JC-H01--混凝土拌和用水檢測(cè)細(xì)則

1、ZZX/JC/H01-2014JC寧夏筑之信檢測(cè)有限公司檢測(cè)細(xì)則 ZZX/JC/H01-2014混凝土拌和用水2014-06-20 發(fā)布 2014-07-01 實(shí)施寧夏筑之信檢測(cè)有限公司 發(fā)布前 言為保證檢測(cè)過(guò)程中能保持混凝土拌和用水檢測(cè)結(jié)果的正確性，使本公司不同檢測(cè)人員，不同時(shí)間所進(jìn)行的試驗(yàn)過(guò)程保持一致，實(shí)現(xiàn)檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性和正確性，特制定本細(xì)則。本細(xì)則編制遵照J(rèn)GJ63-2006<混凝土用水標(biāo)準(zhǔn)，并貫徹了GB/T1.1-2000、GB/T1.3-1997標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則的有關(guān)規(guī)定。本規(guī)程由寧夏筑之信檢測(cè)有限公司負(fù)責(zé)起草。本規(guī)程主要起草人： 校核：本規(guī)程批準(zhǔn)人：混凝土用水標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)細(xì)則一、

2、 引用標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范、規(guī)程1、混凝土拌合用水標(biāo)準(zhǔn) JGJ 63-20062、水質(zhì) 懸浮物的測(cè)定 重量法 GB 11901-893、水質(zhì) 氯化物的測(cè)定 硝酸銀滴定法 GB 11896-894、水質(zhì) 硫酸鹽的測(cè)定 重量法 GB 11899-895、水泥化學(xué)分析方法 GB/T 176-2008二、 檢驗(yàn)規(guī)則1、取 樣1.1水質(zhì)檢驗(yàn)水樣不應(yīng)少于5L2.1水樣檢驗(yàn)期限應(yīng)符合下列要求： 水質(zhì)全部項(xiàng)目檢驗(yàn)宜在取樣后7d內(nèi)完成；三、 主要試驗(yàn)項(xiàng)目及技術(shù)指標(biāo)1、混凝土拌合用水1.1混凝土拌合用水水質(zhì)要求應(yīng)符合表11的規(guī)定。對(duì)于設(shè)計(jì)使用年限為100年的結(jié)構(gòu)混凝土，氯離子含量不得超過(guò)500mgL；對(duì)使用鋼絲或經(jīng)熱處理鋼

3、筋的預(yù)應(yīng)力混凝土，氯離子含量不得超過(guò)350mgL。表11混凝土拌合用水水質(zhì)要求項(xiàng) 目預(yù)應(yīng)力混凝土鋼筋混凝土素混凝土pH值5.04.54.5不溶物(gL)200020005000可溶物(gL)2000500010000CI-(gL)50010003500S042-(mgL)60020002700堿含量(mgL)150015001500注：堿含量按Na20+0658K20計(jì)算值來(lái)表示。采用非堿活性骨料時(shí)，可不檢驗(yàn)堿含量。1.2地表水、地下水、再生水的放射性應(yīng)符合現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB 5749的規(guī)定。1.3被檢驗(yàn)水樣應(yīng)與飲用水樣進(jìn)行水泥凝結(jié)時(shí)間對(duì)比試驗(yàn)。對(duì)比試驗(yàn)的水泥初凝時(shí)間差及終凝時(shí)

4、間差均不應(yīng)大于30min；同時(shí)，初凝和終凝時(shí)間應(yīng)符合現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)硅酸鹽水泥、普通硅酸鹽水泥GB 175的規(guī)定。1.4被檢驗(yàn)水樣應(yīng)與飲用水樣進(jìn)行水泥膠砂強(qiáng)度對(duì)比試驗(yàn)，被檢驗(yàn)水樣配制的水泥膠砂3d和28d強(qiáng)度不應(yīng)低于飲用水配制的水泥膠砂3d和28d強(qiáng)度的90。1.5混凝土拌合用水不應(yīng)有漂浮明顯的油脂和泡沫，不應(yīng)有明顯的顏色和異味。1.6混凝土企業(yè)設(shè)備洗刷水不宜用于預(yù)應(yīng)力混凝土、裝飾混凝土、加氣混凝土和暴露于腐蝕環(huán)境的混凝土；不得用于使用堿活性或潛在堿活性骨料的混凝土。1.7未經(jīng)處理的海水嚴(yán)禁用于鋼筋混凝土和預(yù)應(yīng)力混凝土。1.8在無(wú)法獲得水源的情況下，海水可用于素混凝土，但不宜用于裝飾混凝土。2、混

