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文檔簡(jiǎn)介
1、透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡 制作人:張麗翠制作人:張麗翠 田淑嫻田淑嫻300kV高分辨透高分辨透射電子顯微鏡射電子顯微鏡 一簡(jiǎn)介歷史發(fā)展三使用優(yōu)缺點(diǎn)四構(gòu)成及其工作原理五樣品要求六JEM-100CX透射電鏡操作說(shuō)明 透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡二一、透射電子顯微鏡簡(jiǎn)介一、透射電子顯微鏡簡(jiǎn)介1.中文名:透射電子顯微鏡2.外文名稱(chēng):Transmission Electron Microscope簡(jiǎn)稱(chēng)TEMM3.發(fā)明人物:E.Ruska(德國(guó)物理學(xué)家恩斯特.盧斯卡)三、使用優(yōu)缺點(diǎn)波長(zhǎng)波長(zhǎng)分辨率分辨率聚焦聚焦優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)局限性局限性光學(xué)顯微鏡4000-8000A2000A可聚焦簡(jiǎn)單,直觀只能觀察表面形態(tài),
2、不能做微區(qū)成份分析X射線(xiàn)衍射儀0.1-100A無(wú)法聚焦相分析簡(jiǎn)單準(zhǔn)確無(wú)法觀察形貌電子顯微分析0.0251A(200kV)TEM:0.1-0.0A可聚焦組織分析;物相分析(電子衍射);成分分析(能譜,波譜,電子能量損失譜)價(jià)格昂貴不直觀操作復(fù)雜;樣品制備復(fù)雜。二、TEM的歷史發(fā)展背景18981898年年J.J.ThomsonJ.J.Thomson發(fā)現(xiàn)電子。發(fā)現(xiàn)電子。19241924年年de Brogliede Broglie提出物質(zhì)粒子波動(dòng)性假說(shuō)和提出物質(zhì)粒子波動(dòng)性假說(shuō)和19271927年實(shí)驗(yàn)的證實(shí)。年實(shí)驗(yàn)的證實(shí)。19261926年軸對(duì)稱(chēng)磁場(chǎng)對(duì)電子束匯聚作用的提出。年軸對(duì)稱(chēng)磁場(chǎng)對(duì)電子束匯聚作用的
3、提出。19321932年,年,19351935年,透射電鏡和掃描電鏡相繼出現(xiàn),年,透射電鏡和掃描電鏡相繼出現(xiàn),19361936年,透射電鏡實(shí)現(xiàn)了工廠化年,透射電鏡實(shí)現(xiàn)了工廠化生產(chǎn)。生產(chǎn)。上世紀(jì)上世紀(jì)5050年代,英國(guó)劍橋大學(xué)卡文迪許實(shí)驗(yàn)室的年代,英國(guó)劍橋大學(xué)卡文迪許實(shí)驗(yàn)室的HirschHirsch和和HowieHowie等人建立電子衍射等人建立電子衍射襯度原理論并用于直接觀察薄晶體缺陷和結(jié)構(gòu)。襯度原理論并用于直接觀察薄晶體缺陷和結(jié)構(gòu)。19651965年,掃描電子顯微鏡實(shí)現(xiàn)商品化。年,掃描電子顯微鏡實(shí)現(xiàn)商品化。7070年代初,美國(guó)阿利桑那州立大學(xué)年代初,美國(guó)阿利桑那州立大學(xué)J.M.CowlyJ.
