二級反滲透純化水系統(tǒng)驗證方案

1、二級反滲透純化水系統(tǒng)驗證文件 文件類別：驗證文件 編號：部 門：生產(chǎn)部二級反滲透純化水系統(tǒng)驗證方案版次 新訂 替代起草人： 起草日期： 年 月 日驗證小組 審閱方案批準(zhǔn)人 批準(zhǔn)日期： 年 月 日驗證實施日期 年 月 日復(fù)印數(shù)份 批準(zhǔn)人：分發(fā)至：生產(chǎn)部、質(zhì)控部目錄一、驗證方案的制訂.2二、驗證方案的起草與審核.2三、驗證方案.31概述.352驗證目的.53驗證內(nèi)容.53.1 儀器儀表校正.53.2 評價純化水系統(tǒng)性能、質(zhì)量、適用性是否符合原設(shè)計質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求.683.3 運行確認(rèn).83.4 性能確認(rèn).893.5 擬訂日常監(jiān)測程序及驗證周期103.6 驗證結(jié)果評定與結(jié)論104附件.1025二級反滲透

2、純化水系統(tǒng)驗證文件一、 驗證方案的制定驗證項目名稱二級反滲透純化水系統(tǒng)驗證編號VF-PR-01-A驗證小組組成成員職務(wù)姓名主要工作職責(zé)組長方案設(shè)計責(zé)任人副組長方案實施責(zé)任人組員操作人操作人操作人操作人驗證方案組織實施進度步驟實施日期二、驗證方案的起草與審批1驗證方案的起草驗證項目名稱二級反滲透純化水系統(tǒng)驗證編號VF-PR-01-A起草部門起草人簽名日期生產(chǎn)部 年 月 日質(zhì)控部年 月 日2驗證方案的審核與批準(zhǔn)驗證方案審核人： 審核日期： 年 月 日驗證方案批準(zhǔn)人： 批準(zhǔn)日期： 年 月 日三、二級反滲透純化水系統(tǒng)驗證方案1.概述 本廠純化水系統(tǒng)由預(yù)處理系統(tǒng)、反滲透系統(tǒng)、后處理系統(tǒng)等部分組成，用于生

3、產(chǎn)符合藥典標(biāo)準(zhǔn)的純化水。1.1純化水系統(tǒng)的流程：原水砂濾器活性炭過濾器軟化水處理器保安過濾器一級反滲透裝量中間水箱二級反滲透裝置混床純水箱用水點(見下頁純化水系統(tǒng)工藝流程圖)。1.2系統(tǒng)描述1.2.1石英砂過濾器用于對原水的預(yù)處理，使原水的濁度降低，對后續(xù)設(shè)備起到保護作用。1.2.2活性碳過濾器活性碳過濾器在水站中用于原水的預(yù)處理，利用活性碳具有很大的比表面積和孔隙及對有機物具有較強的吸附力，以吸附水中的余氯和有機物，對后續(xù)的設(shè)備提供良好的進水條件。1.2.3軟化水處理器軟化水處理器是對經(jīng)活性碳過濾后的水進行軟化處理，降低水的硬度。1.2.4二級反滲透裝置二級反滲透裝置能有效去除微粒、膠體、細(xì)

4、菌、致熱源及有機物和絕大部分離子，是一種分離、濃縮和提純的有效手段。二級反滲透產(chǎn)水貯于終端水箱，經(jīng)紫外線殺菌器殺死水中可能存在的細(xì)菌等后由終端水泵增壓并經(jīng)微孔過濾器送往用水點。1.2.5紫外線水中殺菌系統(tǒng)紫外線波長254nm透過水層時能殺死水中的細(xì)菌。純化水系統(tǒng)工藝流程示意圖RO裝置性能指標(biāo)RO進水指標(biāo)名稱標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)名稱標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)溫度 20RO淡水電導(dǎo)率S/cm10（原水400）原水量 t/h2.0RO進水壓力 Mpa1.3RO進水量 t/h2.0過濾器出水濁度NTU1.0RO濃水量 t/h1.0高壓泵進口壓力Mpa0.150.35RO淡水量 t/h1.0RO進水PH值7.0反滲透裝置指標(biāo)一級反滲

