氣相色譜的日常維護(hù)

1、氣相色譜的日常維護(hù)一、保證汽化室密封墊的氣密性1、進(jìn)樣口的硅橡膠墊的壽命與汽化室的溫度有關(guān)，一般可以用數(shù)十次，硅橡 膠墊漏氣時(shí)會(huì)引起基線的波動(dòng)，分析的重現(xiàn)性變差，從而使結(jié)果不準(zhǔn)。2、 由于進(jìn)樣器穿刺過(guò)多，使硅橡膠墊碎屑進(jìn)入汽化室，如果碎屑過(guò)多，高溫 時(shí)會(huì)影響基線的穩(wěn)定，或者形成鬼峰。因此為保證分析的正常進(jìn)行請(qǐng)經(jīng)常更換密封墊和經(jīng)常 檢查汽化室的氣密性。二、經(jīng)常清理汽化室或襯管1、由于長(zhǎng)期使用，汽化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點(diǎn)物質(zhì)，如遇某次分析 高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)就會(huì)逸出多余的峰，給分析帶影響，因此要經(jīng)常用有機(jī)溶劑清洗汽化室和襯管。2、 汽化室的清洗：卸掉色譜柱，在加熱和通氣的情況下，由進(jìn)樣口注入無(wú)水

2、乙醇或丙酮，反復(fù)幾次，最后加熱通氣干燥。三、氣路的經(jīng)常性檢漏1、一般情況下，在購(gòu)置新儀器時(shí)已經(jīng)進(jìn)行過(guò)檢漏，但是在使用過(guò)程中如發(fā)現(xiàn) 靈敏度降低、保留時(shí)間延長(zhǎng)、出現(xiàn)波浪狀的基線等，則應(yīng)重新檢漏，尤其是氫氣氣路更應(yīng)該 經(jīng)常性檢漏，以免發(fā)生危險(xiǎn)。2、 有的控制閥門(mén)是用“ O”形橡膠圈，由于長(zhǎng)期磨損，可能漏氣；進(jìn)樣口硅 膠墊不經(jīng)常更換、色譜柱沒(méi)有接好，.都可能漏氣。故要經(jīng)常檢漏！四、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)的清洗1、 拆下色譜柱，換上一根空的短的色譜柱，通載氣，升高柱溫箱和檢測(cè)室溫度至200 250度，從進(jìn)樣口注入 2ml有機(jī)溶劑，重復(fù)數(shù)次，通氣至干燥。2、 清洗時(shí)絕對(duì)不能通電橋電流。否則會(huì)損壞檢測(cè)器！五、

3、電子俘獲檢測(cè)器(ECD)的清洗1、清洗法同熱導(dǎo)檢測(cè)器。2、 清洗有機(jī)溶劑不能用電負(fù)性的有機(jī)溶劑如三氯甲烷、四氯化碳等，可用苯、 正已烷等。于250度。3、 對(duì)于放射源是Ni63檢測(cè)器溫度在250 300之間，而氤銃源溫度應(yīng)不高4、在清洗ECD時(shí)必要時(shí)做好個(gè)人防護(hù)！ ！六、氫焰檢測(cè)器(FID)的清洗1、清洗的目的是為了提高檢測(cè)器的絕緣程度。2、 污染嚴(yán)重時(shí)可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無(wú)水乙醇 浸泡擦洗，底座和噴嘴用有機(jī)溶劑反復(fù)沖洗，通氣管路也要徹底清洗，噴嘴口要平整光滑， 如有毛刺可用油石或什錦鏗、砂紙打磨光滑，再用乙醇反復(fù)沖洗，然后用熱冷風(fēng)交替吹干。3、 固定這些電極的絕緣體

