ICP質(zhì)量檢測標準

1、江 門 市 科 恒 實 業(yè) 股 份 有 限 公 司質(zhì)量檢驗標準原料檢驗標準編號：KH/WI-PG18 版本：B/0 日期：2009/06/01目 錄（一） ICP氧化銪、氧化釔中其他稀土雜質(zhì)含量的測定3（二） ICP氧化鈰中其他稀土雜質(zhì)含量的測定9（三） ICP氧化釔銪中其他稀土雜質(zhì)含量的測定15（四） ICP氧化鋱中其他稀土雜質(zhì)含量的測定21（五） ICP氧化釓中其他稀土雜質(zhì)含量的測定27（六） ICP稀土氧化物中二氧化硅含量的測定33（七）ICP氧化銪、氧化釔、氧化釓、氧化釔銪、氧化鈰、氧化鋱中非稀土雜質(zhì)含量的測定36（八）ICP試劑（碳酸鋇、碳酸鍶、碳酸鈣、碳酸盟、硼酸、氧化鎂、氧化鋁）

2、中雜質(zhì)含量的測定42（九）ICP氧化釔銪中氧化銪含量的測定51（一） ICP氧化銪、氧化釔中其他稀土雜質(zhì)含量的測定1. 范圍 本標準規(guī)定了氧化銪、氧化釔中其他稀土雜質(zhì)含量的測定方法。 本標準適用于氧化銪、氧化釔中其他稀土雜質(zhì)含量的測定。測定范圍見表1。表1氧化物測定范圍（）氧化物測定范圍（）氧化鑭0.00000.0100氧化鏑0.00000.0100氧化鈰0.00000.0100氧化鈥0.00000.0100氧化鐠0.00000.0100氧化鉺0.00000.0100氧化釹0.00000.0100氧化銩0.00000.0100氧化釤0.00000.0100氧化鐿0.00000.0100氧化釓0

3、.00000.0100氧化镥0.00000.0100氧化鋱0.00000.0100氧化釔0.00000.0100氧化銪0.00000.01002. 方法原理 試樣以鹽酸溶解，在稀鹽酸介質(zhì)中，直接以氬等離子體光源激發(fā)，進行光譜測定。3. 試劑3.1 鹽酸（1+1）3.2 硝酸（1+1）3.3 氬氣（>99.99%）3.4 過氧化氫（30%）3.5 氧化銪標準溶液：稱取25.0000g經(jīng)900灼燒1h的氧化銪（>99.999%），置于250ml燒杯中，加入100ml鹽酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含100mg氧化銪。3.6

4、 氧化鑭標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化鑭（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.7 氧化鈰標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化鈰（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml硝酸（3.2），加入10ml過氧化氫（3.4），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.8

5、 氧化鐠標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化鐠（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.9 氧化釹標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化釹（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.10 氧化釤標準溶液：稱取0.10

6、00g經(jīng)900灼燒1h的氧化釤（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.11 氧化釓標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化釓（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.12 氧化鋱標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化

7、鋱（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.13 氧化鏑標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化鏑（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.14 氧化鈥標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化鈥（>99.99%），

8、置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化鈥。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.15 氧化鉺標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化鉺（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.16 氧化銩標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化銩（>99.99%）

9、，置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.17 氧化鐿標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化鐿（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.18 氧化镥標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化镥（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入

10、10ml鹽酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.19 氧化釔標準溶液：稱取25.0000g經(jīng)900灼燒1h的氧化釔（>99.99%），置于250ml燒杯中，加入100ml鹽酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含100mg氧化銪。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。4. 儀器4.1 ICP等離子體發(fā)射光譜儀5. 試樣 將試樣于900灼燒1h，置于干燥器中，冷卻至室溫，立即稱重

