化工仿真技術(shù)實習(xí)報告(共20頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上實 習(xí) 報 告實 習(xí) 名 稱： 化工仿真技術(shù) 學(xué) 院： 化學(xué)工程學(xué)院 專 業(yè)： 化學(xué)工程與工藝 班 級： 化工094 姓 名： 學(xué) 號 指 導(dǎo) 教 師： 日 期： 2012年05月04日 專心-專注-專業(yè)目 錄一、實習(xí)目的1二、實習(xí)內(nèi)容2第1章 離心泵及其液位21、工藝流程簡介22、工藝流程圖23、開車步驟2第二章 熱交換器4一、工藝流程簡介4二、工藝流程圖（CAD繪制）4三、開車步驟4第三章 精餾系統(tǒng)6一、工藝流程簡介6二、工藝流程圖（CAD繪制）7三、開車步驟7第四章 吸收系統(tǒng)9一、工藝流程簡介9二、工藝流程圖（CAD繪制）10三、開車步驟10第五章 間歇反應(yīng)12

2、一、工藝流程簡介12二、工藝流程圖（CAD繪制）13三、開車步驟13三、實習(xí)體會18一、 實習(xí)目的 化工仿真實習(xí)是我們大學(xué)學(xué)習(xí)計劃的重要組成，解決了大學(xué)生的生產(chǎn)實習(xí)問題。仿真實習(xí)使得我們不進工廠，就能通過計算機得到開車、停車和事故處理操作的機會，使得我們能比較系統(tǒng)的學(xué)習(xí)生產(chǎn)過程的基本程序和具體操作方法，分析操作參數(shù)的合理性、設(shè)備及儀表是否運轉(zhuǎn)正常，從而加強我們對基本理論的理解、基本方法的運用和基本技能的訓(xùn)練。仿真教學(xué)有強調(diào)工業(yè)背景、適用面廣、操作與控制界面先進、突出操作實踐、內(nèi)容由淺入深，由簡到繁，相互呼應(yīng)，相互補充、附有大量思考題、實用性強、提倡新的教學(xué)方法等優(yōu)點，能從分發(fā)揮學(xué)生創(chuàng)造意識的環(huán)

3、境。可很好的將我們所學(xué)的理論知識和時間相結(jié)合，進一步鞏固深化我們的專業(yè)知識和技能。二、 實習(xí)內(nèi)容第1章 離心泵及其液位1、工藝流程簡介如圖所示，離心泵系統(tǒng)由一個儲水槽、一臺主離心泵、一臺備用離心泵、管線、調(diào)節(jié)器及閥門等組成。上游水源經(jīng)管線由調(diào)節(jié)閥V1控制進入儲水槽。上游水流量通過孔板流量計FI檢測。水槽液由調(diào)節(jié)器LIC控制，LIC的輸出信號連接至V1。離心泵的入口管線連接至水槽下部。管線上設(shè)有手操閥V2及旁路備用手操閥V2B、離心泵入口壓力表PI1。離心泵設(shè)有高點排氣閥V5、低點排液閥V7及高低點連通管線上的連通閥V6。主離心泵電機開關(guān)PK1，備用離心泵電機開關(guān)是PK2。離心泵電機功率N、總揚

4、程H及效率M分別有數(shù)字顯示。離心泵出口管線設(shè)有出口壓力表PI2、止逆閥、出口閥V3、出口流量檢測儀表、出口力量調(diào)節(jié)器FIC及調(diào)節(jié)閥V4。2、工藝流程圖3、開車步驟1. 檢查各開關(guān)、手動閥門是否處于關(guān)閉狀態(tài)。2. 將液位調(diào)節(jié)器LIC置手動，調(diào)節(jié)器輸出為零。3. 將液位調(diào)節(jié)器FIC置手動，調(diào)節(jié)器輸出為零。4. 進行離心泵充水和排氣操作。開離心泵入口閥V2，開離心泵排氣閥V5，直至排氣口出現(xiàn)藍色點，表示排氣完成，關(guān)閉閥門V5。5. 為了防止離心泵開動后儲水槽液位下降至零，手動操作LIC的輸出使液位上升到50%時投自動?；蛳葘IC投自動，待離心泵啟動后再將LIC給定值提升至50%。6. 在泵出口閥V

5、3關(guān)閉的前提下，開離心泵電機開關(guān)PK1，低負荷起動電機。7. 開離心泵出口閥V3，由于FIC的輸出為零，離心泵輸出流量為零。8. 手動調(diào)整FIC的輸出，使流量逐漸上升至6kg/s且穩(wěn)定不變時投自動。9. 當(dāng)儲水槽入口流量FI與離心泵出口流量FIC達到動態(tài)平衡時，離心泵開車達到正常工況。此時各檢測點指示值如下：FIC：6.0kg/s FI：6.0kg/s PI1：0.15MPa PI2：0.44MPa LIC：50.0% H：29.4mM：62.6% N：2.76kW第二章 熱交換器一、工藝流程簡介本換熱器為雙程列管式結(jié)構(gòu)，起冷卻作用，管程走冷卻水（冷流）。含量30%的磷酸鉀溶液走殼程（熱流）。