4、可在無(wú)水乙醇中浸泡10- 15min ,用綢子或紗布擦 拭干凈。烘干待安裝。4、 裝配時(shí)要恢復(fù)原狀，做到俯視噴嘴、極化極、收極集三者同心，側(cè)視極化 極與噴嘴口二者處于同一水平。5、注意：清洗完后，所有的配件禁止用手接觸，安裝時(shí)要戴干凈手套，所有 的工具用前要清洗干燥。七、氮磷檢測(cè)器(NPD)及火焰光度檢測(cè)器(FPD)的清洗由于上述二檢測(cè)器與FID結(jié)構(gòu)基本相似，故清洗方法參考 FID的清洗。NPD注重釧銖的清洗；而 FPD則應(yīng)注重光窗的清洗，但 注意不要將光電管暴露于強(qiáng)光下。氣相色譜儀工作原理及應(yīng)用氣相色譜儀工作原理氣相色譜儀分析基本流程：樣品由載氣吹動(dòng)一一樣品經(jīng)色譜柱分離一一 > 檢測(cè)器

5、檢測(cè)成分一一 >工作站打印分析結(jié)果一色譜法也叫層析法，它是一種高效能的物理分離技術(shù)，將它用于分析化學(xué)并配合適當(dāng)?shù)臋z測(cè)手段，就成為色譜分析法。 色譜法的最早應(yīng)用是用于分離植物色素，其方法是這樣的：在一玻璃管中放入碳酸鈣，將含有植物色素（植物葉的提取液）的石油酰倒入管中。此時(shí)，玻璃管的上端立即出現(xiàn)幾種顏色的 混合譜帶。然后用純石油酰沖洗，隨著石油酰的加入，譜帶不斷地向下移動(dòng)，并逐漸分開(kāi)成 幾個(gè)不同顏色的譜帶，繼續(xù)沖洗就可分別接得各種顏色的色素，并可分別進(jìn)行鑒定。 色譜法也由此而得名。1、色譜分離基本原理：在色譜法中存在兩相， 一相是固定不動(dòng)的， 我們把它叫做固定相； 另一相則不斷流過(guò)固 定相

6、，我們把它叫做流動(dòng)相。色譜法的分離原理就是利用待分離的各種物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)、吸附能力等親和能力的不同來(lái)進(jìn)行分離的。使用外力使含有樣品的流動(dòng)相 （氣體、液體）通過(guò)一固定于柱中或平板上、與流動(dòng)相互不 相溶的固定相表面。當(dāng)流動(dòng)相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時(shí)，混合物中的各組分與固定相發(fā)生相互作用。由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、強(qiáng)弱不同，隨著流動(dòng)相的移動(dòng)，混合物在兩相間經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的分配平衡，使得各組分被固定相保留的時(shí)間不同，從而按一定次序由固定相中先后流出。與適當(dāng)?shù)闹髾z測(cè)方法結(jié)合，實(shí)現(xiàn)混合物中各組分的分離與檢測(cè)。2.、色譜分類方法：色譜分析法有很多種類，

7、從不同的角度出發(fā)可以有不同的分類方法。 從兩相的狀態(tài)分類：色譜法中，流動(dòng)相可以是氣體，也可以是液體，由此可分為氣相色譜法（GC）和液相色譜法（LC）。固定相既可以是固體，也可以是涂在固體上的液體，由此又可將氣相色譜法和液相色譜法分為氣-液色譜、氣-固色譜、液-固色譜、液-液色譜。色譜儀應(yīng)用：檢測(cè)站、質(zhì)檢部門(mén)、環(huán)境保護(hù)部門(mén)、醫(yī)院、酒廠、化工廠、石化企業(yè)、煉油廠、液化器廠、食品廠、 高等院校生物化學(xué)專業(yè)等 氣相色譜儀操作規(guī)程及注意事項(xiàng)1、檢漏 先將載氣出口處用螺母及橡膠堵住，再將鋼瓶輸出壓力調(diào)到 0.40.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，繼而再打開(kāi)載氣穩(wěn)壓閥，使柱前壓力約 0.3 0.4MP