11、。6. 分析步驟6.1 分析試液的配制6.1.1 稱取1.0g試樣（5），置于100ml鹽酸（3.1），于低溫溶解后冷卻至室溫，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液濃度為10000g/ml。6.2 標準溶液的配置6.2.1 氧化銪中其他稀土雜質(zhì)含量的測定 將氧化銪標準溶液（3.5）和各稀土氧化物標準溶液（3.63.19）按表2分別移入2個100ml容量瓶中，加入鹽酸10ml（3.1），稀釋至刻度，混勻，制得2個標準溶液。表2 標液 標號各稀土（以氧化物）濃度（g/ml）氧化銪 氧化鑭氧化鈰氧化鐠氧化釹氧化釤氧化釓氧化鋱氧化鏑氧化鈥氧化鉺氧化銩氧化鐿氧化镥氧化釔 低標10000取

12、(3.5)標液(100mg/ml)10ml0 高標10000取(3.5)標液(100mg/ml)10ml1（分別取(3.63.19)標液（10g/ml）10ml）6.2.2 氧化釔中其他稀土雜質(zhì)含量的測定 將氧化釔標準溶液（3.19）和各稀土氧化物標準溶液（3.53.18）按表3分別移入2個100ml容量瓶中，加入鹽酸10ml（3.1），稀釋至刻度，混勻，制得2個標準溶液。表3 標液 標號各稀土（以氧化物）濃度（g/ml）氧化釔 氧化鑭氧化鈰氧化鐠氧化釹氧化釤氧化釓氧化鋱氧化鏑氧化鈥氧化鉺氧化銩氧化鐿氧化镥氧化釔 低標10000取(3.19)標液(100mg/ml)10ml0 高標10000取

13、(3.19)標液(100mg/ml)10ml1（分別取(3.53.18)標液（10g/ml）10ml）6.3 測定步驟6.3.1 標樣尋峰。6.3.2 測試低標和高標，定工作曲線。6.3.3 測試待測試樣。6.3.4 分析，保存結果。7. 允許差 實驗室之間分析結果的差值應不大于表4所列的允許相對差。表4氧化物含量范圍（）允許相對差（）氧化鑭0.00000.010020氧化鈰0.00000.010020氧化鐠0.00000.010020氧化釹0.00000.010020氧化釤0.00000.010020氧化釓0.00000.010020氧化鋱0.00000.010020氧化鏑0.00000.0

14、10020氧化鈥0.00000.010020氧化鉺0.00000.010020氧化銩0.00000.010020氧化鐿0.00000.010020氧化镥0.00000.010020氧化釔0.00000.010020氧化銪0.00000.010020氧化銪、氧化釔中原料雜質(zhì)含量標準原料名稱指標 氧化銪、氧化釔99.99%稀土雜質(zhì)氧化鑭5ppm氧化鈰5ppm氧化鐠5ppm氧化釹5ppm氧化釤5ppm氧化釓5ppm氧化鋱5ppm氧化鏑5ppm氧化鈥5ppm氧化鉺5ppm氧化銩5ppm氧化鐿5ppm氧化镥5ppm非稀土雜質(zhì)氧化鐵3ppm二氧化硅20ppm氧化鈣8ppm氧化銅3ppm氧化鎳3ppm氧化鉛

15、4ppm氯離子80ppm（二） ICP氧化鈰中其他稀土雜質(zhì)含量的測定1. 范圍 本標準規(guī)定了氧化鈰中其他稀土雜質(zhì)含量的測定方法。 本標準適用于氧化鈰中其他稀土雜質(zhì)含量的測定。測定范圍見表1。表1氧化物測定范圍（）氧化物測定范圍（）氧化鑭0.00000.0100氧化鏑0.00000.0100氧化銪0.00000.0100氧化鈥0.00000.0100氧化鐠0.00000.0100氧化鉺0.00000.0100氧化釹0.00000.0100氧化銩0.00000.0100氧化釤0.00000.0100氧化鐿0.00000.0100氧化釓0.00000.0100氧化镥0.00000.0100氧化鋱0.

