版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進行舉報或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡介
1、紅外吸收光譜分析紅外吸收光譜分析匯報人:2009.8.18紅外吸收光譜紅外吸收光譜1.發(fā)展歷史發(fā)展歷史 2.分析原理分析原理 3.儀器簡介儀器簡介 4.應(yīng)用應(yīng)用 紅外光譜分析的發(fā)展歷史紅外光譜分析的發(fā)展歷史 1800年英國天文學(xué)家赫謝爾在用溫度計測定太陽可見光區(qū)域內(nèi)外溫度時發(fā)現(xiàn),紅色光以外黑暗部分的溫度比可見光的高,從而認(rèn)識到可見光譜長波末端還有一個紅外光區(qū),這種人肉眼無法分辨的紅外光,稱為紅外輻射或紅外線。 化學(xué)家著重研究物質(zhì)對不同紅外輻射的吸收強度,來推斷物質(zhì)的組成和結(jié)構(gòu)。 利用物質(zhì)對紅外光區(qū)輻射的選擇性吸收特性來分析分子中有關(guān)基團結(jié)構(gòu)的性質(zhì)、含量信息的分析方法。 于1936年制成了世界上
2、第一臺棱鏡分光的單光束手錄式紅外光譜儀。商品紅外光譜儀的發(fā)展歷史商品紅外光譜儀的發(fā)展歷史第一代第二代第三代第四代40年代中到50年代末,棱鏡作為分光元件,電子管放大元件-色散型紅外光譜儀60年代,光柵為色散元件,晶體管為放大器件-色散型紅外光譜儀70年代,干涉分光,計算機處理的傅里葉變換紅外光譜儀-干涉紅外光譜儀70年代末,激光紅外光譜,是未來的發(fā)展方向,省去了分光裝置紅外吸收光譜紅外吸收光譜1.發(fā)展歷史發(fā)展歷史 2.分析原理分析原理 3.儀器簡介儀器簡介 4.應(yīng)用應(yīng)用 紅外區(qū)域的劃分紅外區(qū)域的劃分 0.751000 m 0.752.5 m 近紅外區(qū):泛頻區(qū)近紅外區(qū):泛頻區(qū) 2.525 m 中
3、紅外區(qū):大部分有機物中紅外區(qū):大部分有機物的基團振動頻率在此區(qū)域。的基團振動頻率在此區(qū)域。 251000 m 遠(yuǎn)紅外區(qū):轉(zhuǎn)動和重原子遠(yuǎn)紅外區(qū):轉(zhuǎn)動和重原子振動振動分子振動的基本類型分子振動的基本類型伸縮振動變形振動123456分子振動的頻率分子振動的頻率21 MK1307 或 分子振動過程中,同一類型的振動頻率十分接近,它們總是出現(xiàn)在某一范圍內(nèi),但是相互又有區(qū)別,即所謂特征頻率或基團頻率。 在特征頻率區(qū),不同化合物的同一種官能團吸收振動總是出現(xiàn)在一個窄的波數(shù)范圍內(nèi),但不是一個固定波數(shù),具體出現(xiàn)在哪里與基團所處的環(huán)境有關(guān)。產(chǎn)生紅外吸收的條件產(chǎn)生紅外吸收的條件 紅外光譜產(chǎn)生的條件 E紅外光=E分子
4、振動或紅外光=分子振動 紅外光與分子之間有偶合作用:分子振動時其偶極矩()必須發(fā)生變化,即0。 能級躍遷規(guī)律:振動量子數(shù)(V)變化為1時,躍遷幾率最大。從基態(tài)(V=0)到第一振動激發(fā)態(tài)(V=1)的躍遷最重要,產(chǎn)生的吸收頻率稱為基頻?;鶊F頻率區(qū)的劃分基團頻率區(qū)的劃分 分區(qū)依據(jù):分區(qū)依據(jù):由于有機物數(shù)目龐大,而組成有由于有機物數(shù)目龐大,而組成有機物的基團有限;基團的振動頻率取決于機物的基團有限;基團的振動頻率取決于K K 和和 m,同種基團的頻率相近。同種基團的頻率相近。 劃分方法劃分方法 氫鍵區(qū)氫鍵區(qū)v基團特征頻率區(qū)基團特征頻率區(qū) 叁鍵區(qū)和累積雙鍵區(qū)叁鍵區(qū)和累積雙鍵區(qū) 雙鍵區(qū)雙鍵區(qū) v指紋區(qū)指紋