8、a（3-4kgf/cm2）,并察看載氣的流量計(jì)，如流量計(jì)無(wú)讀數(shù)則表示氣密性良好，這部分可 投入使用；倘發(fā)現(xiàn)流量計(jì)有讀數(shù)，則表示有漏氣現(xiàn)象，可用十二烷基硫酸鈉水溶液探漏，切 忌用強(qiáng)堿性皂水，以免管道受損，找出漏氣處，并加以處理。2、 載氣流量的調(diào)節(jié)氣路檢查完畢后在密封性能良好的條件下，將鋼瓶輸出氣壓調(diào)到 0.20.4MPa（2-4kgf/cm2）,調(diào)節(jié)載氣穩(wěn)壓閥，使載氣流量達(dá)到合適的數(shù)值。注意，鋼瓶氣壓應(yīng)比 柱前壓（由柱前壓力表讀得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。3、 恒溫 在通載氣之前，將所有電子設(shè)備開(kāi)關(guān)都置于“關(guān)”的位置，通入載氣后，按一下 儀器總電源開(kāi)關(guān)，主機(jī)指示燈亮，層析

9、室鼓風(fēng)馬達(dá)開(kāi)始運(yùn)轉(zhuǎn)。打開(kāi)溫度控制器電源開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)層析室溫控調(diào)節(jié)器向順時(shí)針?lè)较蜣D(zhuǎn)動(dòng)，層析室的溫度升高， 主機(jī)上加熱指示燈亮表示層析室在加溫，升溫情況可以由測(cè)溫毫伏表（根據(jù)測(cè)溫毫伏表轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)的位置）讀得，還可以由插入的玻璃溫度計(jì)讀得。當(dāng)加熱指示燈呈暗紅或閃動(dòng)則表示層 析室處于恒溫狀態(tài)。 調(diào)節(jié)層析室溫控調(diào)節(jié)器，使層析室的溫度恒定于所要求的溫度上。層析室的溫度可根據(jù)需要在室溫至250C之間自由調(diào)節(jié)。開(kāi)汽化加熱電源開(kāi)關(guān)， 汽化加熱指示燈亮， 調(diào)節(jié)汽化加熱調(diào)節(jié)器， 分?jǐn)?shù)次調(diào)到所要求的 溫度上。升溫情況可由測(cè)溫毫伏表讀得。汽化器（樣品進(jìn)入處）及氫焰離子室加熱溫度的調(diào)節(jié)由溫度控制器內(nèi)汽化加熱電路直接控制，其調(diào)

10、節(jié)范圍為 0-200V。汽化器及氫焰離子室所需溫度應(yīng)逐步升高，以防止溫度升得 過(guò)高而損壞。氫焰離子室溫度由鈕子開(kāi)關(guān)控制，可高于、低于汽化器溫度或不加熱。測(cè)溫的顯示儀表為一測(cè)溫毫伏計(jì)。層析室、汽化器、氫焰離子室合用同一測(cè)溫儀表，其顯示方法是用一單刀三擲的波段開(kāi)關(guān)予以切換完成的。層析室的溫度、汽化器及氫焰離子室的溫度、氣體流量和進(jìn)樣量等，應(yīng)根據(jù)被測(cè)物質(zhì)的 性質(zhì)、所用色譜柱的性能、分離條件和分析要求而定。4、 熱導(dǎo)檢測(cè)器的使用層析室溫度恒定一段時(shí)間后，將熱導(dǎo)，氫焰轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)置于“熱導(dǎo)”上，并打開(kāi)熱導(dǎo)電源及氫焰離子放大器的電源開(kāi)關(guān)，用熱導(dǎo)電流調(diào)節(jié)器把橋路電流調(diào)到合適的值。用H2為載氣時(shí)，以150-200

