2012-2013化學(xué)一輪復(fù)習(xí)導(dǎo)學(xué)案學(xué)案59 實驗化學(xué)的基本要求

1、第十四章實驗化學(xué)(選考)學(xué)案59實驗化學(xué)的基本要求 考綱要求1.認(rèn)識化學(xué)實驗在學(xué)習(xí)和研究化學(xué)中的作用。2.了解化學(xué)實驗的綠色化和安全性要求，樹立綠色化學(xué)思想，形成環(huán)境保護(hù)的意識。3.了解常見物質(zhì)的制備和合成方法。4.能應(yīng)用過濾、蒸發(fā)、萃取、蒸餾、層析等方法分離和提純常見的物質(zhì)。5.了解常見物質(zhì)的組成和結(jié)構(gòu)的檢測方法，了解質(zhì)譜儀、核磁共振儀、紅外光譜儀等現(xiàn)代儀器在測定物質(zhì)組成和結(jié)構(gòu)中的應(yīng)用(相關(guān)儀器的工作原理等不作要求)。6.初步掌握天平、酸堿滴定管等儀器的使用方法。7.了解對物質(zhì)進(jìn)行定性研究和定量分析的基本方法。8.了解反應(yīng)條件控制在化學(xué)實驗研究中的意義，初步掌握控制反應(yīng)條件的方法。熱點(diǎn)1常見

2、物質(zhì)的組成和結(jié)構(gòu)的檢測方法1常見物質(zhì)的檢驗(1)物質(zhì)檢驗的一般思路了解物質(zhì)及其組成成分的特性依據(jù)物質(zhì)的特性和實驗條件確定實驗方案制定實驗步驟和具體操作方法選擇、準(zhǔn)備實驗儀器(裝置)和試劑進(jìn)行實驗并記錄實驗現(xiàn)象分析現(xiàn)象，推理、判斷，得出結(jié)論。(2)物質(zhì)檢驗的一般實驗步驟先對試樣進(jìn)行外觀觀察，確定其狀態(tài)、顏色、氣味等；準(zhǔn)備試樣，當(dāng)試樣是固體時，一般先取少量試樣配成溶液；若同時檢驗多種物質(zhì)，應(yīng)每次取少量待測溶液進(jìn)行檢驗，并編號；當(dāng)溶液中有多種離子存在時，應(yīng)排除離子間的相互干擾，注意試劑的選擇和加入的順序；敘述順序應(yīng)是：實驗(操作)現(xiàn)象結(jié)論原理(化學(xué)方程式)。(3)物質(zhì)檢驗的類型類型鑒別利用不同物質(zhì)的

3、性質(zhì)差異，通過實驗，將它們區(qū)別開來檢驗根據(jù)物質(zhì)的特性，通過實驗檢驗出該物質(zhì)的成分，確定它是否是這種物質(zhì)推斷根據(jù)已知實驗及現(xiàn)象，分析判斷，確定被檢驗的是什么物質(zhì)，并指出可能存在什么，不可能存在什么(4)物質(zhì)檢驗的常見方法方法原理實例物理方法觀察法通過觀察被檢物的顏色、狀態(tài)、氣味、晶形、揮發(fā)性等外部特征進(jìn)行檢驗Cu2、MnO等的檢驗灼燒法根據(jù)被檢物灼燒時產(chǎn)生的實驗現(xiàn)象(焰色反應(yīng)、升華等)的差異進(jìn)行檢驗Na、K的檢驗水溶法根據(jù)被檢物在水中的溶解情況進(jìn)行檢驗化學(xué)方法加熱法根據(jù)被檢物點(diǎn)燃或受熱后產(chǎn)生的不同現(xiàn)象進(jìn)行檢驗純毛、純棉、化纖成分的鑒別試劑法選用合適的試劑(通常只用一種)與被檢物反應(yīng)，根據(jù)產(chǎn)生的實

4、驗現(xiàn)象進(jìn)行檢驗。常用的試劑有：指示劑、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿液或氨水、鹽溶液、特定試劑等NH、Al3、CO2等的檢驗分組法被檢物質(zhì)較多時，可選擇合適試劑把被檢物質(zhì)分成若干組，然后對各組物質(zhì)進(jìn)行檢驗混合物的檢驗2.有機(jī)物結(jié)構(gòu)的分析方法檢驗范圍試劑法酸性高錳酸鉀烯烴、炔烴、苯的同系物等溴水烯烴、炔烴、苯酚等銀氨溶液、新制Cu(OH)2懸濁液含醛基(CHO)的有機(jī)物FeCl3溶液苯酚等酚類化合物儀器分析法紅外光譜確定有機(jī)物分子中有何種化學(xué)鍵和官能團(tuán)質(zhì)譜測定有機(jī)物的相對分子質(zhì)量核磁共振確定有機(jī)物分子中氫原子的不同類型及數(shù)目3.物質(zhì)含量的測定方法原理方法簡述適用范圍特點(diǎn)中和滴定法中和反應(yīng)及相關(guān)計算用已知物質(zhì)的量濃度