5、凝土養(yǎng)護(hù)用水2.1混凝土養(yǎng)護(hù)用水可不檢驗(yàn)不溶物和可溶物，其他檢驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)11條和1.2條的規(guī)定。2.2混凝土養(yǎng)護(hù)用水可不檢驗(yàn)水泥凝結(jié)時(shí)間和水泥膠砂強(qiáng)度。四、 檢驗(yàn)方法水質(zhì)PH值的測(cè)定玻璃電極法原理：pH值由測(cè)量電池的電動(dòng)勢(shì)而得。該電池通常由飽和甘汞電極為參比電極，玻璃電極為指示電極所組成。在25，溶液中每變化1個(gè)pH單位，電位差改變?yōu)?9.16毫伏，據(jù)此在儀器上直接以pH的讀數(shù)表示。溫度差異在儀器上有補(bǔ)償裝置。1.2 試劑1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（簡(jiǎn)稱標(biāo)準(zhǔn)溶液）的配制方法 1.2.1.1 試劑和蒸餾水的質(zhì)量 1.2.1.1.1 在分析中，除非另作說(shuō)明，均要求使用分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，?gòu)買

6、經(jīng)中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院檢定合格的袋裝pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，可參照說(shuō)明書(shū)使用。 1.2.1.1.2 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的蒸餾水應(yīng)符合下列要求：煮沸并冷卻、電導(dǎo)率小于2×10-6S/cm的蒸餾水，其pH以6.77.3之間為宜。 1.2.1.2 測(cè)量pH時(shí)，按水樣呈酸性，中性和堿性三種可能，常配制以下三種標(biāo)準(zhǔn)溶液： 1.2.1.2.1 pH標(biāo)準(zhǔn)溶液用（pH4.008 25） 稱取先在110130干燥23小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）10.12克，溶于水并在容量瓶中稀釋至1升。 1.2.1.2.2 pH標(biāo)準(zhǔn)溶濃乙（pH6.865 25） 分別稱取先在110130干燥23小時(shí)的磷酸二氫鉀（KH

7、2PO4）3.388克磷酸氫二鈉（Na2HPO4）3.533克，溶于水并在容量瓶中稀釋至1升。 1.2.1.2.3 pH標(biāo)準(zhǔn)溶液丙（pH9.180 25） 為了使晶體具有一定的組成，應(yīng)稱取與飽和溴化鈉（或氯化鈉加蔗糖溶濃（室溫）共同放置在干燥器中平衡兩晝夜的硼砂（Na2B4O7.10H2O）3.80g，溶于水并在容量瓶中稀釋1L。 1.2.2 當(dāng)被測(cè)樣品pH值過(guò)高或過(guò)低時(shí)，應(yīng)參考表2.2.2配制與其pH值相近似的標(biāo)淮溶液校正儀器。 1.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶濃的保存 1.2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液要在聚乙稀瓶中密閉保存。 1.2.3.2在室溫條件下標(biāo)準(zhǔn)溶濃一般以保存12個(gè)月為宜，當(dāng)發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象

8、時(shí)，不能繼續(xù)使用。 1.2.3.3在4冰箱內(nèi)存放，且用過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)溶濃不允許再倒回去，這樣可延長(zhǎng)使用期限。 表1.2.2 pH標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備*標(biāo)準(zhǔn)溶液（溶質(zhì)的質(zhì)量mol濃度，molkg1）25的pH每1000ml25水溶液所需藥品重量基本標(biāo)準(zhǔn)酒石酸氫鉀（25飽和）3.5576.4g KHC4H4O80.05m檸檬酸二氫鉀3.77611.4g KH2C6H5o70.05m鄰苯二甲酸氫鉀4.02810.1g KHC8H4o40.025m磷酸二氫鉀+0.025m磷酸氫二鈉6.8653.388g KH2Po4+3.533g Na2HPO40.008695m磷酸二氫鉀+0.03043m磷酸氫二鈉7.4131

9、.179g KH2PO4 4.302 Na2HPO40.01m硼砂9.1803.80g Na2B4O7 lOH4o0.025m碳酸氫鈉+0.025碳酸鈉10.0122.092g NaHCO3+2.640g Na3CO3輔助標(biāo)準(zhǔn)0.05四草酸鉀1.67912.61g KH2C4O82H2O氫氧化鈣（25飽和）12.4541.5gCa(OH)2注： 大約溶解度；在110130烘23小時(shí)；必須用新煮沸并冷卻的蒸餾水（不含CO2）配制。別名草酸三氫鉀，使用前在54±3干燥45小時(shí)1.2.4 標(biāo)準(zhǔn)溶濃的pH值隨溫度孿化而稍有差異。一些常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH（S）值見(jiàn)表1.2.4。表1.2.5 五種

