徐長卿質(zhì)量標準及檢驗操作規(guī)程

1、xxxxxxxxxxxx 有限公司成品質(zhì)量標準及檢驗操作規(guī)程標題徐長卿質(zhì)量標準及檢驗操作規(guī)程第 1 頁共 5 頁文 件 號起草人起草日期部門審閱日期qa 審閱日期批準日期生效日期頒發(fā)部門分發(fā)部門變更記錄文件修訂號變更版本變更時間變更原因1 品名：1.1 中文名：徐長卿1.2 漢語拼音： xuchangqing 2 代碼：3 取樣文件編號：4 檢驗方法文件編號：5 依據(jù)： 中國藥典（2020 年版一部）。6 質(zhì)量標準：項目法定標準內(nèi)控標準制法除去雜質(zhì)，迅速洗凈，切段，陰干。同法定標準性狀本品呈不規(guī)則的段。根莖有節(jié)，四周著生多數(shù)根。根圓柱形，表面淡黃白色至淡棕黃色或棕色，有細縱皺紋。切面粉性，皮部

2、類白色或黃白色，形成層環(huán)淡棕色，木部細小。氣香，味微辛涼。同法定標準鑒別（1）本品粉末淺灰棕色。外皮層細胞表面觀類多角形，垂周壁細波狀彎曲，細胞間有一類方形小細胞，木化；側(cè)面觀呈類長方形，有的細胞徑向壁有增厚的細條紋。草酸鈣簇晶直徑7 45 m。分泌細胞類圓形或長橢圓形，內(nèi)含淡黃棕色分泌物。內(nèi)皮層細胞類長方形，垂周壁細波狀彎曲。(2) 取本品粉末lg ，加乙醚10ml，密塞，振搖10 分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加丙酮lml 使溶解，作為供試品溶液。另取丹皮酚對照品，同法定標準徐長卿質(zhì)量標準及檢驗操作規(guī)程第 2 頁共 5 頁加丙酮制成每lml 含 2mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通

3、則 0502）試驗，吸取供試品溶液5 l、對照品溶液10 1，分別點于同一硅膠 g 薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯（ 3 ：1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以鹽酸酸性5%的三氯化鐵乙醇溶液,加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍褐色斑點。(3) 取本品粉末lg，加乙醚 10ml ，密塞，振搖10 分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加丙酮lml 使溶解，作為供試品溶液。另取徐長卿對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗，吸取上述兩種溶液各 5 l，分別點于同一硅膠g 薄層板上， 以環(huán)己烷 -三氯甲烷 -乙酸乙酯（ 10 ： 2 ：0.8）為展

4、開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105加熱至斑點顯色清晰，分別置日光和紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點或熒光斑點。檢查水分不得過 15.0%(通則 0832 第四法）。總灰分不得過 10.0%。 （通則 2302） 。酸不溶性灰分不得過 5.0%。 （通則 2302 ） 。二氧化硫殘留量照二氧化硫殘留量測定法（通則2331）測定，不得過150mg/kg。同法定標準浸出物照醇溶性浸出物測定法（通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于10.0%。同法定標準含量測定高效液相色譜法（通則0512)測定。色譜條件與

5、系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇 -水（ 45 ： 55）為流動相；檢測波長為274nm。理論板數(shù)按丹皮酚峰計算應(yīng)不低于3000。對照品溶液的制備取丹皮酚對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml 含 20 g 的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粗粉約0.5g， 精密稱定， 置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml ，稱定重量，超聲處理（功率250w，頻率 33khz ）30 分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液lml ，置 10ml 量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各l0 l，注入液相色譜儀，測定，

6、即得。本品按干燥品計算，含丹皮酚（c9h10o3）不得少于1.3% 同法定標準徐長卿質(zhì)量標準及檢驗操作規(guī)程第 3 頁共 5 頁包裝規(guī)格3g/ 袋； 5g/ 袋； 10g/ 袋； 30g/ 罐； 40g/ 罐； 50g/ 罐； 0.5kg/ 袋； 1kg/ 袋；10kg/ 袋； 15kg/ 袋； 18kg/ 袋； 20kg/ 袋； 25kg/ 袋； 30kg/ 袋； 50kg/ 袋同法定標準包裝中藥飲片袋同法定標準性味與歸經(jīng)辛，溫。歸肝、胃經(jīng)。同法定標準功能與主治祛風，化濕，止痛，止癢。用于風濕痹痛，胃痛脹滿，牙痛，腰痛.跌撲傷痛，風疹、濕疹。同法定標準用法與用量3 12g ，后下。同法定標準復

7、驗期36 個月。同法定標準貯藏置陰涼干燥處。同法定標準7 檢驗操作規(guī)程：7.1 試藥與試劑：乙醚、丙酮、丹皮酚對照品、環(huán)已烷、乙酸乙酯、鹽酸、三氯化鐵、乙醇、徐長卿對照藥材、甲醇、硫酸、鹽酸、氫氧化鈉滴定液、甲基紅乙醇溶液指示劑。7.2 儀器與用具：顯微鏡、硅膠 g板、烘箱、三用紫外分析儀、二氧化硫測定儀。7.3 性狀：取本品適量，自然光下目測光澤，嗅聞氣味。7.4 鑒別：7.4.1 取本品制片置 10 10 顯微鏡下做顯微觀察。7.4.2 取本品粉末 lg ，加乙醚 10ml，密塞，振搖 10 分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加丙酮 lml 使溶解，作為供試品溶液。另取丹皮酚對照品，加丙酮制成每

8、lml 含 2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄7）試驗，吸取供試品溶液 5 l、對照品溶液 10 1 ，分別點于同一硅膠g 薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯（ 3 ：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以鹽酸酸性5%的三氯化鐵乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍褐色斑點。徐長卿質(zhì)量標準及檢驗操作規(guī)程第 4 頁共 5 頁7.4.3 取本品粉末 lg，加乙醚 10ml，密塞，振搖 10 分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加丙酮 lml 使溶解，作為供試品溶液。另取徐長卿對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄 7)試驗，吸取上述兩種溶液各

9、5 l，分別點于同一硅膠g 薄層板上，以環(huán)己烷 -三氯甲烷 -乙酸乙酯（10 ：2 ：0.8）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在 105加熱至斑點顯色清晰，分別置日光和紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點或熒光斑點。7.5 檢查：7.5.1 水分 不得過 15.0%(附錄 15 第四法）。7.5.2 總灰分 不得過 10.0%。（附錄 17）。7.5.3 酸不溶性灰分不得過 5.0%。（附錄 17）。7.5.4 二氧化硫殘留量照二氧化硫殘留量測定法（附錄58）測定，不得過 150mg/kg。7.6 浸出物：照醇溶性浸出物測定法（附錄19）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于10.0%。7.7 含量測定；高效液相色譜法（附錄8）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（45 ：55）為流動相；檢測波長為274nm。理論板數(shù)按丹皮酚峰計算應(yīng)不低于 3000。對照品溶液的制備取丹皮酚對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含 20 g 的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粗粉約 0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇 50ml ，稱定重量， 超聲處理（功率 250w，頻率 33khz）30分鐘，徐長