6、工藝要求：流量為18441kg/h的冷卻水，從20上升到30.8，將65流量為8849kg/h的磷酸鉀溶液冷卻到32。管程壓力為0.3MPa，殼程壓力為0.5MPa。流程圖中：閥門V4是高點排氣閥。閥門V3和V7是低點排液閥。P2A為冷卻水泵。P2B為冷卻水備用泵。閥門V5和V6分別為泵P2A和P2B的出口閥。P1A為磷酸鉀溶液泵。P1B為磷酸鉀溶液備用泵。閥門V1和V2分別為泵P1A和P1B的出口閥。FIC-1是磷酸鉀溶液的流量定值控制。采用PID單回路調(diào)節(jié)。TIC-1是磷酸鉀溶液殼程出口溫度控制，控制手段為管程冷卻水的用量(間接關(guān)系)。采用PID單回路調(diào)節(jié)。檢測及控制點正常工況值如下：TI

7、-1 殼程熱流入口溫度為65 TI-2 管程冷流入口溫度為20TI-3 管程冷流出口溫度為30.8 TIC-1 殼程熱流出口溫度為32FR-1 冷卻水流量18441kg/h FIC-1 磷酸鉀流量8849kg/h二、工藝流程圖（CAD繪制）三、開車步驟1. 開車前設(shè)備檢驗。冷卻器試壓，特別要檢驗殼程和管程是否有內(nèi)漏現(xiàn)象，各閥門、管路、泵是否好用，大檢修后盲板是否拆除，法蘭連接處是否耐壓不漏，是否完成吹掃等項工作（本項內(nèi)容不包括在仿真軟件中）。2. 檢查各開關(guān)、手動閥門是否處于關(guān)閉狀態(tài)。各調(diào)節(jié)器應(yīng)處于手動且輸出為零。3. 開冷卻水泵P2A開關(guān)。4. 開泵P2A的出口閥V5。5. 調(diào)節(jié)器TIC-1

8、置手動狀態(tài)，逐漸開啟冷卻水調(diào)節(jié)閥至50%開度。6. 開磷酸鉀溶液泵P1A開關(guān)。7. 開泵P1A的出口閥V1。8. 調(diào)節(jié)器FIC-1置手動狀態(tài)，逐漸開啟磷酸鉀溶液調(diào)節(jié)閥至10%。9. 殼程高點排氣。開閥V4，直到V4閥出口顯示藍色色點，指示排氣完成，關(guān)V4閥。10. 手動調(diào)整冷卻水量。當(dāng)殼程出口溫度手動調(diào)節(jié)至（31.5-32.5）且穩(wěn)定不變后打自動。11. 緩慢提升負荷。逐漸手動將磷酸鉀溶液的流量增加至8800kg/h左右投自動。開車達正常工況的設(shè)計值見工藝說明。第三章 精餾系統(tǒng)一、工藝流程簡介脫丁烷塔是大型乙烯裝置中的一部分。本塔將來自脫丙烷塔釜的烴類混合物（主要有C4、C5、C6、C7)等，

9、根據(jù)其相對揮發(fā)度的不用，在精餾塔內(nèi)分離為塔頂C4餾分，含少量C5餾分，塔釜主要為裂解汽油，即C5以上組分的其他餾分。因此本塔相當(dāng)于二元精餾。工藝流程為：來自脫丙烷塔的釜液，壓力為0.78MPa，溫度為65（由TI-1指示），經(jīng)進料手操閥V1和進料流量控制FIC-1，從脫丁烷塔（DA-405）的第21塊塔板進入（全塔共有40塊塔板）。在本塔提餾段第32塊塔板處設(shè)有靈敏板溫度檢測及塔溫調(diào)節(jié)器TIC-3（主調(diào)節(jié)器）與塔釜加熱蒸汽流量調(diào)節(jié)器FIC-3（副調(diào)節(jié)器）構(gòu)成串級控制。塔釜液位由LIC-1控制。塔釜液一部分經(jīng)LIC-1調(diào)節(jié)閥作為產(chǎn)品采出，采出流量有FI-4指示，一部分經(jīng)再沸器（EA-405A/B