10、標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH（S）值*T/CABCDE05101520253035384045505560708090953.5573.5523.5483.5483.5473.5473.5423.5543.5603.5803.6093.6503.6744.0033.9993.9983.9994.0024.0084.0154.0244.0304.0354.0474.0604.0754.0914.1264.1644.2054.2276.9846.9516.9236.9006.8816.8656.8536.8446.8406.8386.8346.8336.8346.8366.8456.8596.8776.8867

11、.5347.5007.4727.4487.4297.4137.4007.3897.3847.3807.3737.3679.4649.3959.3329.2769.2259.1809.1399.1029.0819.0689.0389.0118.9858.9628.9218.8858.8508.833這些標(biāo)淮溶液的組成是：A：酒石酸氫鉀（25飽和）B：鄰苯二甲酸氫鉀，m=0.05nolkg1C：磷酸二氫鉀，m=0.025molkg1D：磷酸氫二鈉，m=0.025molkglD：磷酸二氫鉀，m=0.008695molkg1磷酸氫二鈉，m0.03043molkg-1E：硼砂，m0.01molkg-1這

12、里m表示溶質(zhì)的質(zhì)量摩爾濃度，溶劑是水。1.3儀器1.3.1 酸度計(jì)或離子濃度計(jì)。常規(guī)檢驗(yàn)使用的儀器，至少應(yīng)當(dāng)精確到0.1pH單位，pH范圍從0至14。如有特殊需要，應(yīng)使用精度更高的儀器。1.3.2 玻璃電極與甘汞電極。1.4樣品的采集及處理最好現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。否則，應(yīng)在采樣后把樣品保持在04，并在采樣后6小時(shí)之內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。1.5操作步驟1.5.1儀器校準(zhǔn)：操作程序按儀器使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行。先將水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)到同一溫度，記錄測(cè)定溫度，并將儀器溫渡補(bǔ)償旋紐調(diào)至該溫度上。用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器，該標(biāo)準(zhǔn)溶液與水樣pH相差不超過(guò)2個(gè)pH單位。從標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出電極，徹底沖洗并用濾紙吸干。再將電極浸入第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中，

13、其pH大約與第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液相差3個(gè)pH單位，如果儀器響應(yīng)的示值與第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH（S）值之差大于0.1pH單位，就要檢查儀器、電極或標(biāo)準(zhǔn)溶液是否存在問(wèn)題。當(dāng)三者均正常時(shí)，方可用于測(cè)定樣品。1.5.2樣品測(cè)定：測(cè)定樣品時(shí)，先用蒸餾水認(rèn)真沖洗電極，再用水樣沖洗，然后將電極浸入樣品中，小心搖動(dòng)或進(jìn)行攪拌使其均勻，靜置，待讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)記下pH值。1.6 注意事項(xiàng)1.6.1玻璃電極在使用前先放入蒸餾水中浸泡24小時(shí)以上。1.6.2測(cè)定pH時(shí)，玻璃電極的球泡應(yīng)全部浸入溶液中，并使其稍高于甘汞電極的陶瓷芯端，以免攪拌時(shí)碰杯。1.6.3必須注意玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間甘汞電極的內(nèi)電極和陶瓷芯之間不得有氣泡

14、，以防斷路。1.6.4甘汞電極中的飽和氯化鉀溶液的液面必須高出汞體，在室溫下應(yīng)有少許氯化鉀晶體存在，以保證氯化鉀溶液的飽和，但須注意氯化鉀晶體不可過(guò)多，以防止堵塞與被測(cè)熔液的通路。1.6.5測(cè)定pH時(shí)，為減少空氣和水樣中二氧化碳的溶入或、揮發(fā)，在測(cè)水樣之前，不應(yīng)提前打開(kāi)水樣瓶。1.6.6玻璃電極表面受到污染時(shí)，需進(jìn)行處理。如果系附著無(wú)機(jī)鹽結(jié)垢，可用溫稀鹽酸溶解；對(duì)鈣鎂等難溶性結(jié)垢，可用EDTA二鈉溶液溶解，沾有油污時(shí)，可用丙酮清洗。電極按上述方法處理后，應(yīng)在蒸餾水中浸泡一晝夜再使用。注意忌用無(wú)水乙醇、脫水性洗滌劑處理電極。2、水質(zhì)氯化物的測(cè)定硝酸銀滴定法2.1 原理在中性至弱堿性范甩內(nèi) （pH

