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文檔簡介

1、N2000色譜工作站操作說明書第一章 簡介謝謝您購買我們的色譜數(shù)據(jù)工作站,為了保證您的正確操作,請詳細(xì)閱讀這本說明書,其中介紹了工作站的主要性能與技術(shù)指標(biāo)、安裝、卸載、調(diào)試及操作示例等方面的情況。若有不明之處,請及時與我們聯(lián)系,我們會給您最滿意的解答。任何產(chǎn)品都有他的不足之處,我們的產(chǎn)品也不例外,如果您對我們的色譜數(shù)據(jù)工作站有一些建議的話,也敬請及時與我們聯(lián)系,以便我們根據(jù)您的要求對軟件的進行更新完善。1.1 N2000色譜工作站對計算機的要求:奔騰CPU 166 MHZ以上,內(nèi)存32M以上,配備一個光驅(qū),安裝了中文WINDOWS98操作系統(tǒng)或中文WINDOWS95與IE4.0(必配)。顯示器

2、最低要求為256色800×600的分辨率,并設(shè)置為小字體。1.2 N2000色譜工作站主要性能與技術(shù)指標(biāo):1.整機性能:輸入通道數(shù):2個輸入電壓范圍:-5mV1.2V輸入阻抗:>10M積分靈敏度:1uV·秒最小分辨率:0.1 uV動態(tài)范圍:107線性度:±0.1%2峰處理能力可處理的峰個數(shù):大于1000個(與計算機資源有關(guān))可處理的最小峰寬:0.1秒具有自動時間程序具有手動積分功能可自動識別各種復(fù)雜峰形并準(zhǔn)確分割基線自動跟蹤與校正負(fù)峰影響自動消除3譜峰定性鑒別方法保留時間法組份表鑒別法4積分參量:峰面積或峰高5定量計算方法歸一法校正歸一法(帶比例因子的校正歸

3、一法)內(nèi)標(biāo)法分組法多內(nèi)標(biāo)法外標(biāo)法指數(shù)法第二章 安裝與卸載N2000型色譜工作站2.1 N2000工作站的安裝: 2.1.1 硬件的安裝1、設(shè)備清單檢查 在安裝系統(tǒng)以前,請先按照裝箱單檢查各個設(shè)備及附件是否齊全。 N2000色譜工作站的標(biāo)準(zhǔn)配置包括下面幾個部件: 1)、工作站數(shù)據(jù)采集卡,一塊; 2)、通訊線一根(連接串行口與采集卡間); 3)、信號線(含啟動開關(guān))一根(連接工作站與色譜儀); 4)、操作手冊及說明書各一份; 5)、保修卡一份; 6)、N2000色譜工作站軟件一份; 注:如發(fā)現(xiàn)上述部件缺失,請及時與本公司聯(lián)系。2、安裝工作站硬件 在做完上述檢查后,可按如下方法開始安裝色譜工作站硬件

4、系統(tǒng)。第一步:關(guān)掉主機電源;第二步:把顯示器從主機上搬下;第三步:取下計算機機箱背面的三顆(四顆)螺釘,如圖A、B所示,并打開機箱蓋; 圖B警告:硬件的安裝切勿在帶電的情況下拔插任何設(shè)備!第四步:選擇一個空的ISA擴展槽并擰下該槽相應(yīng)的檔條螺釘,取下該檔條,如圖C所示;第五步:安裝色譜工作站數(shù)據(jù)采集卡于擴展槽上,如圖D所示,用螺釘扭緊數(shù)據(jù)采集卡于背板上; 圖D第六步:將主機箱蓋滑回主機上,重新擰上機箱背面的螺釘,如圖所示A;第七步:用信號線將色譜儀的信號輸出源連接到數(shù)據(jù)采集卡;第八步:用通訊線將計算機的串行口與數(shù)據(jù)采集卡連接起來,注意:通訊線連接計算機串行口的接頭有大小各一個,分別為9針和25

5、針,您只要根據(jù)您計算機的串口類型選用其中一個,而將另外一個空閑。(因不同的計算機的串行口是不一樣的。)2.1.2 N2000色譜工作站軟件的安裝1、 )軟盤安裝方法: 將N2000色譜工作站的第一張安裝盤插入軟驅(qū)中,如圖1所示,在桌面上雙擊圖標(biāo)“我的電腦”,彈出圖2所示的對話框;接著雙擊圖標(biāo)A,可運行并看到A:驅(qū)中的所有文件夾及文件,如圖3所示,雙擊SETUP.EXE命令,依照安裝程序的提示進行相應(yīng)確認(rèn)并換盤即可。其操作要領(lǐng)可參見圖5。雙擊此處!雙擊此處!雙擊此處!圖3圖2圖1雙擊此處!雙擊此處!2.)從光盤安裝N2000型色譜工作站:圖4 將N2000色譜工作站光盤放入光驅(qū),從雙擊桌面上圖標(biāo)

6、“我的電腦”開始,依照光驅(qū)(F:)、N2000安裝目錄、DISK1目錄、SETUP.EXE安裝順序,執(zhí)行光盤中N2000安裝DISK1目錄下的SETUP.EXE命令,如圖4所示。依照安裝程序的提示進行相應(yīng)確認(rèn)即可。(假設(shè)F:為光驅(qū),實際與用戶計算機硬盤分區(qū)有關(guān))雙擊此處!雙擊此處!雙擊此處!雙擊此處!雙擊此處!3)執(zhí)行安裝程序,將N2000色譜工作站安裝到硬盤中 您只要按照提示依次點擊下一步并輸入安裝序列號,最后點擊完成即可,如下圖5所示:圖5 注意:安裝時的序列號在安裝盤的標(biāo)簽上,請千萬不能輸錯,否則工作站將無法進行正常工作。4)如果您在安裝完畢N2000色譜工作站后,運行在線色譜工作站如果

