肥料樣品抽樣過程中的若干問題

1、農資樣品抽樣的做法與體會下面我根據(jù)省農業(yè)執(zhí)法總隊的安排，就有關抽樣規(guī)定、標準和我市在農資市場監(jiān)管過程中開展抽樣工作講一些做法與體會。一、抽樣依據(jù)為規(guī)范農資產品抽樣行為，國家制訂了一系列操作規(guī)范和標準，五類主要農資產品的抽樣規(guī)定有農作物種子質量監(jiān)督抽查管理辦法、商品農藥采樣方法、獸藥質量監(jiān)督抽樣規(guī)定、飼料采樣方法和肥料抽樣標準等，尤其是11月份剛剛出臺的于今年12月1日起施行的浙江省檢驗機構管理條例，進一步規(guī)范了抽樣和檢驗行為，對我們農業(yè)執(zhí)法部門依法開展農資產品抽樣活動將起到十分重要的指導作用。二、抽樣的主體資格根據(jù)浙江省檢驗機構管理條例以及關于種子、農藥、肥料、獸藥和飼料抽樣方面的規(guī)定與標準，

2、監(jiān)督檢查抽樣由行政機關負責，但確需委托檢驗機構抽樣的，行政機關應當向受委托的檢驗機構出具委托抽樣任務書，并明確抽樣數(shù)量、抽樣要求等內容。目前我們所承擔的都是監(jiān)督檢查的抽樣任務，并由我們所在的行政主體機關負責。實施監(jiān)督檢驗的抽樣人員應當具備相應的專業(yè)知識和能力，持有執(zhí)法證件或其他有關資格證件，做到亮證抽樣。所抽的樣品依法委托法定檢驗機構并按委托項目內容進行檢驗。三、抽樣前的準備1、抽樣任務來源的依據(jù)、抽樣辦法或標準要整理備齊；2、確定抽樣人員，不得少于2人，持有監(jiān)督檢查資格證件，種子抽樣還必須至少有1人持有種子檢驗員并具有抽樣員資格；3、抽樣工具：根據(jù)抽樣農資種類，準備包括取樣品、分樣器、裝樣器

3、具等，并根據(jù)需要帶衛(wèi)生手套及必要的防護工具等；4、抽樣單及其他記錄必備工具等，還應備齊調查取證有關法律文書；5、事先不得通知被抽查單位；6、按規(guī)定應該準備的其他工具和設備。四、現(xiàn)場操作1、抽樣對象的確定樣品應當在市場上或企業(yè)成品倉庫內的待銷產品或在生產線末端并經(jīng)檢驗合格的產品中抽取。2、抽樣數(shù)量的確定和定樣方法對照國家規(guī)定的抽樣操作規(guī)范和標準，不同種類的農資產品，其抽樣數(shù)量各不相同，同一種類的農資產品因其基數(shù)不同抽樣數(shù)量也不同。且都較為復雜，是我們農業(yè)執(zhí)法工作最難準確把握的一類標準。但我們既要做到合法、又要得到被抽樣單位的認可。對同一批號相同包裝的農資產品抽樣數(shù)，國家有明確規(guī)定。省農業(yè)執(zhí)法總隊

4、2005年編寫的農業(yè)行政執(zhí)法實務這本書中寫得很詳細。這里頁：1對5類主要農業(yè)投入品的抽樣數(shù)量和有關規(guī)定簡單地羅列了一些，不再講了。（詳見附件）3、按規(guī)定抽樣（1）采樣應在同一品種相同批號相同包裝產品所堆放的不同部位進行，這些位置應有統(tǒng)計上的隨機方法確定，如隨機數(shù)表法等。如不能實現(xiàn)隨機采樣，應在采樣報告中說明選定采樣單元的方法。不同種類不同形態(tài)的農資產品有不同方法。 （2）仔細觀察產品包裝是否完好。（3）固體樣品的混合可采用在聚乙烯袋中進行，樣品袋子容積的三分之一，密封袋后顛倒10次以上以充分均勻為準。必要時進行縮分。（4）抽取液體樣品時，在打開包裝容器前，要小心地搖動、翻滾，盡量使產品均勻。

5、（5）根據(jù)采樣目的不同，可由按采樣方案制備的最終樣品再分成數(shù)份，一般情況是3份。每份樣品的數(shù)量應符合有關標準對不同制劑的規(guī)定要求。五、封樣和送樣1、按規(guī)定抽得的樣品必須3份，連同產品標簽密封包裝，外貼有抽樣雙方簽（章）的規(guī)范封樣單，并經(jīng)雙方確認；2、規(guī)范填寫抽樣單，經(jīng)雙方簽章，并有必要注明樣品包裝完好字樣；3、抽得的3份樣品，2份由抽樣單位送往委托檢驗機構檢驗，另1份由被抽檢單位留樣，并告知需妥善保管；4、規(guī)范填寫樣品檢驗委托書，與送檢樣品一同及時送往委托機構檢驗；5、按企業(yè)標準生產產品，還需索取該企業(yè)標準；6、所有抽樣檔案應妥善保存。六、檢驗結果送達與復議告知1、檢驗機構完成檢驗任務出具檢驗

6、報告后，及時送達被抽查企業(yè)，并送達復議通知書。2、被檢驗人對監(jiān)督檢驗結果有異議的，可以自收到監(jiān)督檢驗報告之日起十五日內（獸藥七天、農產品五天），以書面形式向委托監(jiān)督檢驗的行政機關或者其上一級主管機關申請復檢。受理復檢申請的行政機關應當自受理申請之日起五個工作日內指定其他檢驗機構復檢，但因客觀條件必須指定原檢驗機構復驗的除外。不具備復檢條件的，應當以書面形式向申請人說明理由。3、被檢驗人因不可抗力或者其他正當理由不能在規(guī)定期限內申請復檢的，可以在障礙消除后七日內申請復檢。4、被檢驗人應當向復驗機構預先支付檢驗費用。復驗結論與原檢驗結論不一致的，復驗檢驗費用由原檢驗機構承擔。七、值得注意的事項1.

