色譜分析習(xí)題及參考答案

1、色譜分析習(xí)題及參考答案一、填空題1、調(diào)整保留時間是減去的保留時間。2、氣相色譜儀由五個部分組成，它們是3、在氣相色譜中，常以和來評價色譜柱效能，有時也用表示柱效能。4、色譜檢測器按響應(yīng)時間分類可分為型和型兩種，前者的色譜圖為曲線，后者的色譜圖為曲線。5、高效液相色譜是以為流動相，一般叫做，流動相的選擇對分離影響很大。6、通過色譜柱的和之比叫阻滯因子，用符號表示。7、層析色譜中常用比移值表示。由于比移值Rf 重現(xiàn)性較差，通常用做對照。他表示與移行距離之比。8、高效液相色譜固定相設(shè)計的原則是、以達到減少譜帶變寬的目的。二、選擇題1、色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中_的差別。A.

2、沸點差，B.溫度差，C. 吸光度，D.分配系數(shù)。2、選擇固定液時，一般根據(jù)_原則。A. 沸點高低，B.熔點高低，C. 相似相溶，D.化學(xué)穩(wěn)定性。3、相對保留值是指某組分2 與某組分1 的 _。A. 調(diào)整保留值之比， B.死時間之比，C. 保留時間之比， D.保留體積之比。4、氣相色譜定量分析時_要求進樣量特別準(zhǔn)確。A. 內(nèi)標(biāo)法； B. 外標(biāo)法； C. 面積歸一法。5、理論塔板數(shù)反映了 _ 。A. 分離度；B.分配系數(shù)；C 保留值；D 柱的效能。6、下列氣相色譜儀的檢測器中，屬于質(zhì)量型檢測器的是A熱導(dǎo)池和氫焰離子化檢測器；B火焰光度和氫焰離子化檢測器；C熱導(dǎo)池和電子捕獲檢測器；D 火焰光度和電子

3、捕獲檢測器。7、在氣 - 液色譜中， 為了改變色譜柱的選擇性，主要可進行如下哪種 （些）操作？（）A. 改變固定相的種類B.改變載氣的種類和流速C. 改變色譜柱的柱溫D.（A）和（ C）8、進行色譜分析時，進樣時間過長會導(dǎo)致半峰寬_。A. 沒有變化，B.變寬，C.變窄，D. 不成線性9、在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于_A. 樣品中沸點最高組分的沸點，B. 樣品中各組分沸點的平均值。C. 固定液的沸點。 D. 固定液的最高使用溫度10 、分配系數(shù)與下列哪些因素有關(guān)_A. 與溫度有關(guān)； B. 與柱壓有關(guān)； C. 與氣、液相體積有關(guān)；D. 與組分、固定液的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)。11、對柱效能 n

4、，下列哪些說法正確_A. 柱長愈長，柱效能大；B. 塔板高度增大，柱效能減?。籆. 指定色譜柱對所有物質(zhì)柱效能相同； D. 組分能否分離取決于 n 值的大小。12、在氣相色譜中，當(dāng)兩組分不能完全分離時，是由于（）A 色譜柱的理論塔板數(shù)少B 色譜柱的選擇性差C 色譜柱的分辨率底D色譜柱的分配比小E色譜柱的理論塔板高度大13用硅膠 G的薄層層析法分離混合物中的偶氮苯時，以環(huán)己烷乙酸乙酯（9；1）為展開劑，經(jīng) 2h 展開后， 測的偶氮苯斑點中心離原點的距離為9.5cm，其溶劑前沿距離為24.5cm。偶氮苯在此體系中的比移值R 為（）fA 0.56B 0.49C 0.45D 0.25E 0.3914、