7、沒有色譜儀的信號輸入,若確認(rèn)色譜儀采集和輸出線正常時,請重新選擇N2000色譜工作站所用的串行口!注:對于常規(guī)計算機而言,只有兩個串口,您只須選擇其中一個即可。串口設(shè)置的兩個方法如下:A、從開始菜單所提供串行口設(shè)置快速進入;B、從在線色譜工作站中的系統(tǒng)設(shè)置中進入設(shè)置(要求在不采樣情況下)。如下圖6現(xiàn)在您就可以選擇您所使用的串行口1或串行口2,然后單擊確定(OK)。注意:您更改了串行口以后必須關(guān)閉程序,然后重新運行在線色譜工作站。圖6N2000在線色譜工作站操作概要圖2圖111、 進入工作站:點擊桌面開始采單,拉出如下圖所示程序采單,點擊N2000色譜工作站下的串口設(shè)置圖標(biāo),設(shè)置串口。然后再點擊

8、在線色譜工作站即可進入工作站。 N2000色譜工作站的運行操作圖4圖3圖6圖5 2、打開通道,編輯實驗信息,根據(jù)您的需要,輸入相應(yīng)的實驗標(biāo)題、實驗者、實驗單位、實驗簡介,另外工作站還自動給您填好實驗時間和實驗方法。如下圖6所示:3、編輯實驗方法: 如果您是第一次使用,您可以根據(jù)您的實際情況,結(jié)合工作站給出的缺省方法進行修改,然后另存為一個方法文件。下次只要重新打開這個方法就可以了。具體操作按下圖所示:圖6 接下來您便可進行數(shù)據(jù)采集了。點擊采集數(shù)據(jù),如下圖所示:4數(shù)據(jù)采集4.1如果您只想采樣,一共有四個方法供您選擇: 最簡單的方法是按下相應(yīng)通道的遙控開關(guān); 第二個方法應(yīng)該是用鼠標(biāo)單擊右上角的相應(yīng)

9、通道的采樣按鈕。 第三個方法是:單擊數(shù)據(jù)采集菜單,再單擊譜圖監(jiān)視窗口右邊的采集數(shù)據(jù)。 第四個方法是:按熱鍵F5鍵(通道1)、F7鍵(通道2)。4.2當(dāng)您設(shè)置的停止時間到了,或在您單擊停止采樣時,工作站就自動將譜圖及實驗信息保存在依照您設(shè)置的文件保存方式而生成的ORG文件和相應(yīng)DAT數(shù)據(jù)文件里,并彈出一個對話窗口提示您。當(dāng)您不需要保存譜圖時,您只要單擊放棄采集就可以了。 4.3如果您想先看看色譜儀輸入的信號,您在先單擊數(shù)據(jù)采集按鈕以后,再單擊圖1-31中查看基線按扭即可。 圖1-314.4如果您想測試一下色譜信號的斜率,您可以單擊圖1-31所示的斜率測試按鈕,工作站即自動彈出一個窗口,告訴您斜率

10、測得值結(jié)果,并提示是否需要采用。您只要用鼠標(biāo)選擇一下就可以了。 4.5您看到的譜圖監(jiān)視窗口右邊還有電壓范圍、時間范圍等按鈕,如圖1-31所示。這是為了方便您將譜圖看得更清楚一些,您需要哪一個功能,只要單擊相應(yīng)按鈕并輸入相應(yīng)數(shù)值即可。第三章 N2000型色譜工作站的有關(guān)概念3.1 本工作站需用到的部分色譜專業(yè)術(shù)語3.1.1 色譜圖的有關(guān)概念色譜圖:色譜柱流出物通過檢測器系統(tǒng)時所產(chǎn)生的響應(yīng)信號對時間或者說載氣流出體 積的曲線圖色譜峰:色譜柱流出組分通過檢測器系統(tǒng)時所產(chǎn)生響應(yīng)信號的微分曲線?;€:峰的起點與終點之間所連接的直線峰高:從峰的最大值到峰基線的距離峰寬:在峰兩側(cè)拐點處所作切線與峰基線相交兩

11、點之間的距離半峰寬:通過峰高的中點作平等于峰底的直線,此直線與峰兩側(cè)相交兩點之間的距離峰面積:峰與峰基線之間的面積3.1.2 峰處理參數(shù) 色譜峰檢測基線漂移的修正峰起落點的確定、分割分離不完全的峰測定峰面積等譜峰處理,都是根據(jù)設(shè)定的峰處理參數(shù)(如峰寬、斜率、漂移量、最小峰面積、時間變參、時間程序表及積分事件表)等進行的,其有關(guān)概念見下表:參數(shù)單位及范圍功能與說明峰寬050(5)秒刪除峰寬比設(shè)置值小的峰,過程如同篩子以最小有效峰的半高處的寬度為依據(jù)來設(shè)置,最小半峰寬,可從譜圖顯示處估計該設(shè)置值。斜率099999.99(70)(微伏/分)峰檢測靈敏度,用于確定峰的起點與終點最小峰面積099999.