15、6.5-10.5）、以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀滴定氯化物時(shí)，由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度，氯離子首先被完全沉淀出來(lái)后，然后鉻酸鹽以鉻酸銀的形式被沉淀生磚紅色，指示滴定終點(diǎn)到達(dá)。該沉淀滴定的反應(yīng)如下： Ag+ + Cl- AgCl 2 Ag+ + CrO4 Ag2CrO4 2.2 藥品分析中僅使用分析純?cè)囍萍罢麴s水或去離子水。2.2.1高錳酸鉀，C (1/5 KMnO4)=0.01 mol/L；2.2.2過(guò)氧化氫(H2O2)，30%；2.2.3乙醇95%；2.2.4硫酸溶液，C (1/2H2S04)=0. 05 mol/L；2.2.5氫氧化鈉溶液，C (NaOH)=0. 05 mol/L

16、；2.2.6氫氧化鋁懸浮液：溶解125 g硫酸鋁鉀于1L蒸餾水中，加熱至60，然后邊攪拌邊緩緩加入55 mL濃氨水放置約1h后，移至大瓶中，用傾瀉法反復(fù)洗滌沉淀物，直到洗出液不含氯離子為止。用水稀至約為300 mL；2.2.7氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，C（NaCl）=0. 0141 mol/L，相當(dāng)于500 mg/L氯化物含量：將氯化鈉置于瓷坩堝內(nèi)，在500-600下灼燒40-50min。在干燥器中冷卻后稱取8. 240 0 g，溶于蒸餾水中，在容量瓶中稀釋至 1 000 mL。用吸管吸取10.0mL，在容量瓶中準(zhǔn)確稀釋至100mL。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含0. 50mg氯化物(Cl-)；2.2.8硝酸

17、銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，C (AgNO3) = 0. 0141 mol/ L;稱取2. 3950 g于105烘半小時(shí)的硝酸銀，溶于蒸餾水中，在容量瓶中稀釋至1000 mL，貯于棕色瓶中。用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其濃度：用吸管準(zhǔn)確吸取25. 00 mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于250 mL錐形瓶中，加蒸餾水25 mL。另取一錐形瓶，量取蒸餾水50 mL作空白。各加入1 mL鉻酸鉀溶液，在不斷的搖動(dòng)下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)為終點(diǎn)。計(jì)算每毫升硝酸銀溶液所相當(dāng)?shù)穆然锪?，然后校正其濃度，再作最后?biāo)定。1. 00 mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于0. 50 mg氯化物(Cl- )；2.2.9鉻酸鉀溶液，50 g/L，稱取5

18、g鉻酸鉀(K2CrO4 )溶于少量蒸餾水中，滴加硝酸銀溶液至有紅色沉淀生成。搖勻，靜置12h，然后過(guò)濾并用蒸餾水將濾液稀釋至100 mL；2.2.10酚酞指示劑溶液:稱取0. 5 g酚酞溶于50 mL 95%乙醇中。加入50 mL蒸餾水，再滴加0.05 mol/L氫氧化鈉溶液使呈微紅色。2.3 儀器：錐形瓶，250 ml；滴定管，25 mL，棕色；吸管，50 mL，25 mL。2.4 樣品的采集及處理采集代表性水樣，放在干凈且化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的玻璃瓶或聚乙烯瓶?jī)?nèi)。保存時(shí)不必加入特別的防腐劑。2.5 分析步驟2.5. 1干擾的排除： 若無(wú)以下各種干擾，此節(jié)可省去。2.5.1.1如水樣渾濁及帶有顏色，

19、則取150 mL或取適量水樣稀釋至150 mL，置于250 mL錐形瓶中，加入2 mL氫氧化鋁懸浮液，振蕩過(guò)濾，棄去最初濾下的20 mL，用干的清潔錐形瓶接取濾液備用。2.5.1.2如果有機(jī)物含量高或色度高，可用茂福爐灰化法預(yù)先處理水樣。取適量廢水樣于瓷蒸發(fā)皿中，調(diào)節(jié)PH值至8-9,置水浴上蒸干，然后放入茂福爐中在600下灼燒1h，取出冷卻后，加10 mL蒸餾水，移入250 mL錐形瓶中，并用蒸餾水清洗三次，一并轉(zhuǎn)入錐形瓶中，調(diào)節(jié)pH值到7左右，稀釋至50 mL。2.5.1.3由有機(jī)質(zhì)而產(chǎn)生的較輕色度。可以加入0. 01 mol/L高錳酸鉀2 mL,煮沸。再滴加乙醇以除去多余的高錳酸鉀至水樣退

