啤酒檢測誤差的分析及控制

1、啤酒檢測誤差的分析及控制孫黎瓊福建燕京惠泉啤酒股份有限公司技術質量部檢測中心是啤酒生產過程的眼睛。 啤酒生產過程控制的好壞、 成品半成品質量如何， 人的眼睛是不能直接 看出來的，必須通過檢測中心的檢測儀器檢測，才能判斷啤酒質量如何。檢測結果的正確與否，直接關系到啤 酒產品的質量控制。 正確的檢測數(shù)據(jù)可以指導生產， 保證產品的質量。 若檢測結果不準確， 不但不能指導生產， 反而會誤導生產。如一批產品衛(wèi)生指標沒有問題，而你卻檢測出細菌嚴重超標，根據(jù)檢測結果酒就不能出去， 甚至倒掉，這會給公司帶來很大損失。相反的，若酒本身衛(wèi)生指標不合格，而你卻做出合格的判斷，而沒有采 取相應的措施就讓酒出去了，但一

2、段時間后，在市場出了問題，也會給公司造成很大的影響。但檢測受許多因 素的影響，有人為的、外界的、主觀的、客觀的，從而使檢測結果帶有一定的誤差，有些誤差是允許的，有些 誤差是不允許的。要把檢測誤差控制在允許的范圍內，必須從下列幾個環(huán)節(jié)進行嚴格的控制。1 檢測設備對實驗數(shù)據(jù)的影響及控制實驗室必須確保檢測設備在系統(tǒng)配置上的完整性和質量上的完好性、 可靠性， 使設備處在良好的使用狀態(tài) 下充分發(fā)揮設備的工作效率， 才能促進檢測工作的順利開展， 保證檢測數(shù)據(jù)的準確性。 這樣就要求從設備的購 置、驗收、校正、使用、維修、保養(yǎng)方面進行控制，從而達到檢測設備規(guī)范化，保證檢測結果的準確性。 1 1 檢測設備的購置

3、、驗收控制檢測設備在購置之前，應該了解設備可以測定的項目、設備的性能、設備的技術指標、數(shù)據(jù)的可靠性、工 作效率等多方面的內容。例如：實驗室需購買一臺濁度儀，在購買前須選型。濁度儀有進口的、有國產的多種 型號；有適合于測水的、有適合于測啤酒的，用于檢測啤酒濁度的就要選測啤酒的濁度儀，因為測啤酒濁度的 單位與測水的濁度單位表示不一樣， 啤酒濁度的單位是用 EBC 表示，水濁度的單位是用 NTU 表示， 雖然單位 可以換算，但操作起來就很麻煩。另外，要選我們所需檢測樣品濁度的范圍多少。成品啤酒濁度要求小于 0.9EBC 、清酒小于 0.50 EBC 、麥汁濁度小于 30 EBC ，這樣我們就選有三個

4、量程 0-2.50 EBC 、2.5-25 EBC 、25-50 EBC 的濁度儀。量程選太大，檢測結果誤差就會很大，量程選太小，檢測不了。同時在選購儀器前，還應考 慮它的檢測方法是否被 ASBC 、EBC 或國家制定的標準分析方法所認同。 儀器的檢測方法只有被這些標準化檢 測方法所認同，檢測操作時才有標準可依，檢測結果出現(xiàn)問題才有標準方法可仲裁。因此，儀器采購前，應考 慮我們需要檢測的是什么，而不是儀器買回來了，才要知道它能檢測什么。如果盲目的購進儀器，不但會影響 檢測結果，還會浪費大量的資金。檢測設備購置后，它的驗收也是相當重要的，首先要檢查配置是否齊全，安 裝后其運作情況如何。只有配置齊

5、全，儀器才能正常運作，檢測結果才會準確。12 儀器的使用、管理的控制檢測儀器，必須實行統(tǒng)一管理、指定專人負責，并嚴格按儀器的檢測操作規(guī)程操作。目前實驗室許多儀器 都是自動化檢測， 檢測操作過程表面看起來非常簡單， 非檢驗人員看一下就可以操作， 往往非檢驗人員會自己 動手檢測。自動化檢測儀器檢測過程看起來簡單，但儀器都是非常精密的，若沒有嚴格按操作規(guī)程檢測，不但 會引起實驗結果的誤差，還會損壞儀器，縮短儀器壽命。如Anton parr 啤酒自動分析儀，檢測操作看起來非常簡單，但樣品檢測前須經嚴格處理，如徹底的除氣、樣品溫度恒度在20C左右，檢測前要檢測儀器是否處于正常狀態(tài)、檢測后儀器要嚴格清洗，

6、稍于忽略了一步，都會導致檢測結果的誤差并會損壞儀器。13 檢測設備的校正及維護保養(yǎng)檢測設備使用一段時間后，往往會發(fā)生偏離，因此檢測設備要按國家檢定規(guī)程在一定周期內進行計檢定， 由計量單位檢測。如實驗室里的天平、 PH 計、分光光度計、電導率測定儀每年都要由計量所進行檢定，校正， 檢定這些儀器是否準確、是否能使用，若發(fā)生偏離，要進行校正。但有些進口設備如Anton Paar 啤酒自動分析儀、 PU 計、溶解氧測定儀，計量單位不能檢定、校正的，須由檢測中心以說明書為依據(jù)，自編寫校準規(guī)程， 進行自?；虮葘?， 才能保證檢測設備檢測結果的準確性。 在計量確認周期中發(fā)現(xiàn)設備損壞或測量數(shù)據(jù)可靠性下 降時，應