10、）的管程汽化為蒸汽返回塔底，使輕組分上升。再沸器采用低壓蒸汽加熱，釜溫由TI-4指示。設(shè)置兩臺再沸器的目的是釜液可能含烯烴，容易聚合堵管。萬一發(fā)生此種情況，便于切換。再沸器A的加熱蒸汽來自FIC-3所控制的0.35MPa低壓蒸汽，通過入口閥V3進入殼程，凝液由閥V4排放。再沸器B的加熱蒸汽亦來自FIC-3所控制的0.35MPa低壓蒸汽，入口閥為V8，排凝閥為V9。塔釜設(shè)排放手操閥V24，當(dāng)塔釜液位超高但不合格不允許采出時排放用。塔頂和塔底分別設(shè)有取壓閥V6和V7，引壓至差壓指示儀PDI-3，及時反映本塔的阻力降。此外塔頂設(shè)壓力調(diào)節(jié)器PRC-2，塔底設(shè)壓力指示儀PI-4，也能反映塔壓降。塔頂?shù)纳?/p>

11、升蒸汽出口溫度由TI-2指示，經(jīng)塔頂冷凝器（EA-406）全部冷凝成液體，冷凝液靠位差流入立式回流罐（FA-405）。冷凝器以冷卻水為冷卻劑，冷卻水流量由FI-6指示，受控于PRC-2的調(diào)節(jié)閥，進入EA-406的殼程，經(jīng)閥V23的排出?；亓鞴抟何挥蒐IC-2控制。其中一部分液體經(jīng)閥V13進入主回流泵GA405A，電機開關(guān)G5A。泵出口閥為V12?；亓鞅幂敵龅奈锪贤ㄟ^流量調(diào)節(jié)器FIC-2的控制進入塔頂。備用回流泵的入口閥V15，出口閥為V14，泵電機開關(guān)是G5B。另一部分作為產(chǎn)品經(jīng)入口閥V16，用主泵GA-406A送下道工序處理。主泵電機開關(guān)為G6A，出口閥為V17。頂采泵輸出的物料由回流罐液位

12、調(diào)節(jié)器LIC-2控制，以維持回流罐的液位?；亓鞴薜自O(shè)排放手操閥V25，用于當(dāng)液位超高但不合格不允許采出時排放用。手操閥VC4是C4充壓閥。系統(tǒng)開車時塔壓低會導(dǎo)致進料的前段時間內(nèi)入口部分因進料大量閃蒸而過冷，局部過冷會損壞塔設(shè)備。進料前用C4沖壓可防止閃蒸。二、工藝流程圖（CAD繪制）三、開車步驟1. 開車前的準(zhǔn)備工作：將各閥門關(guān)閉。各調(diào)節(jié)器置手動，且輸出為零。2. 開“N2”開關(guān)，表示氮氣置換合格。3. 開“G.Y.開關(guān)，表示公用工程具備。4. 開“Y.B.”開關(guān)，表示儀表投用。5. 開C4充壓閥VC4，待塔壓PRC-2達0.31MPa以上，關(guān)VC4，防止進料閃蒸，使塔設(shè)備局部過冷（此步不完成

13、，后續(xù)評分為零）。6. 開冷凝器EA-406的冷卻水出口閥V23。7. 開差壓閥V6和V7。8. 開進料前閥V1，手動操作FIC-1的輸出約20%（進料量應(yīng)大于100koml/h），進料經(jīng)過一段時間在提留段各塔板流動和建立持液量的時間遲后，塔釜液位LIC-1上升。由于進料壓力達0.78MPa，溫度為65，所以進塔后部分閃蒸使塔壓上升。9. 通過手動PRC-2輸出（即冷卻水量），控制塔頂壓力在0.35 MPa左右，投自動。10. 當(dāng)塔釜液位上升達60%左右時，暫停進料。開再沸器EA-405A的加熱蒸汽入口閥V3和出口閥V4。11. 手動開加熱器蒸汽量FIC-3的輸出約為20%，使塔釜物料溫度上升

14、直到沸騰。塔釜溫度低于約108的階段為潛熱段，此時塔頂溫度上升較慢，回流罐液位也無明顯上升。12. 注意當(dāng)塔釜溫度高于108后，塔頂溫度及回流罐液位明顯上升。說明塔釜物料開始沸騰。為了防止回流罐抽空，當(dāng)回流罐液位上升至10%左右，開GA405A泵的入口閥V13，啟動泵G5A，然后開泵出口閥V12。手動FIC-2的輸出大于50%，進行全回流?；亓髁繎?yīng)大于300koml/h。13. 調(diào)整塔溫進行分離質(zhì)量控制。此時塔靈敏板溫度TIC-3大約為6972左右。緩慢調(diào)整塔釜加熱FIC-3，以每分鐘0.5提升TIC-3直到78（實際需數(shù)小時）。緩慢提升溫度的目的是使物料在各塔板上充分進行氣液平衡，將輕組分向