7、抽樣單位沒有加蓋公章（包括抽樣單、封樣單和委托書等）；2.只有一個抽樣人簽字；3.被檢單位沒有簽字確認（樣品上和抽樣單上）；4.樣品沒有封存；5.抽樣單信息填寫不全（樣品名稱、被檢單位詳細地址、生產單位等）；6.樣品封簽時將一式多份樣品封存在一起，這樣無法保存封簽完好的留樣；7.沒有告知被檢單位留樣的保存方法和保存時間8.抽樣單封存到抽樣袋內，又沒有相關標注；9.樣品包裝上面沒有與抽樣單相對應的樣品信息（樣品名稱、單位名稱、樣品編號）；10、沒有及時索取產品的企業(yè)標準；11、沒有及時索取標簽，或者標簽不是從產品原包裝上取出，而且取新的標簽或樣簽代替；12、抽檢的產品不是生產企業(yè)自檢合格準備出廠

8、的產品；而是從生產線上抽取，或者是剛剛生產的、還未經(jīng)自檢的產品；13、抽樣數(shù)量不足或樣品沒有代表性；14、抽樣時沒有在抽樣現(xiàn)場封樣；15、抽檢的同一個樣品來源于不同批號，導致留樣與檢驗樣品不一致；16、樣品原包裝破損或泄漏；17、沒有及時送檢和送達檢驗結果；18、其他容易疏忽的事項。八、教訓與體會1、因抽樣手段不規(guī)范，有損自身形象。如我市2004年在臺州中東復合有限公司實施肥料抽檢時未戴工作手套操作，企業(yè)技術人員提出責問，我們解釋不圓滿，企業(yè)不滿意。好在那次樣品檢驗結果都合格。2、抽樣數(shù)量不足，容易使企業(yè)提起復議。如2006年我市對臺州市豐保農資公司的肥料抽檢，三個品種的檢驗結果均不合格，其中

9、二個樣品結果值與指標值差異不大。因取樣的點數(shù)不夠，該當事人向有關部門咨詢后，對檢驗不合格的結果提出復議。此事件引起我們高度重視，為慎重起見，我們向臺州市支隊請示并要求市支隊組織重新抽樣，結果只有一個品種不合格，這對我們的威信構成了一定的影響，是一件完全可以避免的很不應該發(fā)生的事件。3、沒有及時送檢，造成樣品損壞，引發(fā)投訴事件。2004年我大隊接到農戶投訴，稱因使用某一品種肥料后造成作物嚴重欠收是肥料含量不足造成。出于慎重，我們會同工商部門對供應肥料的小芝鎮(zhèn)農牧服務站進行突擊檢查，當時考慮對不合格肥料產品的處理還是工商部門比較到位，就由工商部門負責抽檢。但因簽字送檢領導出差，待回來后又沒及時送檢

10、，造成樣品受潮無法送檢；加上當時沒有對庫存物品進行封存，投訴農戶對重新抽取的樣品的檢驗結果不予認可。這樣，導致作物季節(jié)已過，農戶不服，到處告狀。由于省總隊和市政府的高度重視，此事件得到妥善調處。整個調處過程長達二年時間，造成了一定的不良影響。農資的抽樣檢驗規(guī)定繁多、程序復雜、情況多樣，有諸多事項需要嚴格把握。另外，本人認為樣品檢驗過程的時間規(guī)定還不明確，缺少時效性，如我們目前從送樣到收到檢驗結果往往都在3個月時間左右，這對認定違法生產經(jīng)營不合格農資產品行為時，似乎欠缺公正。附件：五類主要農資產品抽樣數(shù)量規(guī)定1、種子表1 袋裝種子的抽樣袋數(shù)抽樣基數(shù)（袋）抽取的最低袋數(shù)1-5每袋都抽取，至少抽取5

11、個初次樣品6-14不少于5袋15-30每3袋至少抽取1袋31-49不少于10袋50-400每5袋至少抽取1袋401-560不少于80袋561以上每7袋至少抽取1袋散裝種子采取多點抽樣，包括不同方位、角度、深度等，多次抽到40點以上。以基本代表均勻取樣為標準。這樣取得的樣品為初次樣品，將這些初次樣品進行均勻成為混合樣品，然后再抽取規(guī)定數(shù)量的送檢樣品。表2 常見農作物種子送檢樣品重量表(凈度分析)作物名稱送檢數(shù)量(g)作物名稱送檢數(shù)量(g)水 稻400（40）玉 米1000（900）棉 花1000（350）小 麥1000（120）甘藍型油菜100（10）大 麥1000（120）不結球白菜100（1

12、0）西 瓜1000（250）結球白菜100（4）甜 瓜150（70）甘 藍150芹 菜75花椰菜150莧 菜60芥菜(葉用莖用)90萵 苣80油 菜150黃 瓜200蘿 卜350南 瓜400蕃 茄65冬 瓜250辣 椒200絲 瓜300甜 椒200瓠 瓜1000茄 子200豇 豆1000洋 蔥130菜 豆1000細香蔥80大 豆1000韭 菜150豌 豆1000菠 菜250蠶 豆1100茼 蒿80如果要進行水份檢測，小粒種子送檢數(shù)量再加50g、大粒種子加100g.2、農藥表3 農藥抽樣數(shù)量表原藥100g可濕性粉劑 600g顆粒劑 1000g乳油 600ml水劑 600ml懸浮劑 2000ml煙

13、劑 600g水分散粒劑 1000g微乳劑 600ml水乳劑1500ml水溶性粉劑 1000g每份樣品分成3份進行封樣包裝3、肥料表4 肥料抽樣袋數(shù)表總袋數(shù)取樣袋數(shù)總袋數(shù)取樣袋數(shù)總袋數(shù)取樣袋數(shù)1-10全部102-12515255-2962011-4911126-15116297-3432150-6412152-18117344-3942265-8113182-21618395-4502382-10114217-25419451-51224抽得初次樣品每份不少于100g，總樣量最少不得少于2kg，將抽取的樣品迅速混勻，用縮分器或四分法將樣品縮分至不少于1500g，分裝3份，每份不少于500g。4、

