質(zhì)譜分析實例實用教案

1、會計學(xué)1質(zhì)譜分析質(zhì)譜分析(fnx)實例實例第一頁，共46頁。第1頁/共46頁第二頁，共46頁。第2頁/共46頁第三頁，共46頁。第3頁/共46頁第四頁，共46頁。第4頁/共46頁第五頁，共46頁。第5頁/共46頁第六頁，共46頁。編號編號化合物化合物保留時間保留時間（min）檢出限檢出限（g/L）11,1-1,1-二氯乙烯二氯乙烯7.620.172二氯甲烷二氯甲烷8.800.073反反-1,2-1,2-二氯乙烯二氯乙烯9.460.0541,1-1,1-二氯乙烷二氯乙烷10.400.045順順-1,2-1,2-二氯乙烯二氯乙烯11.720.0462,2-2,2-二氯丙烷二氯丙烷11.720.04

2、7溴氯甲烷溴氯甲烷12.230.218三氯甲烷三氯甲烷12.430.03第6頁/共46頁第七頁，共46頁。8三氯甲烷三氯甲烷12.430.0391,1,1-1,1,1-三氯乙烷三氯乙烷12.840.04101,1-1,1-二氯丙烯二氯丙烯13.200.0311四氯化碳四氯化碳13.220.0312苯苯13.630.01131,2-1,2-二氯丙烷二氯丙烷13.660.1314氟苯氟苯14.230.0515三氯乙烯三氯乙烯15.050.05161,2-1,2-二氯丙烷二氯丙烷15.520.0717二溴甲烷二溴甲烷15.760.21第7頁/共46頁第八頁，共46頁。18一溴二氯甲烷一溴二氯甲烷16

3、.110.0619順順1,3-1,3-二氯丙烯二氯丙烯17.100.0520甲苯甲苯17.860.0221反反-1,3-1,3-二氯丙烯二氯丙烯18.320.09221,1,2-1,1,2-三氯乙烷三氯乙烷18.750.1623四氯乙烯四氯乙烯19.120.0524二溴一氯甲烷二溴一氯甲烷19.660.14251,2-1,2-二溴乙烷二溴乙烷19.930.1726氯苯氯苯21.080.02第8頁/共46頁第九頁，共46頁。271,1,1,2-1,1,1,2-四氯乙烷四氯乙烷21.270.0928乙苯乙苯21.330.0129間、對二甲苯間、對二甲苯21.610.0230鄰二甲苯鄰二甲苯22.5

4、50.0131苯乙烯苯乙烯22.560.0232三溴甲烷三溴甲烷23.010.3433異丙苯異丙苯23.440.01344-溴氟苯溴氟苯23.800.0335溴苯溴苯24.160.07361,2,3-1,2,3-三氯丙烷三氯丙烷24.240.17第9頁/共46頁第十頁，共46頁。371,1,2,2-1,1,2,2-四氯乙烷四氯乙烷未檢出未檢出38正丙烷正丙烷24.430.04392-2-氯甲苯氯甲苯24.650.02401,3,5-1,3,5-三甲苯三甲苯24.860.01414-4-氯甲苯氯甲苯24.900.0142叔丁苯叔丁苯25.650.02431,2,4-1,2,4-三甲苯三甲苯25.

5、770.0144仲丁苯仲丁苯26.210.03451,3-1,3-二氯苯二氯苯26.480.03第10頁/共46頁第十一頁，共46頁。464-4-異丙基甲苯異丙基甲苯26.560.01471,4-1,4-二氯苯二氯苯26.710.0348丁苯丁苯27.680.01491,2-1,2-二氯苯二氯苯27.730.04501,2-1,2-二溴二溴1-1-氯丙烷氯丙烷30.201.39511,2,4-1,2,4-三氯苯三氯苯33.380.0852六氯丁二烯六氯丁二烯33.920.0853萘萘34.080.15541,2,3-1,2,3-三氯苯三氯苯34.690.13第11頁/共46頁第十二頁，共46頁

6、。第12頁/共46頁第十三頁，共46頁。(shn fn)小于小于15mL，吹脫氣的初始氣泡，吹脫氣的初始氣泡直徑應(yīng)小于直徑應(yīng)小于3mm，吹脫氣從距，吹脫氣從距水樣底部不大于水樣底部不大于5mm處引入。處引入。第13頁/共46頁第十四頁，共46頁。第14頁/共46頁第十五頁，共46頁。第15頁/共46頁第十六頁，共46頁。第16頁/共46頁第十七頁，共46頁。第17頁/共46頁第十八頁，共46頁。第18頁/共46頁第十九頁，共46頁。第19頁/共46頁第二十頁，共46頁。質(zhì)荷比（質(zhì)荷比（m/zm/z）相對豐度指標相對豐度指標5050質(zhì)量為質(zhì)量為9595的離子豐度的的離子豐度的15%15%40%4