20、色，過(guò)濾，濾液貯于錐形瓶中備用。2.5.1.4如果水樣中含有硫化物、亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽，則加氫氧化鈉溶液將水樣調(diào)至中性或弱堿性，加入1mL 30%過(guò)氧化氫搖勻。一分鐘后加熱至70-80，以除去過(guò)量的過(guò)氧化氫。2.5.2測(cè)定2.5.2.1用吸管吸取50 mL水樣或經(jīng)過(guò)預(yù)處理的水樣(若氯化物含量高，可取適量水樣用蒸餾水稀釋至50 mL)，置于錐形瓶中。另取一錐形瓶加入50 mL蒸餾水作空白試驗(yàn)。2.5.2 .2 如水樣pH值在6.5-10.5范圍內(nèi)，可直接滴定，超過(guò)此范圍的水樣應(yīng)以酚酞作指示劑，用稀硫酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至紅的剛剛退去。2.5.2.3 加入1 mL鉻酸鉀(3. 9)溶液用硝酸銀標(biāo)

21、準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉泥剛剛出現(xiàn)即為滴足同樣方法作空白滴定。注：鉻酸鉀在水樣中的濃度影響終點(diǎn)到達(dá)的遲早，在50-100 mL滴定液中加入1mL 5%鉻酸鉀溶液，使CrO4濃度為2. 6 X 10-3-5. 2 X10-3 mol/L。在滴定終點(diǎn)時(shí)，硝酸銀加人量略過(guò)終點(diǎn)，可用空白測(cè)定值消除。2.6 結(jié)果表示：氯化物含量C（mg/L）按下式計(jì)算:式中: v1蒸餾水消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量，mL; V2試樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量,mL; M硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L; V試樣體積,Ml。3、水質(zhì) 硫酸鹽的測(cè)定 重量法3.1 原理 在鹽酸溶液中，硫酸鹽與加入的氯化鋇反應(yīng)形成硫酸鋇沉淀。沉淀反應(yīng)在接近沸騰的

22、溫度下進(jìn)行，并在陳化一段時(shí)間之后過(guò)濾，用水洗到無(wú)氯離子，烘干或灼燒沉淀，稱硫酸鋇的重量。3.2試劑 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說(shuō)明外，均為認(rèn)可的分析純?cè)噭?，所用水為去離子水或相當(dāng)純度的水。3.2.1鹽酸，1+1；3.2.2二水合氯化鋇溶液,100 g/L:將100 g二水合氯化鋇(BaCl2 2H20)溶于約800 mL水中，加熱有助于溶解，冷卻溶液并稀釋至1 L。貯存在玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能長(zhǎng)期保持穩(wěn)定。此溶液1 mL可沉淀約40 mg SO42-，注意:氯化鋇有毒，謹(jǐn)防入口；3.2.3氨水，1+1。注意:氨水能導(dǎo)致燒傷、刺激眼睛、呼吸系統(tǒng)和皮膚；3.2.4甲基紅指示劑溶液，1g/L：將0.1

23、g甲基紅鈉鹽溶解在水中，并稀釋到100 mL；3.2.5硝酸銀溶液，約0. 1 mol/L:將1. 7 g硝酸銀溶解于80 mL水中，加0. 1 mL濃硝酸，稀釋至100 mL貯存于棕色玻璃瓶中，避光保存長(zhǎng)期穩(wěn)定；3.2.6碳酸鈉，無(wú)水。3.3儀器3.3.1蒸汽浴；3.3.2烘箱，帶恒溫控制器；3.3.3馬福爐，帶有加熱指示器；3.3.4干燥器；3.3.5分析天平，可稱準(zhǔn)至0.1mg。3.3.6濾紙，酸洗過(guò)，無(wú)灰分，經(jīng)硬化處理過(guò)能阻留微細(xì)沉淀的致密濾紙，即慢速定量濾紙及中速定量濾紙；3.3.7濾膜，孔徑為0. 45um；3.3.8熔結(jié)玻璃坩堝,G4，約30 ml；3.3.9瓷坩堝，約30 mI

