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文檔簡(jiǎn)介

1、 小心對(duì)待所有化學(xué)品 1. 請(qǐng)戴好手套,安全眼鏡和穿好實(shí)驗(yàn)服; 2.有毒有害化學(xué)品不得敞放,取用稱量應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行; 3.保持良好的通風(fēng),盡量將玻璃擋板拉下; 4.按照正規(guī)指南,安全處理危險(xiǎn)物品; 5.注意防火,實(shí)驗(yàn)室不能見明火(酒精燈,打火機(jī),火柴);禁止使用可能產(chǎn)生產(chǎn)生電火花的電器(帶電刷的機(jī)械攪拌器,未經(jīng)過防爆改裝的電冰箱等等); 6.謹(jǐn)慎對(duì)待沒有做過的反應(yīng)和沒有用過的化學(xué)品! 7.身體或精神狀況不好的時(shí)候不要做實(shí)驗(yàn); 8.不能一個(gè)人做實(shí)驗(yàn),必須有人陪伴! 溶劑:對(duì)常見的溶劑不要大意烷烴,醚類,醇類和丙酮等溶劑高度易燃,它們和很多氧化劑不能共存。含氯溶劑和堿金屬(鋰,鈉,鉀)以及烷基金

2、屬試劑劇烈反應(yīng),不能用金屬鈉干燥二氯甲烷!甲醇損害視神經(jīng),苯對(duì)造血系統(tǒng)和中樞神經(jīng)系統(tǒng)有損害,四氯化碳有很強(qiáng)的肝毒性,苯和HMPA都已確認(rèn)是致癌物。硝基甲烷和其它硝基烷烴與強(qiáng)堿、液溴劇烈反應(yīng)。中華人民共和國(guó)藥典2005版中溶劑按毒性分類: 第一類溶劑是指已知可以致癌并被強(qiáng)烈懷疑對(duì)人和環(huán)境有害的溶劑。在可能的情況下,應(yīng)避免使用這類溶劑中華人民共和國(guó)藥典2005版中溶劑按毒性分類: 。如果在生產(chǎn)治療價(jià)值較大的藥品時(shí)不可避免地使用了這類溶劑,除非能證明其合理性,殘留量必須控制在規(guī)定的范圍內(nèi),如苯(2ppm)、四氯化碳(4ppm)、1,2二氯乙烷(5ppm)、1,1二氯乙烷(8ppm)、1,1,1三氯乙

3、烷(1500ppm)。第二類溶劑是指無基因毒性但有動(dòng)物致癌性的溶劑。按每日用藥10克計(jì)算的每日允許接觸量如下,乙腈(410ppm)、氯苯(360ppm)、氯仿(60ppm)、環(huán)己烷(3880ppm)、二氯甲烷(600ppm)、二氧雜環(huán)己烷(380ppm)、1,1,2三氯乙烯(80ppm)、1,2二甲氧基乙烷(100ppm)、2乙氧基乙醇(160ppm)、2甲氧基乙醇(50ppm)、環(huán)丁砜(160ppm)、1,2,3,4四氫化萘(100ppm)、嘧啶(200ppm)、甲苯(890ppm)、甲酰胺(220ppm)、1,2二氯乙烯(1870ppm)、N,N二甲基乙酰胺(1090ppm)、N,N二甲基

4、甲酰胺(880ppm)、乙烯基乙二醇(620ppm)、正己烷(290ppm)、甲醇(3000ppm)、甲基環(huán)己烷(1180ppm)、N甲基吡咯烷酮(4840ppm)、二甲苯(2170ppm)。第三類溶劑是指對(duì)人體低毒的溶劑。急性或短期研究顯示,這些溶劑毒性較低,基因毒性研究結(jié)果呈陰性,但尚無這些溶劑的長(zhǎng)期毒性或致癌性的數(shù)據(jù)。在無需論證的情況下,殘留溶劑的量不高于0.5是可接受的,但高于此值則須證明其合理性。這類溶劑包括戊烷、甲酸、乙酸、乙醚、丙酮、苯甲醚、1丙醇、2丙醇、1丁醇、2丁醇、戊醇、乙酸丁酯、三丁甲基乙醚、乙酸異丙酯、甲乙酮、二甲亞砜、異丙基苯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸異丁酯、乙酸甲