5、的酸(或堿)來測定未知物質(zhì)的量濃度的堿(或酸)常量組分測定簡便、快速，測量結(jié)果準(zhǔn)確度高比色法有色溶液的顏色與其濃度有關(guān)配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，將待測液在相同條件下顯色，并與標(biāo)準(zhǔn)溶液比色微量組分測定設(shè)備簡單、操作方便，但誤差較大典例導(dǎo)悟1 (2011·鹽城模擬)亞甲基藍(lán)在堿性條件下與葡萄糖作用生成亞甲基白。亞甲基藍(lán)的結(jié)構(gòu)簡式如下：著名的“藍(lán)瓶子實驗”操作步驟如下：如下圖所示在250 mL錐形瓶中，依次加入2 g NaOH、100 mL H2O和3 g葡萄糖，攪拌溶解后，再加入35滴0.2%的亞甲基藍(lán)溶液，振蕩混合液呈現(xiàn)藍(lán)色。塞緊橡皮塞(活塞a、b關(guān)閉)，將溶液靜置，溶液變?yōu)闊o色。

6、再打開瓶塞，振蕩，溶液又變?yōu)樗{(lán)色。再塞緊橡皮塞，將溶液靜置，溶液又變?yōu)闊o色。以上、可重復(fù)多次。試回答下列問題：(1)某學(xué)生將起初配得的藍(lán)色溶液分裝在A、B兩支試管中(如上圖，A試管充滿溶液，B中只裝半試管溶液)，塞上橡皮塞靜置片刻，兩溶液均顯無色。若再同時振蕩A、B試管，能顯藍(lán)色的是_(填“A”或“B”)。(2)若塞緊錐形瓶塞并打開活塞a、b，通入足量氫氣后，再關(guān)閉活塞a、b并振蕩，溶液能否由無色變?yōu)樗{(lán)色？_(填“能”或“不能”)；若塞緊錐形瓶塞并打開a、b通入足量氧氣，溶液能否由無色變?yōu)樗{(lán)色？_(填“能”或“不能”)。(3)上述轉(zhuǎn)化過程中，葡萄糖的作用是_，亞甲基藍(lán)的作用是_。(4)上述實驗

7、中葡萄糖也可用鮮橙汁(其中含豐富的維生素C)代替，這是因為維生素C具有_。(5)該實驗中、操作能否無限次重復(fù)進(jìn)行？_(填“能”或“不能”)，理由是_。熱點(diǎn)2常見物質(zhì)的制備1制備一種物質(zhì)的一般過程2常見物質(zhì)的制備(1)原料的選擇與處理：制備一種物質(zhì)，首先應(yīng)根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)品的組成去尋找原料，原料的來源要廉價，能變廢為寶就更好。如果選擇的原料有其他雜質(zhì)，應(yīng)將原料進(jìn)行處理。(2)反應(yīng)原理和途徑的確定：根據(jù)原料確定反應(yīng)原理，要求考慮環(huán)保、節(jié)約等因素，找出最佳制備途徑。制備途徑一般包括：中間產(chǎn)物的制取目標(biāo)產(chǎn)品的制得粗產(chǎn)品的制得粗產(chǎn)品的精制。選擇途徑時應(yīng)注意：雜質(zhì)少易除去、步驟少產(chǎn)率高、副反應(yīng)少好控制、污染少可

8、循環(huán)、易提純好分離。(3)反應(yīng)裝置的設(shè)計：根據(jù)反應(yīng)物及生成物的特點(diǎn)、反應(yīng)條件，和綠色環(huán)保等因素確定反應(yīng)裝置。制備氣體的實驗裝置應(yīng)包括：發(fā)生裝置凈化與干燥裝置收集裝置尾氣處理裝置。在有機(jī)化學(xué)反應(yīng)中，由于部分原料的沸點(diǎn)較低，副反應(yīng)比較多，在選擇反應(yīng)裝置時常使用溫度計和水浴加熱，在反應(yīng)裝置中有冷凝回流裝置。(4)產(chǎn)品的分離提純：要根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)特點(diǎn)選擇合適的分離提純方案。典例導(dǎo)悟2 某化學(xué)小組采用類似制乙酸乙酯的裝置(如下圖)以環(huán)己醇為原料制備環(huán)己烯。已知：密度(g/cm3)熔點(diǎn)()沸點(diǎn)()溶解性環(huán)己醇0.9625161能溶于水環(huán)己烯0.8110383難溶于水(1)制備粗品將12.5 mL環(huán)己醇加入