14、獸藥被抽檢產品標簽標識的生產日期距抽檢日期不超過12個月。表5 抽樣件數(shù)的確定樣品種類庫存數(shù)量抽樣件數(shù)原料藥及大包裝預混劑包裝為25kg10件1件11-50件2件51-100件3件101件以上每增加100件增抽1件（不足100件按100件計算）包裝為2-24kg每200公斤抽樣1件（不足200kg按200kg計算）包裝2kg每20kg1件（不足20kg按20kg計算，且以原包裝抽?。┳⑸鋭?萬支/瓶1件2-5萬支/瓶2件5-10萬支/瓶3件10萬支/瓶每增加10萬支/瓶加抽1件，不足10萬部分按10萬計算其他制劑每2萬盒（瓶）抽樣1件，不足2萬按2萬計按上表要求確定抽樣件數(shù)后，抽樣數(shù)量見下表表

15、6 抽取的樣品數(shù)量應滿足下表要求，并分成一式三份。產品類別每批取樣數(shù)量(支/瓶/袋)1、注射用針劑(粉針)3盒(每盒25瓶，每份一盒)2、注射液(水針)1-5毫升裝110(檢驗用50支，留樣各30支)10-20毫升裝30(每份10瓶)50毫升裝12(檢驗用6瓶，留樣各3瓶)50毫升以上6(檢驗用4瓶，留樣各1瓶)3、片劑片重0.5克、100片/瓶(袋、盒)以上(含100片)3(每份1袋/瓶)片重0.5克以下、500片/瓶(袋、盒)以上(含500片)3(每份1袋/瓶)4、原料藥300克，分裝成3瓶/袋5、預混劑、粉劑、溶液劑50克（ml）或以下16(檢驗用10瓶/袋，留樣各3瓶/袋)50克（ml

16、）以上15(檢驗用9瓶/袋，留樣各3瓶/袋)6、中藥散劑20(檢驗用10袋/包，留樣各5袋/包)5、飼料和飼料添加劑抽檢產品有標簽的必須同時抽取標簽(一式三份)，并隨樣品一起封存。生產企業(yè)抽檢的產品若執(zhí)行企業(yè)標準的，還應收集企業(yè)標準。抽檢樣品必須在保質期內，而且必須考慮到相應的運輸和檢驗時間。表7 抽樣件數(shù)的確定（產品包裝于袋中）樣品種類批次的包裝代數(shù)n份樣的最小數(shù)量如果總量小于1kg1-6每袋取樣7-24624，不超過100如果總量大于1kg1-4每袋取樣5-16416，不超過100表8 按照表3的份樣，給出取樣樣品量 批次產品總量/t最小的總份樣量/kg最小的縮分樣量/kg最小的實驗室樣品

17、量/kg（每份樣量）1420.515820.55501620.5501003220.51005006420.5肥料樣品抽樣過程中應注意的若干問題一、2007年各地執(zhí)法大隊抽檢肥料總體情況2007年農業(yè)部肥料質量監(jiān)督檢驗測試中心（杭州）共檢測由35個縣執(zhí)法大隊抽檢的肥料樣品396個，總體合格率為71.1。各地抽檢的肥料品種有復混肥料、磷肥、氮肥、鉀肥、有機肥料（有機-無機復混肥料）、葉面肥料等6種。從分類統(tǒng)計的情況看，氮肥的合格率最高，全年未發(fā)現(xiàn)不合格產品，合格率最低的是葉面肥料，全年總體合格率為27.3，其次為有機肥料（有機-無機復混肥料），全年合格率為40。磷肥合格率比往年有較大幅度的上升。

18、復混肥料合格率與往年基本持平。氮肥和鉀肥均為大企業(yè)生產，工藝先進，產品質量把關嚴格。有機肥料、有機-無機復混肥料及微量元素葉面肥料一直是浙江省市場肥料質量的瓶頸。分析這二類肥料質量低下的主要原因是，現(xiàn)有相當部分生產企業(yè)是作坊式的生產企業(yè)，投資不足，規(guī)模較小，生產工藝落后，設備設施簡陋，往往難以建立能全檢產品技術指標的化驗室，又缺乏必要的管理手段，造成了產品質量控制的漏洞，難以把住產品的質量關。（1）2007年各地執(zhí)法大隊抽檢肥料總體情況季度送樣縣數(shù)抽樣品種抽樣總數(shù)合格樣品數(shù)總體合格率19復混肥料、磷肥、氮肥、鉀肥、有機肥料（有機-無機復混肥料）、葉面肥料976971.1214復混肥料、磷肥、氮

19、肥、鉀肥、有機肥料（有機-無機復混肥料）、葉面肥料14711980.9535復混肥料、磷肥806378.7547復混肥料、磷肥、有機肥料725880.55合計35-39630978.03 （2）2007年各地執(zhí)法大隊抽檢肥料分類合格率（）季度復混肥料磷肥氮肥鉀肥有機肥料葉面肥料159.490.9100100025284.192.91007533.328.6378.975-477.7100100-100-合計76.290.910085.74027.3 二、肥料的主要種類及標準肥料主要可分為單一元素肥料、復合肥料、復混肥料、有機肥料、葉面肥料及生物肥料。1單一元素肥料（1）氮肥序號標準名稱標準號樣