5、酯、3甲基1丁醇、甲基異丁酮、2甲基1丙醇、乙酸丙酯。 氫化鈉 一般為60%(油中保存),需要除油的話可以用正己烷洗滌,然后傾倒出正己烷(一定要避免倒干)。一般情況下不用清洗太多次處理,除非油影響反應(yīng)(比如體系太粘稠,有油再加上有氣泡產(chǎn)生的話,容易沖料。后處理是如果量不大的話,可直接用水直接淬滅,量大的話,緩慢滴加水。 將其懸浮在干燥的四氫呋喃中,攪拌下慢慢加乙醇或異丙醇至不再放出氫氣、澄清為止, 反應(yīng)完成后,一般用MeOH淬滅,先冰浴冷卻下,一滴一滴滴加甲醇,特別是剛開始,要非常緩慢,可外加氮?dú)獯禋?,也要注意通風(fēng)和防護(hù)措施。 開始淬滅時(shí)候一定要有耐心,不可求急,他不像四氫鋁鋰、氫化鈉那樣很快

6、被淬滅,硼烷需要比較長(zhǎng)的過程才能徹底。當(dāng)加入過量的甲醇后,溶液可稍加升溫,緩慢回流,如此30min-1h以上才基本淬滅干凈 氫化鋰鋁,粉末很細(xì),戴口罩!使用過的稱量紙和鋼勺注意處理!反應(yīng)結(jié)束加溶劑后用甲醇破壞過量的四氫鋁鋰 后用稀鹽酸洗滌 但是乳化 很多絮狀固體 用硅藻土都很難濾去 后用稀碳酸氫鈉洗滌也是乳化 1. 比較好的方法是低溫下用水淬滅生成膠體狀顆粒,過濾,然后再用溶劑洗滌幾次,合并有機(jī)相,洗滌,干燥,濃縮即可2. 低溫用水淬滅,然后加大量硫酸鎂,形成小顆粒,再過濾就容易的多了。如果反應(yīng)小可以試試。3. 反應(yīng)完畢后,計(jì)量加水,后加硫酸鎂干燥,抽濾即可!4. 最好用NaOH溶液淬滅,然后

7、過濾脫溶 假設(shè)反應(yīng)的LiAlH4用量為1 g。反應(yīng)完成后,將反應(yīng)混合物冷卻至-10 0 ,攪拌下,緩慢滴加1 mL的水淬滅反應(yīng)。完畢,再緩慢滴加 1 mL 的1 0NaOH溶液。濾除產(chǎn)生的固體,用反應(yīng)溶劑洗滌數(shù)次,濾液減壓濃縮即得產(chǎn)品。必要時(shí),固體可用乙醇或甲醇浸泡洗滌,濃縮回收更多的產(chǎn)品(此時(shí)多半含無機(jī)鹽)。一般固體懸浮于反應(yīng)溶劑中,非常容易過濾。有時(shí)在加水過程中,反應(yīng)物較為粘稠,可適當(dāng)加入一些反應(yīng)溶劑稀釋。 注意:加水時(shí)反應(yīng)較劇烈,大量放熱且有氣體產(chǎn)生,一定要緩慢滴加。水和 NaOH的次序不要加反,否則可能會(huì)加重對(duì)產(chǎn)物的吸附而影響產(chǎn)率。對(duì)酸不穩(wěn)定,產(chǎn)生硼烷!量大時(shí)淬滅反應(yīng)要非常小心,冰浴下

8、慢慢滴加飽和氯化銨溶液(稀鹽酸)淬滅。 用甲醇溶解后,以水充分稀釋,再加酸并放置。此時(shí)有劇毒易自燃易灼傷皮膚的硼烷產(chǎn)生,故所有操作必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,其廢液用堿中和后倒入落地通風(fēng)柜內(nèi)相應(yīng)的廢液桶。硼烷極易自燃,要備好CO2滅火器。 在攪拌下加到大量冰水中(不能加反),確認(rèn)反應(yīng)后再用堿中和,對(duì)于不立即與冰水反應(yīng)的三氯氧磷,可慢慢倒入常溫水中,確認(rèn)反應(yīng)完了,再繼續(xù)加,不時(shí)加冰冷卻,最后在冷卻下用堿中和。 處理時(shí)只能慢慢將其加入到水(堿液中),絕對(duì)不能將水加入到以上化合物中。 這些催化劑干燥時(shí)常易燃,和空氣或有機(jī)物的氣體磨擦容易燃燒,抽濾時(shí)也不能完全抽干,用橡皮管吸取高壓釜內(nèi)有Raney Ni的反應(yīng)

