物化實驗報告_恒溫槽的裝配和性能測試

1、恒溫槽的裝配和性能測試張鵬翔 2013012030 材33實驗日期：2015年5月14日 提交報告日期：2015年5月20日1 引言1.1實驗?zāi)康? 了解恒溫槽的原理，初步掌握其裝配和調(diào)試的基本技術(shù)。2 分析恒溫槽的性能，找出合理的最佳布局。3 掌握水銀接點溫度計、熱敏電阻溫度計、繼電器、自動平衡記錄儀的基本測量原理和使用方法。1.2 實驗原理圖1恒溫槽工作原理圖1.加熱器 2.直流電源3.溫度調(diào)節(jié)器許多物理化學(xué)實驗都需要在恒溫條件下進行。欲控制被研究體系的某一溫度，通常采取兩種方法：一是利用物質(zhì)相變時溫度的恒定性來實現(xiàn)，叫介質(zhì)浴。如：液氮（-195.9）、冰水（0）、沸點水（100）、干冰丙

2、酮（-78。5）、沸點萘（218）等等。相變點介質(zhì)浴的最大優(yōu)點是裝置簡單、溫度恒定。缺點是對溫度的選擇有一定限制，無法任意調(diào)節(jié)。另一種是利用電子調(diào)節(jié)系統(tǒng)，對加熱或制冷器的工作狀態(tài)進行自動調(diào)節(jié)，使被控對象處于設(shè)定的溫度之下。本實驗討論的恒溫水浴就是一種常用的控溫裝置，它通過繼電器、溫度調(diào)節(jié)器（水銀接點溫度計）和加熱器配合工作而達到恒溫的目的。其簡單恒溫原理線路如圖2-1-1所示。當(dāng)水槽溫度低于設(shè)定值時，線路I是通路，因此加熱器工作，使水槽溫度上升；當(dāng)水槽溫度升高到設(shè)定值時，溫度調(diào)節(jié)器接通，此時線路II為通路，因電磁作用將彈簧片D吸下，線路I斷開，加熱器停止加熱；當(dāng)水槽溫度低于設(shè)定值時，溫度調(diào)節(jié)器

3、斷開，線路II斷路，此時電磁鐵失去磁性，彈簧片回到原來的位置，使線路I又成為通路。如此反復(fù)進行，從而使恒溫槽維持在所需恒定的溫度。恒溫槽由浴槽、溫度計、接點溫度計、繼電器、加熱器、攪拌器等部件組成。如圖2-1-2所示。為了對恒溫槽的性能進行測試，圖中還包括一套熱敏電阻測溫裝置?，F(xiàn)將恒溫槽主要部件簡述如下。1.浴槽 浴槽包括容器和液體介質(zhì)。根據(jù)實驗要求選擇容器大小，一般選擇10L或者20L的圓形玻璃缸做為容器。若設(shè)定溫度與室溫差距較大時，則應(yīng)對整個缸體保溫。以減少熱量傳遞，提高恒溫精度。恒溫槽液體介質(zhì)根據(jù)控溫范圍選擇，如：乙醇或乙醇水溶液（-6030）、水（0100）、甘油或甘油水溶液（8016

4、0）、石蠟油、硅油（70200）。本實驗采用去離子水為工作介質(zhì)，如恒溫在50以上時，可在水面上加一層液體石蠟，避免水分蒸發(fā)。2.溫度計 觀察恒溫浴槽的溫度可選擇1/10水銀溫度計，測量恒溫槽靈敏度則采用熱敏電阻測溫裝置。將熱敏電阻與1/10溫度計綁在一起，安裝位置應(yīng)盡量靠近被測系統(tǒng)。3.接點溫度計（溫度調(diào)節(jié)器） 接點溫度計又稱接觸溫度計或水銀導(dǎo)電表，如圖2-1-3所示。它的下半段是水銀溫度計，上半段是控制指示裝置。溫度計上部的毛細(xì)管內(nèi)有一根金屬絲和上半段的螺母相連，螺母套在一根長螺桿上。頂部是磁性調(diào)節(jié)冒，當(dāng)轉(zhuǎn)動磁性調(diào)節(jié)冒時螺桿轉(zhuǎn)動，可帶動螺母和金屬絲上下移動，螺母在溫度調(diào)節(jié)指示標(biāo)尺的位置就是要