9、試管A中，再加入1 mL濃硫酸，搖勻后放入碎瓷片，緩慢加熱至反應(yīng)完全，在試管C內(nèi)得到環(huán)己烯粗品。A中碎瓷片的作用是_，導(dǎo)管B除了導(dǎo)氣外還具有的作用是_。試管C置于冰水浴中的目的是_。(2)制備精品環(huán)己烯粗品中含有環(huán)己醇和少量酸性雜質(zhì)等。加入飽和食鹽水，振蕩、靜置、分層，環(huán)己烯在_層(填“上”或“下”)，分液后用_(填入編號)洗滌。aKMnO4溶液b稀H2SO4cNa2CO3溶液再將環(huán)己烯按下圖裝置蒸餾，冷卻水從_口進(jìn)入。蒸餾時要加入生石灰，目的是_。收集產(chǎn)品時，控制的溫度應(yīng)在_左右，實驗制得的環(huán)己烯精品質(zhì)量低于理論產(chǎn)量，可能的原因是()a蒸餾時從70開始收集產(chǎn)品b環(huán)己醇實際用量多了c制備粗品時

10、環(huán)己醇隨產(chǎn)品一起蒸出(3)以下區(qū)分環(huán)己烯精品和粗品的方法，合理的是_。a用酸性高錳酸鉀溶液b用金屬鈉c測定沸點(diǎn) 1(2010·浙江理綜，27)一水硫酸四氨合銅()的化學(xué)式為Cu(NH3)4SO4·H2O，是一種重要的染料及農(nóng)藥中間體。某學(xué)習(xí)小組在實驗室以氧化銅為主要原料合成該物質(zhì)，設(shè)計的合成路線為：相關(guān)信息如下：Cu(NH3)4SO4·H2O在溶液中存在以下電離(解離)過程：Cu(NH3)4SO4·H2O=Cu(NH3)42SOH2OCu(NH3)42Cu24NH3(NH4)2SO4在水中可溶，在乙醇中難溶。Cu(NH3)4SO4·H2O在乙醇

11、水混合溶劑中的溶解度隨乙醇體積分?jǐn)?shù)的變化曲線示意圖如圖所示。請根據(jù)以上信息回答下列問題：(1)方案1的實驗步驟為：a.加熱蒸發(fā)，b.冷卻結(jié)晶，c.抽濾，d.洗滌，e.干燥。步驟c的抽濾裝置如下圖所示，該裝置中的錯誤之處是_；抽濾完畢或中途需停止抽濾時，應(yīng)先_，然后_。該方案存在明顯缺陷，因為得到的產(chǎn)物晶體中往往含有_雜質(zhì)，產(chǎn)生該雜質(zhì)可能的原因是_。(2)方案2的實驗步驟為：a向溶液C中加入適量_，b_，c.洗滌，d.干燥。請在上述空格內(nèi)填寫合適的試劑或操作名稱。下列選項中，最適合作為步驟c的洗滌液是_。A乙醇 B蒸餾水C乙醇和水的混合液 D飽和硫酸鈉溶液步驟d不宜采用加熱干燥的方法，可能的原因

12、是_。2(2011·淮安模擬)農(nóng)民使用的氮肥主要是“氫銨”和尿素。某化學(xué)興趣小組對某“氫銨”化肥進(jìn)行了專項研究：(1)預(yù)測：根據(jù)已有知識和“氫銨”的名稱，該小組預(yù)測該“氫銨”是碳酸或亞硫酸或硫酸的銨鹽。(2)驗證和探究：NH的驗證：取少量固體藥品于試管中，然后_。陰離子的探究：a.取少量固體藥品于試管中，然后向試管中滴加稀鹽酸，固體全部溶解，將產(chǎn)生的氣體通入下列裝置。觀察到的現(xiàn)象是：溴水無明顯變化，澄清石灰水變渾濁。再向滴加稀鹽酸反應(yīng)后的試管中加Ba(OH)2溶液，無明顯現(xiàn)象。初步結(jié)論：“氫銨”是_的銨鹽。b要進(jìn)一步確定“氫銨”的成分還需要補(bǔ)做如下實驗：取適量“氫銨”配制成溶液，取試