24、；3.3.10鉑蒸發(fā)皿，250 mL（可用34-50 mL代替250 mL鉑蒸發(fā)皿水樣體積大時(shí)，可分次加入。3.4 采集和樣品3.4.1 樣品可以采集在硬質(zhì)玻璃或聚乙烯瓶中。為了不使水樣中可能存在的硫化物或亞硫酸鹽被空氣氧化，容器必須用水樣完全充滿。不必加保護(hù)劑，可以冷藏較長(zhǎng)時(shí)間。3.4.2試料的制備取決于樣品的性質(zhì)和分析的目的。為了分析可過(guò)濾態(tài)的硫酸鹽，水樣應(yīng)在采樣后立即在現(xiàn)場(chǎng)(或盡可能快地)用0. 45um的微孔濾膜過(guò)濾，濾液留待分析。需要測(cè)定硫酸鹽的總量時(shí)，應(yīng)將水樣搖勻后取試料，適當(dāng)處理后進(jìn)行分析。3.5 分析步驟3.5.1預(yù)處理3.5.1.1將量取的適量可濾態(tài)試料(例如含50 mg S

25、O42-)置于500 mL燒杯中，加兩滴甲基紅指示劑用適量的鹽酸或者氨水調(diào)至顯橙黃色，再加2 mL鹽酸，加水使燒杯中溶液的總體積至200 mL，加熱煮沸至少5 min。3.5.1.2如果試料中二氧化硅的濃度超過(guò)25 mg/L，則應(yīng)將所取試料置于鉑蒸發(fā)皿中，在蒸氣浴上蒸發(fā)到近干，加1 mL鹽酸，將皿傾斜并轉(zhuǎn)動(dòng)使酸和殘?jiān)耆佑|，繼續(xù)蒸發(fā)到干，放在18 0的烘箱內(nèi)完全烘干。如果試料中含有機(jī)物質(zhì)，就在燃燒器的火焰上炭化，然后用2 mL水和1 mL鹽酸把殘?jiān)?，再在蒸氣浴上蒸干。加? mL鹽酸，用熱水溶解可溶性殘?jiān)筮^(guò)濾。用少量熱水多次反復(fù)洗滌不溶解的二氧化硅，將濾液和洗液合并，按3.4.1.1調(diào)

26、節(jié)酸度。3.5.1.3如果需要測(cè)總量而試料中又含有不溶解的硫酸鹽，則將試料用中速定量濾紙過(guò)濾，并用少量熱水洗滌濾紙，將洗滌液和濾液合并，將濾紙轉(zhuǎn)移到鉑蒸發(fā)皿中，在低溫燃燒器上加熱灰化濾紙，將4g無(wú)水碳酸鈉同皿中殘?jiān)旌?，并?00加熱使混合物熔融，放冷，用50 mL水將熔融混合物轉(zhuǎn)移到500 mL燒杯中，使其溶解，并與濾液和洗液合并，按3.4.1.2調(diào)節(jié)酸度。3.5.2 沉淀 將3.4.1預(yù)處理所得的溶液加熱至沸，在不斷攪拌下緩慢加入10±5 mL熱氯化鋇溶液直到不再出現(xiàn)沉淀，然后多加2 mL，在80-90下保持不少于2 h,或在室溫至少放置6h，最好過(guò)夜以陳化沉淀。注:緩慢加入氮化

27、鋇溶液、煮沸均為促使沉淀凝聚減少其沉淀的可能性。 3.5.3 過(guò)濾、沉淀灼燒或烘干 3.5.3.1 灼燒沉淀法用少量無(wú)灰過(guò)濾紙紙漿與硫酸鋇沉淀混合，用定量致密濾紙過(guò)濾，用熱水轉(zhuǎn)移并洗滌沉淀，用幾份少量溫水反復(fù)洗滌沉淀物，直至洗滌液不含氯化物為止。濾紙和沉淀一起，置于事先在800灼燒恒重后的瓷坩堝里烘干，小心灰化濾紙后(不要讓濾紙燒出火焰)，將坩堝移入高溫爐里，在800灼燒1 h，放在干操器內(nèi)冷卻，稱重，直至灼燒至恒重。3.5.3.2 烘干沉淀法用在105干燥并已恒重后的熔結(jié)玻璃坩堝（G4）過(guò)濾沉淀，用帶橡皮頭的玻璃棒及溫水將沉淀定量轉(zhuǎn)移到坩堝中去，用幾份少量的溫水反復(fù)洗滌沉淀，直至洗滌液不含氯