20、品狀態(tài)包裝形式1尿素GB 2440-2001白色或淺色顆粒大包2涂層尿素HG/T 2095-1991棕色或黃色顆粒大包3氯化銨GB/T 2946-1992白色結晶或粒狀，允許微灰或微黃色大包4硫酸銨GB 535-1995白色結晶大包5農業(yè)用碳酸氫銨GB 3559-2001白色或淺色結晶大包6硝酸銨GB 2945-1989無肉眼可見雜質大包（2）磷肥序號標準名稱標準號樣品狀態(tài)包裝形式1過磷酸鈣GB 20413-2006有色疏松狀物大包2鈣鎂磷肥GB 20412-2006灰色粉末大包（3）鉀肥序號標準名稱標準號樣品狀態(tài)包裝形式1氯化鉀GB 6549-1996白色或微紅色結晶大包2農業(yè)用硫酸鉀GB

21、20406-2006粉末、結晶或顆粒大包2 復合肥序號標準名稱標準號樣品狀態(tài)包裝形式1磷酸銨GB 10205-2001顆?；蚍勰?，無機械雜質大包2磷酸二氫鉀HG 2321-1992白色結晶或粉末小包或大包3 復混肥序號標準名稱標準號樣品狀態(tài)包裝形式1復混肥料（復合肥料）GB 15063-2001粒狀、條狀或片狀大包2水稻苗床調理劑NY 526-2002疏松固狀物大包3緩控釋肥料HG/T 3931-2007顆粒狀產品小包或大包4 有機肥料 序號標準名稱標準號樣品狀態(tài)包裝形式1有機無機復混肥料GB 18877-2002顆?；驐l狀大包2有機肥料NY 525-2002褐色或灰褐色，粒狀或條狀大包5

22、微量元素肥料序號標準名稱標準號樣品狀態(tài)包裝形式1工業(yè)十水合四硼酸二鈉GB/T 537-1997白色細小結晶體大包2農業(yè)用硫酸鋅HG 3277-2000白色或微帶黃色的粉末或結晶大包6 葉面肥料序號標準名稱標準號樣品狀態(tài)包裝形式1氨基酸葉面肥含氨基酸水溶肥料GB/T 17419-1998 NY 1429-2007液體或固體小包裝2微量元素葉面肥料微量元素水溶肥料GB/T 17420-1998 NY 1428-2007液體或固體小包裝3含腐植酸水溶肥料 NY 1106-2006液體或固體小包裝4大量元素水溶肥料 NY 1107-2006液體或固體小包裝三、肥料樣品的抽取1選擇采樣技術的原則（1）選

23、擇采樣技術的原則應依據(jù)被采物料的形態(tài)、粒徑、數(shù)量、物料特性值的差異性、狀態(tài)(靜止或運動)來決定。（2）采樣技術應能保證在允許的采樣誤差范圍內獲得總體物料的有代表性的樣品。（3）采樣技術不能對物料的待測性質有任何影響（4）采樣技術應完全、方便、成本低。（5）要求特殊處理的固體和有危險性的固體，按有關規(guī)定選擇適當?shù)奶厥饧夹g采樣。（6）肥料樣品的抽取要嚴格按產品標準的規(guī)定進行，抽樣方法在標準中均為強制性條款。2 對樣品的基本要求（1）采樣檢驗是通過檢驗樣品而對總體物料的質量做出評價和判斷的一種檢驗方法。樣品必須能夠代表總體物料的特性。（2）所采樣品的狀態(tài)要滿足相關標準的要求。3 對采樣器和分樣器的基

24、本要求（1）所用材質不能和待采樣物料有任何反應;不能使待采樣物料污染、分層和損失。（2）應清潔、干燥、便于使用、清洗、保養(yǎng)、檢查和維修。（3）采樣器和分樣器的型式見圖。4、確定采樣單元袋裝產品，按表1采樣，超過512袋時，按式（1）計算結果采樣，計算結果如遇小數(shù)，則進為整數(shù)。表 1總袋數(shù)最少采樣袋數(shù)總袋數(shù)最少采樣袋數(shù)1-10全部袋數(shù)182-2161811-4911217-2541950-6412255-2962065-8113297-3432182-10114344-39422102-12515395-45023126-15116451-51224152-18117超過512袋時，按試（1）計

25、算結果采樣：采樣袋數(shù)=3 （1）式中：N每批產品總袋數(shù)。例：請計算采樣基數(shù)為50噸，每包50kg的復混肥的采樣袋數(shù)。共有樣品包數(shù)：50噸×20包/噸=1000包采樣袋數(shù)=3 =30包考慮到市場監(jiān)督抽樣的特殊性，一般設定為所取的產品總包數(shù)為100包以下取3包，100包以上取5包以上。確定采樣袋數(shù)后，應從樣品堆的各個方位、層次隨機抽調樣品包。5、采樣的方法和數(shù)量采集的樣品量應能夠代表總體物料的所有特性，并能滿足檢驗需要的最佳量。（1）至少滿足三次重復檢驗的需求（2）當需要留存?zhèn)錁訒r，應滿足留樣要求。對大包裝樣品用采樣探子或其他合適的工具，從采樣單元中，按一定方向，插人一定深度取定向樣品。

26、每個采樣單元中所取得的定向樣品的方向和數(shù)量依容器中物料的均勻程度確定。對肥料而言：用采樣器從每袋最長對角線插入至袋的四分之三處，取出不少于100g樣品，每批采取總樣品量不得少于2kg。對小包裝樣品將抽取的樣品平放,從最長對角線隨機抽取若干箱,再從每箱中按上中下隨機抽三瓶或袋,取足一定數(shù)量。6、樣品縮分抽取好的樣品放入塑料袋中，先上下翻勻，然后用分樣器、分格縮分鏟或其他適當?shù)臋C械分樣器縮分樣品。樣品一般等量分成兩份。一份供檢測用，一份留作備考。但在農業(yè)執(zhí)法過程中可分成三份，二份送檢測單位，一份留在被抽樣單位。每份樣品量至少應為檢驗需要量的三倍。例：復混肥料的縮分方法將采取的樣品迅速混勻，用縮分器