5、控制溫度的大致溫度值。頂部引出的兩根導(dǎo)線，分別接在水銀溫度計和上部金屬絲上，這兩根導(dǎo)線再與繼電器相連。當(dāng)浴槽溫度升高時，水銀膨脹上升，與上面的金屬絲接觸，繼電器內(nèi)線圈通電產(chǎn)生磁場，加熱線路彈簧片吸下，加熱器停止加熱。隨著浴槽熱量的散失，溫度下降，水銀收縮并與上面的金屬絲脫離，繼電器電磁效應(yīng)消失，彈簧片回到原來位置，接通加熱電路，系統(tǒng)溫度回升。如此反復(fù)，從而使系統(tǒng)溫度得到控制。需要注意的是，溫度調(diào)節(jié)指示標(biāo)尺的刻度一般不是很準(zhǔn)確，恒溫槽溫度的設(shè)定和測量需要1/10溫度計來完成。接點溫度計是恒溫槽重要部件，其靈敏度對控溫精度起關(guān)鍵作用圖3水銀接觸溫度計示意圖4.繼電器 繼電器與加熱器和接點溫度計和加

6、熱器相連，組成溫度控制系統(tǒng)。實驗室常用的繼電器有晶體管繼電器和電子管繼電器。典型的晶體管繼電器電路如圖2-1-4所示，它是利用晶體管工作在截止區(qū)以及飽和區(qū)呈現(xiàn)的開關(guān)特性制成的。其工作過程是：當(dāng)接點溫度計Tr斷開時時，Ec通過Rk給鍺三極管BG的基極注入正向電流Ib，使BG飽和導(dǎo)通，繼電器J的觸點K閉合，接通加熱電源。當(dāng)溫度升高至設(shè)定溫度，接點溫度計Tr接通，BG的基極和發(fā)射極被短路，使BG截至，觸點K斷開，加熱停止。當(dāng)繼電器J線圈中的電流突然變小時，會感生出一個較高的反電動勢，二極管D的作用是將它短路，避免晶體管被擊穿。必須注意的是，晶體管繼電器不能在高溫下工作，因此不能用于烘箱等高溫場合。5

7、.加熱器 常用的是電加熱器。加熱器的選擇原則是熱容量小、導(dǎo)熱性能好、功率適當(dāng)。加熱器功率的大小是根據(jù)恒溫槽的大小和所需控制溫度的高低來選擇的。通常我們都在加熱器前加一個和加熱器功率相適應(yīng)的調(diào)壓器，這樣加熱功率可根據(jù)需要自由調(diào)節(jié)。圖4晶體管繼電器工作原理示意圖6.攪拌器 攪拌器的選擇與工作介質(zhì)的粘度有關(guān)，如：水、乙醇類粘度較小的工作介質(zhì)選擇功率40W左右的攪拌器。若工作介質(zhì)粘度或攪拌棒的葉片較大時，應(yīng)選擇功率大一些的攪拌器。7.熱敏電阻測溫裝置 用來對恒溫槽的性能進行測試，測溫原理見附錄溫度的測量與控制。綜上所述，恒溫效果是通過一系列元件的動作來獲得的。因此不可避免地存在著滯后現(xiàn)象，如溫度傳遞、

8、感溫元件、繼電器、加熱器等的滯后。因此，裝配時除對上述各元件的靈敏度有一定要求外，還應(yīng)根據(jù)各元件在恒溫槽中作用，選擇合理的擺放位置，合理的布局才能達到理想的恒溫效果。靈敏度是恒溫槽恒溫好壞的一個重要標(biāo)志。一般在指定溫度下，以、分別表示開始加熱和停止加熱時槽內(nèi)水的溫度（相對值），以為縱坐標(biāo)，時間t為橫坐標(biāo)，記錄儀自動畫出靈敏度曲線如圖2-1-5。若最高溫度為，最低溫度為，測得恒溫槽的靈敏度為圖5幾種形狀的靈敏度曲線通過對上述曲線分析可以看出圖中（a）表示靈敏度較高；（b）表示靈敏度較低；（c）表示加熱功率偏大。如果加熱器功率偏小，則達不到設(shè)定的溫度值。2 實驗操作2.1 實驗藥品、儀器型號及測試

