NPK測(cè)定測(cè)定方法

1、（1） 土壤氮磷鉀含量的測(cè)定測(cè)量植物、土壤、肥料中氮磷鉀含量的方法如下： 樣品的消煮稱取植物樣品（0.5 mm過篩）0.30.5 g （稱準(zhǔn)至0.0002 g）裝入100 mL消 煮管的底部，加濃H2SO4 5 mL,搖勻（最好放置過夜），在消煮爐上先170c小 火加熱30 min,待H2SO4發(fā)白煙后再逐步升高溫度至 300c加熱樣品。當(dāng)溶液呈 均勻的棕黑色時(shí)取下，稍冷后加入 10滴30%H2O2,再繼續(xù)消煮約10 min左右， 重復(fù)上步操作，但每次添加的 H2O2應(yīng)逐次減少，消煮至溶液呈無色或清亮后， 再加熱10 min,除去剩余的H2O2。取下冷卻后，用水將消煮液無損地轉(zhuǎn)移入100 mL

2、容量瓶中，冷卻至室溫后定容（V1）。用無磷鉀的干濾紙過濾，或放置澄清 后吸取清液測(cè)定氮、磷、鉀。每批消煮的同時(shí)，進(jìn)行空白試驗(yàn)，以校正試劑和方 法的誤差。消煮液全氮含量的測(cè)定植物樣品經(jīng)開氏消煮、定容后，吸取部分消煮液堿化，使錢鹽轉(zhuǎn)變成氨，經(jīng) 蒸儲(chǔ)，用H3BO3吸收，硼酸中吸收的氨可直接用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，以甲基紅-澳甲酚綠混合指示劑指標(biāo)終點(diǎn)。試劑400 g/L NaOH溶液；20 g/L H3BO3-指示劑溶液；0.01 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn) 溶液；儀器設(shè)備為蒸儲(chǔ)裝置。蒸儲(chǔ) 吸取定容后的消煮液510 mL （V2）,注入半微量蒸儲(chǔ)器的內(nèi)室。另 取150 mL三角瓶，內(nèi)加5 mL 2%H3BO3指示劑溶液

3、（若為包括硝態(tài)氮的待測(cè)液， 應(yīng)加約6 mL的400 g/L NaOH溶液），通過蒸氣蒸儲(chǔ)待儲(chǔ)出液體積約達(dá) 5060 mL 時(shí)，停止蒸儲(chǔ)，用少量已調(diào)節(jié)至pH4.5的水沖洗冷凝管末端。用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 儲(chǔ)出液至由藍(lán)綠色突變?yōu)樽霞t色（終點(diǎn)的顏色應(yīng)和空白測(cè)定的滴定終點(diǎn)相同）。與此同時(shí)進(jìn)行空白測(cè)定的蒸儲(chǔ)、滴定、以校正試劑和滴定誤差。結(jié)果計(jì)算 （N=c（V-V0） >0.014）D）X 100/m;（公式 2.6）式中：（N）植物全氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（） ；c一酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）;V 滴定試樣所用的酸標(biāo)準(zhǔn)液體積（mL） ; V0滴定空白所用的酸標(biāo)準(zhǔn)液（mL）; 0.014- N的摩爾質(zhì)量（kg

4、/mol）; D一分取倍數(shù)（即消煮液定容體積V1/吸取測(cè)定 的體積V2）。消煮液全磷含量的測(cè)定采用鈾鋁黃吸光光度法，樣品經(jīng)濃H2SO4消煮使各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成磷酸鹽，待測(cè)液中的正磷酸與偏鈾酸和鋁酸能生成黃色的三元雜多酸，其吸光度與磷濃度成正比，可在波長(zhǎng)400490 nm處用吸光光度法測(cè)定。磷濃度較高時(shí)選用較 長(zhǎng)的波長(zhǎng)，較低時(shí)選用較短波長(zhǎng)。此法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)便，可在室溫下顯色，黃 色穩(wěn)定，在HNO3、HC1O4和H2SO4等介質(zhì)中都適用，對(duì)酸度和顯色劑濃度的要 求也不十分嚴(yán)格，干擾物少，在可見光范圍內(nèi)靈敏度較低，適測(cè)范圍約為（120 mg/L P）,故廣泛應(yīng)用于含磷較高而且變幅較大的植物和肥料樣

5、品中磷的測(cè) 定。試劑：（1）銳鋁酸錢溶液：25.0 g鋁酸錢（分析純）溶于400 mL水中，必 要時(shí)可適當(dāng)加熱，但溫度不得超過 60Co另將1.25 g偏銳酸錢（分析純）溶于 300 mL沸水中，冷卻后加入250 mL濃HNO3 （分析純）。將鋁酸錢溶液緩緩注 入鈾酸錢溶液中，不斷攪勻，最后加水稀釋至1 L,貯于棕色瓶中。（2） NaOH溶液（C=6 mol/L）: 24.0 g NaOH溶于水，稀釋至100 mL。（3）二硝基酚指示劑 （p=2g/L）: 0.2 g 2, 6-二硝基酚或2, 4-二硝基酚溶于100 mL水中。（4）磷標(biāo) 準(zhǔn)溶液p（50 mg/L）: 0.2195 g干燥的K

6、H2PO 4（分析純）于水，加入5 mL濃HNO3, 于1L容器瓶中定容。主要儀器設(shè)備為分光光度計(jì)。步驟：準(zhǔn)確吸取定容，過濾或澄清后的消煮液 520 mL （V2）放入50 mL 容量瓶中，加2滴二硝基酚指示劑，滴加6 mol/L的NaOH中和至剛呈黃色，加 入10.00 mL的銳鋁酸錢試劑，用水定容（V3）。15 min后，用1 cm光徑的比色 槽在波長(zhǎng)440 nm處進(jìn)行測(cè)定，以空白溶液（空白溶液消煮液按上述步驟顯色），調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)。校準(zhǔn)曲線或直線回歸方程：準(zhǔn)確吸取 50 mg/L的P標(biāo)準(zhǔn)液0,1, 2.5, 7.5, 10, 15 mL分別放入50 mL容量瓶中，按上述步驟顯色，即得 P的

7、標(biāo) 準(zhǔn)系列溶液，與待測(cè)液一起進(jìn)行測(cè)定，讀取吸光度，然后繪制校準(zhǔn)曲線或求直線 回歸方程。結(jié)果計(jì)算 （P） = p（P） V3X（V1/V2） M0-4/m （公式 2.7）式中：（P）植物磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（）; p （P）從校準(zhǔn)曲線或回歸方程 求得的顯色液中磷的質(zhì)量濃度，（mg/L）; V1一消煮液定容體積（mL）; V2吸 取測(cè)定的消煮液體積（mL）; V3顯色液體積（mL）; m稱樣量（g）; 10-4 將mg/L濃度單位換算為百分含量的換算因數(shù)。消煮液全鉀含量的測(cè)定吸取定容后的消煮液10 mL放入50 mL容量瓶中，用水定容50 mL。直接 在火焰光度計(jì)上測(cè)定，讀取檢流計(jì)讀數(shù)。標(biāo)準(zhǔn)曲線：準(zhǔn)確吸取100 L/LK標(biāo)準(zhǔn)溶液0, 0.5, 1.0, 2.5, 5.0, 10, 20 mL, 分別放入50 mL容量瓶中，加入定容后的空白消煮液5或10 mL （使標(biāo)準(zhǔn)溶液中 的離子成分和待測(cè)液相近），加水定容。即得 K的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。以濃度最高 的標(biāo)準(zhǔn)溶液定火焰光度計(jì)檢流計(jì)的滿度，然后從稀到濃