15、塔頂升華，將重組分向塔釜沉降。當(dāng)TIC-3的給定值升至78時，將靈敏板溫度控制TIC-3投自動（主調(diào)節(jié)器），將FIC-3投自動（副調(diào)節(jié)器），然后兩調(diào)節(jié)器投串級。同時觀察塔頂C5含量AI-1和塔底C4含量AI-2，應(yīng)當(dāng)趨于合格。同時注意確保塔釜液位LIC-1和回流罐液位LIC-2不超值（當(dāng)塔頂AI-1不合格且LIC-2大于80%，應(yīng)及時開閥門V25排放。同理，當(dāng)塔釜AI-2不合格且LIC-1大于80%，應(yīng)及時開閥門V24排放）。14. 此刻塔頂及塔釜液位通常尚未達到50%，重開進料前閥V1，手動操作FIC-1的輸出?？芍饾u提升進料量，由于塔壓及塔溫都處于自動控制狀態(tài)，塔釜加熱量和塔頂冷卻量會隨進

16、料增加而自動跟蹤提升。最終進料流量達到370kmol/h時將FIC-1投自動。15. 手動FIC-2的輸出將回流量提升至350kmol/h左右，投自動。16. 塔頂采出：提升進料量的同時，應(yīng)監(jiān)視回流罐液位。當(dāng)塔頂C5含量AI-1低于0.5%且LIC-2達到50%左右時，先開V16閥，開泵G6A（GA406A），再開泵出口閥V17。手動調(diào)節(jié)LIC-2的輸出，當(dāng)液位調(diào)至50%時投自動。17. 塔頂采出：提升進料量的同時，應(yīng)監(jiān)視塔釜液位。當(dāng)塔釜C4含量AI-2低于1.5%且LIC-2達到50%左右時，手動調(diào)節(jié)LIC-1的輸出，當(dāng)液位調(diào)至50%時投自動。18. 將塔頂壓力調(diào)節(jié)器PRC-2和PIC-1投

17、超馳（用投串級代替）。19. 微調(diào)各調(diào)節(jié)器給定值，使精餾塔到達設(shè)計工況：FIC-1 370kmol/hFIC-2 350kmol/hLIC-1 50%LIC-2 50%TIC-3 78PRC-2 0.35MPaAI-1 <0.5%AI-2 <1.5%第四章 吸收系統(tǒng)一、工藝流程簡介來自前一工序的生成氣（富氣，其中C4組分（包括C4、C2）占25.13%，CO和CO2占6.26%，N2占64.58%，H2占3.5%，O2占0.53%）從板式吸收塔DA-302底部經(jīng)手操閥V1進入，與自上而下的吸收油（貧油，C6油）接觸，將生成氣中的C4組分吸收下來，未被吸收的不凝氣（貧氣）由塔頂排出，

18、經(jīng)手操閥V2進入鹽水冷卻器EA-306的殼程和尾氣分離罐FA-304，通過手操閥V22回收冷凝的C6和C4，尾氣經(jīng)壓力調(diào)節(jié)器PIC-308輸出調(diào)節(jié)閥排至放空總管進入打氣。PIC-308的輸出調(diào)節(jié)閥設(shè)有前閥V4、后閥V5和旁路手操閥V3。冷卻鹽水經(jīng)手操閥V26進入EA-306的管程，通過手操閥V27排出。C6油通過手操閥V6進入吸收油儲罐FA-311，經(jīng)罐底出口閥V7和V8至泵G2A(G2B為備用泵)，由出口閥V9排出，通過吸收油流量調(diào)節(jié)器FRC-311的輸出調(diào)節(jié)閥（其前閥為V12，后閥為V13）打入塔頂，與自下而上的生成氣接觸，吸收其中的C4組分為富油，從吸收塔底排出。塔底富油經(jīng)出口閥V14、

19、出口富油劉兩調(diào)節(jié)器輸出調(diào)節(jié)閥，再經(jīng)貧、富油熱交換器EA-311的殼程，通過手操閥V17進入解吸塔DA-303。解吸塔塔頂生產(chǎn)出C4產(chǎn)品，解吸塔底部的C6油通過塔釜液位調(diào)節(jié)器LIC-312的輸出調(diào)節(jié)閥進入貧、富油熱交換器EA-311的管程，出口經(jīng)手操閥V20進入貧油冷卻器EA-312的殼程，再經(jīng)手操閥V21返回吸收油儲罐FA-311循環(huán)使用。冷卻器EA-312采用冷凍鹽水使貧油溫度下降，有利于提高吸收效率。鹽水由入口閥V24進入EA-312管程，出口溫度調(diào)節(jié)器TIC-312的輸出調(diào)節(jié)閥，再經(jīng)手操閥V25排出。隨著生產(chǎn)過程的進行，尾氣分離罐的液位將上升，吸收油因部分損耗導(dǎo)致儲罐的液位有所下降。要定