12、99(100)(微伏·秒)刪除面積(峰高)比設(shè)定值小的峰,用于刪除分析過程中面積相對較小的不相關(guān)峰(如儀器噪聲)漂移099999.99(0)(微伏·秒)確定基線變化程度,實現(xiàn)峰面積的自動分割置“0”則進行自動修正時間變參02000(0)(分)依據(jù)色譜峰的峰形規(guī)律,在到達設(shè)定時間后,斜率減半.峰寬加倍,置“0”根據(jù)峰寬與實際峰形的關(guān)系,自動改變,如不想使用則設(shè)置一個比停止時間大的值鎖定時間099999.99(0)(分)刪除分析開始至鎖定時間之間的峰,主要用于刪除分析開始的一段時間內(nèi)出現(xiàn)的空氣峰,溶劑峰,負(fù)峰等不相關(guān)峰樣品量0999999.99(100)分析樣品的重量,不能置零

13、,對非歸一法有效注:表中括號內(nèi)數(shù)據(jù)為系統(tǒng)默認(rèn)值。3.2 色譜處理的相關(guān)概念3.2.1數(shù)據(jù)采集:在采集數(shù)據(jù)的過程中,分析儀器所輸出的信號在采集器中由模擬信號轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號。數(shù)字信號傳送到N2000色譜工作站并保存在信號數(shù)據(jù)文件中。3.2.2積分:積分是從信號曲線上確定峰并計算其大小。積分是定量計算必不可少的。N2000色譜工作站積分時,先是辨別每一個峰的開始及結(jié)束時間,并用“|“符號標(biāo)記這些點,同時尋找這些峰的頂點,確定保留時間,建立基線,計算峰面積、峰高及峰寬。這些過程由積分參數(shù)表、時間表、手動積分事件表控制。在實際運行中,色譜工作站常常必須處理非常復(fù)雜的色譜問題。在一次運行中,峰的大小可能變

14、化很大,而且峰經(jīng)常是以很小的濃度出現(xiàn)。系統(tǒng)噪聲,漂移等干擾會影響工作站用來計算峰面積和高度的基線,最終會導(dǎo)致色譜過程難以完全將峰分離。只要有可能,就優(yōu)化色譜分析方法來產(chǎn)生分離效果。當(dāng)由于某些原因而難以做到時,色譜工作站必須處理復(fù)雜峰。因此,我們知道峰的積分是一項復(fù)雜的工作,盡管我們浙江大學(xué)智能信息工程研究所的增強型智能算法尚不能對極差的色譜峰完全補償,但我們的N2000型色譜工作站能夠克服噪聲、漂移和峰的不完全分離等問題,并從較差的色譜圖中獲得可重復(fù)的結(jié)果。3.2.3定量:使用峰面積或峰高來確定樣品中化合物的濃度,包括以下過程:弄清并鑒別您所分析的化合物;建立分析含有這種化合物樣品的方法;分析

15、含有已知化合物濃度的一個或幾個標(biāo)準(zhǔn)樣品,以獲得該濃度下的響應(yīng),并計算出響應(yīng)因子;分析未知濃度的化合物樣品,以得到未知濃度的響應(yīng);將未知濃度的樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品進行比較,并利用標(biāo)準(zhǔn)樣品的校正因子來確定未知樣品中化合物的濃度。 為了獲得未知樣品響應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)樣品的有效比較,必須在相同的條件下采集和處理數(shù)據(jù)。3.2.4校準(zhǔn):校準(zhǔn)是通過進樣分析指定的準(zhǔn)備好的標(biāo)準(zhǔn)樣品,來確定計算絕對組分濃度的響應(yīng)因子的過程。重復(fù)次數(shù):同一濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品平行進樣的次數(shù)校準(zhǔn)點數(shù):由一個校準(zhǔn)不同樣品濃度的校準(zhǔn)點組成。標(biāo)準(zhǔn)樣品:也叫校準(zhǔn)樣品或標(biāo)準(zhǔn)混合物,是含有用于定量的已知數(shù)量的化合物樣品。標(biāo)準(zhǔn)樣品可從國家標(biāo)準(zhǔn)試劑供應(yīng)商處買到。標(biāo)準(zhǔn)曲

16、線:是從一個或多個標(biāo)準(zhǔn)樣品中獲得的化合物的數(shù)量與響因數(shù)據(jù)的圖形表示。3.2.5報告:報告包含所分析樣品的質(zhì)及量的信息。報告可以直接打印,或在屏幕上顯示,報告可包括運行中所測峰的詳細(xì)信息及所得的信號圖。 3.3本工作站的特有概念介紹:積分方法、組分表、譜圖、ORG文件、MDY文件、DAT文件、手動積分事件表等。3.3.1方法(.MTD文件)方法是指控制工作站對色譜儀的信號進行顯示、采樣保存、分析計算、打印、同時記錄試驗條件的一個程序,包括采樣控制、積分參數(shù)、組分表、譜圖顯示控制、報告編輯格式、儀器條件等。本工作站所用的方法有三類:貯存方法、缺省方法、現(xiàn)用方法,擴展名為.MTD針對不同的樣品設(shè)置相

17、應(yīng)的方法,可以使您更準(zhǔn)確更快速更方便地進行樣品測試,并真實地記錄樣品的實驗條件。所以,在日常的操作中應(yīng)養(yǎng)成良好習(xí)慣;即取一個簡單直觀的方法文件名并及時地保存修改過的方法。 N2000工作站文件系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖3.3.2組分表(即ID表)工作站組分表就是用來鑒別峰,判定組分名稱,進行非歸一法計算時的依據(jù)。3.3.3譜圖DAT文件即只包含色譜數(shù)據(jù)信息的文件,與原N型和UPPER色譜工作站兼容。3.3.4 ORG文件原始處理數(shù)據(jù)文件,除了譜圖數(shù)據(jù)以外,還包括實驗信息與樣品分析方法、儀器條件、積分及定量計算結(jié)果、結(jié)果報告等信息。這是只可查看不可編輯的二進制文件,因而可確保結(jié)果的原始性,符合ISO9000系列