27、或四分法將樣品縮分至約1000g，分裝于兩個潔凈、干燥的500mL具有磨口塞的廣口瓶或聚乙稀瓶中，密封、貼上標簽，注明生產企業(yè)名稱、產品名稱、批號、取樣日期、取樣人姓名，一瓶作產品質量分析，一瓶保存二個月，以備查用。四、肥料產品標識1肥料名稱及商標（1）、應表明國家標準、行業(yè)標準已經(jīng)規(guī)定的肥料名稱。對商品名稱或者特殊用途的肥料名稱，可在產品名稱下以小1號字體予以標注。（2）、國家標準、行業(yè)標準對產品名稱沒有規(guī)定的，應使用不會引起用戶、消費者誤解和混淆的常用名稱。（3）、產品名稱不允許添加帶有不實、夸大性質的詞語，如“高效×××”、“××肥王”、

28、“全元素××肥料”等。（4）、企業(yè)可以標注經(jīng)注冊登記的商標。2肥料規(guī)格、等級和凈含量（1）、肥料產品標準中已規(guī)定規(guī)格、等級、類別的，應標明相應的規(guī)格、等級、類別。若僅標明養(yǎng)分含量，則視為產品質量全項技術指標符合養(yǎng)分含量所對應的產品等級要求。（2）、肥料產品單件包裝上應標明凈含量。凈含量標注應符合定量包裝商品計量監(jiān)督管理規(guī)定的要求。3養(yǎng)分含量應以單一數(shù)值標明養(yǎng)分的含量。（1）單一肥料a應標明單一養(yǎng)分的百分含量。如：過磷酸鈣，標明 有效磷12.0，該產品為合格品。b若加入中量元素、微量元素，可標明中量元素、微量元素（以元素單質計，下同），應按中量元素、微量元素兩種類型分別標識各

29、單養(yǎng)分含量及各自相應的總含量，不得將中量元素、微量元素含量與主要養(yǎng)分相加。微量元素含量低于0.02%或（和）中量元素含量低于2%的不得標明。(2)復混肥料（復合肥料）a應標明N、P2O5、K2O總養(yǎng)分的百分含量，總養(yǎng)分標明值應不低于配合式中單養(yǎng)分表明值之和，不得將其他元素或化合物計入總養(yǎng)分。b應以配合式分別標明總氮、五氧化二磷、氧化鉀的百分含量，如氮磷鉀復混肥料15-15-15。二元肥料應在不含單養(yǎng)分的位置標以“0”，如氮鉀復混肥料15-0-10。c若加入中量元素、微量元素，不在包裝容器和質量證明書上標明（有國家標準或行業(yè)標準規(guī)定的除外）。(3)中量元素肥料a應分別單獨標明各中量元素養(yǎng)分含量及

30、中量元素養(yǎng)分含量之和。含量小于2%的單一中量元素不得標明。b若加入微量元素，可標明微量元素，應分別標明微量元素的含量及總含量，不得將微量元素含量與中量元素相加。(4)微量元素肥料應分別標出各種微量元素的單一含量及微量元素養(yǎng)分含量之和。4其它添加物含量(1)若加入其它添加物，可標明各添加物的含量及總含量，不得將添加物含量與主要養(yǎng)分相加。(2)產品標準中規(guī)定需要限制并標明的物質或元素等應單獨表明。如復混肥料樣品中氯含量超過3的，應標明“含氯”。5生產許可編號對國家實施生產許可管理的產品，應標明生產許可證的編號。6生產者或經(jīng)銷者的名稱、地址應標明經(jīng)依法登記注冊并能承擔產品質量責任的生產者或經(jīng)銷者名稱

31、、地址。7生產日期或批號應在產品合格證、質量證明書或產品外包裝上標明肥料產品的生產日期或批號。8肥料標準(1)應標明肥料產品所執(zhí)行的標準編號。(2)有國家或行業(yè)標準的肥料產品，如標明標準中未有規(guī)定的其他元素或添加物，應制定企業(yè)標準，該企業(yè)標準應包括所添加元素或添加物的分析方法，并應同時標明國家標準（或行業(yè)標準）和企業(yè)標準。9警示說明運輸、貯存、使用過程中不當，易造成財產損壞或危害人體健康和安全的，應有警示說明。10其它(1)法律、法規(guī)和規(guī)章另有要求的，應符合其規(guī)定。(2)生產企業(yè)認為必要的，符合國家法律、法規(guī)要求的其它標識。五、抽樣單填寫過程中需注意的若干問題針對2007年各地在肥料抽檢過程中

32、出現(xiàn)的一些問題，提出以下注意點：1、注意寫清肥料產品標明量標明量是產品養(yǎng)分的明示，一般氮肥標明總氮、磷肥標明有效磷、復混肥標明N、P2O5、K2O總養(yǎng)分、配合式、含氯和含硝態(tài)氮情況。判定肥料產品合格與否的依據(jù)有二種，一是是否符合產品標準的要求，二是是否符合標明量的要求，所以在抽樣過程中一定要寫清產品的標明量。否則很難判斷產品是否合格，抽樣也就失去意義。2、注意寫清肥料產品的執(zhí)行標準產品的執(zhí)行標準是企業(yè)組織生產的依據(jù)，企業(yè)必須在產品外包裝上標注產品標準，產品標準分為國家標準、行業(yè)標準、地方標準和企業(yè)標準四類，如：GB 15063-2001 強制性國標，NY 525-2002 強制性農業(yè)行業(yè)標準，

33、Q/ XYZ 001-2006 企業(yè)標準，抽樣時一定要抄寫準確。所抽樣品為企業(yè)標準時，在抽樣后應立即向生產企業(yè)索取企業(yè)標準，在樣品送檢時交檢驗機構作為檢驗依據(jù)。3、注意分清產品是否為進口產品一些企業(yè)為了牟取暴利，將產品外包裝袋設計得和進口肥料非常相似，以圖對消費者產生誤導。在產品抽樣過程中一定要分清產品是國產的還是進口的，因為二者的檢驗依據(jù)和判定依據(jù)有所不同。進口肥料在產品外包裝上標注有產品進口的合同號，而沒有產品的執(zhí)行標準。4、注意保留產品的外包裝標識在條件許可時，應保留產品的外包裝口袋，否則應留有外包裝標識的影像資料，以作備查。5、注意寫清抽樣基數(shù)和抽樣袋數(shù)抽樣基數(shù)是抽樣時該產品的庫存量，