20、期用V22排放尾氣分離罐內(nèi)的液體，用V6補充新鮮C6油進入儲罐。主要工藝條件和指標(biāo)：吸收塔頂壓 1.2MPa左右 吸收油溫度 46富氣流量 5000kg/h 貧油流量 13500kg/h質(zhì)量指標(biāo) 吸收塔頂尾氣中C4<0.5%，C6<0.6%二、工藝流程圖（CAD繪制）三、開車步驟1. 開車前的準(zhǔn)備工作 將各調(diào)節(jié)器置手動，且輸出為零 將各手操器和開關(guān)關(guān)閉 開“GYG”，表示公用工程具備 開“YBT”，表示儀表投用 開“N2S”，表示系統(tǒng)氮氣吹掃完成 開“N2H”，表示氮氣置換合格2. 建立吸收塔和解吸塔系統(tǒng)C6冷循環(huán)和熱循環(huán) 開閥門V6，向FA-311引入貧油，LI-311上升 當(dāng)L

21、I-311上升至50%之前，先全開V7、V8，啟動泵G2A，然后開V9、V12、V13。當(dāng)LI-311上升至55%左右，手動開FRC-311的輸出約20%，當(dāng)塔內(nèi)持液量建立后，吸收塔液位LIC-310上升。注意調(diào)整V6閥，保證LI-311不超限。 當(dāng)LIC-310達到50%之前，全開V14、V15、V16和V17。當(dāng)LIC-310接近50%時，手動開FIC-310，C6油進入解吸塔，LIC-312上升。當(dāng)LIC-310達到50%時將LIC-310和FIC-310同時投入自動和串級。 當(dāng)LIC-312達到50%之前，全開V18、V19、V20、V21、V24和V25。當(dāng)LIC-312達到50%時

22、投自動。此時已建立C6油的冷循環(huán)。由于設(shè)備及管線的持液量也基本建立，若繼續(xù)進C6油會導(dǎo)致LI-311迅速上漲。應(yīng)注意關(guān)小V6，防止LI-311超限。建立C6油循環(huán)時，穩(wěn)定工況的關(guān)鍵是控制FRC-311不宜過大，否則難于控制各液位。冷循環(huán)一旦建立，解吸塔會立即升溫?？捎^察到系統(tǒng)各測量點溫度上升，說明系統(tǒng)已進入熱循環(huán)階段。3. 氮氣升壓 為了穩(wěn)定富氣進塔的流量，提高開車階段的吸收效率，在接收富氣前將吸收塔用氮氣升壓有好處。開氮氣充壓閥VN2，將DA-302壓力提到1.0MPa以上，關(guān)VN2。4. 接收富氣(C4混合氣) 確認熱循環(huán)已建立，氮充壓完成，可開始進富氣。 逐漸開V1，同時開V2約10%2

23、0%左右。注意各檢測點壓力逐漸上升。 開V4、V5，當(dāng)PIC-308壓力升至1.2MPa左右時投自動。 隨壓力上升，逐漸開大V1和V2，使FI-308達到2000kg/h左右。 進富氣達到一定負荷后，開V26和V27，調(diào)整兩閥使TI-308在5一下，以便在FA-304中分離C6油。5. 手動開TIC-312的輸出 使溫度降低至5左右，投自動。6. 投自動和比值調(diào)節(jié) 設(shè)“AKB”為53.5%左右，將FRC-311投自動和比值調(diào)節(jié)(以串級表示)。7. 提升進富氣負荷 逐漸開大V1和V2，待吸收塔頂溫TI-309下降至7.0左右，使進氣流量緩慢提高到5000kg/h左右。注意當(dāng)LI-309高于60%

24、時，可適當(dāng)開V22閥。由于C6油在吸收解吸過程中有一定的損耗，當(dāng)LI-311下降時應(yīng)適當(dāng)開大V6補充C6油。8. 將系統(tǒng)調(diào)整到正常工況 設(shè)計值范圍如下：項目數(shù)值項目數(shù)值 FI-308 5000kg/hFRC-31113300kg/h PIC-308 1.20MPaTI-308<5.0 TIC-3125.0LIC-31050% LIC-31250%LI-30950%LI-31150%AI-301<0.6% AI-302<0.6%第五章 間歇反應(yīng)一、工藝流程簡介間歇反應(yīng)過程在精細化工、制藥、催化劑制備、染料中間體等行業(yè)應(yīng)用廣泛。本間歇反應(yīng)的物料特性差異大；多硫化鈉需要通過反應(yīng)制備