4、M.Cowly相位襯度理論的多層次方法模型,發(fā)展相位襯度理論的多層次方法模型,發(fā)展了高分辨電子顯微像的理論與技術(shù)。飯島獲得原子尺度高分辨像(了高分辨電子顯微像的理論與技術(shù)。飯島獲得原子尺度高分辨像(19701970)。)。8080年代,晶體缺陷理論和成像模擬得到進(jìn)一步發(fā)展,透射電鏡和掃描電鏡開(kāi)始互相融年代,晶體缺陷理論和成像模擬得到進(jìn)一步發(fā)展,透射電鏡和掃描電鏡開(kāi)始互相融合,并開(kāi)始對(duì)小于合,并開(kāi)始對(duì)小于5 5埃的尺度范圍進(jìn)行研究。埃的尺度范圍進(jìn)行研究。9090年代至今,設(shè)備的改進(jìn)和周邊技術(shù)的應(yīng)用。年代至今,設(shè)備的改進(jìn)和周邊技術(shù)的應(yīng)用。四、TEM的構(gòu)成及其結(jié)構(gòu)原理 原理原理 原理透射電鏡的總體工
5、作原理是:由電子槍發(fā)射出來(lái)的電子束,在真空通道中沿著鏡體光軸穿越聚光鏡,通過(guò)聚光鏡將之會(huì)聚成一束尖細(xì)、明亮而又均勻的光斑,照射在樣品室內(nèi)的樣品上;透過(guò)樣品后的電子束攜帶有樣品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)信息,樣品內(nèi)致密處透過(guò)的電子量少,稀疏處透過(guò)的電子量多;經(jīng)過(guò)物鏡的會(huì)聚調(diào)焦和初級(jí)放大后,電子束進(jìn)入下級(jí)的中間透鏡和第1、第2投影鏡進(jìn)行綜合放大成像,最終被放大了的電子影像投射在觀察室內(nèi)的熒光屏板上;熒光屏將電子影像轉(zhuǎn)化為可見(jiàn)光影像以供使用者觀察。構(gòu)成構(gòu)成電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng) (主體)真空系統(tǒng) (輔助)電源與控制系統(tǒng)(輔助)循環(huán)冷卻系統(tǒng)(輔助)電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)電子槍聚光鏡樣品臺(tái)物鏡中間鏡投影鏡熒光屏照相
6、底片照明部分樣品裝置部分成像部分觀察記錄部分電子槍作用:發(fā)射電子的場(chǎng)所,電鏡的照明源。組成:常用的是熱陰極三極電子熱陰極三極電子槍槍?zhuān)桑òl(fā)夾形)鎢絲、陰極、柵極和陽(yáng)極組成。1、陰極陰極:又稱(chēng)燈絲,一般是由0.03-0.1毫米的鎢絲作成V或Y形狀。2、陽(yáng)極陽(yáng)極:加速?gòu)年帢O發(fā)射出的電子。為了安全,一般都是陽(yáng)極接地,陰極帶有負(fù)高壓。3、柵極柵極:控制電子束電流大小,調(diào)節(jié)象的亮度。聚光鏡 由于電子之間的斥力和陽(yáng)極小孔的發(fā)散作用,電子束穿過(guò)陽(yáng)極小孔后,由于電子之間的斥力和陽(yáng)極小孔的發(fā)散作用,電子束穿過(guò)陽(yáng)極小孔后,又逐漸變粗,射到試樣上仍然過(guò)大。聚光鏡就是為克服這種缺陷加入又逐漸變粗,射到試樣上仍然過(guò)