28、化物。取下坩堝，并在洪箱內(nèi)于105± 2千燥1-2 h，放在干燥器內(nèi)冷卻，稱重，直至干燥至恒重。洗滌過(guò)程中氯化物的檢驗(yàn):在含約5 mL硝酸銀溶液的小燒杯中收集約5 mL的洗滌水，如果沒(méi)有沉淀生成或者不顯渾濁，即表明沉淀中已不含氯離子。3.6結(jié)果表示硫酸根(SO42-)的含量S （mg/L）按下式進(jìn)行計(jì)算。S=(m2-m1)×411.6×1000V式中:m1-坩堝重量 (g)m2-坩堝重量+沉淀硫酸鋇重量 (g) V-試料的體積，mL; 411. 6-BaSO4質(zhì)量換算為SO4的因素。附錄A(參考件)A1使用過(guò)的熔結(jié)玻璃坩堝的清洗可用每升含5g2Na-EDTA和25

29、 mL乙醇胺CH2(OH) CH2NH2的水溶液將坩堝浸泡一夜，然后將坩堝在抽吸情況下用水充分洗滌。A2用少量無(wú)灰濾紙的紙漿與硫酸鋇混合，能改善過(guò)濾并防止沉淀產(chǎn)生蠕升現(xiàn)象，紙漿與過(guò)濾硫酸鋇的濾紙可一起灰化。A3將BaSO4沉淀陳化好，并定量轉(zhuǎn)移是至關(guān)重要的，否則結(jié)果會(huì)偏低。A4當(dāng)采用灼燒法時(shí)，硫酸鋇沉淀的灰化應(yīng)保證空氣供應(yīng)充分，否則沉淀易被濾紙燒成的炭還原(BaS04 + 4C BaS + 4CO )，灼燒后的沉淀將會(huì)呈灰色或黑色。這時(shí)可在冷后的沉淀中加入2-3滴濃硫酸，然后小心加熱至SO3白煙不再發(fā)生為止，再在800灼燒至恒重。4 水質(zhì) 懸浮物的測(cè)定 重量法4.1 定義 水質(zhì)中的懸浮物是指水

30、樣通過(guò)孔徑為0. 45 um的濾膜，截留在濾膜上并于103-105烘干至恒重的固體物質(zhì)。4.2藥品及儀器4.2.1蒸餾水或同等純度的水4.2.2全玻璃微孔濾膜過(guò)濾器。4.2.3GNCA濾膜、孔徑0.45m、直徑60mm。4.2.4吸濾瓶、真空泵4.2.5無(wú)齒扁嘴鑷子。4.3采樣及樣品貯存4.3.1 采樣所用聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶要用洗滌劑洗凈。再依次用自來(lái)水和蒸餾水沖洗干凈。在采樣之前，再用即將采集的水樣清洗三次。然后，采集具有代表性的水樣5001000mL，蓋嚴(yán)瓶塞。注：漂浮或浸沒(méi)的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì)，應(yīng)從水樣中除去。5.3.2 樣品貯存采集的水樣應(yīng)盡快分析測(cè)定。如需放置，應(yīng)貯存在4

31、冷藏箱中，但最長(zhǎng)不得超過(guò)七天。注：不能加入任何保護(hù)劑，以防破壞物質(zhì)在固、液間的分配平衡。4.4步驟4.4.1 濾膜準(zhǔn)備用扁嘴無(wú)齒鑷子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103105烘干半小時(shí)后取出置干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差0.2mg。將恒重的微孔濾膜正確的放在濾膜過(guò)濾器(4.1)的濾膜托盤(pán)上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸餾水濕潤(rùn)濾膜，并不斷吸濾。4.4.2 測(cè)定量取充分混合均勻的試樣100mL抽吸過(guò)濾。使水分全部通過(guò)濾膜。再以每次10mL蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后，仔細(xì)取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重

32、的稱量瓶里，移入烘箱中于103105下烘干一小時(shí)后移入干燥器中，使冷卻到室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差0.4mg為止。注：濾膜上截留過(guò)多的懸浮物可能夾帶過(guò)多的水份，除延長(zhǎng)干燥時(shí)間外，還可能造成過(guò)濾困難，遇此情況，可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過(guò)少，則會(huì)增大稱量誤差，影響測(cè)定精度，必要時(shí)，可增大試樣體積。一般以5100mg懸浮物量作為量取試樣體積的實(shí)用范圍。4.5 結(jié)果的表示懸浮物含量I(mg/L)按下式計(jì)算： I=A-B×106V式中：I水中懸浮物濃度，mg/L；A懸浮物濾膜稱量瓶重量，g；B濾膜稱量瓶重量，g；V試樣體積，mL。5 溶解性總固體5.1原理5