34、是處罰不合格產品的重要依據(jù)，不能不寫。抽樣袋數(shù)按前所述方法執(zhí)行，不能只抽1包，致使所抽樣品不具代表性。6、注意寫清產品外觀產品外觀能區(qū)分樣品在檢測前是否處于正常狀態(tài)，要根據(jù)實際情況，如實填寫。如白色顆料、無色液體等。7、注意分清肥料登記證和生產許可證并不是所有肥料都需要這二個證，中華人民共和國農業(yè)部令第32 號規(guī)定，硫酸銨，尿素，硝酸銨，氰氨化鈣，磷酸銨（磷酸一銨、二銨），硝酸磷肥，過磷酸鈣，氯化鉀，硫酸鉀，硝酸鉀，氯化銨，碳酸氫銨，鈣鎂磷肥，磷酸二氫鉀，單一微量元素肥，高濃度復合肥等產品免于登記。只有二類產品需要生產許可證，即復混肥（復混肥料、有機無機復混肥料）、磷肥（過磷酸鈣、鈣鎂磷肥）。

35、許可證號的標識為：復混肥XK13-206-×××××、磷肥 XK13-214-×××××。其中，13是行業(yè)編號；206或是14是產品編號；×××××是企業(yè)生產許可證編號。六、檢驗報告的反饋執(zhí)法部門在收到檢驗機構的檢驗報告后，應去被抽樣單位和生產企業(yè)確認，如企業(yè)對檢測結果有異議，由送樣單位到檢驗機構申訴。七、委托檢驗協(xié)議書填寫示例由于檢驗機構的檢驗報均單獨存檔，因此執(zhí)法大隊在送樣時，1個產品需填寫1張委托檢驗協(xié)議書。為方便送樣，加快收速度，我們已將

36、委托檢驗協(xié)議書掛在浙江農業(yè)信息網(wǎng)執(zhí)法子網(wǎng)上，各地可在送樣前填好協(xié)議書。以下是由XX縣農業(yè)局執(zhí)法大隊在YYY農資公司抽取ZZZ生產企業(yè)的標明量為15-15-15（含氯、硝態(tài)氮）庫存量為10噸的復合肥料的委托協(xié)議書的填寫示例：農業(yè)部肥料質量監(jiān)督檢驗測試中心（杭州）委托檢驗協(xié)議書 樣品編號：臺委托方填寫樣品名稱復合肥料標明量15-15-15（含氯、硝態(tài)氮）委托單位XX縣農業(yè)局執(zhí)法大隊郵政編碼XX縣農業(yè)局的郵政編碼委托方地址XX縣農業(yè)局的具體地址電話號碼送樣人電話（最好手機）受檢單位YYY農資公司樣品原編號樣品抽樣單上的編號生產單位ZZZ生產企業(yè)抽樣地點YYY農資公司倉庫檢驗依據(jù)GB 15063-20

37、01生產日期20071215判定依據(jù)GB 15063-2001及標明量封樣狀態(tài)XX縣農業(yè)局執(zhí)法大隊封注冊商標-抽樣基數(shù)10 t時間要求1、加急 2、普通產品等級-樣品數(shù)量500 g發(fā)報告方式1、自取 2、代郵檢驗類別1、委托 2、仲裁 3、登記 4、其它原料組成-檢驗項目總氮、有效磷、鉀委托方申明：我方保證對所提供的一切資料、信息和實物的真實性負責，并提供必要合作。如果樣品數(shù)量不足，可不保留備存樣品。其它說明： 委托方代表（簽名）： 送樣日期： 年 月 日 送樣日期： 年 月 日本中心填寫商議完成時間檢驗費（元）收費狀況樣品狀態(tài)描述 無異常 異常（具體描述： ）中心申明：本中心保證檢驗的公正性

38、，對檢驗數(shù)據(jù)負責，并對委托單位所提供的實物和技術資料保密。檢驗方法一般依據(jù)相應的國家標準、行業(yè)標準或地方標準，如有特殊要求，請在備注說明。本單同時為領取檢驗報告憑證，請妥善保管。 收樣人（簽名）： 收樣日期： 年 月 日備注取報告者簽名日期注：本表一式兩份，委托單位、收樣單位各一份。取樣器和分樣篩購買地點：浙江上虞市建峰土工建材儀器廠陸如法地址：上虞道圩韓浜工業(yè)區(qū)電話2046868013034262838獸藥、飼料抽樣技術知識抽樣原則和要求è 要保證抽樣過程的合法性 è 抽取的樣品要有代表性 è 抽取的樣品要有可追溯性 è 樣

39、品的抽取、保存和傳遞過程應保證其理化及生物學性狀不發(fā)生改變。1、要保證抽樣過程的合法性 § 監(jiān)督抽查必須出示抽樣文件、介紹信或有效工作證件；§ 應有2名以上抽樣人員參與抽樣，并有被抽樣單位人員陪同；§ 抽樣人員必須嚴格遵守抽樣紀律，秉公抽樣，嚴禁弄虛作假、徇私舞弊，抽取的樣品一經(jīng)封樣，不得擅自拆封或更換；§ 抽樣方案等具體抽檢工作安排應嚴格保密；§ 抽樣人員必須在抽樣現(xiàn)場完成抽樣、封樣和填寫抽樣單，抽樣單應由抽樣雙方簽字確認；§ 抽檢的品種必須與抽檢文件的要求一致；§ 必須保證樣品的真實性和原始性；§ 必須如實逐項

