三草酸合鐵酸鉀地合成與組成測定(王靖翔)

1、word 1 / 14 三草酸合鐵 ( )酸鉀合成與組成測定實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)員：王靖翔班級(jí)：環(huán)工 1401 學(xué)號(hào)： 1100314128 同組成員：解昊，陸海亮word 2 / 14 2016 年 6 月 13 日2016年 6 月 17 日三草酸合鐵 () 酸鉀合成與組成測定1、前言1 本實(shí)驗(yàn)用 Fe與 H2SO4反響生成 FeSO4，參加 (NH4)2SO4, 使之形成較穩(wěn)定的復(fù)鹽硫酸亞鐵銨 (NH4)2Fe (SO4)26H2O 。Fe + H2SO4(稀) = FeSO4 + H2FeSO4+ (NH4)2SO4+ 6H2O = (NH4)2Fe (SO4)26H2O(淺綠色晶體 ) 用(

2、NH4)2Fe (SO4)26H2O與 H2C2O2作用生成 Fe C2O2，再用 H2O2氧化后制備三草酸合鐵 () 酸鉀晶體。采用重量分析法分析試樣中結(jié)晶水的含量；用KMnO4作氧化劑，采用氧化復(fù)原滴定法測定試樣中C2O22-和 Fe3+的含量；并用分光光度法word 3 / 14 測定 Fe的含量，比擬不同方法的結(jié)果。采用電導(dǎo)率法測定三草酸合鐵()酸鉀的解離類型。硫酸亞鐵銨 (NH4)2Fe (SO4)26H2O ：俗名為莫爾鹽、摩爾鹽，簡稱 FAS ，相對(duì)分子質(zhì)量 392.14，藍(lán)綠色結(jié)晶或粉末。對(duì)光敏感。在空氣中逐漸風(fēng)化與氧化。溶于水，幾乎不溶于乙醇。低毒，有刺激性。草酸亞鐵 Fe

3、C2O2H2O ：是一種淺黃色固體，難溶于水，受熱易分解。三草酸合鐵 () 酸鉀 K3Fe C2O43 3H2O:為翠綠色單斜晶體，溶于水， 0時(shí)， 4.7g-100g 水；100時(shí) 117.7-100g 水 ，難溶于乙醇。 110下失去三分子結(jié)晶水而成為，230時(shí)分解。該配合物對(duì)光敏感，光照下即發(fā)生分解。2、實(shí)驗(yàn)容1：電熱恒溫鼓風(fēng)枯燥箱DGG-9070B 型森信實(shí)驗(yàn)儀器，冰箱，抽濾瓶，布氏漏斗，真空泵 SHB III 長城科工貿(mào)， 分析天平 (FA1004 精科天平 )， 電子天平SPS202F 奧豪斯國際貿(mào)易， 恒溫水浴鍋HH S 1-2S 躍進(jìn)醫(yī)療機(jī)械廠，紅外燈，分光光度計(jì) (721 精

4、細(xì)科學(xué)儀器，word 4 / 14 枯燥器，電導(dǎo)率儀 (STARTER 3100C 奧豪斯儀器 )，比色皿，吸量管，燒杯，錐形瓶，溫度計(jì)，玻璃漏斗，移液管，洗瓶， 洗耳球，容量瓶，酸式滴定管，量筒，滴瓶，試劑瓶，稱量瓶。1：H2SO4(AR)，H2C2O4(AR)，KMnO4(AR)， NH4)2SO4(CP)，Na2C2O4(AR)，K2C2O4(AR)， H2O2(AR)， Zn粉(AR)，ZnO(AR) ，HCl(AR)，復(fù)原 Fe粉(AR)，F(xiàn)e3+標(biāo)準(zhǔn)溶液 (100g/ml) ，NH3H2O(1:1) ，磺基水酸 (200g/L) ，乙醇CP ，鉻黑 T，酒精，冰。2.2.1 FeS

5、O4和(NH4)2Fe(SO4)26H2O的制備1反響方程式：Fe + H2SO4稀 =Fe(SO4)2 + H2FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O= NH4)2SO4FeSO46H2O實(shí)驗(yàn)步驟： 硫酸亞鐵的制備稱取 5.0g 的復(fù)原鐵粉，倒入250ml小燒杯中，向盛有鐵粉的小燒杯中參加 37.5mL 3mol/L H2SO4溶液。蓋上外表皿，在遠(yuǎn)紅外加熱儀上小火加熱 20-30min，直至固體外表不再有小氣泡冒出為止，注意反響時(shí)間不宜過長，參加15ml 水后加熱至再沸騰，趁熱過濾，濾液立word 5 / 14 即轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，此時(shí)濾液的PH在 1 左右。 硫酸亞鐵銨的制備根據(jù)