18、及美國GMP認(rèn)證規(guī)定。后處理時不許對其進行修改,修改后保存為MDY文件。3.3.5MDY文件對原始處理數(shù)據(jù)(ORG文件)進行修改后保存的文件。3.3.6實驗日志即您利用本工作站時對方法的操作、數(shù)據(jù)的采集等在線工作站的自動記錄??捎涗浾麄€系統(tǒng)的運行情況,包括方法的建立、保存、另存、加載、實驗數(shù)據(jù)的采集及文件的保存。3.3.7手動積分事件表即您對譜圖手動畫基線等手動積分事件的集合。3.4本工作站通用的文件操作方式1 方法的加載:從磁盤中調(diào)入一個已有方法到內(nèi)存中,作為現(xiàn)用方法處理色譜數(shù)據(jù)。2 方法的保存:將內(nèi)存中正在使用的方法以加載時的文件名保存到磁盤中,以免因調(diào)用其他方法或突然停電而將修改后的方法

19、丟失。3 方法的另存:將內(nèi)存中正在使用的方法作為另一個文件名保存到磁盤中。4 方法的缺省:將工作站內(nèi)置的方法調(diào)出作為當(dāng)前方法。5 譜圖的打開:從磁盤中調(diào)入一個已有的譜圖作為當(dāng)前對象進行操作,打開之前可以在打開譜圖的下方小窗口進行預(yù)覽及放大。6 譜圖的保存:將當(dāng)前內(nèi)存中的譜圖以另一個文件名保存到磁盤中,需要選擇或者輸入一個文件名,保存的擴展名為MDY。3.5 本工作站通用的譜圖操作方式1. 譜圖的放大:在譜圖窗口內(nèi),按住鼠標(biāo)左鍵,從左上到右下選一個區(qū)域,放開鼠標(biāo),所選區(qū)域即被放大至全窗口。2. 譜圖的縮?。号c放大的操作步驟相反,即在譜圖窗口內(nèi),按住鼠標(biāo)左鍵,從右下到左上拉一個區(qū)域,放開鼠標(biāo),譜圖

20、即還原回被放大前的全窗口。3. 譜圖的拖動: 即在譜圖窗口內(nèi),按住鼠標(biāo)右鍵,任意移動鼠標(biāo),即可將譜圖的其他部分顯示在窗口內(nèi)。4. 選擇一個色譜峰:按住shift鍵,用鼠標(biāo)在譜圖上點擊所需要的色譜峰,然后再點擊插入,工作站自動給出相應(yīng)的保留時間,以方便您進行組分表的編輯。5. 選擇一個時間段:按住shift鍵,用鼠標(biāo)在譜圖上拉出所需要的時間范圍,在編輯時間程序表時用。6. 譜圖的全量程顯示:以最大的峰高為縱坐標(biāo),將譜圖的所有峰都顯示在窗口內(nèi)。工作站默認(rèn)為本選擇。7. 譜圖的自動顯示:即工作站根據(jù)譜圖的實際情況,自動選擇一個最佳的電壓作為縱坐標(biāo),以美觀的格式顯示譜圖,方便您的操作。8. 范圍不變:

21、即工作站強制以您設(shè)置的電壓范圍和時間范圍顯示譜圖。3.6 N2000工作站的結(jié)構(gòu)我們根據(jù)生產(chǎn)實際需要將N2000色譜工作站分別設(shè)計開發(fā)了在線和離線色譜工作站兩大塊。前者特點:N2000在線工作站根據(jù)進樣采集到的實驗信息,記錄信號并對其進行處理,判別信號并計算和輸出實驗結(jié)果;后者的區(qū)別在于它無采樣功能,其側(cè)重點在于對數(shù)據(jù)進行處理。下章將詳細(xì)進行介紹。第四章 N2000在線色譜工作站操作說明4.1 N2000在線色譜工作站用途 N2000在線色譜工作站是根據(jù)色譜分析儀進樣實驗所采集的數(shù)據(jù),即色譜柱流出物通過檢測器系統(tǒng)時所產(chǎn)生的響應(yīng)信號對時間或者說載氣流出體積的曲線圖、數(shù)據(jù)、實驗結(jié)果,對樣品進行分析

22、的計算機系統(tǒng)工作站。4.2 操作方法 N2000工作站的基本操作方法:進入N2000 編輯實驗方法 選擇積分方法及參數(shù) 編輯組分表 校正曲線 修改譜圖顯示內(nèi)容 數(shù)據(jù)采樣 編輯報告 打印報告單擊!1、 進入N2000色譜工作站:單擊開始菜單,拉出程序采單,點擊程序中的N2000,如圖1-1所示,即可進入N2000色譜工作站。選擇打開在線色譜工作站,待工作站運行后會首先提示需要打開哪幾個采樣通道,如圖1-1所示。您只要用鼠標(biāo)點擊打開通道1及打開通道2,并單擊OK按鈕就可以了。 圖1-12、 輸入實驗信息進入N2000型在線色譜工作站后,選擇所需打開的采樣通道出現(xiàn)一個輸入實驗信息對話框,如圖1-2所

23、示,工作站系統(tǒng)自動調(diào)入一個缺省方法,你可以用中文輸入實驗信息,包括實驗標(biāo)題、實驗者、實驗單位、實驗簡介,另外工作站還自動給您填好實驗時間和實驗方法。 圖1-2為了便于您真實地記錄實驗情況,有效地管理實驗記錄,您最好詳細(xì)地輸入您測試樣品時的儀器條件,并在備注欄里寫明樣品的簡要信息,其操作如圖1-3、1-4所示。圖1-4圖1-34.3 編輯實驗方法:如果您是第一次使用,您可以根據(jù)您的實際情況,結(jié)合工作站給出的缺省方法進行修改,然后另存為一個方法文件。下次只要重新打開這個方法就可以了。具體操作如下:4.3.1用鼠標(biāo)點擊方法菜單,即可進行實驗方法的編輯,如圖1-5所示。點擊此處! 圖1-54.3.2首