11、mA為佳；用N2為載氣時(shí)，以100-150mA為佳。把訊 號(hào)衰減調(diào)節(jié)器置于合適值上。略等約半小時(shí)左右， 接通記錄器電源， 調(diào)節(jié)熱導(dǎo)平衡調(diào)節(jié)器和熱導(dǎo)零調(diào)調(diào)節(jié)器使記錄儀指針在零位上。然后打開(kāi)記錄紙開(kāi)關(guān)，待基線穩(wěn)定后即可進(jìn)樣分析。如果基線一直不穩(wěn)定，需找出原因，并加以處理，直至基線穩(wěn)定后才可進(jìn)樣分析。記錄紙速的調(diào)節(jié)，根據(jù)試樣分離情況而定。5、 氫火焰離子化檢測(cè)器的使用層析室溫度恒定一段時(shí)間后，將熱導(dǎo)、氫焰轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)置“氫焰”上，并打開(kāi)熱導(dǎo)電源及氫焰離子放大器的電源開(kāi)關(guān)，稍等片刻后，再打開(kāi)記錄器電源開(kāi)關(guān)。將氫焰靈敏度選擇調(diào)節(jié)器和訊號(hào)衰減調(diào)節(jié)器分別置于合適值上，把基始電流補(bǔ)償調(diào)節(jié)器按逆時(shí)針?lè)较蛐降?。調(diào)放

12、大器零點(diǎn)調(diào)節(jié)旋鈕使記錄儀指針指示在"0" mV處，這時(shí)觀察放大器工作是否穩(wěn)定，基線漂移是否在0.05mV/h內(nèi)。調(diào)節(jié)空氣針形閥及氫氣穩(wěn)壓閥分別使空氣、H2的流量達(dá)到所需值。在空氣和H2,調(diào)節(jié)穩(wěn)定的條件下，可開(kāi)始點(diǎn)火，將點(diǎn)火開(kāi)關(guān)撥至“點(diǎn)火處”，約10秒鐘后就把開(kāi)關(guān)扳下， 這時(shí)若記錄儀指針己不在原來(lái)位置，則說(shuō)明氫火焰已點(diǎn)燃(也可用改變 H2流量的大小或切換氫焰靈敏度選擇調(diào)節(jié)器后指針是否有反應(yīng)， 來(lái)確定火是否點(diǎn)燃。若指針隨著H2,流量改變而移動(dòng)或指針隨著氫焰靈敏度選擇調(diào)節(jié)器切換而明顯變動(dòng)，都說(shuō)明火已點(diǎn)燃，反之，則沒(méi)有點(diǎn)燃)。再調(diào)節(jié)基始電流補(bǔ)償粗調(diào)和細(xì)調(diào)調(diào)節(jié)器，使記錄指針回到零位。

13、然后打開(kāi)記錄紙開(kāi)關(guān)，待基線穩(wěn)定后即可進(jìn)樣分析。如果基線一直不穩(wěn)定，需找出原因，并加以處理，直到基線穩(wěn)定后才可進(jìn)行分析。記錄紙速的調(diào)節(jié)，根據(jù)試樣分離情況而定。6、 停機(jī) 使用完畢后，先關(guān)記錄紙開(kāi)關(guān)，再關(guān)記錄儀電源開(kāi)關(guān)，使記錄筆離開(kāi)記錄紙。然后關(guān)熱導(dǎo)電源及氫焰離子放大器的電源開(kāi)關(guān)， 如為氫火焰離子化檢測(cè)器，須先關(guān)閉氫氣穩(wěn)壓 閥和空氣針形閥，使火焰熄滅。接著關(guān)溫度控制器開(kāi)關(guān)和切斷主機(jī)電源，最后關(guān)閉高壓氣瓶和載氣穩(wěn)壓閥。7、注意事項(xiàng)(1) 儀器應(yīng)在規(guī)定的環(huán)境條件下工作，在某些環(huán)境條件不符合或不具備時(shí)，必須采取相應(yīng)的 措施。儀器按操作規(guī)程認(rèn)真細(xì)心地進(jìn)行操作。(2) 用任意一種檢測(cè)器，啟動(dòng)儀器前應(yīng)先通上載