5、區(qū) 單鍵區(qū)單鍵區(qū)區(qū)域名稱區(qū)域名稱 頻率范圍頻率范圍基團及振動形式基團及振動形式 氫鍵區(qū)氫鍵區(qū) 40002500cm-1 OH、CH、NH 等的伸縮振動等的伸縮振動 叁鍵和叁鍵和 C C、C N、N N和和累積雙鍵區(qū)累積雙鍵區(qū) 25002000cm-1 CCC、NCO 等的伸縮振動等的伸縮振動 雙鍵區(qū)雙鍵區(qū) 20001500cm-1 C=O、C=C、C=N、 NO2、苯環(huán)等的伸縮振動、苯環(huán)等的伸縮振動 單鍵區(qū)單鍵區(qū) 1500400cm-1 CC、CO、CN、 CX等的伸縮振動及含等的伸縮振動及含 氫基團的彎曲振動。氫基團的彎曲振動。紅外吸收峰的類型紅外吸收峰的類型 基頻峰分子吸收一定頻率的紅外光
6、,若振動能級由基態(tài)(n=0)躍遷到第一振動激發(fā)(n=1)時,所產(chǎn)生的吸收峰稱為基頻峰。由于n=1,基頻峰的強度一般都較大,因而基頻峰是紅外吸收光譜上最主要的一類吸收峰。 泛頻峰包括:倍頻峰、合頻峰、差頻峰,一般都很弱常觀測不到。影響基團頻率位移的因素影響基團頻率位移的因素 一一.內(nèi)部因素內(nèi)部因素 電子效應(yīng) 誘導(dǎo)效應(yīng) 共軛效應(yīng) 空間效應(yīng) 空間位阻 環(huán)張力 氫鍵 二二.外部因素外部因素 物態(tài)效應(yīng) 溶劑效應(yīng)v電子效應(yīng)電子效應(yīng)(1)誘導(dǎo)效應(yīng))誘導(dǎo)效應(yīng) 通過靜電誘導(dǎo)作用使分子中通過靜電誘導(dǎo)作用使分子中電子云分布發(fā)生變化引起電子云分布發(fā)生變化引起K的改變,從而的改變,從而影響振動頻率。影響振動頻率。 吸電
7、子誘導(dǎo)效應(yīng)使羰基吸電子誘導(dǎo)效應(yīng)使羰基雙鍵性雙鍵性增加,振動頻增加,振動頻率增大。率增大。 如如 CO(2)共軛效應(yīng))共軛效應(yīng) 共軛效應(yīng)使共軛體系中共軛效應(yīng)使共軛體系中的電子云密度平均化,即雙鍵鍵強減小,的電子云密度平均化,即雙鍵鍵強減小,振動頻率紅移振動頻率紅移 (減小)。也以減?。?。也以 CO為例:為例:OCH3OCH3OCH3CH3CH(CH3)2CH(CH3)2空間效應(yīng)空間效應(yīng)(1)空間位阻)空間位阻 破壞共軛體系的共平面性,使破壞共軛體系的共平面性,使共軛效應(yīng)減弱,雙鍵的振動頻率藍移(增共軛效應(yīng)減弱,雙鍵的振動頻率藍移(增大)。大)。1663cm-1 1686cm-1 1693cm-1
8、(2)環(huán)的張力:環(huán)的大小影響環(huán)上有關(guān)基)環(huán)的張力:環(huán)的大小影響環(huán)上有關(guān)基團的頻率。團的頻率。 隨著環(huán)張力增加,環(huán)外基團振動頻率藍移隨著環(huán)張力增加,環(huán)外基團振動頻率藍移(增大),環(huán)內(nèi)基團振動頻率紅移(減?。#ㄔ龃螅?,環(huán)內(nèi)基團振動頻率紅移(減小)。v 氫鍵氫鍵 氫鍵的形成使原有的化學(xué)鍵氫鍵的形成使原有的化學(xué)鍵OH或或NH的鍵長增的鍵長增大,力常數(shù)大,力常數(shù)K 變小,振動頻率紅移。變小,振動頻率紅移。氫鍵的形成對吸收峰的影響:氫鍵的形成對吸收峰的影響: 吸收峰展寬吸收峰展寬 氫鍵形成程度不同,對力常數(shù)的影響不同,使得吸收氫鍵形成程度不同,對力常數(shù)的影響不同,使得吸收頻率有一定范圍。頻率有一定范圍。
9、氫鍵形成程度與測定條件有關(guān)。氫鍵形成程度與測定條件有關(guān)。 吸收強度增大吸收強度增大形成氫鍵后,相應(yīng)基團的振動偶極矩變化增大,因此形成氫鍵后,相應(yīng)基團的振動偶極矩變化增大,因此吸收強度增大。吸收強度增大。癸酸的紅外光譜圖癸酸的紅外光譜圖游離羧酸的游離羧酸的 C=O約為約為1760cm-1,而締合狀態(tài)(如固、,而締合狀態(tài)(如固、液體時),因氫鍵作用液體時),因氫鍵作用 C=O移到移到1700 cm-1附近。附近。 外部因素 物態(tài)效應(yīng)物態(tài)效應(yīng),物質(zhì)處于氣態(tài)時,分子間作用力小,吸收頻率就高,處于液態(tài)時,分子間作用力增大,吸收頻率就低。如丙酮的C=O氣態(tài)時為1738cm-1,在液態(tài)時為1715cm-1.