9、裝置示意圖 1.儀器和藥品恒溫槽1套：玻璃缸、電動攪拌器D8401-ZH、1/10溫度計、電加熱器、電接點溫度計、繼電調(diào)壓器、熱敏電阻溫度計、電阻箱、電橋盒、記錄儀各一個。 2.測試裝置示意圖（如下圖6所示）圖6 恒溫槽實驗裝置示意圖 注意，此圖中的水銀接點溫度計已經(jīng)由電接點溫度計替代。2.2 實驗條件表1 實驗條件記錄室溫（）大氣壓 （kPa）相對濕度 （%）2099.14532.3 實驗操作步驟及方法要點1.恒溫槽的裝配 根據(jù)所給元件和儀器，按圖2-1-2安裝恒溫槽，接好線路。注意裝置和實驗指導(dǎo)書上有所不同。攪拌器由攪拌器電源控制，電源接插座。電加熱器要接在調(diào)壓器提供的插頭上，而調(diào)壓器要接

10、在控溫盒的插頭上。電接點溫度計已經(jīng)連接到控溫盒上了，由此形成控溫閉路，控溫盒直接接插座。控溫盒兼有溫度計和繼電器的作用。1/10水銀溫度計和熱敏電阻溫度計已經(jīng)固定在一起，熱敏電阻溫度計連接電橋，電橋連接記錄儀，記錄儀要接插座，并連接電腦。打開電腦中的記錄程序。注意，記錄程序每時每刻都在記錄，無法停下，但可以從記錄的數(shù)據(jù)中進行截取。2.恒溫槽的調(diào)試 玻璃缸中加入去離子水，約總?cè)莘e的9/10。打開攪拌器（中速攪拌，4檔）、控溫盒?？販睾幸呀?jīng)設(shè)置好控制溫度為30，無需再調(diào)節(jié)。開始可將加熱電壓調(diào)到200V左右，待接近設(shè)定溫度時，適當(dāng)降低加熱電壓。觀察控溫盒的示數(shù)（示數(shù)顯示為控溫溫度計的讀數(shù)），是否在3

11、0附近。觀察1/10溫度計，示數(shù)也應(yīng)在30附近。此時調(diào)節(jié)電橋，使電橋示數(shù)在0附近（盡量減小誤差，而且便于觀察）。3.溫度波動曲線的測定 電橋的讀數(shù)實時顯示在記錄儀上，同時在電腦屏幕上繪出曲線。該讀數(shù)反映了熱敏電阻溫度計處的溫度。由于電阻與溫度成正線性關(guān)系，而電阻的相對高低又可以用電橋讀數(shù)來反映，因此記錄電橋示數(shù)就相當(dāng)于記錄溫度，而且精度要高。開始記錄數(shù)據(jù)。待數(shù)個循環(huán)波形穩(wěn)定后，停止記錄。這取決于波形穩(wěn)定的時間長短和波形本身的周期。4.布局對恒溫槽靈敏度的影響 改變各元件間的相互位置，包括水平位置和垂直位置，重復(fù)測定溫度波動曲線，找出一個合理的最佳布局。5.影響溫度波動曲線的因素 選定某個布局，

12、分別改變加熱電壓（加熱功率）和攪拌速度，測定溫度波動曲線與未改變條件的溫度波動曲線比較。6.測定熱敏電阻溫度計的儀器常數(shù)（/mV） 停止加熱，不停止攪拌，讓裝置自然降溫冷卻。一面觀察控溫盒上的溫度示數(shù)，一面觀察電腦上的電橋示數(shù)。在溫度下降0.2前后，分別記錄電橋示數(shù)，求出儀器常數(shù)。7.實驗結(jié)束 保存數(shù)據(jù)，收拾實驗儀器。3 結(jié)果與討論 3.1 原始實驗數(shù)據(jù)及數(shù)據(jù)的處理、計算1) 熱敏電阻溫度計儀器常數(shù)測量結(jié)果測定熱敏電阻溫度計的儀器常數(shù)的數(shù)據(jù)見下表2。表2 熱敏電阻儀器常數(shù)測定數(shù)據(jù)記錄起始溫度（）終止溫度（）溫度變化（） 電橋變化(mV)儀器常數(shù)（/mV）30.0029.78-0.22-1.61

13、0.137得到儀器常數(shù)是0.137/mV2) 恒溫槽元件最佳布局的實驗結(jié)果實驗中恒溫槽的設(shè)定溫度為30；實驗中對6種不同的恒溫槽布局進行了靈敏度曲線的測定。圖案按照約定繪制。元件旁的數(shù)字代表估計的深度位置（單位：cm）。實驗結(jié)果如下表所示：表3 恒溫槽布局圖及對應(yīng)的靈敏度曲線和實驗條件序號布局圖靈敏度曲線周期T（s)靈敏度TE（）A185±0.035B230±0.042C262±0.051D170±0.028E94±0.015F124±0.018注：（a）布局圖中各符號的含義如下代表攪拌器， 代表水流方向，代表加熱器，代表水銀接點溫度