24、先選擇一個您喜歡的文件保存方式,如是自動方式必須在如圖1-6所示處輸入一個有特征性的文字作為文件前綴,以便以后的色譜文件管理。手動方式在停止采樣以后輸入;同時您還可以選擇樣品及標(biāo)樣的保存位置。圖1-6 4.3.3如圖1-6所示,用鼠標(biāo)點擊下方的第二個積分菜單,選擇好積分參量(即使用什么作為積分對象)及積分方法,積分方法有歸一法、校正歸一法、圖1-7 內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法、指數(shù)法等,以內(nèi)標(biāo)法為例,其操作如圖1-7所示,選擇內(nèi)標(biāo)法,點擊采用按扭即可。 注:無論您在操作過程中做過何種修改,您都必須點擊采用才能被系統(tǒng)所接受執(zhí)行以后的操作!4.3.4關(guān)于分析參數(shù),包括峰寬、斜率、樣品重量、漂移、最小面積、時間

25、變參、鎖定時間、停止時間。如果您是初次接觸色譜儀及工作站,強烈建議您直接使用系統(tǒng)提供的默認(rèn)參數(shù);如果您雖是初次接觸色譜儀及工作站卻非常需要修改分析參數(shù),建議您在看了有關(guān)色譜方面的書籍后或經(jīng)驗豐富者指導(dǎo)下進行;如果您經(jīng)常使用色譜,那么您盡管放心大膽更改分析參數(shù),對于復(fù)雜的樣品還可以設(shè)置詳細(xì)的時間程序表。注意:如有改動則必須點擊采用,方能為工作站系統(tǒng)使用。1)、參數(shù)的插入:您可以以插入的方式修改分析參數(shù),單擊插入按扭拉出一對話框,根據(jù)您所需要的實驗要求修改分析參數(shù)。如下圖所示:圖1-8單擊OK按扭即可,如下圖1-8所示: 單擊此處!若您一不小心輸入錯誤數(shù)據(jù),那您還可通過單擊修改按扭進行參數(shù)修改,其

26、操作按下圖所示:當(dāng)彈出圖1-8所示對話框時,您便可根據(jù)修改需要進行參數(shù)輸入。然后單擊OK按扭并點擊采用即可!您也可以單擊如圖1-8所示中刪除按扭進行參數(shù)修改,然后再插入?yún)?shù)即可!注:若您輸入了不正確的分析參數(shù)一定得先刪除此誤參數(shù)才可進行下步操作。4.3.5編輯組分表:點擊此處!很簡單,您只要點擊譜圖按鈕,當(dāng)點擊譜圖彈出下圖所示對話框時,選擇一個譜圖文件.DAT并點擊打開按扭。點擊此處!系統(tǒng)隨即彈出下圖所示對話框。圖1-10打開目標(biāo)譜圖文件,按下Shift鍵, 點擊OK按扭即可!用鼠標(biāo)單擊選中所要計算的色譜峰,然后單擊插入按鈕,工作站就會彈出一個如圖1-10所示的對話窗口,并自動幫你將時間等參數(shù)

27、填好,您只要輸入空在那邊的組分名、范圍、及其他就可以了,點擊刪除和修改功能鍵還可以輕松刪除或修改已經(jīng)輸入的組分表信息。注意:您增加或修改了組分表以后,一定要去單擊一下采用按鈕。單擊OK按扭即可!另外,您還可以點擊全選按鈕,工作站即自動將所有的譜峰信息列在單擊此!組分表內(nèi),供您輸入組分名,待輸完后,只要一按采用按鈕,您不需要的部分(即組分名為空白)即自動刪除,其操作如下圖所示。接著便彈出如圖1-11所示對話框。圖1-11圖1-12 單擊顏色加深部分,根據(jù)您的需要選擇兩組組分并輸入組分名,如圖1-12所示: 單擊顏色加深部分,拉出圖1-13所示對話框,點擊“是”選項即插入內(nèi)標(biāo)峰;圖1-13 該數(shù)據(jù)

28、為輸入值!然后插入內(nèi)標(biāo)物量,如圖1-14所示。 圖1-14當(dāng)彈出圖1-15所示對話框時,單擊OK按扭即可! 圖1-15 接著進行曲線校正,其操作按以下方法進行:圖1-16 單擊校正按扭,出現(xiàn)圖1-16所示對話框,單擊組分含量,彈出組分含量表對話點擊校正即可!圖1-16框如圖1-17所示根據(jù)您的需要輸入樣品(包括標(biāo)樣)組分含量,如圖1-18所示,單擊OK按扭即可;在輸入一組組分含量后,您還必須加入標(biāo)樣圖。單擊點擊打開按扭! 圖1-19加入標(biāo)樣按扭,選擇一個標(biāo)樣圖譜.DAT文件并打開這個文件樣圖。當(dāng)彈出圖1-19所示對話框時,點擊您選擇的樣標(biāo)譜圖即可。 圖1-20同時您還可以輸入另一組組分含量,并

29、加入標(biāo)樣,其操作與第一組組分含量輸入相同。單擊校正完畢按扭如圖1-20所示便可完成曲線校正了,接下來您可以進行譜圖顯示操作了。4.3.6譜圖顯示圖1-21圖1-22點擊采用! 單擊譜圖顯示,出現(xiàn)如圖1-21所示對話框,您可以修改以下內(nèi)容:時間顯示范圍、電壓顯示范圍、譜圖顯示顏色(包括譜圖顏色、基線顏色、分割線顏色、注釋顏色)、注釋內(nèi)容的選擇,對其內(nèi)容進行修改后其結(jié)果如圖1-22所示。注意:您修改了菜單以后,千萬不要忘了單擊采用,這樣譜圖就可以馬上按照您所需要的功能進行顯示了。接下來是根據(jù)您的需要進行實驗報告的編輯。4.3.7編輯報告:圖1-23為了方便用戶將分析結(jié)果按不同需要而打印出來,我們設(shè)