14、氣，特別是在開(kāi)熱導(dǎo)池電源開(kāi)關(guān)時(shí)，必須檢 查氣路是否接在熱導(dǎo)上，否則當(dāng)打開(kāi)開(kāi)關(guān)時(shí)，就有把鴇絲燒斷的危險(xiǎn)。(3) 儀器的汽化加熱電路接線內(nèi)直接接有220V電壓，因此只有在主機(jī)關(guān)閉時(shí)才能裝接插頭座，否則將燒毀接線及電子元件。(4) 使用“氫焰”時(shí)在氫火焰已點(diǎn)燃后，必須將點(diǎn)火開(kāi)關(guān)撥至下面，不然放大器將無(wú)法工作。(5) 由于儀器出廠時(shí)，層析柱內(nèi)擔(dān)體所涂固定液為鄰苯二甲酸二壬脂，其使用溫度不得超過(guò) 130C。因此在開(kāi)機(jī)測(cè)試時(shí)，應(yīng)特別注意，防止溫度過(guò)高使固定液蒸發(fā)而影響檢測(cè)器工作。(6) 儀器測(cè)溫是用鐐銘一銬銅熱電偶和測(cè)溫毫伏表完成的，層析室或汽化器的實(shí)際溫度應(yīng)為毫伏表指示溫度加上室溫的和。由于環(huán)境溫度的變

15、化及儀器壁板溫度的變化，會(huì)造成測(cè)溫的誤差，儀器在高溫工作時(shí)，誤差就較大。儀器長(zhǎng)期工作時(shí)，由于儀器內(nèi)部溫度的升高，也會(huì) 造成誤差。為此，在儀器的左邊側(cè)面?zhèn)溆袦y(cè)溫孔，以便用水銀溫度計(jì)直接測(cè)得層析室精確溫度。穩(wěn)壓閥和針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進(jìn)行。穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05MPa(0.5kgf/cm2)的條件下才能起穩(wěn)壓作用。在穩(wěn)壓閥不工作時(shí)，必須放松調(diào)節(jié)手柄(順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng))，以防止波紋管因長(zhǎng)期受力疲勞而失效。針形閥不工作時(shí)則相反，應(yīng)將閥門(mén)處于“開(kāi)”的狀態(tài)(逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng))，防止閥針密封圈粘貼在閥門(mén)口上。(8) 氣體鋼瓶壓力低于1.5MPa(15kgf/cm2)時(shí)，應(yīng)停止使用。氫氣和氮?dú)馐菣z測(cè)器常用的載氣

16、， 它們的純度應(yīng)在99.9%以上。(9) 主機(jī)及記錄儀要接地良好，記錄筆走動(dòng)時(shí)，不要改變衰減，以免線路過(guò)載。儀器使用完 畢要用儀器罩罩好。(10) 儀器的預(yù)熱，穩(wěn)定時(shí)間約為四小時(shí)，能適應(yīng) 24小時(shí)連續(xù)工作，一般在正常情況下，能 連續(xù)工作一周以上氣相色譜儀操作規(guī)程及注意事項(xiàng)1、檢漏 先將載氣出口處用螺母及橡膠堵住，再將鋼瓶輸出壓力調(diào)到 0.40.6MPa(4-6kgf/cm2)左右，繼而再打開(kāi)載氣穩(wěn)壓閥，使柱前壓力約 0.3 0.4MPa(3-4kgf/cm2),并察看載氣的流量計(jì)，如流量計(jì)無(wú)讀數(shù)則表示氣密性良好，這部分可 投入使用；倘發(fā)現(xiàn)流量計(jì)有讀數(shù)，則表示有漏氣現(xiàn)象，可用十二烷基硫酸鈉水溶液