14、計，代表熱敏電阻溫度計。（b）溫度波動范圍為取平均值后得到的結(jié)果（c）根據(jù)計算所得的靈敏度判斷，布局E的靈敏度數(shù)值最小，為最佳布局，布局F次之。3）電壓和攪拌速度對恒溫槽靈敏度影響測定的實驗結(jié)果實驗中在保持布局F的情況下，分別對電壓和攪拌速度進行了改變，測定電壓和攪拌速度對恒溫槽靈敏度的影響。實驗結(jié)果如下表所示（符號含義同前）：表4 恒溫槽布局圖及對應(yīng)的靈敏度曲線、相關(guān)數(shù)據(jù)序號布局圖靈敏度曲線周期（s）靈敏度TE（）加熱電壓（V）攪拌速度G106±0.0161006檔H98±0.011804檔3.3討論分析 1） 合理的最佳布局 根據(jù)如上所示的結(jié)果，在本次實驗中我們得到的最

15、佳布局為布局E，而布局F次之（見上一頁表3）。 在加熱電壓為100V，攪拌速度4檔的情況下，最佳布局的靈敏度為：TE = ±0.015 在加熱電壓為80V，攪拌速度4檔的情況下，最佳布局的靈敏度為：TE= ±0.011 2）水槽內(nèi)熱流分析 攪拌器的作用是讓水槽內(nèi)的水整體上沿一個方向流動。但是，從水里的顆粒物可以觀察到各處水流速并不均勻。但是，靠近攪拌器的水流動較快，熱量能夠迅速分散均勻；遠(yuǎn)離攪拌器的水流動較慢，可以明顯見到，加熱器產(chǎn)生的熱流在流動較慢的水中不能夠很快擴散均勻。再者，水槽中的水流有許多紊亂的區(qū)域，流速也絕不是與同攪拌器的距離成簡單的函數(shù)關(guān)系。 本實驗裝置中，加

16、熱器貼近水面（平均深度5cm），而且位置無法調(diào)整。由于密度的原因，加熱器產(chǎn)生的熱流在不斷擴散的同時也在不斷向上漂移。另一方面，攪拌器的位置靠下（螺旋槳深度18cm），無法激烈地攪動靠近表面的水層。因而，熱量一開始集中在水槽的上層，要傳導(dǎo)到水槽的中下層需要很長的時間。 3）對合理最佳布局的討論 (a) 要想達到最佳合理布局，首先要削減加熱器通-斷循環(huán)的周期，因為加熱器通電時一定會給體系以多于的熱量，水槽內(nèi)的平均溫度一定在上升；加熱器斷電時，水槽內(nèi)的平均溫度一定在下降。若攪拌速度一定，加熱電壓一定，水槽內(nèi)的平均溫度上升和下降的速率也是一定的。因此，假如認(rèn)為熱敏電阻溫度計近似反映了水槽整體平均溫度，

17、那么通-斷循環(huán)的周期越短，測得的靈敏度區(qū)間就越小。為達到這一目的，要求在加熱器通電后，接電溫度計能很快感受到熱量。 然而，一開始的布局（A、B、C）中，接點溫度計深入水槽的下層（20cm）。加熱器的熱流要傳到到接點溫度計，需要相當(dāng)長的時間，大大影響了控溫精度。然而，將接點溫度計的位置調(diào)整為水槽的上層（10cm）后（例如F，擁有和C一樣的平面布局），熱流可以迅速傳到接點溫度計，控溫精度提高。 控溫偏差排序： C>B>A>D>F>G>E>H 為了使加熱器與接電溫度計之間的熱傳導(dǎo)盡量快，一個合理的想法是，讓接點溫度計處在加熱器的下游，并且距離盡量近?？墒牵瑸?/p>