5、透裝置二級反滲透裝置產(chǎn)水量 1.5t/h1.0t/h系統(tǒng)脫鹽率98%水利用率55%67%產(chǎn)水含氟量1mg/l2.驗證目的為確認(rèn)純化水系統(tǒng)能夠正常運行，保證符合軟膏、乳膏生產(chǎn)線用純化水工藝要求，設(shè)備各項性能指標(biāo)符合設(shè)計要求并未發(fā)生漂移，保證生產(chǎn)出質(zhì)量合格、穩(wěn)定的純化水，特制訂本驗證方案，對純化水系統(tǒng)進行驗證。驗證過程應(yīng)嚴(yán)格按照本方案規(guī)定的內(nèi)容進行，若因特殊原因確需變更時，應(yīng)報驗證委員會批準(zhǔn)。3.驗證內(nèi)容3.1儀器儀表校正驗證使用的儀器儀表，匯總統(tǒng)計，作為純化水系統(tǒng)的關(guān)鍵資料，用來與以后的變動做比較。序號設(shè)備上的儀表規(guī)格型號生產(chǎn)廠家校驗證書編號校正周期1壓力表01.0MPa上海天川儀表廠2壓力表0

6、1.0MPa上海天川儀表廠3壓力表01.0MPaYYST4壓力表01.0MPaYYST5壓力表01.0MPaYYST6壓力表01.0MPaYYST7電導(dǎo)儀上海大家新3.2評價純化水系統(tǒng)性能 、質(zhì)量、適用性是否符合原設(shè)計質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求純化水系統(tǒng)運行一段時間后，根據(jù)系統(tǒng)原設(shè)計方案及技術(shù)參數(shù)、設(shè)計圖紙、供應(yīng)商提供的技術(shù)資料等進行評價，評價內(nèi)容應(yīng)包括系統(tǒng)性能、質(zhì)量、適用性等。純化水系統(tǒng)性能、質(zhì)量、適用性評價表見附件1。3.2.1設(shè)備概況確認(rèn)此項主要確認(rèn)設(shè)備技術(shù)參數(shù)是否發(fā)生漂移。設(shè)備概況確認(rèn)表項目核對內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)是否符合標(biāo)準(zhǔn)是否×終端水箱出水泵流量3T/hr轉(zhuǎn)速1400r/min揚程25m一級高壓泵

7、流量2m3/h揚程164m轉(zhuǎn)速2900r/min二級高壓泵流量2m3/h揚程164m轉(zhuǎn)速2900r/min偏差說明及結(jié)論： 檢查人： 復(fù)核人： 年 月 日3.2.2壓力表及流量表的確認(rèn)壓力表及流量表確認(rèn)表項目標(biāo)準(zhǔn)是否符合標(biāo)準(zhǔn)是否×壓力表量程符合要求安裝位置符合設(shè)計要求合格證經(jīng)過校正、有合格證流量表量程符合要求連接不漏水合格證齊全說明書有偏差說明及結(jié)論： 檢查人： 復(fù)核人： 年 月 日3.2.3所有管道、閥門的確認(rèn)該項確認(rèn)主要包括管道的焊接、閥門的材質(zhì)、墊圈的材質(zhì)等內(nèi)容。管道、閥門的安裝確認(rèn)項 目標(biāo)準(zhǔn)是否符合標(biāo)準(zhǔn)是否×管道無滲漏閥門墊圈硅膠墊圈材質(zhì)不銹鋼偏差說明及結(jié)論：檢查人

8、： 復(fù)核人： 年 月 日3.2.4公共設(shè)施的確認(rèn)本方案確認(rèn)所提出的公共設(shè)施是否與設(shè)備匹配，確認(rèn)內(nèi)容有：電源、水源。公共設(shè)施安裝確認(rèn)表項目設(shè)計標(biāo)準(zhǔn)是否符合標(biāo)準(zhǔn)是否×電源可靠接地380V、50Hz水源連接無泄漏壓力達到工作要求終端水箱總送水管道304內(nèi)外拋光不銹鋼管壓力小于0.03MPa偏差說明及結(jié)論：檢查人： 復(fù)核人： 年 月 日純化水制備裝置檢查情況結(jié)果記錄于附件2。3.2.4.2管道分配系統(tǒng)的檢查確認(rèn)(1)管路試壓：用去離子水試壓。實驗壓力為工作壓力的1.5倍（附件3. 純化水管道試壓記錄）。(2)貯罐通氣過濾器完整性試驗：按濾器完整性檢測程序檢測安裝在貯水罐上的通氣過濾器的完整性

