乙酸乙酯的合成試驗報告37149

1、中國石油大學（華東）現(xiàn)代遠程教育實驗報告課程名稱:有機化學實驗名稱：乙酸乙酯的合成實驗形式：在線模擬+現(xiàn)場實踐提交形式：在線提交一、實驗目的1、掌握酯化反應原理以及由乙酸與乙醇制備乙酸乙酯的方法。2、學會回流反應裝置的搭制方法。3、復習蒸儲、分液漏斗的使用、液體的洗滌與干燥等基本操作。二、實驗原理本實驗用冰醋酸與乙醇為原料，采用乙醇過量、利用濃硫酸的吸水作用使反 應順利進行。除生成乙酸乙酯的主反應外，還有生成乙醴的副反應 主反應：濃 H2so4CH3COOH + CH3CH2OHCH3cOOCH 2cH3+ H2O副反應：濃 H2so4CH 3cH 20H H2c =CH2 + H2O170

2、°C濃 H2SO42(CH 3CH 2)20 w- (CH3CH2)2O + H2O140 °C乙酸乙酯的立體結構三、儀器與試劑儀器:100ml、50ml圓底燒瓶，冷凝管，溫度計，分液漏斗，電熱套，維氏分儲柱，接引管, 鐵架臺，膠管等。試齊I：試劑名稱用量規(guī)格試劑名稱用量規(guī)格冰醋酸20mlCPNaCl4gCP95%乙醇25mlCaC215g98 %濃硫酸 110mlNaCQr 10g無水MgSQ5g15:00加入沸石，改為蒸儲裝置水浴加熱蒸儲15:10液體沸騰，收集儲出液至無 液體蒸出15:25停止加熱，配制飽與Na2CQ、飽與氯化 鈉、飽與氯化鈣溶液燒瓶內剩余液體為無色，

3、蒸出液體為無色透明后香味液 體15:30向蒸出液體中加入飽與 Na2CO3溶液，用 pH試紙檢驗上層有機層有氣泡冒出，液體分層，上下 層均為無色透明液體，用試 紙檢驗呈中性15:45轉入分液漏斗分液，靜置上層：無色透明液體； 下層：無色透明液體15:50取上層，加入10ml飽與氯化鈉洗滌上層：無色透明液體； 下層：略顯渾濁白色液體16:00取上層，加入10ml飽與氯化鈣洗滌上層：無色透明液體； 下層：略顯渾濁白色液體16:10取上層，加入10ml飽與氯化鈣洗滌上層：無色透明液體； 下層：無色透明液體16:15取上層，轉入干燥的錐形瓶，加入3g無水硫酸鎂T燥30min粗底物無色澄清透亮，MgSO

4、 4沉于錐形瓶底部16:45底物濾入50ml圓底燒瓶，加入沸石無色液體16:50安裝好蒸儲裝置，水浴加熱17:05收集7378C微分液體沸騰,70 C有液體儲出， 體積很少，液體稍顯渾 濁,73 C開始換錐形瓶收集， 長時間穩(wěn)定于7476C,升至 78c后下降17:25停止蒸儲燒瓶中液體很少觀察產(chǎn)物外觀，稱取質量，測折射率無色液體，后香味，錐形瓶質 量31、5g,共43、2g,產(chǎn)品質 量為11、7g;折射率1、 3710,1、3720,1、3715六、分析及結論產(chǎn)率= 11.7100%=53 2%0.25 88第一次第二次第三次平均值折射率1、37101、 37201、37151、 3、 71

5、5名稱對子二量 相分質性狀折射率相對 密度熔點/C沸點/ C溶解度/g、（100m 溶齊1J）-1水醇醴冰醋酸60、05無色液 體1、 36981、04916、6118、1OOOOOO乙醇46、07無色液 體1、 36140、780-11778、3OOOOOO乙酸乙 酯88、10無色液 體1、 37220、905-8477、158、6OOOO七、思考題1、乙醇與醋酸合成乙酸乙酯時，為什么要用小火加熱？2、本實驗中多次用到“洗滌”操作 ，請問碳酸鈉飽與溶液、飽與食鹽水、飽與氯化鈣溶液分別除去的就是原蒸儲液中的什么成分？1 .濃硫酸加入時會放熱，應在搖動中緩慢加入。2 .加入飽與NaCQ時，應在搖動后放氣，以避免產(chǎn)生CO2而使分液漏斗內壓力過 大。3 .若CO2-洗滌不完全，