10、 溶劑效應(yīng)溶劑效應(yīng),極性基團的伸縮振動頻率隨溶劑的極性增大而降低,但其吸收峰強度往往增強,通常是因為極性基團和極性溶劑之間形成氫鍵的緣故,形成氫鍵的能力越強吸收帶的頻率就越低。如丙酮在環(huán)己烷中C=O為1727cm-1 ,在四氯化碳中為1720cm-1 ,在氯仿中為1705cm-1 。 分子振動的自由度分子振動的自由度 簡正振動的數(shù)目稱為振動自由度,每個振動自由度相當(dāng)于紅外光譜圖上一個基頻吸收帶。 非直線型分子振動形式應(yīng)有(3n-6)種。直線型分子,直線性分子的振動形式為(3n-5)種。 但是實際上,絕大多數(shù)化合物在紅外光譜圖上出現(xiàn)的峰數(shù)遠(yuǎn)小于理論上計算的振動數(shù)。吸收峰減少的原因吸收峰減少的原因
11、 分子的一些振動沒有偶極矩變化,是紅外非活性的; 不同振動方式的頻率相同,發(fā)生簡并; 一些振動的頻率十分接近,儀器無法分辨; 一些振動的頻率超出了儀器可檢測的范圍。影響吸收峰強度的因素影響吸收峰強度的因素 紅外吸收譜帶的強度取決于分子振動時偶極矩的變化,而偶極矩與分子結(jié)構(gòu)的對稱性有關(guān)。 極性較強的基團(如C=O,C-X等)振動,吸收強度較大;極性較弱的基團(如C=C、C-C、N=N等)振動,吸收較弱。 另一個主要的影響因素是分子躍遷幾率,處于激發(fā)態(tài)的分子占分子總數(shù)的百分?jǐn)?shù)越高,產(chǎn)生的紅外吸收峰強度越大。紅外吸收光譜紅外吸收光譜1.發(fā)展歷史發(fā)展歷史 2.分析原理分析原理 3.儀器簡介儀器簡介 4
12、.應(yīng)用應(yīng)用 紅外光譜儀紅外光譜儀 目前應(yīng)用比較廣泛的紅外光譜儀由美國Thermo NICOLET、 PerkinElmer、Varian和日本島津等生產(chǎn)。 美國尼高力儀器公司(Thermo Nicolet Corporation)是世界上最大的傅立葉紅外光譜儀(FT-IR)生產(chǎn)廠家, Nicolet iS10傅立葉變換紅外(FT-IR)光譜儀 Nicolet 8700 傅立葉-紅外(FT-IR)光譜儀 Nicolet 380 傅立葉紅外(FT-IR)光譜儀 Nicolet 6700 傅立葉紅外光譜儀 Nicolet IR100 傅立葉(FT-IR)光譜儀 Nicolet IR200 傅立葉(F
13、T-IR)光譜儀 Transport Kit 便攜式FT-IR Nicolet iN10紅外顯微鏡(2009 R&D 100 award ) PerkinElmer業(yè)務(wù)集中在三個領(lǐng)域生命科學(xué)、光電子學(xué)和分析儀器。 1957年匹茲堡會議上,公司推出世界首臺雙光束紅外光譜儀137型,紅外吸收儀包括Spectrum 100 FTIR Spectrometer、 Spectrum 100N FTIR Spectrometer、Spectrum 400 FT Mid-IR and Near-IR System、Spectrum BX FTIR Spectrometer、 Spectrum 100
14、 Optica、 Spectrum 400 FT Mid-IR and Far-IR System美國瓦里安是世界上研究開發(fā)科學(xué)儀器和真空產(chǎn)品的先驅(qū)之一, 目前銷售的紅外光譜儀包括:Varian 640 IR, Varian 660 IR,Varian 670/680-IR, Varian 680-IR 日本島津: 傅立葉變換紅外光譜儀 IRAffinity-1 高信噪比:30,000:1 以上;配備自動除濕裝置,易于維護;外形小巧,占地面積??;標(biāo)配雜質(zhì)分析程序;多種附件可以選擇。 傅立葉變換紅外光譜儀 IRPrestige-21 研究級傅立葉紅外光譜儀。 島津紅外顯微鏡系統(tǒng) AIM-8800