40、填寫抽樣單。2、抽取的樣品要有代表性§ 應選用合適的取樣方法；§ 要有一定的取樣基數(shù)；§ 抽取的每份樣品數(shù)量應能滿足重復檢驗(包括確認檢驗)的需要；§ 在生產企業(yè)抽檢時，應抽取自檢合格準備出廠銷售的產品；§ 要抽檢保質期內的產品，并給檢驗機構留下一定的檢驗時間；產品質量抽檢，應抽取有標準或標簽(有明確的明示質量擔保)的產品，以便最終結果的判定。自配料應提供內控質量標準，合格定制飼料應提供有效合同(有明確的質量指標要求)復印件。 3、抽取的樣品要有可追溯性§ 抽樣單的填寫要完整、準確、字跡清晰，有可追溯性，抽樣雙方簽字、蓋章完整；

41、67; 抽取的樣品(如飼料)應盡可能混合均勻，并用四分法縮分成一式三份，以確保一式三份樣品具備同一特性；§ 有標簽的產品，抽樣時應同時抽取標簽，標簽應同時封存在樣品內，以保證樣品與標簽一一對應；§ 抽樣雙方要在樣品包裝(最好是封條上)簽名確認。4、樣品的抽取、保存和傳遞過程應保證其理化及生物學性狀不發(fā)生改變。§ 抽樣過程要防止交叉污染；§ 抽樣工具、包裝材料應清潔、無污染，并防止吸潮變質；§ 樣品應妥善保存。抽樣原則和要求è 要保證抽樣過程的合法性 è 抽取的樣品要有代表性 è 抽取的樣品要有可追溯性 è

42、 樣品的抽取、保存和傳遞過程應保證其理化及生物學性狀不發(fā)生改變。飼料產品抽樣一、抽樣過程§ 仔細閱讀抽樣文件，制訂抽樣實施方案§ 確定抽樣品種和數(shù)量§ 確定抽樣的最小基數(shù)（選擇抽樣點）§ 實施抽樣（必須兼顧樣品各部位，粉樣需要注意應該混勻）§ 混合各點份樣，按照四分法分樣包裝§ 封樣，填寫抽樣單1、閱讀抽樣文件，制訂實施方案通讀抽樣文件，理解抽樣意圖，制訂一個合理的抽樣方案，是實施一次準確高效抽樣的基礎。2、確定抽樣品種和數(shù)量按照文件要求抽取正確的樣品，才能使整個抽樣結果具有統(tǒng)計意義，實現(xiàn)主管部門組織抽樣的意圖，真實的反應整個行業(yè)產品

43、質量現(xiàn)狀。飼料的種類單一飼料能量飼料玉米、大麥、稻谷、米糠等蛋白質飼料大豆、豆餅、菜籽餅、棉籽粕等和魚粉、血粉、蠶蛹粉、飼料酵母等礦物質飼料石粉、骨粉、磷酸氫鈣等飼料添加劑營養(yǎng)性微量元素、維生素、氨基酸等非營養(yǎng)性藥物飼料添加劑、防霉劑、抗氧化劑、酶制劑、防腐劑等添加劑預混合飼料微量元素預混合飼料維生素預混合飼料復合預混合飼料濃縮飼料由蛋白質飼料、礦物質飼料和添加劑預混合飼料按一定比例配置的均勻混合物。（濃縮飼料+足夠的能量飼料即成為配合飼料）配合飼料根據(jù)動物營養(yǎng)需要，將多種飼料原料按飼料配方經(jīng)工業(yè)生產的飼料。（全價飼料一種理想化的配合飼料）精料補充料為補充草食動物的營養(yǎng)，而用多種飼料原料按一定

44、比例配制的飼料。3.確定抽樣的最小基數(shù)（單位包裝4）從GB/T14699.1-2005飼料 采樣標準來看，對于確定可以實施抽樣的最小抽樣基數(shù)沒有限制。但是對于監(jiān)督抽檢，需要反應的是一批產品的總體質量狀況。所以一般我們認為，批次包裝袋數(shù)5就不再適合進行抽樣。散裝樣品不在此例。選取采樣點(依據(jù)隨機、有代表性原則)A 如果是從堆狀等散裝產品中取樣，隨機選取每個份樣的位置，這些位置既覆蓋產品的表面，又包括產品的內部，使該批次產品的每個部分都被覆蓋（份樣數(shù)不少于3包）。 B 一般小包裝樣品（1kg或者500ml以下），不再拆封，直接隨機抽取3份。 C 對于大包裝樣品，采樣時必須經(jīng)過包裝物的對角線，抽取的

45、可以是整個深度的樣品，也可以是表面，中間和底部這三個水平的樣品。特別注意抽取粉狀飼料，預先要將整個包裝顛倒混勻。確保采集樣品具有最大可能的均勻性。不論有多少個取樣點，最后的總份樣量不得少于2kg。抽取粉狀飼料，預先要將整個包裝顛倒混勻。確保采集樣品具有最大可能的均勻性。沒有采樣工具的情況下：普遍采取的方法是將包裝物打開，倒在一起，混勻。 4.分樣、封樣和填寫抽樣單分樣：將所有的份樣充分混合，按照四分法的要求分成3-4份樣品，每份樣品不少于0.5kg封樣：3份樣品必須獨立封存，且每份樣品均應封存標簽，抽樣雙方必須在上面簽字填寫抽樣單：抽樣單應該在現(xiàn)場填寫，填寫必須完整準確，抽樣雙方應確認簽字封樣

46、時應避免的問題¬ 被檢單位沒有簽字確認¬ 樣品沒有封存¬ 樣品封簽時將一式多份樣品封存在一起，這樣無法保存封簽完好的留樣。¬ 抽樣單封存到抽樣袋內，又沒有相關標注¬ 樣品包裝上面沒有與抽樣單相對應的樣品信息（樣品名稱、單位名稱、樣品編號）¬ 抽樣時沒有在抽樣現(xiàn)場封樣。5.抽樣單的填寫² 抽樣單位沒有加蓋公章² 只有一個抽樣人簽字² 被檢單位沒有簽字確認（抽樣單上）² 抽樣單信息填寫不全（樣品名稱、被檢單位詳細地址、生產單位等）² 抽樣單字跡潦草，無法辨認二、樣品的運輸與保存§