13、液于一支潔凈的試管中，加_。(3)該實驗小組設(shè)計了以下兩個實驗方案測定該化肥的含氮量，請你閱讀后解釋方案中提出的問題并進(jìn)行評價：方案(一)：準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的樣品，放入上圖方案(一)的燒瓶中，滴加過量NaOH濃溶液，充分微熱，按如圖裝置，通過實驗測定燒杯增加的質(zhì)量(忽略漏斗中附著溶液的質(zhì)量)。然后進(jìn)行計算，可得化肥的含氮量。方案(二)：準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的樣品，放入上圖方案(二)的燒瓶中，滴加過量NaOH濃溶液，充分微熱，按如圖裝置(A管可以上下移動)，測量生成的氨氣體積(設(shè)所測體積為標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積)。然后進(jìn)行計算，可得化肥的含氮量。方案(二)圖中導(dǎo)管a的作用是_。請你評價上述兩套方案是否合理

14、。若合理只需要說明結(jié)論；若不合理，請簡要說明原因，并指出修改方案(若要添加儀器、藥品，請說明添加的位置、名稱)方案(一)：_。方案(二)：_。3(2009·上海，26)根據(jù)硫化氫氣體的實驗室制法和性質(zhì)完成下列填空。(1)若用啟普發(fā)生器制取硫化氫氣體，則制取氣體的原料可選用_。a稀硫酸與硫化亞鐵 b稀硝酸與硫化亞鐵c稀硫酸與硫化鈉 d稀鹽酸與硫化亞鐵(2)現(xiàn)要組裝一套可以控制硫化氫氣體產(chǎn)生速率的裝置，請在下面圖中選擇合適的儀器：_(填編號)。(3)如右圖，在一個充滿氧氣的集氣瓶中加入少量品紅稀溶液，點(diǎn)燃硫化氫氣體。在火焰自動熄滅后，停止通入氣體，瓶內(nèi)可觀察到的現(xiàn)象是_。(4)在上述集氣

15、瓶中繼續(xù)通入硫化氫氣體，振蕩，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為：_，反應(yīng)過程中，溶液的pH_(填“變大”、“變小”或“不變”)。(5)點(diǎn)燃不純的硫化氫氣體可能會發(fā)生爆炸，為了防止意外，可連接一個安全裝置。下圖的裝置中能起到此作用的是_。(6)已知硫化氫氣體在空氣中的體積分?jǐn)?shù)為4.3%45.5%時會發(fā)生爆炸。當(dāng)硫化氫氣體在空氣中的體積分?jǐn)?shù)為30%時，其爆炸產(chǎn)物是_。4(2010·江蘇21B)對硝基甲苯是醫(yī)藥、染料等工業(yè)的一種重要有機(jī)中間體，它常以濃硝酸為硝化劑，濃硫酸為催化劑，通過甲苯的硝化反應(yīng)制備。一種新的制備對硝基甲苯的實驗方法是：以發(fā)煙硝酸為硝化劑，固體NaHSO4為催化劑(可循環(huán)使用)，

16、在CCl4溶液中，加入乙酸酐(有脫水作用), 45反應(yīng)1 h。反應(yīng)結(jié)束后，過濾，濾液分別用5%NaHCO3溶液、水洗至中性，再經(jīng)分離提純得到對硝基甲苯。(1)上述實驗中過濾的目的是_。(2)濾液在分液漏斗中洗滌靜置后，有機(jī)層處于_層(填“上”或“下”)；放液時，若發(fā)現(xiàn)液體流不下來，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，還有_。(3)下表給出了催化劑種類及用量對甲苯硝化反應(yīng)影響的實驗結(jié)果。NaHSO4催化制備對硝基甲苯時，催化劑與甲苯的最佳物質(zhì)的量之比為_。由甲苯硝化得到的各種產(chǎn)物的含量可知，甲苯硝化反應(yīng)的特點(diǎn)是_。與濃硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的優(yōu)點(diǎn)有_、_。學(xué)案59實驗化學(xué)的基

17、本要求【熱點(diǎn)探究區(qū)】典例導(dǎo)悟1(1)B(2)不能能(3)還原劑催化劑(或催化劑兼作指示劑)(4)還原性(5)不能一段時間后葡萄糖全部轉(zhuǎn)化為其他物質(zhì)解析“藍(lán)瓶子實驗”是課本上的一個經(jīng)典實驗，弄清楚其原理非常重要。典例導(dǎo)悟2 (1)防止暴沸冷凝防止環(huán)己烯揮發(fā)(2)上cg吸收水分，便于蒸餾出更純凈的產(chǎn)品83c(3)bc解析(1)對液體加熱時，為了防止暴沸常常要加入沸石或碎瓷片；從表中數(shù)據(jù)不難看出，導(dǎo)管B具有冷凝作用，試管C置于冰水浴中是為了防止環(huán)己烯的揮發(fā)。(2)因環(huán)己烯的密度小于水應(yīng)在上層，分液后加入Na2CO3可以中和少量酸。根據(jù)“逆流”原理冷凝管應(yīng)該從g處進(jìn)水，加入生石灰的目的是為了吸收水分，