7、大。聚光鏡就是為克服這種缺陷加入的,它有增強(qiáng)電子束密度和再一次將發(fā)散的電子會(huì)聚起來(lái)的作用。的,它有增強(qiáng)電子束密度和再一次將發(fā)散的電子會(huì)聚起來(lái)的作用。 聚光鏡用來(lái)會(huì)聚電子槍射出的電子束聚光鏡用來(lái)會(huì)聚電子槍射出的電子束以最小的損失照明樣品以最小的損失照明樣品調(diào)節(jié)調(diào)節(jié) 照明強(qiáng)度、孔徑角和束斑大小。照明強(qiáng)度、孔徑角和束斑大小。 一般采用雙聚光鏡系統(tǒng):第一聚光鏡是強(qiáng)激磁透鏡一般采用雙聚光鏡系統(tǒng):第一聚光鏡是強(qiáng)激磁透鏡 束斑縮小率為束斑縮小率為1010-5050倍左右,將電子槍第一交叉點(diǎn)倍左右,將電子槍第一交叉點(diǎn) 束斑縮小為束斑縮小為1 1-5m5m,而第二聚光鏡是弱激磁透鏡,而第二聚光鏡是弱激磁透鏡 適
8、焦時(shí)放大倍數(shù)為適焦時(shí)放大倍數(shù)為2 2倍左右。結(jié)果在樣品平面上可獲倍左右。結(jié)果在樣品平面上可獲 得得2 2-10m10m的照明電子束斑。的照明電子束斑。雙聚光鏡系統(tǒng)光路樣品臺(tái)樣品臺(tái)作用:承載樣品,并使樣品能作平移、傾斜、旋轉(zhuǎn),以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進(jìn)行觀察分析。樣品位置:物鏡的上下極靴之間,由于這里空間很小,所以透射電鏡的樣品也很小,通常是直徑3mm的薄片。物鏡物鏡 物鏡決定物鏡決定TEMTEM分辨本領(lǐng)和成像質(zhì)量的關(guān)鍵。分辨本領(lǐng)和成像質(zhì)量的關(guān)鍵。 物鏡是一個(gè)強(qiáng)激磁短焦距的透鏡,它的放大倍數(shù)較高,一般為100-300倍。目前,高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達(dá)0.1nm左右。 物鏡的分辨率主要取決于極
9、靴的形狀和加工精度。一般來(lái)說(shuō),極靴的內(nèi)孔和上下極靴之間的距離越小,物鏡的分辨率就越高。 為了減少物鏡的球差,往往在物鏡的背焦面上安放一個(gè)物鏡光闌。物鏡光闌不僅具有減少球差,像散和色差的作用,而且可以提高圖像的襯度。此外,物鏡光闌位于后焦面的位置上時(shí),可以方便的進(jìn)行暗場(chǎng)及襯度成像的操作。 在用電子顯微鏡進(jìn)行圖像分析時(shí),物鏡和樣品之間的距離總是固定不變的,即物距L1不變。因此改變物鏡放大倍數(shù)進(jìn)行成像時(shí),主要是改變物鏡的焦距和像距(即f 和L2)來(lái)滿(mǎn)足成像條件。中間鏡中間鏡中間鏡是一個(gè)弱激磁的長(zhǎng)焦距變倍透鏡,可在0-20倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)M1時(shí),用來(lái)進(jìn)一步放大物鏡的像;當(dāng)M1時(shí),用來(lái)縮小物鏡的像。在電鏡
10、操作過(guò)程中主要是利用中間鏡的可變倍率來(lái)控制電鏡的放大倍數(shù)。如果物鏡的放大倍數(shù)Mo=100,投影鏡的放大倍數(shù)Mp=100,則中間鏡放大倍數(shù)等于20時(shí),總放大倍數(shù)M=l0020l00=200 000倍。若等于1則總放大倍數(shù)為10000倍。如果M=0.1,則總放大倍數(shù)僅為1000倍。成像操作:如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合,則在熒光屏上得到一幅放大像,這就是電子顯微鏡中的成像操作。電子衍射操作:如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合,則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣,這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作。投影鏡投影鏡 投影鏡:短焦、強(qiáng)磁透鏡,進(jìn)一步放大中間鏡的像。投影鏡內(nèi)孔徑較小,使電投影鏡:短