17、探漏，切 忌用強(qiáng)堿性皂水，以免管道受損，找出漏氣處，并加以處理。2、 載氣流量的調(diào)節(jié)氣路檢查完畢后在密封性能良好的條件下，將鋼瓶輸出氣壓調(diào)到 0.20.4MPa(2-4kgf/cm2),調(diào)節(jié)載氣穩(wěn)壓閥，使載氣流量達(dá)到合適的數(shù)值。注意，鋼瓶氣壓應(yīng)比 柱前壓(由柱前壓力表讀得)高0.05MPa(0.5kgf/cm2)以上。3、 恒溫 在通載氣之前，將所有電子設(shè)備開(kāi)關(guān)都置于“關(guān)”的位置，通入載氣后，按一下 儀器總電源開(kāi)關(guān)，主機(jī)指示燈亮，層析室鼓風(fēng)馬達(dá)開(kāi)始運(yùn)轉(zhuǎn)。打開(kāi)溫度控制器電源開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)層析室溫控調(diào)節(jié)器向順時(shí)針?lè)较蜣D(zhuǎn)動(dòng)，層析室的溫度升高， 主機(jī)上加熱指示燈亮表示層析室在加溫，升溫情況可以由測(cè)溫毫伏表

18、(根據(jù)測(cè)溫毫伏表轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)的位置)讀得，還可以由插入的玻璃溫度計(jì)讀得。當(dāng)加熱指示燈呈暗紅或閃動(dòng)則表示層 析室處于恒溫狀態(tài)。 調(diào)節(jié)層析室溫控調(diào)節(jié)器，使層析室的溫度恒定于所要求的溫度上。層析室的溫度可根據(jù)需要在室溫至250C之間自由調(diào)節(jié)。開(kāi)汽化加熱電源開(kāi)關(guān)，汽化加熱指示燈亮，調(diào)節(jié)汽化加熱調(diào)節(jié)器， 分?jǐn)?shù)次調(diào)到所要求的溫度上。升溫情況可由測(cè)溫毫伏表讀得。汽化器(樣品進(jìn)入處)及氫焰離子室加熱溫度的調(diào)節(jié)由溫度控制器內(nèi)汽化加熱電路直接 控制，其調(diào)節(jié)范圍為 0-200V。汽化器及氫焰離子室所需溫度應(yīng)逐步升高，以防止溫度升得 過(guò)高而損壞。氫焰離子室溫度由鈕子開(kāi)關(guān)控制，可高于、低于汽化器溫度或不加熱。測(cè)溫的顯示儀表

19、為一測(cè)溫毫伏計(jì)。層析室、汽化器、氫焰離子室合用同一測(cè)溫儀表，其顯示方法是用一單刀三擲的波段開(kāi)關(guān)予以切換完成的。層析室的溫度、汽化器及氫焰離子室的溫度、氣體流量和進(jìn)樣量等，應(yīng)根據(jù)被測(cè)物質(zhì)的 性質(zhì)、所用色譜柱的性能、分離條件和分析要求而定。4、 熱導(dǎo)檢測(cè)器的使用層析室溫度恒定一段時(shí)間后，將熱導(dǎo)，氫焰轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)置于“熱導(dǎo)”上，并打開(kāi)熱導(dǎo)電源及氫焰離子放大器的電源開(kāi)關(guān)，用熱導(dǎo)電流調(diào)節(jié)器把橋路電流調(diào)到合適的值。用H2為載氣時(shí)，以150-200mA為佳；用N2為載氣時(shí)，以100-150mA為佳。把訊 號(hào)衰減調(diào)節(jié)器置于合適值上。略等約半小時(shí)左右， 接通記錄器電源， 調(diào)節(jié)熱導(dǎo)平衡調(diào)節(jié)器和熱導(dǎo)零調(diào)調(diào)節(jié)器使記錄儀指

