 果 窗 口.1. 在交互圖形窗口,將鼠標(biāo)箭頭移至圖形下面的灰色區(qū)域,然后單擊

48、鼠標(biāo)右鍵.2. 上面的窗口將自動彈出, 將光標(biāo)指向II 事件, 并單擊鼠標(biāo)左鍵或右鍵即可選擇 II 事件.當(dāng)光標(biāo)移動到 II 事件的區(qū)域時,會出現(xiàn)一個小窗口, 內(nèi)有該事件的說明. 通過拖拉標(biāo)志起止時間的三角形標(biāo)識, 可以移動II 事件. 用右鼠標(biāo)點任一三角形或標(biāo)志II 事件的連線,可以編輯或刪除 II 事件.3. 從菜單中選擇刪除II. II 事件就從窗口和時間事件表中被刪除了. 沒有 II 事件后再積分.4. 選擇結(jié)果RESULTS再積分REINTERRATE. 在再積分前, 保存改變后的方法.注意現(xiàn)在檢測到了3.7 分的峰, 該峰也出現(xiàn)在結(jié)果報告中.使用溶劑不積分(SR) 在本節(jié)中, 可以

49、看到II ( 禁止積分)功能與SR( 溶劑不積分) 功能方面的差別.1 進入時間事件窗口.當(dāng)時間事件(TIME EVENTS) 對話框出現(xiàn)后, 注意II 事件不再在列.2 按添加(ADD) 進入一新表.3 在EVENT 框中按下箭頭鍵. 翻看事件類型， 選擇SR。 將起始時間設(shè)為3.5、 結(jié)束時間設(shè)為4.1。清單如下圖所示.4 選擇SAVE 關(guān)閉時間事件表窗口.5 選擇結(jié)果RESULTS再積分REINTERGRATE. 在再積分前, 保存改變了的方法.在峰處理完成后, 圖譜亦將做相應(yīng)的改變.注意SR 并不影響基線的位置或峰的檢測. 因此, 譜圖看起來與本教材最初使用的數(shù)據(jù)文件相似. 溶劑不積分

50、不影響峰的檢測, 也不影響基線的位置, 但峰從報告中消除.6 從標(biāo)準(zhǔn)報告查看結(jié)果文件.7 放大結(jié)果窗口, 查看以前遺失的峰.8 結(jié)果類似于下圖. 溶劑不積分象一個積分后的過濾器. 它不檢測峰頂位于SR 窗口的峰. 它不影響切線分離, 基線位置, 或峰寬的更新. 相反, II 通過改變基線的位置 影響所有這三個功能.9 關(guān)閉結(jié)果窗口.應(yīng)用峰谷基線 (VB) 峰谷基線事件(VB) 產(chǎn)生一時間窗口, 在其中, 所有峰谷點被強制改變?yōu)榉e分用的基線點. 現(xiàn)在, 看一下VB 是怎樣運作的.1 選擇文件(FILE)打開方法(OPEN METHOD).2 從EXAMPLES 目錄下選擇VB.MTH 方法文件并

51、打開.然后再打開STAR012.run 文件.為確保STAR012.RUN 的積分在適當(dāng)?shù)钠鹗键c, 用新方法再積分該數(shù)據(jù)文件.3 選擇結(jié)果(RESULTS)再積分(REINTEGRATE).譜圖類似于上圖.用交互式時間事件(INTERACTIVE TIME EVENTS)來添加VB 事 件, 設(shè) 置 起 訖 時 間.4 將鼠標(biāo)移動至色譜圖下面的灰色區(qū)域,單擊鼠標(biāo)右鍵,從彈出的可視菜單 (VISUAL METHOD EDIT)窗口選擇VB(加谷基線).5 選VB: 增加峰谷基線.VB 事件出現(xiàn)在色譜圖下的VISUAL METHOD EDIT(視圖方法編輯) 窗口. 該事件也出現(xiàn)在時間事件表中.

52、現(xiàn)在, 可以編輯起訖時間.6 用鼠標(biāo)右鍵按標(biāo)志VB 事件的小三角形或連線.7 按EDIT(VB)( 編輯VB).時間事件表現(xiàn)在列出了VB 事件.8 將起始時間設(shè)為0.01 分, 結(jié)束時間設(shè)為 9.00 分表 類 似 于 下 表. 9 選擇保存(SAVE).10 選擇結(jié)果RESULTS再積分REINTEGRATE. 保存改變后的方法. 譜圖類似于下圖. 注意基線連到了所有的峰谷事件. 這并不是一個好的基線歸屬, 然而這樣改變后確實改善了該色譜圖的積分.11 再次打開時間事件表.12 改變VB 事件的起始時間0.01 分到0.5 分. 將結(jié)束時間從9.00 分改到3 分.13 選擇SAVE 退出時

53、間事件表.14 如以前一樣, 選擇RESULTSREINTEGRATE. 觀察這些變化. 只有最初的三個峰被強制改變?yōu)榛€分離.其他的峰處理事件能影響峰谷基線參數(shù)和基線的歸屬. 現(xiàn)在,看一下切線高度 閾值(T%) 對基線歸屬的影響.& 其 他 峰 處 理 事 件 對VB 的 影 響1. 放大色譜圖, 5.5 分至8.5 分的區(qū)域如下圖所示.2. 選擇視圖(VIEW) 參數(shù)選擇(PREFERENCES). 選 擇軌跡設(shè)定(TRACE settings). 單擊顯示光標(biāo)/峰信息(SHOW CURSOR/PEAK INFORMATION).3. 將光標(biāo)移至右側(cè),選擇”顯示全部事件”然后按確認(rèn)(OK). 當(dāng)前的切線高度閾值是10%.注意, 在該設(shè)置下, 7 分鐘的峰作為一切線峰.4 將 光 標(biāo) 移 到7.7 分 附 近 的 峰 事 件 標(biāo) 志.