15、 具有AIM VIEW先進控制系統(tǒng);具有高靈敏度的不需維護的MCT檢測器;多種附件使應(yīng)用范圍進一步擴展。 紅外吸收光譜儀的組件紅外吸收光譜儀的組件 一、色散型紅外光譜儀 主要由光源、吸收池、單色器、檢測器、記錄系統(tǒng)構(gòu)成色散型紅外吸收光譜儀的原理圖色散型紅外吸收光譜儀的原理圖傅里葉變換紅外吸收儀傅里葉變換紅外吸收儀Fourier變換紅外光譜儀沒有色散元件,主要由光源、Michelson 干涉儀、檢測器、計算機和記錄儀組成。傅里葉變換紅外光譜儀的工作原理圖傅里葉變換紅外光譜儀的工作原理圖邁克爾遜紅外干涉儀原理圖邁克爾遜紅外干涉儀原理圖傅里葉變換的原理傅里葉變換的原理dXXXIB)2cos()()(
16、 式中,式中,B()B()為樣品吸收為樣品吸收光譜上某點的吸收強度,光譜上某點的吸收強度,I(X)I(X)為干涉圖上某點的強度,為干涉圖上某點的強度,經(jīng)過該式的轉(zhuǎn)換,將干涉圖經(jīng)過該式的轉(zhuǎn)換,將干涉圖轉(zhuǎn)換為紅外吸收圖。轉(zhuǎn)換為紅外吸收圖。光源光源1.能斯特?zé)?由粉末狀氧化鋯、氧化釔、氧化釷等稀土氧化物加壓成型,并在高溫下燒結(jié)成的空心或?qū)嵭募?xì)棒,功率為50-200W,波長2-25m壽命1000h。2.硅碳棒 由硅砂加壓成型,并在高溫下燒結(jié)成的兩端粗中間細(xì)的實心棒,功率200-400W,波長2-30m,壽命大于1000h。3.氧化鋁棒 用硅酸鋯加氧化鋁粉調(diào)成糊狀后,加到氧化鋁燒結(jié)管中,用鐒絲做電極,功
17、率一般30W,波長2-50m,壽命長,用電省。吸收池吸收池 紅外吸收池要用可透過紅外光的NaCl、KBr、CsI、KRS-5(TlI 58%,TlBr42%)等材料制成窗片。用NaCl、KBr、CsI等材料制成的窗片需注意防潮。固體試樣常與純KBr混勻壓片,然后直接進行測定。單色器單色器 單色器是色散型紅外光譜儀的主要組成部件,由狹縫、準(zhǔn)直鏡、色散元件組成,準(zhǔn)直鏡通常是拋物鏡,其作用是把入射狹縫的像聚焦在出射狹縫上,入射狹縫是提供一個整齊的窄光源以供色散元件色散,出射狹縫的作用是使色散后的單色光在掃描過程中依次通過它而到達檢測器。 色散元件是單色器的核心部件,目前色散型紅外光譜儀都使用平面反射
18、式光柵為色散元件,它是在玻璃、鍍鋁玻璃或者直接在鋁或銅等金屬坯體上刻出等寬度、等間距的平行線槽,這些線槽面呈三角形狀,由于槽面的反射作用,使照射到光柵上的光強集中到某一角度范圍內(nèi),則在某一角度范圍內(nèi)可以觀察到光柵上射出的光特別耀眼,因此這種反射式光柵又稱閃耀光柵。檢測裝置檢測裝置1.真空熱電偶;不同導(dǎo)體構(gòu)成回路時的溫差電現(xiàn)象,由涂黑金箔接受紅外輻射,響應(yīng)時間長(0.05s),波長(2.5-15m);2.傅立葉變換紅外光譜儀采用熱釋電(TGS)/氘代硫三甘肽(DTGS)和碲鎘汞(MCT)檢測器;TGS:硫酸三苷肽單晶為熱檢測元件;極化效應(yīng)與溫度有關(guān),溫度高表面電荷減少(熱釋電);響應(yīng)速度快(1s