16、00000.0100氧化釔0.00000.01002. 方法原理 試樣以硝酸溶解，在稀硝酸介質(zhì)中，直接以氬等離子體光源激發(fā)，進行光譜測定。3. 試劑3.1 硝酸（1+1）3.2 鹽酸（1+1）3.3 氬氣（>99.99%）3.4 過氧化氫（30%）3.5 氧化鈰標準溶液：稱取10.0000g經(jīng)900灼燒1h的氧化鈰（>99.999%），置于200ml燒杯中，加入50ml硝酸（3.1），10ml過氧化氫（3.4），于低溫溶解完全，加熱趕去過量的過氧化氫，取下冷卻，移入200ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含50mg氧化鈰。3.6 氧化鑭標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)9

17、00灼燒1h的氧化鑭（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.2），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化鑭。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.7 氧化鐠標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化鐠（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.2），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化鐠。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.8 氧化釹標準

18、溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化釹（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.2），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化釹。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.9 氧化釤標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化釤（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.2），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化釤。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%

19、標準溶液。3.10 氧化銪標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化銪（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.2），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化銪。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.11 氧化釓標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化釓（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.2），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化釓。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋

20、成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.12 氧化鋱標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化鋱（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml硝酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化鋱。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.13 氧化鏑標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化鏑（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.2），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化鏑。

21、再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.14 氧化鈥標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化鈥（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.2），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化鈥。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.15 氧化鉺標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化鉺（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.2），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻

22、。此溶液1ml含1mg 氧化鉺。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.16 氧化銩標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化銩（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.2），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化銩。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.17 氧化鐿標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化鐿（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.2），低溫溶解后，取下冷卻，移入100m

23、l容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.18 氧化镥標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化镥（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.2），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化镥。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.19 氧化釔標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化釔（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.2），低溫溶解后，取下冷卻，移入100

24、ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。4. 儀器4.1 ICP等離子體發(fā)射光譜儀5. 試樣 將試樣于900灼燒1h，置于干燥器中，冷卻至室溫，立即稱重。6. 分析步驟6.1 分析試液的配制6.1.1 稱取0.5000g試樣（5），置于200ml燒杯中，加入20ml硝酸（3.1），10ml過氧化氫（3.4），于低溫溶解完全，加熱趕去過量的過氧化氫，冷卻至室溫，移入100ml容量瓶中，用硝酸（1+19）定容，混勻待用，此溶液濃度為5000g/ml。6.2 標準溶液的配置 將氧化鈰標準溶液（3.5）和各稀土氧化物標準溶液（3.6

25、3.19）按表2分別移入2個200ml容量瓶中，加入硝酸20ml（3.1），稀釋至刻度，混勻，制得2個標準溶液。表2 標液 標號各稀土（以氧化物）濃度（g/ml）氧化鈰 氧化鑭氧化銪氧化鐠氧化釹氧化釤氧化釓氧化鋱氧化鏑氧化鈥氧化鉺氧化銩氧化鐿氧化镥氧化釔 低標5000取(3.5)標液20ml0 高標5000取(3.5)標液20ml0.5（分別取(3.63.19)標液(10g/ml)10ml）6.3 測定步驟6.3.1 標樣尋峰。6.3.2 測試低標和高標，定工作曲線。6.3.3 測試待測試樣。6.3.4 分析，保存結果。7. 允許差 實驗室之間分析結果的差值應不大于表3所列的允許相對差。表3氧

26、化物含量范圍（）允許相對差（）氧化鑭0.00000.010020氧化銪0.00000.010020氧化鐠0.00000.010020氧化釹0.00000.010020氧化釤0.00000.010020氧化釓0.00000.010020氧化鋱0.00000.010020氧化鏑0.00000.010020氧化鈥0.00000.010020氧化鉺0.00000.010020氧化銩0.00000.010020氧化鐿0.00000.010020氧化镥0.00000.010020氧化釔0.00000.010020氧化鈰原料雜質(zhì)含量標準原料名稱指標 氧化鈰99.99%稀土雜質(zhì)氧化鑭15ppm氧化銪10ppm