25、；反應(yīng)屬放熱過程，由于二硫化碳的飽和蒸汽壓隨溫度上升而迅猛上升，冷卻操作不當(dāng)會發(fā)生劇烈爆炸；反應(yīng)過程中有主副反應(yīng)的競爭，必須設(shè)法抑制副反應(yīng)，然而主反應(yīng)的活化能較高，又期望較高的反應(yīng)溫度。如此多種因素交織在一起，使本間歇反應(yīng)具有典型代表意義。在敘述工藝過程之前必須說明，選擇某公司有機廠的硫化促進劑間歇反應(yīng)崗位為參照啊，目的在于使本仿真培訓(xùn)軟件更具有工業(yè)背景，但并不拘泥于該流程的全部真實情況。為了使軟件通用性更強，對某些細節(jié)作了適當(dāng)?shù)淖兺ㄌ幚砗秃喕Ｓ袡C廠縮合反應(yīng)的產(chǎn)物是橡膠硫化促進劑，它能大大加快橡膠硫化的速度。硫化作用能使橡膠的高分子結(jié)構(gòu)變成網(wǎng)狀，從而使橡膠的抗拉斷力、抗氧化性、耐磨性等加強。

26、它和促進劑D合用適用于棕色橡膠的硫化，與促進劑M合用適用于淺色橡膠硫化。本間歇反應(yīng)崗位包括了備料工序和縮合工序。基本原料為四種：硫化鈉（Na2S）、硫磺（S）、鄰硝基氯苯（C6H4ClNO2）及二硫化碳（CS2）。備料工序包括多硫化鈉制備與沉淀，二硫化碳計量，鄰氯苯計量。1. 多硫化鈉制備反應(yīng)此反應(yīng)是將硫磺（S）、硫化鈉（Na2S）和水混合，以蒸汽加熱、攪拌，在常壓開口容器中反應(yīng)，得到多硫化鈉溶液。反應(yīng)時有副反應(yīng)發(fā)生，此副反應(yīng)在加熱接近沸騰時才會有顯著的反應(yīng)速度。因此，多硫化鈉制備溫度不得超過85。多硫化鈉的含硫量以指數(shù)n表示。實驗表明，硫指數(shù)較高時，促進劑的縮合反應(yīng)產(chǎn)率提高。但當(dāng)n增至4時，

27、產(chǎn)率趨于定值。此外，當(dāng)硫指數(shù)過高時，縮合反應(yīng)中析出游離硫的量增加，容易在蛇管和夾套傳熱面上結(jié)晶而影響傳熱，使反應(yīng)過程中壓力難于控制。所以硫指數(shù)應(yīng)取適中值。a) 二硫化碳計量二硫化碳易燃易爆，不溶于水，相對密度大于水。因此，可以采用水封隔絕空氣保障安全。同時還能利用水壓將儲罐中的二硫化碳壓至高位槽。高位槽具有夾套水冷系統(tǒng)。b) 鄰硝基氯苯計量鄰硝基氯苯熔點為31.5，不溶于水，常溫下呈固體狀態(tài)。為了便于管道輸送和計量，必須將其熔化，并保存于具有夾套蒸汽加熱的儲罐中。計量時，利用壓縮空氣將液態(tài)鄰硝基氯苯壓至高位槽，高位槽也具有夾套保溫系統(tǒng)。c) 縮合反應(yīng)工序縮合工序歷經(jīng)下料、加熱升溫、冷卻控制、保

28、溫、出料及反應(yīng)釜清洗階段。鄰硝基氯苯、多硫化鈉和二硫化碳在反應(yīng)釜中經(jīng)夾套蒸汽加入適度的熱量后，將發(fā)生復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生促進劑M的鈉鹽及其副產(chǎn)物?？s合反應(yīng)不是一步合成，實踐證明還伴有副反應(yīng)發(fā)生。縮合速率的大小與這個副反應(yīng)有密切關(guān)系。當(dāng)硫指數(shù)較低時，反應(yīng)是向副反應(yīng)方向進行。主反應(yīng)的活化能高于副反應(yīng)，因此提高反應(yīng)溫度有利于主反應(yīng)的進行。但在本反應(yīng)中若升溫過快、過高，將可能造成不可遏制的爆炸而產(chǎn)生危險事故。保溫階段之目的是盡可能多地獲得所期望的產(chǎn)物。為了最大限度地減少副產(chǎn)物的生產(chǎn)，必須保持較高的反應(yīng)釜溫度。操作員應(yīng)經(jīng)常注意釜內(nèi)壓力和穩(wěn)定，當(dāng)溫度壓力有所下降時，應(yīng)向夾套內(nèi)通入適當(dāng)蒸汽以保持原有的釜溫、