9、液時(shí),注意不能抽空,以免吸附在管內(nèi)壁上的Raney Ni和空氣磨擦引起燃燒。用過的催化劑絕對(duì)不能隨便扔進(jìn)垃圾桶、廢液桶和倒入水池下水道,應(yīng)密封在容器中,用水或有機(jī)溶劑蓋住, 用NaOH溶液吸收,中和后倒入落地通風(fēng)柜內(nèi)相應(yīng)的廢液桶。 在室溫下易揮發(fā),因此容器內(nèi)可用水封蓋表面。儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫房。遠(yuǎn)離火種、熱源。不宜超過30。保持容器密封。應(yīng)與氧化劑、胺類、堿金屬、常用化學(xué)品分開存放,切忌混儲(chǔ)。 放入分液漏斗中分出下面的二硫化碳,加入硫酸鎂干燥后可以直接用。一般要重蒸 在攪拌下,滴加到大量冰或冰水中,用堿中和后倒入落地通風(fēng)柜內(nèi)相應(yīng)的廢液桶。 在攪拌下,滴加到稀NaOH或氨水中,中和后倒入落地通

10、風(fēng)柜內(nèi)相應(yīng)的廢液桶。 加堿水解成甲醇和硫酸,毒性大大減低了。 用NaClO氧化。1 mol 硫醇約需2 L NaClO溶液。1 mol 氰化物約需0.4 L飽和 NaClO 溶液處理過夜,用亞硝酸鹽試紙?jiān)囼?yàn),證實(shí)NaClO已過量時(shí)(pH11),再用CN試紙測(cè)試,合格后,才能放行。 慢慢倒入加有少量干冰的四氫呋喃中,慢慢加入過量一倍摩爾乙醇,然后加水稀釋,最后加稀HCl至溶液變清,倒入落地通風(fēng)柜內(nèi)相應(yīng)的廢液桶。 一小粒一小粒地加到干燥的叔丁醇中,再小心加入無甲醇的乙醇,攪拌,促使其全溶,用稀酸中和后倒入落地通風(fēng)柜內(nèi)相應(yīng)的廢液桶。 金屬鈉廣泛用于干燥溶劑和化學(xué)反應(yīng),1.無論是干燥溶劑還是做反應(yīng),溶

11、劑本身應(yīng)已初步無水處理(可用分子篩預(yù)先干燥,乙醚和四氫呋喃可先用KOH浸泡);2.加料順序是將金屬鈉(鉀)慢慢往有機(jī)溶劑里加,決不能將有機(jī)溶劑往金屬鈉(鉀)里加。 小塊分次加入到無水乙醇或異丙醇中,待其溶解至澄清,用稀HCl中和后倒入落地通風(fēng)柜內(nèi)相應(yīng)的廢液桶。 有劇毒,廢液可用次氯酸鹽溶液處理。 疊氮化鈉使用的條件:如果為堿性或中性環(huán)境,使用時(shí)先加溶劑和底物,成均勻溶液后再分批或一次性加入疊氮化鈉,(加入時(shí)不開攪拌,加完后再啟動(dòng))按條件反應(yīng)完畢.溶劑有時(shí)為水,可考慮加相轉(zhuǎn)移催化劑增加底物(有機(jī)相)和疊氮化鈉水液之間的反應(yīng),使反應(yīng)良好.反應(yīng)釜應(yīng)不露鐵(搪瓷釜),附件應(yīng)避鐵(重金屬等) 如為酸性環(huán)境,加入疊氮化鈉或水溶液或預(yù)先制成疊氮酸的溶液(如甲苯溶液),則要小心!加料過程注意封閉操作,液體料管淺伸入料液下順攪拌方向開

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