18、什么A、B、C三組實驗中，控溫偏差都不小，而加熱器與接點溫度計的距離最大的A組，控溫精度反而相對高，距離最小的C組，控溫精度卻最低呢（C>B>A)?熱傳導(dǎo)的距離不僅僅是水平距離，還有垂直距離的影響。C組中接點溫度計的確更近，然而加熱器與接點溫度計的位置一高一低，從加熱器產(chǎn)生的熱流隨整體循環(huán)在第一次流經(jīng)接點溫度計時，沒有擴散到接點溫度計的深度，而要等到隨整體循環(huán)一整圈之后，才能擴散到相應(yīng)深度，自然時間要長。相反，A組中，加熱器的熱流隨著整體循環(huán)，不斷向下擴散，第一圈擴散到接點溫度計時就已經(jīng)達到了接點溫度計的深度，不用等待第二圈，因此時間要短。 D組的情況又不一樣：當(dāng)加熱器、攪拌器和接

19、點溫度計三者基本重合時，攪拌十分激烈，可以讓接點溫度計比較快地接觸到加熱器的熱流，因而控溫偏差最小。雖然偏差小，但畢竟不如將接電溫度計升到水槽的上層要管用（D>F>E）。 (b) 要想達到合理的布局，應(yīng)該讓熱敏溫度計盡可能遠(yuǎn)離變化。和攪拌器的距離盡量遠(yuǎn)，盡量放在一個溫度和熱流均勻化的地方，防止湍流影響。本次實驗中所有的布局都符合這個條件。另外，應(yīng)該讓熱敏溫度計處在水槽的中下部。水槽上層有加熱器的不斷通斷，溫度不夠均勻，而熱流擴散到水槽的中下部有延遲。利用這項延遲，可以進一步縮小控溫偏差。但又不能太靠下，否則會受到底部散熱的干擾。 (c) 要達到合理的布局，使除加熱器外的各元件處在攪

20、拌器攪拌方向的下游，且攪拌器距離盡量遠(yuǎn)，否則由于溫度計周圍介質(zhì)溫度不穩(wěn)定，會而使得溫度控制出現(xiàn)延遲，降低靈敏度。 4）攪拌器的攪拌速度對恒溫槽靈敏度的影響 提高攪拌器的攪拌速度，與之前我們的預(yù)測相反，恒溫槽的靈敏度并不一定會明顯提高！對比調(diào)高攪拌速度的G組和沒有調(diào)高的F組，雖然攪拌速度提高時，槽內(nèi)介質(zhì)傳熱速度更快，槽內(nèi)各部分的溫度更均勻，但也加快了水槽整體向周圍環(huán)境散熱的速度，因此靈敏度僅由±0.018提高到0.016。相反，周期由124s縮短到106s，更加明顯。 5）加熱電壓對恒溫槽靈敏度的影響 降低加熱電壓時，加熱功率減小，恒溫槽靈敏度提高。 造成這一影響的原因是：受攪拌和擴散

21、速度的影響，熱延遲的時間大體上一定。加熱功率越大，等到接電溫度計受到熱信號時，體系吸收的熱量就越多，之后也就需要更長的時間來散熱，造成控溫偏差增大。另外，加熱器在斷電后，由于其溫度不可能迅速下降，所以會繼續(xù)對液體有短暫的加熱作用，造成溫度控制的延遲。因此，降低加熱電壓，有利于靈敏度提高。 6）對實驗中特殊現(xiàn)象的討論 在100V時測得的所有靈敏度曲線有一共同的特點，即升溫線較陡，而降溫線較平緩。而80V測得的靈敏度曲線中，升溫和降溫線大體保持同樣斜度。因此，在實際工作中，選用80V的加熱電壓會更理想。4 結(jié)論 本次實驗通過恒溫槽的裝配和性能測試對恒溫槽的最佳布局以及各種因素對恒溫槽靈敏度的影響進行了探究，實驗結(jié)果匯總?cè)缦拢?1）最佳布局的基本特征 最佳布局的基本特征主要有：加熱器與接點溫度計距離盡量近，并且要同時處在水槽上層；熱敏溫度計和攪拌器距離盡量遠(yuǎn)，而且要處在水槽中下層；使除加熱器外的各元件處在攪拌器攪拌方向的下游，且攪拌器距離盡量遠(yuǎn)。 2）攪拌器的攪拌速度對恒溫槽靈敏度的影響 提高攪拌器的攪拌速度，恒溫槽的靈敏度會有小幅提高，波動周期會明顯縮短。 3）加熱電壓對恒溫槽靈敏度的影響 降低加熱電壓時，加熱功率減小，恒溫槽靈敏度提高。 5 附錄思考題1. 恒溫槽的恒溫原理是什么？答：恒溫槽的恒溫的原理主要是