9、。試驗結(jié)果記錄于附件4。3.2.4.3 管道清洗：(1)純化水循環(huán)預(yù)沖洗：將純化水終端貯罐、水泵與需鈍化的管路連接成一個循環(huán)通路，在貯罐中注入足量的純化水，開啟泵進行循環(huán)，循環(huán)15分鐘后打開排水閥，邊循環(huán)邊排放。(2)堿液循環(huán)清洗：將氫氧化鈉（化學(xué)純）用熱水（溫度在70以上）配制成1%（W/V）的溶液，用水泵循環(huán)30分鐘以上，打開排水閥排出堿液。(3)沖洗：將純化水加入貯液罐，啟動水泵，打開排水閥，邊沖洗邊排放，排放時間不少于30分鐘，直至各出水口的電阻率與貯罐中純化水的電阻率相一致。清潔結(jié)果記錄見附件53.3運行確認(rèn)進行運行確認(rèn)是純化水系統(tǒng)的實際運行試驗，試驗中所有水處理設(shè)備均應(yīng)開動，目的是

10、為證明純化水系統(tǒng)能夠達到設(shè)計要求及生產(chǎn)工藝要求。主要內(nèi)容包括：3.3.1.系統(tǒng)操作參數(shù)的檢測：3.3.1.1確認(rèn)純化水處理系統(tǒng)每個設(shè)備的運行情況，包括石英砂過濾器、活性碳過濾器、反滲透裝置等運行是否正常，檢查指標(biāo)包括電壓、電流、供水供氣（汽）壓力等。3.3.1.2測定設(shè)備參數(shù)。通過測定各設(shè)備進出水口的水質(zhì)，確定設(shè)備的各項指標(biāo)是否符合設(shè)計要求。水質(zhì)分析的指標(biāo)應(yīng)根據(jù)設(shè)備的性質(zhì)及國家相關(guān)規(guī)定來制定。3.3.1.3檢查系統(tǒng)管路情況，管路、閥門、密封圈等是否有泄漏等缺陷，必要時更換。3.3.1.4檢查水泵工作情況，運轉(zhuǎn)是否正常，是否按設(shè)計規(guī)定方向運轉(zhuǎn)等。3.3.1.5檢查閥門和控制裝置工作是否正常。檢查

11、結(jié)果記錄于附件6。3.3.2.純化水水質(zhì)的預(yù)先測試分析上述檢查工作完成后，按照純化水貯罐及管道清潔消毒鈍化標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程對系統(tǒng)進行清潔消毒，然后取樣對系統(tǒng)生產(chǎn)的純化水水質(zhì)進行測試分析。取樣點：反滲透裝置出口處檢測項目：理化指標(biāo)、微生物指標(biāo)標(biāo) 準(zhǔn)：理化指標(biāo)：中國藥典(2000年版)純化水標(biāo)準(zhǔn) 微生物指標(biāo)：不大于100CFU/ml測試結(jié)果記錄于附件7。3.4性能確認(rèn)純化水系統(tǒng)安裝確認(rèn)與運行確認(rèn)完成，經(jīng)驗證委員會審核試驗結(jié)果，認(rèn)為系統(tǒng)運轉(zhuǎn)正常后，應(yīng)對純化水系統(tǒng)進行性能確認(rèn)。進行性能確認(rèn)的目的是確認(rèn)純化水系統(tǒng)能夠連續(xù)生產(chǎn)并向各使用點輸送符合標(biāo)準(zhǔn)要求的純化水。所制定的標(biāo)準(zhǔn)操作程序具有可操作性。3.4.1性

12、能確認(rèn)周期純化水系統(tǒng)連續(xù)運行的3個星期，分為3個周期，每個周期7天。3.4.2取樣點及取樣頻率取樣點取樣頻率純化水貯水罐每天一次總送水口每天一次總回水口每天一次各使用點每星期一次3.4.3取樣點一覽表編號位置CH01純化水貯水罐CH02總送水口CH03總回水口CH04非激素類生產(chǎn)線配料乳化間CH05非激素類生產(chǎn)線器具清洗間CH06非激素類生產(chǎn)線洗衣間CH07激素類生產(chǎn)線配料乳化間CH08激素類生產(chǎn)線器具清洗間CH09激素類生產(chǎn)線洗衣間3.4.4檢測方法純化水檢驗規(guī)程（根據(jù)中國藥典2000年版純化水標(biāo)準(zhǔn)及微生物檢測標(biāo)準(zhǔn)制定）。監(jiān)測結(jié)果記錄于附件8。3.4.5標(biāo)準(zhǔn)理化指標(biāo)：中國藥典(2000年版)