7、及時維修并重新校正后方可使用，才能保證檢測結果的準確性。2. 檢測方法的誤差控制啤酒很多項目有兩種以上的檢測方法，有手工法、儀器法。不同的方法檢測的結果不能完全一致，存 在著一定的差異，但誤差要控制在允許的范圍內。為減少誤差，不同的檢測方法要定期進行比對。另外有 的項目本身的檢測方法不是很準確，如國標大腸菌群的檢測方法，它的檢測結果是通過試管的變色支數(shù)來查表得出檢測結果的， 檢測結果只是一個近似數(shù)。 大腸菌群檢測目前直接培養(yǎng)計數(shù)法，檢測結果會比較準確，但不列入國標檢測方法。3取樣引起的誤差及控制3. 1成品酒的取樣啤酒生產過程中所有的檢測都采用隨機抽樣檢測。所謂的隨機抽樣不是隨便抽樣，它有一定

8、的要求。 如成品啤酒的取樣要求：一批成品酒生產包裝完成入庫后，取樣時，從不同的角落取出要求的箱數(shù)，不是 隨便搬幾箱，然后分別從每箱中抽出要求的瓶數(shù)，做理化、微生物各指標，并留一些樣品保存。取樣量國 標要求如下表：樣本批量范圍（箱）抽樣樣本數(shù)（箱）單位樣本抽出的件數(shù)（瓶）50以下3351-200521201-3500081>35001131成品啤酒的取樣量及取樣方法必須嚴格按國標要求，所檢測出的各指標才有代表性。 若在倉庫同一角落或在生產過程中取樣，所取的樣品檢測結果只能代表一批酒某一階段成品酒的各指標，不能代表一批酒包括酒頭、酒中、酒尾酒樣的各指標，所檢測的結果不具代表性。3. 2麥汁、

9、發(fā)酵液、清酒等罐體或管道液體的取樣麥汁、發(fā)酵液、清酒的取樣也是隨機取某一點的樣品。在取樣時要先排掉一些液體，然后再取樣，因 為取樣口一般都殘留著水或上次取樣殘留的麥汁、酒液，尤其是管道較長的取樣口，殘留物更多，取樣前 若沒充分把這些殘留物排掉，這些殘留物或水會帶到樣品中，會引起檢測結果的誤差，使所檢測的結果不 能代表樣品的各指標。做微生物檢測的樣品除了須把取樣口或取樣管道的水或殘留物排掉，還須用火燒取 樣口或用蒸汽對取樣口殺菌，取樣時須無菌操作，以杜絕外界對所取樣品的影響，保證檢測的準確性。4. 檢測人員對檢測結果的影響及控制檢測人員檢測首次無差錯率應達到95%以上，復核后無差錯率應達到98%

10、以上，審批后發(fā)出報告其無差錯率應達到99%以上。因此，須對檢測人員作如下控制：4. 1檢測人員應經過培訓和考核后，符合檢測人員的要求，熟練掌握實驗原理及實驗操作規(guī)程。檢測工 作應嚴格按規(guī)定的操作規(guī)程進行檢測，才能減少實驗的誤差。4. 2在檢測過程中出現(xiàn)邊緣數(shù)據(jù)，應重復測量多次，確保數(shù)據(jù)的準確性。4. 3對出首次測量超差的，應重新取樣復檢或對檢測設備工作狀態(tài)進行檢測，若檢測設備出現(xiàn)異常，應 對儀器進行校正，使其處于正常狀態(tài)后再檢測，才能保證檢測結果的準確性。4. 4因檢測工作失誤，無法得出完整數(shù)據(jù)的，要重新取樣完成分項目，檢測數(shù)據(jù)以重新取樣檢測結果為 準，不允許將兩次檢測數(shù)拼湊報告。4. 5檢測

11、工作結束后，全部數(shù)據(jù)應進行復核，確認無誤差后才報告，并對被測樣品作檢后處理。5. 環(huán)境因素的影響及控制每個項目檢測要求在一定條件下檢測，尤其是對溫度要求比較嚴格的，如啤酒泡持性測定須在 20 C下檢測，若檢測環(huán)境溫度高于20C，測定出的泡持性會偏低；檢測環(huán)境溫度低于20C，測定出的泡持性會偏高。Ann to n Parr啤酒自動分析儀檢測原濃、比重瓶稱量法測濃度等等對環(huán)境溫度要求也是很嚴格的，因 此，有條件的要保持實驗室恒溫，以減少外界環(huán)境因素對實驗結果的影響。由于不同的環(huán)境因素影響著實 驗，使不同實驗室實驗結果帶有一定的誤差。那么實驗室之間合理的誤差范圍應該控制在什么范圍呢？雖 然在EBC分析方法中對于每一個指標都指出了誤差的參考值，但即使是EBC分析委員會內部對分析誤差表示也存在爭議。在最新版的 EBC 標準分析方法中，對每個定量分析的檢驗方法都提出 95% 置信水平的 重復性允差（r95）和重現(xiàn)性允差（R95）。重復性誤差是對同一個項目檢測采用同樣的方法，在同一個實 驗室，同一個檢測人員，使用同一臺儀器在較短時間間隔內所得出幾個檢測結果的誤差；重現(xiàn)性誤差是對 同一個項目檢測采用同樣的方法，在不同實驗室，由不同檢測人員，使用非同一臺儀器在較短時間間