18、便于蒸餾出更純凈的產(chǎn)品。根據(jù)表中數(shù)據(jù)環(huán)己烯沸點(diǎn)為83，所以溫度應(yīng)控制在83左右。而質(zhì)量低于理論產(chǎn)量的原因，a、b都應(yīng)排除，因a、b操作都會使產(chǎn)量高于理論產(chǎn)量，故原因為c。(3)區(qū)分環(huán)己烯是精品還是粗品采用測定沸點(diǎn)的物理方法更合理、方便，亦可用金屬鈉?！緹狳c(diǎn)集訓(xùn)區(qū)】1(1)布氏漏斗的頸口斜面未朝向抽濾瓶的支管口斷開連接安全瓶與抽氣裝置間的橡皮管關(guān)閉抽氣裝置中的水龍頭Cu(OH)2或Cu2(OH)2SO4加熱蒸發(fā)過程中NH3揮發(fā)，使反應(yīng)Cu(NH3)42Cu24NH3平衡往右移動，且Cu2發(fā)生水解(2)乙醇抽濾(或減壓過濾、吸濾)C加熱易使Cu(NH3)4SO4·H2O分解(失H2O、失

19、NH3)解析(1)本小題主要涉及抽濾裝置及操作：抽濾時漏斗管下端的斜口必須正對抽濾瓶的支管口，以便于吸濾；抽濾結(jié)束時，應(yīng)先將抽濾瓶與水龍頭連接的橡皮管拔開，再關(guān)閉水龍頭(或停真空泵)，防止水倒流入抽濾瓶內(nèi)。因溶液中存在電離Cu(NH3)42Cu24NH3，電離是吸熱過程，加熱蒸發(fā)時，上述平衡右移，c(Cu2)增大，Cu2的水解Cu22H2OCu(OH)22H平衡右移，則可能析出Cu(OH)2或Cu2(OH)2SO4沉淀。(2)由信息溶解度圖象可知，乙醇的含量越高，Cu(NH3)4SO4·H2O的溶解度越小，因此可向溶液中加入適量乙醇，讓大部分Cu(NH3)4SO4·H2O析

20、出，然后進(jìn)行抽濾。因Cu(NH3)4SO4·H2O在乙醇中溶解度較小，故用乙醇和水的混合液作洗滌劑最理想。結(jié)晶水合物受熱不穩(wěn)定，受熱易分解，干燥時不能采用加熱方式。2(2)滴加NaOH濃溶液，將濕潤的紅色石蕊試紙置于試管口部，加熱試管，若紅色石蕊試紙變藍(lán)，則證明含NHa.碳酸b足量BaCl2溶液振蕩充分反應(yīng)，若不產(chǎn)生白色沉淀，過濾，取濾液加適量Ba(OH)2溶液，不產(chǎn)生白色沉淀，說明該化肥主要成分為NH4HCO3；若產(chǎn)生白色沉淀，過濾，取濾液加適量的Ba(OH)2溶液，不產(chǎn)生白色沉淀，說明該化肥主要成分為(NH4)2CO3和NH4HCO3的混合物；若產(chǎn)生白色沉淀，說明該化肥主要成分為(NH4)2CO3(3)保持燒瓶與分液漏斗的壓強(qiáng)相同，使分液漏斗中的液體順利流出；滴入錐形瓶的氫氧化鈉溶液體積等于進(jìn)入分液漏斗的氣體體積，從而消除由于加入氫氧化鈉溶液引起的氣體體積誤差不合理；裝置中沒有干燥裝置，稀硫酸吸收了較多水蒸氣，誤差太大；在燒杯前加一個裝有堿石灰的干燥管合理3(1)ad(2)(3)品紅溶液褪色，瓶壁有淡黃色粉末和無色的小液滴(4)SO22H2S=3S2H2O變大(5)b(6)S、H2O解析(1)Na2S固體呈粉末狀，不適合在啟普發(fā)生器內(nèi)使用。稀硝酸與FeS發(fā)生氧化還原反應(yīng)，產(chǎn)物一