13、純化水標(biāo)準(zhǔn) 微生物指標(biāo)：不大于100CFU/ml若連續(xù)運行3個星期所有取樣點的水質(zhì)均符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求，可判定系統(tǒng)通過性能確認(rèn)。3.4.6異常情況處理程序純化水系統(tǒng)性能確認(rèn)過程中，應(yīng)嚴(yán)格按照系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)操作程序、維護保養(yǎng)程序、取樣程序、檢驗規(guī)程和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進行操作和判定。出現(xiàn)個別取樣點純化水質(zhì)量不符合標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)果時，應(yīng)按下列程序進行處理：3.4.6.1在不合格點重新取樣，重新檢測不合格項目或全部項目。3.4.6.2必要時，在不合格點的前后分段取樣，進行對照檢測以確定不合格原因。3.4.6.3若屬系統(tǒng)運行方面的原因，必要時報驗證委員會，調(diào)整系統(tǒng)運行參數(shù)或?qū)ο到y(tǒng)進行處理。3.4.7純化水貯存時間確認(rèn)3.5

14、 擬訂日常監(jiān)測程序及驗證周期生產(chǎn)部負(fù)責(zé)根據(jù)純化水系統(tǒng)確認(rèn)、運行情況，擬訂純化水系統(tǒng)日常檢測程序及驗證周期（附件9），報驗證委員會審核。3.6驗證結(jié)果評定與結(jié)論 生產(chǎn)部負(fù)責(zé)收集各項驗證、試驗結(jié)果記錄，驗證小組根據(jù)驗證、試驗結(jié)果進行評價（附件10），起草驗證報告（附件11），報驗證委員會（附件12）。3.6.1驗證試驗是否有遺漏？3.6.2驗證實施過程中對驗證方案有無修改？修改原因、依據(jù)以及是否經(jīng)過批準(zhǔn)？3.6.3驗證記錄是否完整？3.6.4驗證試驗結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求？偏差及對偏差的說明是否合理？是否需要進一步補充試驗？ 驗證委員會負(fù)責(zé)對驗證結(jié)果進行綜合評審，做出驗證結(jié)論，發(fā)放驗證證書（附件13

15、）。4. 附件附件1純化水系統(tǒng)性能、質(zhì)量及適用性評價表系統(tǒng)編號XT3-0712系統(tǒng)名稱二級反滲透純化水系統(tǒng)用途本廠純化水系統(tǒng)由預(yù)處理系統(tǒng)、反滲透系統(tǒng)、后處理系統(tǒng)等部分組成，用于生產(chǎn)符合中國藥典標(biāo)準(zhǔn)的純化水。性能質(zhì)量要求生產(chǎn)的純化水符合中國藥典純化水標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)的內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)，直接接觸純化用水的材質(zhì)均為304不銹鋼，其他部分采用耐酸、耐堿、不會發(fā)生化學(xué)反映的無害材料制造，表面經(jīng)化學(xué)處理的零件應(yīng)無銹蝕、剝落現(xiàn)象。焊接工藝采用熱熔式氬弧焊連接或衛(wèi)生夾頭分段連接，內(nèi)壁電拋光并作鈍化處理，系統(tǒng)無死角，并能保證純化水能夠按規(guī)定條件貯存。評價結(jié)果檢測人： 復(fù)核人： 年 月 日確認(rèn) 驗證小組： 年 月 日附件2.純

16、化水制備裝置檢查記錄系統(tǒng)編號XT3-0712系統(tǒng)名稱二級反滲透純化水系統(tǒng)條件要求實際情況結(jié)果合格不合格×原水供應(yīng)連接正確并安裝牢固，可拆卸部分易于拆卸。電氣部分主電源與設(shè)備連接正確并符合：380V 50HZ，馬達轉(zhuǎn)向正確管路連接無滲漏儀表連接儀器、儀表安裝正確、穩(wěn)固無松動。過濾器安 裝進入反滲透膜前安裝有保安精密過濾器，貯水罐上安裝有呼吸器檢測人： 復(fù)核人： 年 月 日確認(rèn)驗證小組： 年 月 日附件3純化水系統(tǒng)管道試壓記錄系統(tǒng)編號XT3-0712系統(tǒng)名稱二級反滲透純化水系統(tǒng)管道材質(zhì)工作壓力超壓倍率試驗壓力合格標(biāo)準(zhǔn)升壓結(jié)束，穩(wěn)壓30分鐘后壓降不得超過升壓后壓力5%升壓開始時間升壓結(jié)束時