29、釜壓?？s合反應(yīng)歷經(jīng)保溫階段后，接著利用蒸汽壓力將縮合釜內(nèi)的料液壓入下道工序。出料完畢，用蒸汽吹洗反應(yīng)釜，為下一批作業(yè)做好準(zhǔn)備。本間歇反應(yīng)崗位操作即告完成。二、工藝流程圖（CAD繪制）三、開車步驟1. 準(zhǔn)備工作檢查各開關(guān)、手動閥門是否關(guān)閉。2. 多硫化鈉制備 打開硫化堿閥HV-1，向多硫化鈉制備反應(yīng)器R1注入硫化堿，使液位H-1升至0.4m，關(guān)閉閥HV-1。 打開熔融硫閥HV-2，向多硫化鈉制備反應(yīng)器R1注入硫磺，液位H-1升至0.8m，關(guān)閉HV-2。 打開水閥HV-3，使多硫化鈉制備反應(yīng)器R1液位H-1升至1.2m，關(guān)閉HV-3。 開啟多硫化鈉制備反應(yīng)器攪拌電機M1開關(guān)M01。 打開多硫化鈉制

30、備反應(yīng)器R1蒸汽加熱閥HV-4，使溫度T1上升至8184（升溫需要一定時間，可利用此時間差完成其他操作）。保持攪拌5分鐘（實際為3小時）。注意當(dāng)反應(yīng)溫度T1超過85時將使副反應(yīng)加強，此種情況會報警扣分。 開啟多硫化鈉輸送泵M3的電機開關(guān)M03，將多硫化鈉料液全部打入沉淀槽F1，靜置5分鐘（實際為4小時）備用。3. 鄰硝基氯苯計量備料 檢查并確認通大氣泄壓閥V6是否關(guān)閉。 檢查并確認鄰硝基氯苯計量槽F4下料閥V12是否關(guān)閉。 打開上料閥HV-7。 開啟并調(diào)整壓縮空氣進氣閥HV-5。觀察鄰硝基氯苯計量槽F4液位H-5逐漸上升，且鄰硝基氯苯儲罐液位H-4略有下降，直至計量槽液位H-5達到1.2m。由

31、于計量槽裝有溢流管，液位一旦達到此高度將不再上升。但如果不及時關(guān)閉HV-7，則儲罐液位H-4會繼續(xù)下降。注意儲罐液位下降過多，將被認為操作失誤而扣分。 壓料完畢，關(guān)閉HV-7及HV-5。打開泄壓閥V6。如果忘記打開V6，會被認為操作失誤而扣分。4. 二硫化碳計量備料 檢查并確認通水池的泄壓閥V8是否關(guān)閉。 檢查并確認二硫化碳計量槽F5下料閥V14是否關(guān)閉。 打開上料閥HV-10。 開啟并調(diào)整自來水閥HV-9，使二硫化碳計量槽F5液位H-7上升。此時二硫化碳儲罐液位H-6略有下降。直至計量槽液位H-7達到1.4m。由于計量槽裝有溢流管，液位將不再上升。但若不及時關(guān)閉HV-10，則儲罐液位H-6會

32、繼續(xù)下降，此種情況會被認為操作失誤而扣分。 壓料完畢，關(guān)閉閥門HV-10及HV-9。打開泄壓閥V8。如果忘記打開泄壓閥V8會被認為操作失誤而扣分。5. 像縮合反應(yīng)釜加入三種物料 檢查并確認反應(yīng)釜R2放空閥HV-21是否開啟，否則會引起計量槽下料不暢。 檢查并確認反應(yīng)釜R2進料閥V15是否打開。 打開管道冷卻水閥V13約5秒，使下料管冷卻后關(guān)閉V13。 打開二硫化碳計量槽F5下料閥V14，觀察計量槽液位因高位勢差下降，直至液位下降至0.0m，即關(guān)閉V14。 再次開啟冷卻水閥V13約5秒，將管道中殘余的二硫化碳沖洗入反應(yīng)釜，關(guān)V13。 開啟管路蒸汽加熱閥V11約5秒，使下料管預(yù)熱，關(guān)閉V11。 打

33、開鄰硝基氯苯計量槽F4下料閥V12，觀察液位指示儀，當(dāng)液位H-5下降至0.0m，即關(guān)V12。 再次開啟管路蒸汽加熱閥V11約5秒。將管道中殘余的鄰硝基氯苯?jīng)_洗干凈，即關(guān)閉V11。關(guān)閉閥V15，全關(guān)反應(yīng)釜R2放空閥HV-21。 檢查并確認反應(yīng)釜R2進料閥V16是否開啟。 啟動多硫化鈉輸送泵M4電機開關(guān)M04，將沉淀槽F1靜置后的料液打入反應(yīng)釜R2。注意反應(yīng)釜的最終液位H-3大于2.41 m 時，必須及時關(guān)泵，否則反應(yīng)釜液位H-3會繼續(xù)上升，當(dāng)大于2.7 m 時,將引起液位超限報警扣分。 當(dāng)反應(yīng)釜的最終液位H-3小于2.4 m 時，必須補加多硫化鈉，直至合格。否則軟件設(shè)定不反應(yīng)。6. 縮合反應(yīng)操作