27、氧化鐠10ppm氧化釹10ppm氧化釤10ppm氧化釓10ppm氧化鋱10ppm氧化鏑10ppm氧化鈥10ppm氧化鉺10ppm氧化銩10ppm氧化鐿10ppm氧化镥10ppm氧化釔10ppm非稀土雜質(zhì)氧化鐵10ppm二氧化硅15ppm氧化鈣10ppm氯離子80ppm（三） ICP氧化釔銪中其他稀土雜質(zhì)含量的測定1. 范圍 本標準規(guī)定了氧化釔銪中其他稀土雜質(zhì)含量的測定方法。 本標準適用于氧化釔銪中其他稀土雜質(zhì)含量的測定。測定范圍見表1。表1氧化物測定范圍（）氧化物測定范圍（）氧化鑭0.00000.0100氧化鏑0.00000.0100氧化釓0.00000.0100氧化鈥0.00000.0100

28、氧化鐠0.00000.0100氧化鉺0.00000.0100氧化釹0.00000.0100氧化銩0.00000.0100氧化釤0.00000.0100氧化鐿0.00000.0100氧化鈰0.00000.0100氧化镥0.00000.0100氧化鋱0.00000.01002. 方法原理 試樣以鹽酸溶解，在稀鹽酸介質(zhì)中，直接以氬等離子體光源激發(fā)，進行光譜測定。3. 試劑3.1 鹽酸（1+1）3.2 硝酸（1+1）3.3 氬氣（>99.99%）3.4 過氧化氫（30%）3.5 氧化釔標準溶液：稱取25.0000g經(jīng)900灼燒1h的氧化銪（>99.999%），置于250ml燒杯中，加入15

29、0ml鹽酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含100mg氧化釔。3.6 氧化鑭標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化鑭（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化鑭。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.7 氧化鈰標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化鈰（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml硝酸（3.2），再加入5ml過氧化氫3

30、0%（3.4），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化鈰。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.8 氧化鐠標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化鐠（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化鐠。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.9 氧化釹標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化釹（>99.99%），置于1

31、00ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化釹。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.10 氧化釤標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化釤（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化釤。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.11 氧化銪標準溶液：稱取2.5000g經(jīng)900灼燒1h的氧化銪

32、（>99.99%），置于250ml燒杯中，加入30ml鹽酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含10mg 氧化銪。3.12 氧化鋱標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化鋱（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml硝酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化鋱。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.13 氧化鏑標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化鏑（>99.99%），置于100ml

33、燒杯中，加入10ml鹽酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化鏑。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.14 氧化鈥標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化鈥（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化鈥。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.15 氧化鉺標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化鉺（>

34、;99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化鉺。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.16 氧化銩標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化銩（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化銩。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.17 氧化鐿標準溶液：稱取0.1000g

35、經(jīng)900灼燒1h的氧化鐿（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.18 氧化镥標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化镥（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化镥。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。4. 儀器4.1 ICP等離子體發(fā)射光譜儀

36、5. 試樣 將試樣于900灼燒1h，置于干燥器中，冷卻至室溫，立即稱重。6. 分析步驟6.1 分析試液的配制6.1.1 稱取1.0g試樣（5），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.1），于低溫溶解后冷卻至室溫，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液濃度為10000g/ml。6.2 標準溶液的配置 將氧化釔、氧化銪標準溶液（3.5、3.11）和各稀土氧化物標準溶液（3.63.19）按表2分別移入2個100ml容量瓶中，加入鹽酸10ml（3.1），稀釋至刻度，混勻，制得2個標準溶液。表2 標液 標號各稀土（以氧化物）濃度（g/ml）氧化釓 氧化銪氧化鑭氧化鈰氧化鐠氧化釹氧化釤