11、焦、強(qiáng)磁透鏡,進(jìn)一步放大中間鏡的像。投影鏡內(nèi)孔徑較小,使電子束進(jìn)入投影鏡孔徑角很小。子束進(jìn)入投影鏡孔徑角很小。小孔徑角有兩個(gè)特點(diǎn):小孔徑角有兩個(gè)特點(diǎn):a. a. 景深大,改變中間鏡放大倍數(shù),使總倍數(shù)變化大,也不影響圖象清晰度。景深大,改變中間鏡放大倍數(shù),使總倍數(shù)變化大,也不影響圖象清晰度。b. b. 焦深長(zhǎng),放寬對(duì)熒光屏和底片平面嚴(yán)格位置要求。焦深長(zhǎng),放寬對(duì)熒光屏和底片平面嚴(yán)格位置要求。注意:有些電鏡還裝有附加投影鏡,用以自動(dòng)校正磁轉(zhuǎn)角。注意:有些電鏡還裝有附加投影鏡,用以自動(dòng)校正磁轉(zhuǎn)角。特點(diǎn): 1、投影鏡的激磁電流是固定的,因此其放大倍數(shù)是固定的。 2、成像電子束進(jìn)入投影鏡時(shí)孔徑角很小(約1
12、0/3rad),因此它的景深和焦長(zhǎng)都非常大。即使改變中間鏡的放大倍數(shù),使顯微鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化,也不會(huì)影響圖像的清晰度。有時(shí),中間鏡的像平面還會(huì)出現(xiàn)一定的位移,由于這個(gè)位移距離仍處于投影鏡的景深范圍之內(nèi)。因此,在熒光屏上的圖像仍舊是清晰的。高性能的透射電鏡大都采用5級(jí)透鏡放大,即中間鏡和投影鏡有兩級(jí),分第一中間鏡和第二中間鏡、第一投影鏡和第二投影鏡。熒光屏熒光屏 熒光屏的中心部分為一直徑約10cm的圓形活動(dòng)熒光屏板,平放時(shí)與外周熒屏吻合,可以進(jìn)行大面積觀察。 使用外部操縱手柄可將活動(dòng)熒屏拉起,斜放在45角位置,此時(shí)可用電鏡置配的雙目放大鏡,在觀察室外部通過(guò)玻璃窗來(lái)精確聚焦或細(xì)致分析影像
13、結(jié)構(gòu),而活動(dòng)熒光屏完全直立豎起時(shí)能讓電子影像通過(guò),照射在下面的感光膠片上進(jìn)行曝光。 照相底片照相底片觀察和記錄裝置: 觀察和記錄裝置包括熒光屏和照相機(jī)構(gòu),在熒光屏下面放置一個(gè)可以自動(dòng)換片的照相暗盒。照相時(shí)只要把熒光屏豎起電子束即可使照相底片曝光。 由于透射電子顯微鏡的焦長(zhǎng)很大,雖然熒光屏和底片之間有數(shù)厘米的間距,仍能得到清晰的圖像。通常采用在暗室操作情況下人眼較敏感的、發(fā)綠光的熒光物質(zhì)來(lái)涂制熒光屏。 電子感光片是一種對(duì)電子束曝光敏感、顆粒度很小的溴化物乳膠底片。由于電子與乳膠相互作用比光子強(qiáng)得多,照相曝光時(shí)間很短,只需幾秒鐘。 新型電子顯微鏡均采用電磁快門(mén),與熒光屏動(dòng)作密切配合,動(dòng)作迅速,曝光
14、均勻,有的還裝有自動(dòng)曝光裝置,根據(jù)熒光屏上圖像的亮度,自動(dòng)地確定曝光所需的時(shí)間。如果配上適當(dāng)?shù)碾娮泳€(xiàn)路,還可以實(shí)現(xiàn)拍片自動(dòng)記數(shù)。新式的電子顯微鏡中槍、鏡筒和照相室之間都裝有氣閥,各部分都可單獨(dú)地抽真空和單獨(dú)放氣。因此,在更換燈絲、清洗鏡筒和更換底片時(shí)可不破壞其它部分的真空狀態(tài)。五、樣品要求五、樣品要求 樣品要求:樣品要求: 必須使樣品銅網(wǎng)牢固地夾持在樣品座中并保持良好的熱、電接觸,減小因電子照射引起的熱或電荷堆積而產(chǎn)生樣品的損傷或圖像漂移。樣品平移和傾斜樣品平移和傾斜 平移是任何樣品臺(tái)最基本的動(dòng)作,通常在兩個(gè)相互垂直方向上樣品平移最大值為1mm,以確保樣品銅網(wǎng)上大部分區(qū)域都能觀察到,樣品移動(dòng)機(jī)