34、本部分難度較大，能夠訓(xùn)練學(xué)員分析能力、決策能力和應(yīng)變能力。需通過多次反應(yīng)操作，并根據(jù)親身體驗到的間歇反應(yīng)過程動力學(xué)特性，總結(jié)出最佳操作方法。 認真且迅速檢查并確認：放空閥HV-21，進料閥V15、V16，出料閥V20是否關(guān)閉。 開啟反應(yīng)釜R2攪拌電機M02，觀察釜內(nèi)溫度T已經(jīng)略有上升。 適當(dāng)打開夾套蒸汽加熱閥HV-17，觀察反應(yīng)釜內(nèi)溫度T逐漸上升。注意加熱量的調(diào)節(jié)應(yīng)使溫度上升速度適中。加熱速率過猛會使反應(yīng)后續(xù)的劇烈階段失控而產(chǎn)生超壓事故。加熱速率過慢會使反應(yīng)停留在低溫壓，副反應(yīng)會加強，影響主產(chǎn)物產(chǎn)率。反應(yīng)釜溫度和壓力是確保反應(yīng)安全的關(guān)鍵參數(shù)，所以必須根據(jù)溫度和壓力的變化來控制反應(yīng)的速率。 當(dāng)溫

35、度T上升至45左右應(yīng)停止加熱，關(guān)閉夾套蒸汽加熱閥HV-17。反應(yīng)此時已被深度誘發(fā)，并逐漸靠自身反應(yīng)的放熱效應(yīng)不斷加快反應(yīng)速度。 操作學(xué)員應(yīng)根據(jù)具體情況，主要是根據(jù)反應(yīng)釜溫度T上升的速率，在0.10 0.20 /s 以內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜溫度T上升至65左右(釜壓0.18MPa左右)，間斷小量開啟夾套冷卻水閥門HV-18及蛇管冷卻水閥門HV-19,控制反應(yīng)釜的溫度和壓力上升速度，提前預(yù)防系統(tǒng)超壓。在此特別需要指出的是：開啟HV-18和HV-19的同時,應(yīng)當(dāng)觀察夾套冷卻水出口溫度T2和蛇管冷卻水出口溫度T3不得低于60。如果低于60，反應(yīng)物產(chǎn)物中的硫磺（副產(chǎn)物之一）將會在夾套內(nèi)壁和蛇管傳熱面上結(jié)晶，增大熱

36、阻,影響傳熱，因而大大減低冷卻控制作用。特別是當(dāng)反應(yīng)釜溫度還不足夠高時更易發(fā)生此種現(xiàn)象。反應(yīng)釜溫度大約在90(釜壓0.34MPa左右)以下副反應(yīng)速率大于主反應(yīng)速率, 反應(yīng)釜溫度大約在90以上主反應(yīng)速率大于副反應(yīng)速率。 反應(yīng)預(yù)計在95110（或釜壓0.410.55 MPa）進入劇烈難控的階段。學(xué)員應(yīng)充分集中精力并加強對HV-18和HV-19的調(diào)節(jié)。這一階段學(xué)員既要大膽升壓，又要謹慎小心防止超壓。為使主反應(yīng)充分進行，并盡量減弱副反應(yīng)，應(yīng)使反應(yīng)溫度維持在121（或壓力維持在0.69 MPa左右）。但壓力維持過高，一旦超過0.8 MPa(反應(yīng)溫度超過128),將會報警扣分。 如果反應(yīng)釜壓力P上升過快，

37、已將HV-18和HV-19開到最大，仍壓制不住壓力的上升，可迅速打開高壓水閥門V25及高壓水泵電機開關(guān)M05，進行強制冷卻。 如果開啟高壓水泵后仍無法壓制反應(yīng)，當(dāng)壓力繼續(xù)上升至0.83 MPa(反應(yīng)溫度超過130)以上時，應(yīng)立刻關(guān)閉反應(yīng)釜R2攪拌電機M2。此時物料會因密度不同而分層，反應(yīng)速度會減緩，如果強制冷卻及停止攪拌奏效，一旦壓力出現(xiàn)下降趨勢，應(yīng)關(guān)閉V25及高壓水泵開關(guān)M05，同時開啟反應(yīng)釜攪拌電機開關(guān)M02。 如果操作不按規(guī)程進行，特別是前期加熱速率過猛，加熱時間過長，冷卻又不及時，反應(yīng)可能進入無法控制的狀態(tài)。即使采取了第、第項措施還控制不住反應(yīng)壓力，當(dāng)壓力超過1.20 MPa 已屬危險超壓狀態(tài)，將會再次報警扣分。此時應(yīng)迅速打開放空閥HV-21，強行泄放反應(yīng)釜壓力。由于打開放空閥會使部分二硫化碳蒸汽散失（當(dāng)然也污染大氣），所以壓力一旦有所下降，應(yīng)立刻關(guān)閉HV-21，若關(guān)閉閥H