37、氧化鋱氧化鏑氧化鈥氧化鉺氧化銩氧化鐿氧化镥氧化釔 低標9600取(3.5)標液9.6ml400取(3.11)標液4ml0 高標9400取(3.5)標液9.4ml600取(3.11)標液6ml1（分別取(3.63.10，3.123.19)標液(10g/ml)10ml）6.3 測定步驟6.3.1 標樣尋峰。6.3.2 測試低標和高標，定工作曲線。6.3.3 測試待測試樣。6.3.4 分析，保存結果。7. 允許差 實驗室之間分析結果的差值應不大于表3所列的允許相對差。表3氧化物含量范圍（）允許相對差（）氧化鑭0.00000.010020氧化鈰0.00000.010020氧化鐠0.00000.0100

38、20氧化釹0.00000.010020氧化釤0.00000.010020氧化釓0.00000.010020氧化鋱0.00000.010020氧化鏑0.00000.010020氧化鈥0.00000.010020氧化鉺0.00000.010020氧化銩0.00000.010020氧化鐿0.00000.010020氧化镥0.00000.010020氧化釔銪原料雜質(zhì)含量標準原料名稱指標 氧化釔銪99.99%稀土雜質(zhì)氧化鑭5ppm氧化鈰5ppm氧化鐠5ppm氧化釹5ppm氧化釤5ppm氧化釓5ppm氧化鋱5ppm氧化鏑5ppm氧化鈥5ppm氧化鉺5ppm氧化銩5ppm氧化鐿5ppm氧化镥5ppm非稀土雜

39、質(zhì)氧化鐵3ppm二氧化硅20ppm氧化鈣8ppm氧化銅3ppm氧化鎳3ppm氧化鉛4ppm氯離子80ppm（四） ICP氧化鋱中其他稀土雜質(zhì)含量的測定1. 范圍 本標準規(guī)定了氧化鋱中其他稀土雜質(zhì)含量的測定方法。 本標準適用于氧化鋱中其他稀土雜質(zhì)含量的測定。測定范圍見表1。表1氧化物測定范圍（%）氧化物測定范圍（%）氧化鑭0.00000.0100氧化鏑0.00000.0100氧化銪0.00000.0100氧化鈥0.00000.0100氧化鐠0.00000.0100氧化鉺0.00000.0100氧化釹0.00000.0100氧化銩0.00000.0100氧化釤0.00000.0100氧化鐿0.00

40、000.0100氧化鈰0.00000.0100氧化镥0.00000.0100氧化鋱0.00000.0100氧化釔0.00000.01002. 方法原理 試樣以硝酸溶解，在稀鹽酸介質(zhì)中，直接以氬等離子體光源激發(fā)，進行光譜測定。3. 試劑3.1 鹽酸（1+1）3.2 硝酸（1+1）3.3 氬氣（>99.99%）3.4 過氧化氫（30%）3.5 氧化鋱標準溶液：稱取25.0000g經(jīng)900灼燒1h的氧化鋱（>99.999%），置于250ml燒杯中，加入75ml硝酸（3.2），低溫加熱溶解后，取下冷卻，移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含50mg氧化鋱。3.6 氧化

41、鑭標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化鑭（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化鑭。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.7 氧化鈰標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化鈰（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml硝酸（3.2），再加入5ml過氧化氫30%（3.4），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化鈰。再將此溶液用（5+9

42、5）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.8 氧化鐠標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化鐠（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化鐠。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.9 氧化釹標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化釹（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg

43、氧化釹。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.10 氧化釤標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化釤（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化釤。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.11 氧化銪標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化銪（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻

44、度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化銪。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.12 氧化釓標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化釓（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化釓。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.13 氧化鏑標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化鏑（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入

45、100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化鏑。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.14 氧化鈥標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化鈥（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化鈥。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.15 氧化鉺標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化鉺（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.