15、構(gòu)要有足夠的機(jī)械精度,無(wú)效行程應(yīng)盡可能小??偠灾?,在照相曝光期間樣品圖像的漂移量應(yīng)小于相應(yīng)情況下顯微鏡像的分辨率。 樣品傾斜裝置:在電鏡下分析薄晶體樣品的組織結(jié)構(gòu)時(shí),應(yīng)對(duì)它進(jìn)行三維立體的觀察,即不僅要求樣品能平移以選擇視野,而且必須使樣品相對(duì)于電子束照射方向作有目的的傾斜,以便從不同方位獲得各種形貌和晶體學(xué)的信息。 新式的電子顯微鏡常配備精度很高的樣品傾斜裝置,頂插式和側(cè)插式兩種。側(cè)插式樣品傾斜裝置 所謂“側(cè)插”就是樣品桿從側(cè)面進(jìn)入物鏡極靴中。傾斜裝置由兩個(gè)部分組成。 主體部分是一個(gè)圓柱分度盤(pán),它的水平軸線(xiàn)x-x和鏡筒的中心線(xiàn)z垂直相交,水平軸就是樣品臺(tái)的傾斜軸,樣品傾斜時(shí),傾斜的度數(shù)可直接
16、在分度盤(pán)上讀出。 主體以外部分是樣品桿,它的前端可裝載銅網(wǎng)夾持樣品或直接裝載直徑為3mm的圓片狀薄晶體樣品。樣品桿沿圓柱分度盤(pán)的中間孔插入鏡筒,使圓片樣品正好位于電子束的照射位置上。 分度盤(pán)是由帶刻度的兩段圓柱體組成,其中一段圓柱的一個(gè)端面和鏡筒固定,另一段圓柱可以繞傾斜軸線(xiàn)旋轉(zhuǎn)。圓柱繞傾斜軸旋轉(zhuǎn)時(shí),樣品桿也跟著轉(zhuǎn)動(dòng)。如果樣品上的觀察點(diǎn)正好和圖中兩軸線(xiàn)的交點(diǎn)O重合時(shí),則樣品傾斜時(shí)觀察點(diǎn)不會(huì)移到視域外面去。為了使樣品上所有點(diǎn)都能有機(jī)會(huì)和交點(diǎn)O重合,樣品桿可以通過(guò)機(jī)械傳動(dòng)裝置在圓柱分度盤(pán)的中間孔內(nèi)作適當(dāng)?shù)乃揭苿?dòng)和上下調(diào)整。 有的樣品桿本身還帶有使樣品傾斜或原位旋轉(zhuǎn)的裝置。這些樣品桿和傾斜裝有的樣
17、品桿本身還帶有使樣品傾斜或原位旋轉(zhuǎn)的裝置。這些樣品桿和傾斜裝置組合在一起就是側(cè)插式雙傾樣品臺(tái)和單傾旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)。置組合在一起就是側(cè)插式雙傾樣品臺(tái)和單傾旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)。 目前雙傾樣品臺(tái)是最常用的,它可以使樣品沿目前雙傾樣品臺(tái)是最常用的,它可以使樣品沿x x軸和軸和y y軸傾轉(zhuǎn)軸傾轉(zhuǎn)4545。 在晶體結(jié)構(gòu)分析中,利用樣品傾斜和旋轉(zhuǎn)裝置可以測(cè)定晶體的位向、相變時(shí)在晶體結(jié)構(gòu)分析中,利用樣品傾斜和旋轉(zhuǎn)裝置可以測(cè)定晶體的位向、相變時(shí)的慣習(xí)面以及析出相的方位等。的慣習(xí)面以及析出相的方位等。樣品的制備 真空蒸發(fā)法:在真空蒸發(fā)設(shè)備中使被研究的材料蒸發(fā)后再凝結(jié)成薄膜。 溶液凝固法:選用適當(dāng)濃度的溶液滴在某平滑表面,等溶
