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1、    食品檢驗(yàn)中氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用探討    李梅王蘭蘭李霞【摘要】現(xiàn)階段在社會(huì)經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展以及生活質(zhì)量逐漸提升的影響下,人們愈發(fā)注重食品安全和質(zhì)量。怎樣能降低食品內(nèi)殘留的各類有害物質(zhì),以及提升食品質(zhì)量與安全已經(jīng)逐漸變?yōu)榻┠晔称分谱骷吧a(chǎn)企業(yè)最為關(guān)注內(nèi)容。而氣相色譜質(zhì)譜技術(shù)具有實(shí)際操作簡(jiǎn)捷,分類效率強(qiáng)以及結(jié)果精準(zhǔn)多種優(yōu)勢(shì),因此這項(xiàng)技術(shù)在食品檢驗(yàn)環(huán)節(jié)中受到了廣泛的應(yīng)用?!娟P(guān)鍵詞】食品檢驗(yàn) 氣相色譜 質(zhì)譜 聯(lián)合應(yīng)用 探討氣相色譜技術(shù)是20世紀(jì)50年代科學(xué)技術(shù)的研發(fā)中最為重要的技術(shù)之一。這種技術(shù)其主要是一種全新的分離和分析的相關(guān)技術(shù),并在農(nóng)工業(yè),國(guó)防建設(shè)以

2、及科學(xué)研究等多個(gè)領(lǐng)域的應(yīng)用極為普遍。氣相色譜技術(shù)指的主要是將氣體當(dāng)做流動(dòng)相的色譜法。而氣相色譜與質(zhì)譜連用技術(shù)的出現(xiàn)是在20世紀(jì)60年代,并隨著電子技術(shù)的進(jìn)步和計(jì)算機(jī)軟件的普及,這項(xiàng)技術(shù)逐漸完善,應(yīng)用功能不斷增加,具有定量精準(zhǔn),色譜分離效率高和質(zhì)譜進(jìn)樣量較少,靈敏度較高以及分析速度較快等多種優(yōu)勢(shì),其主要在生命科學(xué),材料,藥物和食品等研發(fā)中應(yīng)用十分廣泛。一、氣相色譜法與質(zhì)譜技術(shù)的原理及聯(lián)用優(yōu)勢(shì)在對(duì)特定樣品展開分析檢測(cè)的過程中會(huì),混合樣品通過分離后進(jìn)入質(zhì)譜儀離子源,再通過電力環(huán)節(jié)轉(zhuǎn)換為離子,而后再將離子運(yùn)用質(zhì)量分析器以及監(jiān)測(cè)系轉(zhuǎn)換成質(zhì)譜信號(hào),并將此記錄到計(jì)算機(jī)內(nèi)。通常在進(jìn)行簡(jiǎn)化測(cè)試,混合樣品多會(huì)不斷

3、進(jìn)入離子源,因此只需要把質(zhì)量分析器的質(zhì)量掃描以及掃描的具體時(shí)間設(shè)定在特的范圍以內(nèi),便能夠運(yùn)用計(jì)算機(jī)對(duì)各個(gè)質(zhì)譜進(jìn)行采集。通常質(zhì)譜儀可以分為離子掃描以及全掃描兩類。其中離子掃描檢測(cè)多數(shù)只會(huì)對(duì)感興趣的部分離子展開選擇性相關(guān)檢測(cè),并對(duì)其中的特性進(jìn)行記錄,針對(duì)其余不相關(guān)的部分離子會(huì)進(jìn)行選擇性的排除,因此離子掃描的靈敏度和全掃描相比,前者大致會(huì)比后者高出百倍左右。通常在大部分色譜分析中離子掃描監(jiān)測(cè)的應(yīng)用十分廣泛,由此不但可以讓離子色譜圖更為氣息和直觀,還能有效降低其他成分產(chǎn)生的影響。二、氣相色譜法與質(zhì)譜技術(shù)在食品檢驗(yàn)的有效有效應(yīng)用(一)檢驗(yàn)食品成分自20世紀(jì)80年代以后,氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用運(yùn)用于食品物質(zhì)檢