30、計了編輯報告菜單。用戶只須點擊報告編輯按鈕,如圖1-23所示,可以看到窗口右側(cè)是實際的報告預(yù)覽,您可以根據(jù)需要選擇左邊的報告內(nèi)容、譜圖顯示、實驗信息、譜圖尺寸、頁眉頁腳等,并可實時看到修改后的報告形狀。圖1-25圖1-24其中報告內(nèi)容包含了實驗報告上是否要顯示積分方法、積分表、時間程序表、組分表、積分結(jié)果等,如圖1-24所示;譜圖顯示包含了網(wǎng)格顯示、基線顯示、注釋內(nèi)容選項(包括峰名、峰高、保留時間、含量、峰面積和無注釋),如圖1-25所示;圖1-26實驗信息則是一個關(guān)于是否需要打印實驗人姓名、實驗單位、實驗日期、實驗簡介等的選項,如圖1-26所示;譜圖尺寸則是指您的色譜圖占整個報告的比例,如圖

31、1-27所示;圖1-28圖1-27頁眉頁腳中則可以將您輸入的信息在每一頁報告上顯示并打印出來,如圖1-28所示。 圖1-28 另外,窗口左上角還有三個按鈕讓您快速選擇預(yù)覽頁的大小,并可上下翻頁,如圖1-29所示。圖1-29最后是根據(jù)您的實驗儀器,輸入您的儀器條件了。4.3.8輸入儀器條件 本工作站根據(jù)不同的色譜分析儀所需條件而設(shè)計了此采單。您首先必須從氣相色譜、液相色譜、離子色譜、毛細(xì)管電泳中選擇一種儀器類型如圖1-30所示: 圖1-30然后您可以根據(jù)需要在相應(yīng)的項目內(nèi)輸入您的實驗信息。同理,在您 選擇了檢測器、進樣器和柱溫以后,全中文的信息提示會使您輸入測試樣品時的實驗信息時相當(dāng)順手。所有這

32、些信息都將作為譜圖結(jié)果的一部分保存在原始處理結(jié)果(即ORG文件)中。到此為止您便可進行數(shù)據(jù)采樣了。4.4數(shù)據(jù)采集4.41如果您只想采樣,一共有四個方法供您選擇: 最簡單的方法是按下相應(yīng)通道的遙控開關(guān); 第二個方法應(yīng)該是用鼠標(biāo)單擊右上角的相應(yīng)通道的采樣按鈕。 第三個方法是:單擊數(shù)據(jù)采集菜單,再單擊譜圖監(jiān)視窗口右邊的采集數(shù)據(jù)。 第四個方法是:按熱鍵F5鍵(通道1)、F7鍵(通道2)。4.42當(dāng)您設(shè)置的停止時間到了,或在您單擊停止采樣時,工作站就自動將譜圖及實驗信息保存在依照您設(shè)置的文件保存方式而生成的ORG文件和相應(yīng)DAT數(shù)據(jù)文件里,并彈出一個對話窗口提示您。當(dāng)您不需要保存譜圖時,您只要單擊放棄采

33、集就可以了。 4.4.3如果您想先看看色譜儀輸入的信號,您在先單擊數(shù)據(jù)采集按鈕以后,再單擊圖1-31中查看基線按扭即可。 圖1-314.4.4如果您想測試一下色譜信號的斜率,您可以單擊圖1-31所示的斜率測試按鈕,工作站即自動彈出一個窗口,告訴您斜率測得值結(jié)果,并提示是否需要采用。您只要用鼠標(biāo)選擇一下就可以了。 4.4.5您看到的譜圖監(jiān)視窗口右邊還有電壓范圍、時間范圍等按鈕,如圖1-31所示。這是為了方便您將譜圖看得更清楚一些,您需要哪一個功能,只要單擊相應(yīng)按鈕并輸入相應(yīng)數(shù)值即可。 4.5串口設(shè)置您在非采樣情況下,單擊主菜單中的系統(tǒng)設(shè)置,再單擊串行口,就可以選擇您所使用的串行口1或串行口2,然

34、后單擊確定(OK)。注意:您在更改了串行口以后必須關(guān)閉程序,然后重新運行色譜工作站。 4.6、色譜工作站雙通道同顯操作方法 如同島津色譜工作站,N2000工作站謙顧A、B通道同時進行采樣顯示。進入N2000色譜工作站后,在主菜單中同時打開通道1、通道2。為了方便觀察兩通道的采樣情況,本軟件設(shè)計了水平和豎直排列兩通道菜單按扭。您只需單擊水平或豎直按扭即可,如圖1-33所示:圖1-33其操作結(jié)果如下圖1-34所示:豎直排列水平排列圖1-34第五章 N2000離線色譜工作站操作說明剪貼板的使用及文件的共享:單擊剪貼板,選擇結(jié)果表,可將您所做的分析結(jié)果通過WINDOWS的粘貼功能送往任意地方一 離線色