17、間升壓后壓力穩(wěn)壓開始時間穩(wěn)壓結(jié)束時間穩(wěn)壓后壓力壓降結(jié)果結(jié)果與評價檢查人： 復(fù)核人： 年 月 日確認(rèn)驗證小組： 年 月 日附件4.過濾器完整性測試記錄過濾器名稱過濾器類型標(biāo)準(zhǔn)檢測結(jié)果合格不合格×檢測人： 復(fù)核人： 年 月 日確認(rèn)驗證小組： 年 月 日附件5純化水系統(tǒng)清洗記錄系統(tǒng)編號XT3-0712系統(tǒng)名稱二級反滲透純化水系統(tǒng)清洗純化水用量循環(huán)開始時間循環(huán)結(jié)束時間純化水排放結(jié)束時間氫氧化鈉純度用量加水量水溫氫氧化鈉循環(huán)開始時間結(jié)束時間氫氧化鈉排放結(jié)束時間沖洗開始時間結(jié)束時間電導(dǎo)率測試純水罐電導(dǎo)率取樣點編號電導(dǎo)率結(jié)論與評價檢測人： 復(fù)核人： 年 月 日確認(rèn)驗證小組： 年 月 日附件6.純化

18、水系統(tǒng)運行確認(rèn)結(jié)果記錄系統(tǒng)編號XT3-0712系統(tǒng)名稱二級反滲透純化水系統(tǒng)檢查項目檢查內(nèi)容檢查結(jié)果合格不合格×過濾器情況砂濾器、活性碳過濾器、反滲透裝置等運行是否正常。公用介質(zhì)情況電壓、電流、供水供氣（汽）壓力等是否正常。設(shè)備參數(shù)確定設(shè)備的各項指標(biāo)是否達到原設(shè)計要求，未發(fā)生漂移。管道閥門情 況管路、閥門、密封圈等是否有泄漏等缺陷。水 泵運行情況水泵運轉(zhuǎn)是否正常，是否按原設(shè)計規(guī)定方向運轉(zhuǎn)。其 它閥門和控制裝置工作是否正常。檢測人： 復(fù)核人： 年 月 日確認(rèn)驗證小組： 年 月 日附件7.純化水系統(tǒng)運行確認(rèn)水質(zhì)測試報告系統(tǒng)編號XT3-0712系統(tǒng)名稱二級反滲透純化水系統(tǒng)取樣日期取樣方法純化

19、水取樣標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程檢測日期報告日期檢測依據(jù)2000版藥典純化水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)項目標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果合格不合格×取樣點CH01CH02CH03CH04CH05CH06CH07CH08CH09酸堿度符合該項下規(guī)定氯化物不得發(fā)生渾濁硫酸鹽不得發(fā)生渾濁鈣 鹽不得發(fā)生渾濁硝酸鹽0.000006亞硝酸鹽0.000002氨0.00003二氧化碳不得發(fā)生渾濁易氧化物不得發(fā)生渾濁不揮發(fā)物遺留殘渣lmg重金屬0.00005微生物限度100CFU/ml電導(dǎo)率2.0S/cm確認(rèn)驗證小組： 年 月 日附件8-1純化水系統(tǒng)性能確認(rèn)測試記錄（一）系統(tǒng)編號XT3-0712系統(tǒng)名稱二級反滲透純化水系統(tǒng)性能確認(rèn)周期純化水系統(tǒng)連續(xù)運行3

20、個星期，分為3個周期，每個周期7天。檢驗依據(jù)2000版藥典純化水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)日期檢測結(jié)果合格不合格×CH01CH02CH03理化微生物電導(dǎo)率理化微生物電導(dǎo)率理化微生物電導(dǎo)率確認(rèn) 驗證小組： 年 月 日附件8-2.純化水系統(tǒng)性能確認(rèn)測試記錄（二）系統(tǒng)編號XT3-0712系統(tǒng)名稱二級反滲透純化水系統(tǒng)性能確認(rèn)周期純化水系統(tǒng)連續(xù)運行3個星期，分為3個周期，每個周期7天。檢測結(jié)果合格打“”不合格打“”日期使用點理化微生物電導(dǎo)率日期使用點理化微生物電導(dǎo)率CH04CH04CH05CH05CH06CH06CH07CH07CH08CH08CH09CH09CH04CH04CH05CH05CH06CH06CH07CH07CH08CH08CH09CH09確認(rèn) 驗證小組： 年 月 日附件9.純化水系統(tǒng)日常監(jiān)測與驗證周期日常監(jiān)測取樣取 樣 點取樣頻率總送水口1次/周 全檢總回水口1次/周 全檢純化水貯罐1次/周 全檢使 用 點1次/半月 全檢質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)純化水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢驗規(guī)程純化水檢驗規(guī)程重新取樣程序出現(xiàn)個別取樣點純化水質(zhì)量不符合標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)果時，應(yīng)按下列程序進行處理：1.在不合格點重新取樣，重新不合格項目或全部項目。2.必要時，在不