4、測(cè)以及食品成分分析愈發(fā)廣泛,雖然對(duì)不同對(duì)象及很行檢測(cè)的前期處理方式以及色譜實(shí)際情況以及分析結(jié)果都有一定的不同,但是其檢測(cè)的效果及分析結(jié)果都較為良好。多位專家學(xué)者都應(yīng)用氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在對(duì)不同食品的具體成分和營(yíng)養(yǎng)成分的相關(guān)分析中都取得了一定的成果。比如彭幫柱等學(xué)者對(duì)蘋果酒香的相關(guān)成分進(jìn)行檢測(cè)與分析,最后獲得40多種香氣的化學(xué)成分。而江健等人運(yùn)用氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用以及頂空固相微取技術(shù)分別在鰱魚,草魚等多種淡水類的肉之中檢測(cè)出了40和31種揮發(fā)成分,而產(chǎn)生這些揮發(fā)成分的關(guān)鍵就在于羰基和醇類化合物。這些通過氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)、分析及應(yīng)用都充分的呈現(xiàn)出這項(xiàng)技術(shù)特性,其定量測(cè)定分析不但速度較快,

5、并且測(cè)量靈敏度也較高。(二)食品添加劑的檢驗(yàn)多數(shù)食品企業(yè)在對(duì)食品進(jìn)行生產(chǎn)時(shí),為了可以減少生產(chǎn)成本,擴(kuò)大食品銷量規(guī)模,會(huì)在食品內(nèi)加入超量或是非法添加部分添加劑,而這多會(huì)對(duì)食品食用者的身體健康造成一定的影響。比如部分商家在生產(chǎn)食品的過程中將鄰苯二甲酸酯作為棕櫚油的替代品,在食品添加劑起云劑中廣泛應(yīng)用,而這將會(huì)對(duì)食用者的健康造成嚴(yán)重的影響。在氣相色譜法與質(zhì)譜的檢測(cè)過程中,將鄰苯二甲酸酯作為標(biāo)準(zhǔn)品配置的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,其濃度設(shè)定為1000mg/l,而后再加入兩種標(biāo)準(zhǔn)中間液,兩種中間液的具體濃度分別是10mg/l和100mg/l,而后再添加兩種標(biāo)準(zhǔn)工作液,其濃度分別是、250g/ml和0.12.0g/ml,

6、再把飽和正乙烷的乙腈溶液或是百分之十的叔丁基甲醚的乙腈溶液當(dāng)做提取劑。通常樣品的前期處理方式會(huì)按照樣品種類的差別,對(duì)其進(jìn)行科學(xué)的選擇。氣相色譜應(yīng)用的是hp5ms色譜柱,載氣同為hp5ms,其流動(dòng)速度為1ml/min。溫度上升順序?yàn)?0,1min,220,1min,280,4min,進(jìn)樣口的溫度與之相同,而不分流進(jìn)樣為1l。質(zhì)譜離子轉(zhuǎn)化方法,離子源具體溫度以及離子源的采集方式與之相同,而其溶劑延遲時(shí)間為5min。在實(shí)際檢測(cè)中需要不斷加強(qiáng)對(duì)對(duì)碎片離子高碎片峰與特異峰的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè),完成以后可運(yùn)用基質(zhì)匹配校準(zhǔn)曲線對(duì)鄰苯二甲酸酯族成分展開詳細(xì)的分析。結(jié)束語(yǔ):近些年來,隨著食品安全問題頻頻發(fā)生,食品安全問題已經(jīng)愈發(fā)受到人民的廣泛關(guān)注,因此食品企業(yè)若想有效提升食品安全,就需要在食品檢驗(yàn)階段進(jìn)行嚴(yán)格的監(jiān)管與控制,而這不僅是確保食品安全的首要前提,還是為食品監(jiān)管提供最為高效,合理的參考指導(dǎo)的重要基礎(chǔ)。通過

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