6、 FeSO4的理論產(chǎn)量，在反響式計(jì)算所需(NH4)2SO4固體的量考慮 FeSO4在過濾過程中的損失， (NH4)2SO4的用量可按 FeSO4理論產(chǎn)量的 80% 85% 計(jì)算 。在室溫下稱 12.0g (NH4)2SO4固體，加到硫酸亞鐵溶液中，混合均勻。滴加3mol/L H2SO4調(diào)溶液的 PH=1-2 。用酒精燈小火蒸發(fā)濃縮至外表出現(xiàn)微晶膜為止蒸發(fā)過程中切勿攪拌，冷卻至室溫，析出淺綠色硫酸亞鐵銨晶體。抽濾，用濾紙吸干晶體，觀察晶體的形狀，顏色，稱量并計(jì)算產(chǎn)率。 FeC2O4和三草酸合鐵 ( )酸鉀的制備3-4反響方程式：NH42FeSO426H2O+H2C2O4=FeC2O42H2O 黃

7、色沉淀+NH42SO4+H2SO4+4H2O 6FeC2O42H2O+3H2O2+6K2C2O4=4K3FeC2O43+2FeOH 3+12H2O 2FeOH 3+3H2C2O4+3K2C2O4=2K3FeC2O43+6H2O 實(shí)驗(yàn)步驟：稱取10.0g 自制的 NH42SO4FeSO46H2O固體于廣口瓶中，放入250mL燒杯中，參加 30mL去離子水和 1.5ml 3mol/L H2SO4 , 加熱使之溶解。然后參加 3.3g 草酸和 33ml 水，加熱至沸騰，并不斷word 6 / 14 攪拌、靜置，便得到黃色FeC2O42H2O沉淀。沉降后，用傾析別離法將沉淀別離，用 20ml 去離子水

8、洗滌 1次，待用。將上述沉淀轉(zhuǎn)移到 22.0mL 水和8g K2C2O4 配置的溶液中加熱溶解 ，用滴管慢慢參加 20mL6%H2O2溶液，不斷攪拌并保持溫度在40左右。充分反響后，沉淀轉(zhuǎn)化為氫氧化鐵。加熱至沸騰，再滴加16-17 mL1mol/L 的草酸溶液至沉淀溶解。用草酸或草酸鉀調(diào)節(jié)溶液 pH為45。加熱濃縮，冷卻結(jié)晶，抽濾，即得到翠綠色三草酸合鐵 ()酸鉀晶體。2.3.1 結(jié)晶水質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定3洗凈兩個(gè)稱量瓶， 在105電烘箱中枯燥 1h，置于枯燥器中冷卻，至室溫時(shí)在電子分析天平上稱量。然后再放到110電烘箱中枯燥10min，即重復(fù)上述枯燥 -冷卻- 稱量操作，直至質(zhì)量恒定兩次稱量相差

9、不超過 1mg 為止。在電子分析天平上準(zhǔn)確稱取兩份產(chǎn)品各0.5g左右，分別放入上述已質(zhì)量恒定的兩個(gè)稱量瓶中。在110電烘箱中枯燥1h， 然后置于枯燥器中冷卻， 至室溫后，稱量。重復(fù)上述枯燥改為10min-冷卻- 稱量操作，直至質(zhì)量恒定 , 記錄重量。根據(jù)稱量結(jié)果計(jì)算產(chǎn)品結(jié)晶水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。2.3.2 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定1KMnO4，參加棕色瓶中，加700ml 去離子水溶解。用分析天平準(zhǔn)word 7 / 14 確稱取已烘干至恒重的基準(zhǔn)Na2C2O40.15-0.2克(準(zhǔn)確至 0.0002 克) 放入 250ml 錐形瓶中，參加 40ml 蒸餾水溶解后，再參加 C(H2SO4)=3mol/

10、L硫酸溶液 10ml，搖勻。加熱到 75-80(此時(shí)溶液剛冒水蒸汽 )，趁熱用配制的 KMnO4溶液滴定至終點(diǎn) (溶液由無色變?yōu)榈t色并保持30s不褪色 ) 。滴定時(shí)參加的第一滴KMnO4溶液褪色很慢，在沒有完全褪色前不要滴第二滴， 此后可以加快滴加速度。 記錄 KMnO4溶液的用量。平行標(biāo)定 3 次。2.3.3 草酸根質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定4在電子分析天平上追卻稱取兩份產(chǎn)物約0.15-0.20g 分別放入兩個(gè)錐形瓶中，均參加15mL3 mol ? L-1 H2SO4和 30mL去離子水，微熱溶解，加熱至 75-85 即液面冒水蒸氣， 趁熱用已經(jīng)標(biāo)定的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色為終點(diǎn)保存溶液待下一