35、譜數(shù)據(jù)工作站的比較譜圖功能單擊譜圖比較菜單,就可以同時打開兩個譜圖并對之進行比較或加減。方法為用鼠標(biāo)單擊再打開按鈕或選中菜單中的相應(yīng)功能,上面的是用來比較的譜圖,下面的是被比較的譜圖。在譜圖加減運算中,上面的譜圖是用來加減的譜圖,下面的是被加減的目標(biāo)譜圖。譜圖比較有很多實用的功能,如下圖所示,具體操作如下:1分開顯示譜圖與合并顯示再打開一個譜圖后,您可以把兩個譜圖用合并顯示與分開顯示兩種方式進行查看,默認(rèn)為分開顯示,如需必為合并顯示,則用鼠標(biāo)單擊合并顯示按鈕或在菜單中選中該功能。工作站馬上就可以將兩個譜圖合并在一起顯示,如圖所示。反之亦然。2譜圖的對齊為了方便地進行比較,您可以根據(jù)需要對齊兩個

36、譜圖,除了工作站默認(rèn)的方式即起點對齊以外,工作站還可以先自定義好對齊的時間點,然后單擊對齊,如圖所示。3譜圖的相加減N2000型色譜工作站還提供了兩個譜圖相加減的功能,在打開了如圖所示兩個譜圖后,您只要用鼠標(biāo)單擊譜圖相加按鈕或在菜單中選中該功能,就可得到如圖所示相加的譜圖結(jié)果,還可以根據(jù)需要對運算結(jié)果加以保存。譜圖相減是操作和譜圖相加一樣,譜是上述兩個譜圖相減后的結(jié)果。二 手動積分實際分析中由于有時的樣品十分復(fù)雜,實驗室所用的色譜分離技術(shù)無法達到較理想的分離狀況,雖然N2000色譜數(shù)據(jù)工作站采用了國際上最先進的算法對色譜信號進行智能鑒別,但作為一個軟件產(chǎn)品,要百分之百準(zhǔn)確地差別出峰的起點終點與

37、峰的類型,仍然具有一定的難度,于是我們工作站就提供了一個人工對色譜峰的識別進行補充處理的工具,這就是手動積分。手動積分是對工作站智能自動判別的一種合理補充。手動積分有手動畫基線,設(shè)置峰類型(單峰重疊峰拖尾峰),移動峰起點與結(jié)束點,增加分割線刪除分割線,添加峰,設(shè)置水平基線,添加負(fù)峰及刪除負(fù)峰等幾種。手動積分的各個功能使用方法如下:您必須先用鼠標(biāo)按下手動積分按鈕,或者選中積分菜單中的手動積分功能,等到手動積分的各子功能按鈕彈出(如圖所示),然后您可以按照色譜工作站在譜圖下方給出的提示,用鼠標(biāo)單所需功能按鈕,使該按鈕按下,并在譜圖上選擇所需想改變的目標(biāo)點以及改動以后的點即可。具體各功能的操作如下:

38、1 手動畫基線:用鼠標(biāo)按下手動畫基線按鈕或在菜單上選中該功能,然后用鼠標(biāo)分別在色譜圖上單擊選擇所需改變色譜峰基線的起點及終點,工作站即自動在按您所給出的兩個點之間畫一條基線,并強制按這條線計算出該色譜峰的面積。2 強制改變峰類型(單峰重疊峰拖尾峰):用鼠標(biāo)按下強制為單峰按鈕或在菜單上選中該功能,然后用鼠標(biāo)分別在色譜圖上單擊選擇所需改變色譜峰類型的起點及終點,工作站即按您的要求對所選時間段內(nèi)的色譜峰強制以單峰重新進行積分。如圖所示。強制為重疊峰與強制為拖尾峰的操作與強制為單峰一樣。3 移動起點移動結(jié)束點:用鼠標(biāo)按下移動起點(或結(jié)束點)按鈕或在菜單上選中該功能,然后依下方的提示用鼠標(biāo)在色譜圖上單擊

39、在移動的目標(biāo)峰,然后用鼠標(biāo)單擊選擇新的起點(或結(jié)束點)4 增加分割線刪除分割線:用鼠標(biāo)按下增加分割線按鈕或在菜單上選中該功能,然后用鼠標(biāo)在色譜圖上單擊選擇所要添加分割線的位置,工作站即自動在您所選的位置強制添加一條分割線。如果您要想刪除分割線,則在用鼠標(biāo)按下刪除分割線按鈕或在菜單上選中該功能后,必須用鼠標(biāo)在色譜圖上單擊選擇所要刪除分割線的起點與終點位置。5 添加峰:用鼠標(biāo)按下添加峰按鈕或在菜單上選中該功能,然后用鼠標(biāo)分別在色譜圖上單擊選擇所要添加色譜峰的起點與結(jié)束點,。6 前向水平基線后向水平基線:用鼠標(biāo)按下前向(或后向水平基線)按鈕或在菜單上選中該功能,然后用鼠標(biāo)分別在色譜圖上單擊選擇所需改

40、變色譜峰水平基線的起點與結(jié)束點,工作站即自動在的選兩點處連接成一條水平線。7 添加負(fù)峰刪除負(fù)峰:用鼠標(biāo)按下添加負(fù)峰(或刪除負(fù)峰)按鈕或在菜單上選中該功能,然后用鼠標(biāo)分別在色譜圖上單擊選擇所需添加負(fù)峰(或刪除負(fù)峰)的起點及終點,工作站即自動在按您所給出的兩個點之間添加負(fù)峰(或刪除負(fù)峰),并強制按這條線計算出該色譜峰的面積。三 手動積分事件表所謂手動積分事件表就是色譜工作站自動將您所做的每一步手動積分操作都記錄在一個表格中,這就是手動積分事件表,如圖所示。通過手動積分事件表,您不僅可以清楚地看到每一次手動積分的積分內(nèi)容,時間點1和時間2,而且可以先選擇其中一個手動積分事件并通過點擊刪除按鈕將該事件