19、);高速掃描;波長(2-1000m)MCT:需在液氮低溫下工作,但靈敏度比TGS高30倍,響應(yīng)時間(1s),波長(0.8-40m) 。試樣的處理和制備試樣的處理和制備液體和溶液試樣液體和溶液試樣(1)液體池法)液體池法 沸點較低,揮發(fā)性較大的試樣,可注入封閉液體池中,液層厚度一般為0.011mm。(2)液膜法液膜法 沸點較高的試樣,直接直接滴在兩片鹽片之間,形成液膜。 對于一些吸收很強的液體,當(dāng)用調(diào)整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時,可用適當(dāng)?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M行測定。一些固體也可以溶液的形式進行測定。常用的紅外光譜溶劑應(yīng)在所測光譜區(qū)內(nèi)本身沒有強烈的吸收,不侵蝕鹽窗,對試樣沒有強烈的溶劑化效應(yīng)等
20、。試樣的處理和制備試樣的處理和制備固體試樣固體試樣(1)壓片法)壓片法 將12mg試樣與200mg純KBr研細(xì)均勻,置于模具中,用(510)107Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片,即可用于測定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響。 在進行制片的過程中要注意樣品與KBr的質(zhì)量比為1:100,過多或過少的KBr都會產(chǎn)生不良結(jié)果峰圖;樣品要充分研細(xì);由于固體樣品的性質(zhì)不同,首先可以對固體樣品進行預(yù)粉碎,原則是盡量使固體樣品的顆??s小,便于檢測;樣品中含水量要很低,否則會造成水的紅外吸收峰與樣品的吸收峰重疊,對結(jié)果的分析造成極大的困難。 試樣的處理和制備試樣的處理和制備(2
21、)石蠟糊法)石蠟糊法 將干燥處理后的試樣研細(xì),與液體石蠟或全氟代烴混合,調(diào)成糊狀,夾在鹽片中測定,一般能處理為粉末狀的樣品都可以采用該方法,但是由于糊劑本身也有吸收,一般需幾種糊劑混合使用。(3)薄膜法)薄膜法 主要用于高分子化合物的測定??蓪⑺鼈冎苯蛹訜崛廴诤笸恐苹驂褐瞥赡?。也可將試樣溶解在低沸點的易揮發(fā)溶劑中,涂在鹽片上,待溶劑揮發(fā)后成膜測定。 紅外吸收光譜紅外吸收光譜1.發(fā)展歷史發(fā)展歷史 2.分析原理分析原理 3.儀器簡介儀器簡介 4.應(yīng)用應(yīng)用 紅外光譜儀的應(yīng)用紅外光譜儀的應(yīng)用 在化學(xué)方面的應(yīng)用在化學(xué)方面的應(yīng)用 在生命科學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用在生命科學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用 在制藥行業(yè)的應(yīng)用在制藥行業(yè)的應(yīng)用
22、在化學(xué)方面的應(yīng)用在化學(xué)方面的應(yīng)用 一是用于分子結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)研究,應(yīng)用紅外光譜可以測定分子的鍵長、鍵角,以此推斷出分子的立體構(gòu)型和所含的特征性基團;根據(jù)所得的力常數(shù)可以知道化學(xué)鍵的強弱;由簡正頻率來計算熱力學(xué)函數(shù)。 二是用于化學(xué)組成的分析,紅外光譜最廣泛的應(yīng)用在于對物質(zhì)的化學(xué)組成進行分析,用紅外光譜法可以根據(jù)光譜中吸收峰的位置和形狀來推斷未知物結(jié)構(gòu),依照特征吸收峰的強度來測定混合物中各組分的含量,它已成為現(xiàn)代結(jié)構(gòu)化學(xué)、分析化學(xué)最常用和不可缺少的工具。 在生命科學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用在生命科學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用 生物大分子的檢測生物大分子的檢測 對核酸、蛋白質(zhì)、脂類、糖原等的檢測 腫瘤的診斷腫瘤的診斷 利用紅外光譜法