20、針在零位上。然后打開(kāi)記錄紙開(kāi)關(guān)，待基線穩(wěn)定后即可進(jìn)樣分析。如果基線一直不穩(wěn)定，需找出原因，并加以處理，直至基線穩(wěn)定后才可進(jìn)樣分析。記錄紙速的調(diào)節(jié)，根據(jù)試樣分離情況而定。5、 氫火焰離子化檢測(cè)器的使用層析室溫度恒定一段時(shí)間后，將熱導(dǎo)、氫焰轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)置“氫焰”上，并打開(kāi)熱導(dǎo)電源及氫焰離子放大器的電源開(kāi)關(guān)，稍等片刻后，再打開(kāi)記錄器電源開(kāi)關(guān)。將氫焰靈敏度選擇調(diào)節(jié)器和訊號(hào)衰減調(diào)節(jié)器分別置于合適值上，把基始電流補(bǔ)償調(diào)節(jié)器按逆時(shí)針?lè)较蛐降?。調(diào)放大器零點(diǎn)調(diào)節(jié)旋鈕使記錄儀指針指示在"0" mV處，這時(shí)觀察放大器工作是否穩(wěn)定，基線漂移是否在0.05mV/h內(nèi)。調(diào)節(jié)空氣針形閥及氫氣穩(wěn)壓閥分別使空

21、氣、H2的流量達(dá)到所需值。在空氣和H2,調(diào)節(jié)穩(wěn)定的條件下，可開(kāi)始點(diǎn)火，將點(diǎn)火開(kāi)關(guān)撥至“點(diǎn)火處”，約10秒鐘后就把開(kāi)關(guān)扳下， 這時(shí)若記錄儀指針己不在原來(lái)位置，則說(shuō)明氫火焰已點(diǎn)燃(也可用改變 H2流量的大小或切換氫焰靈敏度選擇調(diào)節(jié)器后指針是否有反應(yīng)， 來(lái)確定火是否點(diǎn)燃。若指針隨著H2,流量改變而移動(dòng)或指針隨著氫焰靈敏度選擇調(diào)節(jié)器切換而明顯變動(dòng)，都說(shuō)明火已點(diǎn)燃，反之，則沒(méi)有點(diǎn)燃)。再調(diào)節(jié)基始電流補(bǔ)償粗調(diào)和細(xì)調(diào)調(diào)節(jié)器，使記錄指針回到零位。然后打開(kāi)記錄紙開(kāi)關(guān)，待基線穩(wěn)定后即可進(jìn)樣分析。如果基線一直不穩(wěn)定，需找出原因，并加以處理，直到基線穩(wěn)定后才可進(jìn)行分析。記錄紙速的調(diào)節(jié)， 根據(jù)試樣分離情況而定。6、 停機(jī) 使用完畢后，先關(guān)記錄紙開(kāi)關(guān)，再關(guān)記錄儀電源開(kāi)關(guān)，使記錄筆離開(kāi)記錄紙。然后關(guān)熱導(dǎo)電源及氫焰離子放大器的電源開(kāi)關(guān)，如為氫火焰離子化檢測(cè)器，須先關(guān)閉氫氣穩(wěn)壓閥和空氣針形閥，使火焰熄滅。接著關(guān)溫度控制器開(kāi)關(guān)和切斷主機(jī)電源，最后關(guān)閉高壓氣瓶和載氣穩(wěn)壓閥。7、注意事項(xiàng)(1) 儀器應(yīng)在規(guī)定的環(huán)境條件下工作，在某些環(huán)境條件不符合或不具備時(shí)，必須采取相應(yīng)的 措施。儀器按操作規(guī)程認(rèn)真細(xì)心地進(jìn)行操作。(2) 用任意一種檢測(cè)器，啟動(dòng)儀器前應(yīng)先通上載氣，特別是在開(kāi)熱