18、劑蒸發(fā)后,溶質(zhì)凝固成膜。 離子轟擊減薄法:用離子束將試樣逐層剝離,最后得到適于透射電鏡觀察的薄膜,這種方法很適用于高聚物材料。 超薄切片法:對(duì)于研究高聚物大塊試樣的內(nèi)部結(jié)構(gòu),可以用超薄切片機(jī)將大試樣切成50nm左右的薄試樣。 六、JEM-100CX透射電鏡操作說(shuō)明 一、開(kāi)機(jī)程序二、電子槍合軸(1-3合軸) 三、調(diào)燈絲相(每次開(kāi)機(jī)都需要檢查) 四、粗對(duì)焦(該步很重要)五、聚光鏡對(duì)中調(diào)節(jié)六、電流中心調(diào)節(jié)(此步調(diào)節(jié)有一定 的難度)七、電壓中心調(diào)節(jié) 八、光欄的調(diào)節(jié)九、聚光鏡像散調(diào)節(jié)十、物鏡像散調(diào)節(jié)(用于高倍下觀察 樣品的調(diào)節(jié))十一、樣品裝卸操作 十二、關(guān)機(jī)程序 一、開(kāi)機(jī)程序一、開(kāi)機(jī)程序 1、 首先打開(kāi)
19、房間空調(diào),冷卻循環(huán)水房溫度21度,操作室25度 ; 2、 開(kāi)啟冷卻水循環(huán)裝置,一個(gè)獨(dú)立的小的控制器,先將開(kāi)關(guān)打至ON,再將按下POWER鍵; 3、 啟動(dòng)穩(wěn)壓電源,穩(wěn)定于220V;查看電源箱供電指示燈亮 ; 4、 用鑰匙啟動(dòng)主機(jī),從OFF檔位旋到START位,松開(kāi)后鑰匙自動(dòng)回到ON位置。儀器自 動(dòng)抽真空,等待約40分鐘。 5、 直至DP綠燈亮,HIGH綠燈亮,READY綠燈亮(若不亮的話(huà),將LENS LIGHT打至 ON檔位)。 二、電子槍合軸(二、電子槍合軸(1-31-3合軸)合軸) 1、 確認(rèn)READY綠燈亮 ; 2、 把樣品撥出,物鏡光欄撥出至0檔位 ; 3、 加高壓:按下HT鍵后,依次按
20、下40-60-80-100KV鍵,并注意觀察束流表是否正常,每 次都要等電流表顯示穩(wěn)定之后再進(jìn)行下一步,一般調(diào)到80KV就行了。 4、 加燈絲:將FILAMENT EMIISSION旋鈕緩慢旋至鎖定位置 ; 5、 一般在SCAN(5300倍)條件下調(diào)節(jié),調(diào)節(jié)CONDENSER鈕,得到光斑。 6、 SPOT SIZE調(diào)到3檔,調(diào)節(jié)CONDENSER鈕聚光,得到最小最亮光斑,然后用左右ALIGNMENT:TRANS(小的)將光斑拉至最中心位置(中心位置有一黑點(diǎn))。 7、 SPOT SIZE調(diào)到1檔,調(diào)節(jié)CONDENSER鈕聚光,得到最小最亮光斑,然后用GUN ALIGNMENT:TRANS(X、Y
21、)將光斑拉至中心位置。 8、 再重復(fù)6、7步驟,使束流不偏離中心。三、三、調(diào)燈絲相(每次開(kāi)機(jī)都需要檢查)調(diào)燈絲相(每次開(kāi)機(jī)都需要檢查) 1、 在SCAN模式下,SPOT SIZE調(diào)到1檔 2、 將FILAMENT EMIISSION旋鈕稍稍往回調(diào),到看到燈絲欠飽和像,即車(chē)輪像(魚(yú)眼像), 若車(chē)輪像不對(duì)稱(chēng),則進(jìn)行下面調(diào)節(jié)。 3、 緩慢旋轉(zhuǎn)GUN ALIGNMENT:TILT(X、Y),使燈絲像對(duì)稱(chēng)。 4、 然后調(diào)節(jié)FILAMENT EMIISSION旋鈕至燈絲飽和(即剛好全亮,沒(méi)有陰影),并鎖定 該位置。四、四、粗對(duì)焦(該步很重要)粗對(duì)焦(該步很重要) 1、 關(guān)燈絲后,插入樣品,插入物鏡光欄(2