23、對正常乳腺組織、良性腫瘤和乳腺癌組織進行對比研究發(fā)現(xiàn),乳腺癌組織與乳腺良性組織之間有較大的紅外光譜差異。 微生物的鑒別微生物的鑒別 對細(xì)菌和酵母、革蘭氏陽性菌和革蘭氏陰性菌的區(qū)分十分成功,對微生物的鑒別可以達到亞種水平。 在制藥行業(yè)的應(yīng)用在制藥行業(yè)的應(yīng)用 藥物活性成分的分析 質(zhì)量穩(wěn)定性的檢測 生產(chǎn)過程的在線監(jiān)控藥物凍干過程的在線監(jiān)控藥物凍干過程的在線監(jiān)控常用的紅外光譜聯(lián)用技術(shù)常用的紅外光譜聯(lián)用技術(shù) 氣相色譜-紅外光譜聯(lián)用儀 固相微萃取-氣相色譜-紅外光譜聯(lián)用技術(shù) 傅里葉變換紅外光譜-紅外顯微鏡聯(lián)用儀 熱重分析-紅外光譜聯(lián)用儀 超臨界色譜-紅外光譜聯(lián)用儀機器組成是從色譜柱分離出的餾分經(jīng)過惰性的加
24、熱傳輸機器組成是從色譜柱分離出的餾分經(jīng)過惰性的加熱傳輸線線,到達光管。光管內(nèi)壁鍍金到達光管。光管內(nèi)壁鍍金,管的兩端以溴化鉀窗片封口。管的兩端以溴化鉀窗片封口。來自光譜儀的紅外光束通過光管來自光譜儀的紅外光束通過光管,被光管內(nèi)的餾分吸收后被光管內(nèi)的餾分吸收后,透射過來的光用透射過來的光用MCT檢測器進行檢測檢測器進行檢測,計算機進行實時監(jiān)計算機進行實時監(jiān)測測,并將在色譜峰出現(xiàn)的時間內(nèi)存儲的數(shù)據(jù)并將在色譜峰出現(xiàn)的時間內(nèi)存儲的數(shù)據(jù),以紅外頻譜以紅外頻譜-氣相色譜氣相色譜-功能團吸收強度三維譜圖顯示在熒光屏上。功能團吸收強度三維譜圖顯示在熒光屏上。替代光管的部件還有冷盤,冷盤用液氮冷凝,使用替代光管的
25、部件還有冷盤,冷盤用液氮冷凝,使用98%He,2%Ar做載氣,當(dāng)載氣攜帶組分,經(jīng)保溫傳輸做載氣,當(dāng)載氣攜帶組分,經(jīng)保溫傳輸管,由安裝在真空艙壁上的噴嘴噴射到冷盤的反射面上。管,由安裝在真空艙壁上的噴嘴噴射到冷盤的反射面上。氦不會被冷凝,而氬氦不會被冷凝,而氬(基體基體)和樣品組分則被凍結(jié)在反射面和樣品組分則被凍結(jié)在反射面上,然后測量組分的紅外光譜圖和色譜圖。由于氬分子上,然后測量組分的紅外光譜圖和色譜圖。由于氬分子的紅外惰性,所得光譜為樣品的紅外光譜圖。的紅外惰性,所得光譜為樣品的紅外光譜圖。氣相色譜氣相色譜-紅外光譜聯(lián)用儀紅外光譜聯(lián)用儀 該技術(shù)是該技術(shù)是90年代發(fā)展的一種集萃取年代發(fā)展的一種
26、集萃取,濃縮濃縮,進樣于一體的樣品前處理方法進樣于一體的樣品前處理方法.基本的固相微萃取是通過石英纖維基本的固相微萃取是通過石英纖維頭表面涂漬的高分子層對樣器中直頭表面涂漬的高分子層對樣器中直接熱解吸接熱解吸,使樣品預(yù)處理過程大為簡使樣品預(yù)處理過程大為簡化化,提高了分析速度和靈敏度提高了分析速度和靈敏度,其檢其檢出限的數(shù)量級位出限的數(shù)量級位ng/gpg/g,相對標(biāo)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于準(zhǔn)偏差小于30%,線性范圍為線性范圍為35個個數(shù)量級數(shù)量級.氣相色譜氣相色譜-紅外光譜聯(lián)用技紅外光譜聯(lián)用技術(shù)結(jié)合了氣相色譜分離性能高的特術(shù)結(jié)合了氣相色譜分離性能高的特點和紅外光譜的定性能力較強的特點和紅外光譜的定性能力