41、刪除,或者通過點擊清除按鈕將所有的手動積分事件全部清除。四 模擬顯示對于積分完成后的報告,我們還可以采用不同的比例顯示,如圖所示,第一個按鈕提供了顯示整頁,等頁寬,50%,100%,200%等以滿足您各種不的需要。旁邊的兩個按鈕分別為上一頁和下一頁。第六章 示例 6.1在在線色譜工作站中用內(nèi)標(biāo)法測試樣品例:標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制:精密稱取98.54mg VE標(biāo)準(zhǔn)品(含量為99.3%)于100ml容量瓶,用含1mg/ml內(nèi)標(biāo)物C32的正已烷稀釋至刻度??伤愠鯲E標(biāo)準(zhǔn)品的濃度(即標(biāo)濃度1)為0.9785mg/ml; 樣品1的配制:精密稱取96.13mg 樣品于100ml容量瓶,用含1mg/ml內(nèi)標(biāo)物C32

42、的正已烷稀釋至刻度??伤愠鯲E樣品的濃度(即樣品量)為0.9613mg/ml樣品2的配制:精密稱取90.10mg 樣品于100ml容量瓶,用含1mg/ml內(nèi)標(biāo)物C32的正已烷稀釋至刻度??伤愠鯲E樣品的濃度(即樣品量)為0.9010mg/ml操作步驟如下:1. 打開在線色譜數(shù)據(jù)工作站,先選擇需要打開的通道1。如圖21示2. 單擊實驗信息,根據(jù)需要如實填入實驗標(biāo)題實驗人姓名實驗方法及實驗簡介。另外工作站還自動給您填好實驗時間和使用方法。如圖2-2示圖2-33. 單擊方法,單擊采樣控制,根據(jù)實驗情況修改采樣結(jié)束時間為30分鐘,取消采樣結(jié)束自動打印報告(用鼠標(biāo)單擊該功能前的小方框,消失為該功能取消)

43、。選擇文件保存方式為自動方式前綴計數(shù),并輸入文件前綴為CXL。然后單擊采用如圖2-3示4. 編緝積分參數(shù),用鼠標(biāo)單擊積分菜單,選擇面積內(nèi)標(biāo)法。并根據(jù)需要修改積分參數(shù)表。然后單擊采用,如圖2-4示:5. 編輯組分表;;單擊組分表,先單擊譜圖,調(diào)入一個以前所做的譜圖VE標(biāo)樣1.DAT,按下SHIFT鍵用鼠標(biāo)選中內(nèi)標(biāo)峰,單擊插入,即彈出請輸入組分的一個對話框,您只要輸入組分名時間寬度內(nèi)標(biāo)物重,然后選擇是內(nèi)標(biāo)峰。單擊確定。另外,您還可以單擊全選,輸入所需要的組分名,并選擇是否內(nèi)標(biāo)物即可,單擊采用后可將究白的組分清除。注意:內(nèi)標(biāo)峰必須位于第一行,否則工作站將無法進行準(zhǔn)確計算,如內(nèi)標(biāo)峰不在第一行,您應(yīng)該用

44、鼠標(biāo)將這行拖到第一行位置。如圖2-5、圖2-6示6. 單擊采用,工作站即自動彈出提交成功的對話框,如圖2-7示。7. 然后單擊校正,單擊校正,工作站即彈出校正對話框,如圖2-8所示8. 單擊右邊的組分含量,輸入工作站給出的組分含量表,單擊OK確認(rèn),如圖2-8示9. 單擊采集標(biāo)樣數(shù)據(jù),或者單擊加入標(biāo)樣,根據(jù)工作站彈出的對話框中選擇標(biāo)準(zhǔn)樣品(VE標(biāo)樣1.DAT),如圖2-9,圖2-10示,您可以根據(jù)需要輸入組分含量并采集標(biāo)樣或重復(fù)讀入標(biāo)樣,即重復(fù)第六步,直至您點擊校正完畢按鈕(如圖2-11)來結(jié)束這個校正過程。10. 校正完成后的工作站將自動給您計算出校正因子,并繪出校正曲線,如圖2-12示。11

45、. 接下來,您就可以直接利用工作站給您做出的校正因子進行樣品分析了。在參數(shù)表中輸入樣品重量,在單擊采用確認(rèn)(如圖2-13所示)后,再單擊采樣工作站就直接給您計算出結(jié)果,并打印出報告。 附實驗報告: 6.2 用外標(biāo)法做一個樣品例:標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制:精密稱取98.54mg VE標(biāo)準(zhǔn)品(含量為99.3%)于100ml容量瓶,用含1mg/mlC32的正已烷稀釋至刻度??伤愠鯲E標(biāo)準(zhǔn)品的濃度(即標(biāo)濃度1)為0.9785mg/ml; 樣品1的配制:精密稱取96.13mg 樣品于100ml容量瓶,用含1mg/mlC32的正已烷稀釋至刻度??伤愠鯲E樣品的濃度(即樣品量)為0.9613mg/ml樣品2的配制:精密稱取90.10mg 樣品于100ml容量瓶,用含1mg/mlC32的正已烷稀釋至刻度??伤愠鯲E樣品的濃度(即樣品量)為0.9010mg/ml操作步驟如下:圖3-21.打開在線色譜數(shù)據(jù)工作站,先選擇需要打開的通道1。如圖31示2.單擊實驗信息,根據(jù)需要如實填入實驗標(biāo)題實驗人姓名實驗方法及實驗簡介。另外工作站還自動給您填好實驗時間和使用方法。如圖3-2示3.單擊方法,單擊采樣控制,根據(jù)實驗情況修改采樣結(jié)束時間為30分鐘,取消采樣結(jié)束自動打印報告(用鼠標(biāo)單擊該功能前的小方框,消失為該功能取消)。選擇文件保存方式為自動方式前綴計數(shù),并輸入文件前綴為CXL。然后單擊采用如圖3-3示圖3-3

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