33、.1.1水樣經(jīng)過(guò)濾后，在一定溫度下烘干，所得的固體殘?jiān)Q為溶解性總固體，包括不易揮發(fā)的可溶性鹽類、有機(jī)物及能通過(guò)濾器的不溶性微粒等。5.1.2烘干溫度一般采用105士3 。但105的烘干溫度不能徹底除去高礦化水樣中鹽類所含的結(jié)晶水。采用180士3的烘干溫度，可得到較為準(zhǔn)確的結(jié)果。5.1.3當(dāng)水樣的溶解性總固體中含有多量氯化鈣、硝酸鈣、氯化鎂、硝酸鎂時(shí)，由于這些化合物具有強(qiáng)烈的吸濕性使稱量不能恒定質(zhì)量。此時(shí)可在水樣中加入適量碳酸鈉溶液而得到改進(jìn)。5.2 儀器與試劑5.2.1儀器分析天平，感量0. 1 mg；水浴鍋；電恒溫干燥箱；瓷蒸發(fā)皿，100 mL；干燥器:用硅膠作干燥劑；中速定量濾紙或?yàn)V膜(

34、孔徑0. 45 um)及相應(yīng)濾器。5.2.2試劑 碳酸鈉溶液(10 g/L):稱取10 g無(wú)水碳酸鈉(Na2C03)，溶于純水中，稀釋至1 000 mL。5.3分析步驟5.3.1溶解性總固體(在105士3烘干)5.3.1.1將蒸發(fā)皿洗凈，放在105士3烘箱內(nèi)30 min。取出，于干燥器內(nèi)冷卻30 minx。5.3.1.2在分析天平上稱量，再次烘烤、稱量，直至恒定質(zhì)量（兩次稱量相差不超過(guò)0. 000 4 g）。5.3.1.3將水樣上清液用濾器過(guò)濾。用無(wú)分度吸管吸取過(guò)濾水樣100 mL于蒸發(fā)皿中，如水樣的溶解性總固體過(guò)少時(shí)可增加水樣體積。5.3.1.4將蒸發(fā)皿置于水浴上蒸干(水浴液面不要接觸皿底)

35、。將蒸發(fā)皿移入105士3烘箱內(nèi)，1h后取出。干燥器內(nèi)冷卻30 min，稱量。5.3.1.5將稱過(guò)質(zhì)量的蒸發(fā)皿再放人105士3烘箱內(nèi)30 min，干燥器內(nèi)冷卻30 min，稱量，直至恒定質(zhì)量。5.3. 2溶解性總固體(在180士3烘干)5.3.2.1按(6.3.1.1)步驟將蒸發(fā)皿在180士3烘干并稱量至恒定質(zhì)量。5.3.2.2吸取100 mL水樣于蒸發(fā)皿中，精確加人25. 0 mL碳酸鈉溶液(8. 1. 4)于蒸發(fā)皿內(nèi)，混勻。同時(shí)做一個(gè)只加25. 0 mL碳酸鈉溶液(的空白。計(jì)算水樣結(jié)果時(shí)應(yīng)減去碳酸鈉空白的質(zhì)量。5. 4 計(jì)算式中:(TDS)水樣中溶解性總固體的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/I,) ;m0蒸發(fā)皿的質(zhì)量，單位為克(g);m1蒸發(fā)皿和溶解性總固體的質(zhì)量，單位為克(g);V水樣體積，單位為毫升(mL)。6 堿含量6.1 原理試樣經(jīng)氫氟酸-硫酸蒸發(fā)處理除去硅，用熱水浸取殘?jiān)?，以氨水和碳酸按分離鐵、鋁、鈣、鎂。濾液中的鉀、鈉用火焰光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。6.2 儀器試劑6.2.1儀器設(shè)備天平（精確至0.0001g）；鉑皿（容量50100ml）；干燥箱；容量瓶；移液管；火焰光度計(jì)：瓷蒸發(fā)皿6.2.2 試劑硫酸（1.84g/cm3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%-98%）；氯化鉀；氯化鈉；氫氟酸（1. 15 g/cm3-1. 18 g/cm3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%