47、 抽樣結束后，應及時送達檢驗單位，爭取更多的檢驗時間。§ 除受檢單位留樣外，剩余的幾份樣品最好都送至檢驗單位。§ 特殊樣品應采取措施，如閉光，溫度等，保證樣品的品質不發(fā)生變化。三、針對整個抽樣活動，應避免的情況§ 抽檢的產品不是生產企業(yè)自檢合格準備出廠的產品，而是從生產線上抽取，或者是剛剛生產的、還沒來得及取樣自檢的產品。§ 沒有及時索取標簽，或者標簽不是從產品原包裝上取出，而且取新的標簽代替。 § 沒有告知被檢單位留樣的保存方法和保存時間 獸藥產品的抽樣一、抽樣過程n 仔細閱讀抽樣文件，制訂抽樣實施方案n 確定抽樣品種和數(shù)量n 確定抽樣的最小

48、基數(shù)（選擇抽樣點）n 實施抽樣n 封樣，填寫抽樣單1、抽樣場所Ø 零售、批發(fā)部門Ø 生產企業(yè)Ø 獸醫(yī)醫(yī)療機構Ø 養(yǎng)殖企業(yè)2、最大抽樣件數(shù)（1）同一企業(yè)相同品種不超過三個批號（2）相同批號的產品,依據(jù)其庫存量確定抽樣件數(shù)3、抽樣注意事項（）抽取同一批樣應核對每一個包裝的批號（）從大包裝中抽取的原料、預混劑，抽樣袋上必須注明產品名稱、規(guī)格、包裝規(guī)格、批號、生產企業(yè)名稱。（）取樣工具和盛樣器具應潔凈、干燥，原料藥取樣應當迅速，樣品及被拆包的抽樣單元應盡快密封。（4）超過有效期限的產品不再抽樣檢查。4、最大抽樣件數(shù)(1)原料藥及大包裝預混劑 包裝為25kg以上的

49、，10件以內抽1件；10-50件抽2件；51-100件抽3件。 包裝為2-24kg，每200kg抽1件； 包裝為2kg以內，每20kg抽1件；(2)注射劑 2萬支以下，抽1件； 2-5萬支，抽2件； 5-10萬支，抽3件；（3）其他制劑 每2萬盒（瓶）抽1件5、抽樣數(shù)量(1)注射用針劑(粉針)3盒(每盒25瓶，每份一盒)(2)注射液(水針)1-5毫升裝110(檢驗用50支，留樣各30支) 10-20毫升裝30(每份10瓶) 50毫升裝12(檢驗用6瓶，留樣各3瓶) 50毫升以上6(檢驗用4瓶，留樣各1瓶)（3）片劑，100片/瓶或以上，3份； 100片/瓶或以下，6份（4）原料藥300克，分裝

50、成3瓶/袋（5）預混劑、粉劑、溶液劑50克（ml）或以下16(檢驗用10瓶/袋，留樣各3瓶/袋)50克（ml）以上15(檢驗用9瓶/袋，留樣各3瓶/袋)（6）中藥散劑20(檢驗用10袋/包，留樣各5袋/包)二、抽樣注意事項.抽取同一批樣應核對每一個包裝的批號.從大包裝中抽取的原料、預混劑，抽樣袋上必須注明產品名稱、規(guī)格、包裝規(guī)格、批號、生產企業(yè)名稱。.取樣工具和盛樣器具應潔凈、干燥，原料藥取樣應當迅速，樣品及被拆包的抽樣單元應盡快密封。4. 超過有效期限的產品不再抽樣檢查。三、抽樣的重點1.列入重點監(jiān)控企業(yè)2.用戶反映有質量問題3.重點抽樣品種種子扦樣專業(yè)技術知識講座扦樣是種子取樣或抽樣的名稱

51、，由于抽取種子樣品通常采用扦樣器取樣，因而在種子檢驗上俗稱為扦樣。扦樣是種子檢驗的重要環(huán)節(jié)，扦取的樣品有無代表性，決定著種子檢驗結果是否有效。如果扦取的樣品缺乏代表性，將可能導致對整批種子質量作出錯誤判斷，甚至造成不應有的損失。扦樣概述一、扦樣目的 扦樣的目的是要獲得一個重量適當?shù)墓z樣品，樣品中各成分存在的概率只能由種子批中各成分含量所決定。扦樣是從大量的種子中隨機取得一個重量適當、有代表性的供檢樣品。該扦樣定義主要強調三方面的“代表性”含義：獲得一個重量適當?shù)臉悠?；與種子批有相同的組分；這些組分的比例與種子批組分比例相同。 總體 樣品 總體的特性 抽樣 推斷 大量種子 供檢樣品 種子批質量

52、 扦樣 預測二、樣品定義種子扦樣是一個過程，由一系列步驟組成。首先從種子批中取得若干個初次樣品，然后將全部初次樣品混合成為混合樣品，再從混合樣品中分取送驗樣品，最后從送驗樣品中分取供某一檢驗項目測定的試驗樣品。 1.初次樣品（primary sample），是指對種子批的一次扦取操作中所獲得的一部分種子。GB/T 3543.2規(guī)定“從種子批的一個扦樣點上所扦取的一小部分種子”，考慮到自動扦樣器，修改了“一個扦樣點”，還刪了不準確的“小”字； 2.混合樣品（composite sample），是指由種子批內所扦取的全部初次樣品合并混合而成的樣品。3.次級樣品（sub-sample），是指通過分樣所獲得的部分樣品。4.送驗樣品（submitted sample），是指送達檢驗室的樣品，該樣品可以是整個混合樣品或是從其中分取的一個次級樣品。送驗樣品可再分成由不同材料包裝以滿足特定檢驗（如：水分或種子健康）需要的次級樣品。