46、1），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化鉺。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.16 氧化銩標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化銩（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化銩。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.17 氧化鐿標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化鐿（>99.99%），置于100m

47、l燒杯中，加入10ml鹽酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.18 氧化镥標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化镥（>99.99%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化镥。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。3.19 氧化釔標準溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化釔（>99.99%），置于100

48、ml燒杯中，加入10ml鹽酸（3.1），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100g、10g為5%標準溶液。4. 儀器4.1 ICP等離子體發(fā)射光譜儀5. 試樣 將試樣于900灼燒1h，置于干燥器中，冷卻至室溫，立即稱重。6. 分析步驟6.1 分析試液的配制6.1.1 稱取0.5g試樣（5），置于200ml燒杯中，加入10ml硝酸（3.2），于低溫加熱溶解后冷卻至室溫，移入50ml容量瓶中，加入5ml鹽酸（3.1），用水稀釋至刻度，混勻，此溶液濃度為10000g/ml。6.2 標準溶液的配置 將氧化鋱標準溶液（3.5）和

49、各稀土氧化物標準溶液（3.63.19）按表2分別移入2個100ml容量瓶中，加入鹽酸10ml（3.1），稀釋至刻度，混勻，制得2個標準溶液。表2 標液 標號各稀土（以氧化物）濃度（g/ml）氧化鋱 氧化鑭氧化鈰氧化鐠氧化釹氧化釤氧化銪氧化釓氧化鏑氧化鈥氧化鉺氧化銩氧化鐿氧化镥氧化釔 低標10000取(3.5)標液20ml0 高標10000取(3.5)標液20ml1（分別取(3.63.19)(10g/ml)標液10ml）6.3 測定步驟6.3.1 標樣尋峰。6.3.2 測試低標和高標，定工作曲線。6.3.3 測試待測試樣。6.3.4 分析，保存結果。1. 允許差 實驗室之間分析結果的差值應不大于

50、表3所列的允許相對差。表3氧化物含量范圍（）允許相對差（）氧化鑭0.00000.010020氧化鈰0.00000.010020氧化鐠0.00000.010020氧化釹0.00000.010020氧化釤0.00000.010020氧化釓0.00000.010020氧化銪0.00000.010020氧化鏑0.00000.010020氧化鈥0.00000.010020氧化鉺0.00000.010020氧化銩0.00000.010020氧化鐿0.00000.010020氧化镥0.00000.010020氧化釔0.00000.010020氧化鋱原料雜質(zhì)含量標準原料名稱指標 氧化鋱99.99%稀土雜質(zhì)氧化

51、鑭5ppm氧化鈰5ppm氧化鐠5ppm氧化釹5ppm氧化釤5ppm氧化釓10ppm氧化銪5ppm氧化鏑5ppm氧化鈥5ppm氧化鉺5ppm氧化銩5ppm氧化鐿5ppm氧化镥5ppm氧化釔5ppm非稀土雜質(zhì)氧化鐵3ppm二氧化硅20ppm氧化鈣10ppm氧化銅5ppm氧化鎳5ppm氯離子80ppm（五） ICP氧化釓中其他稀土雜質(zhì)含量的測定1. 范圍 本標準規(guī)定了氧化釓中其他稀土雜質(zhì)含量的測定方法。 本標準適用于氧化釓中其他稀土雜質(zhì)含量的測定。測定范圍見表1。表1氧化物測定范圍（）氧化物測定范圍（）氧化鑭0.00000.0100氧化鏑0.00000.0100氧化銪0.00000.0100氧化鈥0

52、.00000.0100氧化鐠0.00000.0100氧化鉺0.00000.0100氧化釹0.00000.0100氧化銩0.00000.0100氧化釤0.00000.0100氧化鐿0.00000.0100氧化鈰0.00000.0100氧化镥0.00000.0100氧化鋱0.00000.0100氧化釔0.00000.01002. 方法原理 試樣以鹽酸溶解，在稀鹽酸介質(zhì)中，直接以氬等離子體光源激發(fā)，進行光譜測定。3. 試劑3.1 鹽酸（1+1）3.2 硝酸（1+1）3.3 氬氣（>99.99%）3.4 過氧化氫（30%）3.5 氧化釓標準溶液：稱取25.0000g經(jīng)900灼燒1h的氧化銪（>99.999%），置于250ml燒杯中，加入