27、較強的特點點, 大大提高了檢出度。大大提高了檢出度。 固相微萃取固相微萃取-氣相色譜氣相色譜-紅外光譜聯(lián)用技術(shù)紅外光譜聯(lián)用技術(shù)廣泛應(yīng)用于有機化合物及高分子材料(塑料、橡膠、纖維、廣泛應(yīng)用于有機化合物及高分子材料(塑料、橡膠、纖維、粘合劑及涂料等)的成分分析;藥物、食品、表面活性劑、粘合劑及涂料等)的成分分析;藥物、食品、表面活性劑、農(nóng)藥中的有機成分分析;部分無機物的定性分析;以及有機農(nóng)藥中的有機成分分析;部分無機物的定性分析;以及有機化合物的結(jié)構(gòu)鑒定。化合物的結(jié)構(gòu)鑒定。 關(guān)鍵聯(lián)用元件有關(guān)鍵聯(lián)用元件有ATR和漫反射附件等。和漫反射附件等。傅里葉變換紅外光譜傅里葉變換紅外光譜-紅外顯微鏡聯(lián)用儀紅外顯微鏡聯(lián)用儀 熱重分析熱重分析-紅外光譜聯(lián)用儀紅外光譜聯(lián)用儀熱重分析法熱重分析法(TGA)是在程序控制溫度下,測是在程序控制溫度下,測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。在聚在聚合物、藥物與化學(xué)工業(yè)等領(lǐng)域,經(jīng)常需要知合物、藥物與化學(xué)工業(yè)等領(lǐng)域,經(jīng)常需要知道在固化交聯(lián)反應(yīng),分解或其他反應(yīng)的工藝道在固化交聯(lián)反應(yīng),分解或其他反應(yīng)的工藝過程中產(chǎn)生了何種氣態(tài)產(chǎn)物。過程中產(chǎn)生了何種氣態(tài)產(chǎn)物。PIKE 公司的公司的TGA/FTIR 附件是專為分
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 江門2025年廣東江門市中心醫(yī)院勞務(wù)派遣人員招聘筆試歷年參考題庫附帶答案詳解
- 昭通云南昭通市公安局昭陽分局警務(wù)輔助人員招聘22人筆試歷年參考題庫附帶答案詳解
- 社交媒體時代的家長與孩子溝通技巧
- 文山云南文山硯山縣住房和城鄉(xiāng)建設(shè)局招聘公益性崗位人員筆試歷年參考題庫附帶答案詳解
- 揚州2025年江蘇揚州市教育系統(tǒng)事業(yè)單位招聘教師31人筆試歷年參考題庫附帶答案詳解
- 2025年北師大新版八年級歷史下冊階段測試試卷
- 2025年岳麓版九年級地理下冊階段測試試卷
- 2025年滬教版必修2地理下冊階段測試試卷
- 2025年滬科版九年級歷史上冊階段測試試卷
- 2025年牛津譯林版九年級科學(xué)下冊階段測試試卷
- 內(nèi)科學(xué)(醫(yī)學(xué)高級):風(fēng)濕性疾病試題及答案(強化練習(xí))
- 音樂劇好看智慧樹知到期末考試答案2024年
- 辦公設(shè)備(電腦、一體機、投影機等)采購 投標(biāo)方案(技術(shù)方案)
- 查干淖爾一號井環(huán)評
- 案卷評查培訓(xùn)課件模板
- 體檢中心分析報告
- 2024年江蘇省樣卷五年級數(shù)學(xué)上冊期末試卷及答案
- 波浪理論要點圖解完美版
- 金融交易數(shù)據(jù)分析與風(fēng)險評估項目環(huán)境敏感性分析
- 牛頓環(huán)與劈尖實驗論文
- 移動商務(wù)內(nèi)容運營(吳洪貴)任務(wù)四 其他平臺載體的運營方式
評論
0/150
提交評論