7、0%。7575質(zhì)量為質(zhì)量為9595的離子豐度的的離子豐度的30%30%80%80%。9595基峰，相對豐度為基峰，相對豐度為100%100%。9696質(zhì)量為質(zhì)量為9595的離子豐度的的離子豐度的5%5%9%9%。173173小于質(zhì)量為小于質(zhì)量為174174的離子豐度的的離子豐度的2%2%。174174大于質(zhì)量為大于質(zhì)量為9595的離子豐度的的離子豐度的5%5%。175175質(zhì)量為質(zhì)量為174174的離子豐度的的離子豐度的5%5%9%9%。176176在質(zhì)量為在質(zhì)量為174174的離子豐度的的離子豐度的95%95%101%101%之間。之間。177177質(zhì)量為質(zhì)量為176176的離子豐度的的離子

8、豐度的5%5%9%9%。第20頁/共46頁第二十一頁，共46頁。第21頁/共46頁第二十二頁，共46頁。每種組分、標記化合物的平均每種組分、標記化合物的平均RF的的RSD應(yīng)小于應(yīng)小于20%。XisisXCACARF第22頁/共46頁第二十三頁，共46頁。內(nèi)。（以下略）第23頁/共46頁第二十四頁，共46頁。第24頁/共46頁第二十五頁，共46頁。第25頁/共46頁第二十六頁，共46頁。第26頁/共46頁第二十七頁，共46頁。isisXXRFACAC第27頁/共46頁第二十八頁，共46頁。第28頁/共46頁第二十九頁，共46頁。第29頁/共46頁第三十頁，共46頁。第30頁/共46頁第三十一頁，

9、共46頁。第31頁/共46頁第三十二頁，共46頁。第32頁/共46頁第三十三頁，共46頁。第33頁/共46頁第三十四頁，共46頁。第34頁/共46頁第三十五頁，共46頁。第35頁/共46頁第三十六頁，共46頁。100%甲基硅氧烷毛細管柱甲基硅氧烷毛細管柱（DB-1）和）和5%苯基苯基95%的甲基的甲基聚硅氧烷毛細管柱（聚硅氧烷毛細管柱（DB-5），），所建立的色譜條件必須能使苯所建立的色譜條件必須能使苯和四氯化碳達到基線分離。和四氯化碳達到基線分離。第36頁/共46頁第三十七頁，共46頁。第37頁/共46頁第三十八頁，共46頁。第38頁/共46頁第三十九頁，共46頁。質(zhì)量數(shù)質(zhì)量數(shù)相對強度相對強

10、度質(zhì)量數(shù)質(zhì)量數(shù)相對強度相對強度5050質(zhì)量數(shù)質(zhì)量數(shù)9595的的8.0%8.0%40.0%40.0%174174質(zhì)量數(shù)質(zhì)量數(shù)9595的的50.0%50.0%120.0%120.0%7575質(zhì)量數(shù)質(zhì)量數(shù)9595的的8.0%8.0%40.0%40.0%175175質(zhì)量數(shù)質(zhì)量數(shù)174174的的4.0%4.0%9.0%9.0%9595基峰，基峰，100%100%176176質(zhì)量數(shù)質(zhì)量數(shù)174174的的93.0%93.0%101%101%9696質(zhì)量數(shù)質(zhì)量數(shù)9595的的5.0%5.0%9.0%9.0%177177質(zhì)量數(shù)質(zhì)量數(shù)177177的的5.0%5.0%9.0%9.0%173173 質(zhì)量數(shù)質(zhì)量數(shù)174174的的2.0%2.0%第39頁/共46頁第四十頁，共46頁。定。有條件最好使用內(nèi)標法，即向吸附管中加入含有甲苯d8、全氟苯、全氟甲苯作內(nèi)標物的內(nèi)標氣體。第40頁/共46頁第四十一頁，共46頁?？瞻椎姆治觥悠返姆治?。中間濃度檢測。第41頁/共46頁第四十二頁，共46頁。SVAC 第42頁/共46