22、檔) 2、 開(kāi)燈絲后,放大光斑至滿(mǎn)屏(以免燒壞銅網(wǎng)) 3、 找到樣品,并選中一目標(biāo)為參照 4、 將IMAGE WOBBLER打至ON,此時(shí)看到樣品會(huì)有一定的晃動(dòng),調(diào)節(jié)FOCUS旋鈕(有 大中小三個(gè),一般只用到中和?。┲翀D像清晰沒(méi)有重影。 五、聚光鏡對(duì)中調(diào)節(jié)五、聚光鏡對(duì)中調(diào)節(jié) 1、關(guān)燈絲后,撥出樣品,撥出光欄,開(kāi)燈絲,縮小光斑,檢查是否在中心位置, 2、在SCAN模式,SPOT SIZE 1檔情況下,將COND ALIGNMENT打到ON,然后下面一WOBBLER鍵打到X,以調(diào)節(jié)光斑重合,同樣的方法進(jìn)行Y軸對(duì)中調(diào)節(jié),調(diào)節(jié)完畢之后打到中間OFF檔。 3、將IMAGE WOBBLER鍵打到ON,調(diào)節(jié)
23、IMAGE WOBBLER A、B旋鈕至重合。 六、六、電流中心調(diào)節(jié)(此步調(diào)節(jié)有一定的難度)電流中心調(diào)節(jié)(此步調(diào)節(jié)有一定的難度) 1、插入樣品,插入光欄,找到一樣品做為參照物,調(diào)節(jié)時(shí)放大倍數(shù)小于5萬(wàn)倍 2、用目鏡觀察,聚焦,找準(zhǔn)參照物,用FOCUS調(diào)焦至最清晰 3、快速反復(fù)轉(zhuǎn)動(dòng)FOCUS旋鈕(以最清晰位置為中心前后旋轉(zhuǎn)),此時(shí)觀察參照物樣品的情況,如有放大縮小的情況(看到樣品是以某點(diǎn)為中心在旋轉(zhuǎn))那就是正常的,若是樣品有左右或者上下移動(dòng)的現(xiàn)象,就需要調(diào)節(jié)ALIGNMENT的大旋鈕,TILT鈕直至正常。七、電壓中心調(diào)節(jié)七、電壓中心調(diào)節(jié) 1、在第六步的基礎(chǔ)上,放大倍數(shù)(大于5萬(wàn)倍) 2、找到一參照
24、物,調(diào)焦至最清晰 3、HV WOBBLER置于ON,若參照物不偏離中心而四周同心振動(dòng),則電壓中心良好,反之,若參照物有漂移,則用左右ALIGNMENT :TILT調(diào)節(jié) 八、光欄的調(diào)節(jié)八、光欄的調(diào)節(jié) 1、聚光鏡光欄調(diào)節(jié):判斷光欄是否在中間位置,調(diào)節(jié)CONDENSER時(shí),光斑不在中間,放大時(shí)會(huì)有很大陰影(電子束被東西擋?。?,移動(dòng)樣品時(shí)也沒(méi)有改變,此時(shí)可以斷定是光欄位置不正確,通過(guò)調(diào)節(jié)光欄上兩個(gè)旋鈕,使光欄回到中心位置。 2、物鏡光欄調(diào)節(jié):打開(kāi)FUNCTION:SADIFF(控制臺(tái)D區(qū),與SCAN一排的一個(gè)按鈕),調(diào)節(jié)SA/HD DIFFRACTION:CAMERA LENGTH(控制臺(tái)B區(qū))和物鏡光欄上的兩個(gè)旋鈕,使得中間最亮點(diǎn)周?chē)囊蝗^暗的光斑變得對(duì)稱(chēng)即可。 九、聚光鏡像散調(diào)節(jié)九、聚光鏡像散調(diào)節(jié) 在沒(méi)有放入樣品的情況下:插入聚光鏡光欄(2檔),SPOT SIZE 調(diào)至3檔
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