5、氣相色譜分析下列那個因素對理論塔板高度沒有影響（）。A 填料的粒度B載氣得流速C 填料粒度的均勻程度D 組分在流動相中的擴散系數(shù)E 色譜柱長三、計算題1、用一根2m長色譜柱將組分 A、 B 分離，實驗結(jié)果如下：空氣保留時間 30s； A 峰保留時間230s； B 峰保留時間250s； B 峰底寬25s 。求：色譜柱的理論塔板數(shù)n；A、 B 各自的分配比；相對保留值r 2,1 ；兩峰的分離度R；若將兩峰完全分離，柱長應(yīng)該是多少？2、組分 A和 B 在一 1.8m長色譜柱上的調(diào)整保留時間t A=3min18s， t B=3min2s，兩組分峰的半寬分別為W =1.5mm和 W =2.0mm，記錄儀

6、走紙速度為600mm/h，試計算：1/2A1/2B（ 1）該柱的有效塔板高度 H 有效 和相對保留值 r A,B，（ 2）如果要使 A 和 B 的分離度 R=1.5 ，色譜柱至少須延長多少？3、從環(huán)己烷和苯的色譜圖上測得死體積V =3,VR 環(huán)己烷 =9.5,VR 苯=16，計算苯對環(huán)己烷的相M對保留值 V 苯 - 環(huán)己烷 是多少？4、色譜柱長為 1m，測得某組分色譜峰的保留時間為8.58min ，峰底寬為 52s，計算該色譜柱的理論塔板數(shù)及理論塔板高度。5、為了測定氫火焰離子化監(jiān)測器的靈敏度注入0.5uL含苯 0.05%的二硫化碳溶液，測得苯的峰高為 12cm，半峰寬為0.5cm，記錄器的靈

7、敏度為0.2mV/cm，紙速為 1cm/min ，求監(jiān)測器的靈敏度 St 。6、在一根理論塔板數(shù)為9025 的色譜柱上，測得異辛烷和正辛烷的調(diào)整保留時間為840s 和865s，則該分離柱分離上述二組分所得到的分離度為多少？7、在鯊魚烷柱上， 60時下列物質(zhì)的保留時間為：柱中氣體（即 tr 0）157.9s ；正己烷 420.0s ；正庚烷 829.2s ；苯 553.3s 。計算苯在鯊魚烷柱上60時的保留指數(shù)8、某樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)薄層層析后，樣品斑點中心距原點9.0cm ，標(biāo)準(zhǔn)樣品斑點中心距原點中心 7.5cm，溶劑前沿距原點 15cm，求試樣及標(biāo)準(zhǔn)樣品的比移值（ Rf ）及相對比移值 （ R

8、st ）。四、簡答題1、色譜定性的依據(jù)是什么，主要有哪些定性方法。2、簡述熱導(dǎo)檢測器的分析原理？參考答案一、填空題1、死時間2、氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、監(jiān)測系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)3、 理論塔板數(shù)（n） , 理論塔板高度(H)，單位柱長 (m) ，有效塔板理論數(shù)(n 有效 )4、積分，微分，一臺階形，峰形5、液體，載液6、樣品，載氣移動速度，RF7、組分在層析色譜中的位置，相對比移值Rst ，樣品移行距離，參考物質(zhì)8、縮短傳質(zhì)途徑，降低傳質(zhì)阻力二、選擇題1、D 2C3 A4B5AB6 B7ABC8 B9 B12C13E14E三、計算題1、 解 ： n=16(t R/Wb) 2=16(250/25)

9、2=1600k =t /t0=(230-30)/30=6.7ARAK B=t RB/t0=(250-30)/30=7.3 2,1 =t RB/t RA=220/200=1.1R=(t RB- t RA)/W b=(220-200)/25=0.8L=2× (1.5/0.8)2 7m2t RA25.545.5419826812、 解 ： (1)n有效 =W1/ 2A(1.5 3600) / 600H 有效 =L/n=(1.8× 103)/2681=0.67mm(2) n 有效 =16R2( /( -1) 2 =16× 1.5 2× (1.088/0.088)2=5503L= n有效 ?H有效 =5503× 0.67=3692mm3.69m需延長 .368-1.8=1.89m四、簡答題1、色譜定性的依據(jù)是：保留值主要定性方法：純物對照法；加