11、步分析使用。根據(jù)消耗 KMnO4溶液的體積，計(jì)算產(chǎn)物中C2O42-的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。2.3.4 鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定4在上述保存的溶液中參加一小匙鋅粉，加熱近沸75-80 ，直到黃色消失，將Fe3+復(fù)原為 Fe2+即可。趁熱過濾除去多余的鋅粉，濾液收集到另一錐形瓶中， 參加 2-3ml H2SO4。 繼續(xù)用已經(jīng)標(biāo)定的 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)展滴定，至溶液呈粉紅色。根據(jù)消耗 KMnO4溶液的體積，計(jì)算 Fe3+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。2.3.5 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定1word 8 / 14 2H2Y2H2O(摩爾質(zhì)量 372.2g/mol) ，參加 300-400ml 去離子水，加熱溶解，待溶液冷卻后，轉(zhuǎn)入試

12、劑瓶中，稀釋至1000ml，充分搖勻，備用。準(zhǔn)確稱取 ZnO 0.2-0.25g于 250ml燒杯中，一滴一滴參加 5mol/L HCl溶液，邊加邊攪拌至恰好完全溶解， 定量轉(zhuǎn)移至 250ml容量瓶中，定容，搖勻。用移液管準(zhǔn)確移取25.00ml 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于 250ml 錐形瓶中，加約 30ml 去離子水，仔細(xì)滴加1:1 氨水至開始出現(xiàn)白色沉淀，再參加 10mlNH3H2O-NH4Cl 緩沖溶液、 20ml 去離子水、 4 滴鉻黑 T指示劑，此時(shí)溶液呈酒紅色，用待標(biāo)定的EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈純藍(lán)色，記下所消耗的EDTA 溶液的體積。重復(fù)平行測定3 次。計(jì)算EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。2.

13、3.6 EDTA 測定鐵含量2稱取 0.15g 樣品，參加 25ml 去離子水，參加 1:1 氨水 10ml，加熱煮沸，生成棕紅色沉淀，過濾，取沉淀，參加1-2 滴 6mol/L 鹽酸，調(diào)節(jié) PH約為 1-2，參加 1-2 滴磺基水酸，溶液呈紫紅色，用EDTA 標(biāo)定至顏色突然變化。2.3.7 分光光度法測鐵含量1空白溶液和系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制取 6 只 50ml 的容量瓶，編號(hào)。用吸量管分別移取0.00mL、0.5mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液，依次參加1-6 號(hào)容word 9 / 14 量瓶，再往每個(gè)容量瓶中參加2.5mL 200g/L 磺基水酸

14、， 然后滴加 1:1氨水，使得溶液由紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定的黃色后再過量1ml，定容，搖勻。吸收曲線的繪制用 1cm比色皿，以 1 號(hào)空白溶液做參比，以4 號(hào)標(biāo)準(zhǔn)溶液做待測液，在波長 400-500nm的圍，每隔 10nm測定一次吸光度。繪制A-吸光曲線，并找出最大吸收波長max 。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制在分光光度計(jì)上，選定最大吸收波長max 大約 420nm ，用 1cm比色皿，以 1 號(hào)空白溶液作參比， 分別測定 2-6 號(hào)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度。重復(fù)測定一次后取平均值。繪制A-c 標(biāo)準(zhǔn)曲線。待測液中鐵含量的測定稱取樣品 0.14g，加水溶解，用去離子水定容至250ml，取 2.5ml ，定容至 50ml。

15、按以上方法顯色并測定其吸光度。然后在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的濃度，求得樣品的鐵含量。稱取 0.5449g 樣品，用 100ml去離子水定容，用電導(dǎo)儀測定電導(dǎo)率。3、數(shù)據(jù)處理word 10 / 14 樣品質(zhì)量含水質(zhì)量1 號(hào)瓶/g 2 號(hào)瓶/g 樣品中含水百分?jǐn)?shù)：樣品中含水摩爾比：n結(jié)晶水/n(樣品 )數(shù)據(jù)分析 ：實(shí)驗(yàn)結(jié)果比符合理論值大， 樣品合成時(shí)加熱時(shí)間不夠沒有完全去除非結(jié)晶水(KMnO4)=m(Na2C2O4)VKMnO4 CKMnO4 C平均 KMnO4 00293mol/L 2O42-=word 11 / 14 樣品質(zhì)量V初 KMnO4 V末 KMnO4 VKMnO4 C2O42-平均 C2

16、O42-60.468348.56 數(shù)據(jù)分析 ：實(shí)驗(yàn)測得草酸根離子的含量偏大，可能是因?yàn)闃?biāo)定的高錳酸鉀濃度偏高。3+= 樣品質(zhì)量V KMnO4 Fe3+平均Fe3+16.515.70 15.616.2%數(shù)據(jù)分析 ：實(shí)驗(yàn)測得鐵離子的含量偏大， 其原因可能是標(biāo)定的高錳酸鉀濃度偏高，同時(shí)過濾時(shí)可能操作不當(dāng)，損失了局部溶液。3.4 EDTA 標(biāo)定 C(EDTA)=V初 EDTA V末 EDTA VEDTA CEDTA C平均 EDTA word 12 / 14 3.5 EDTA 滴定 Fe3+(Fe)=樣品質(zhì)量VEDTA Fe3+12.12 數(shù)據(jù)分析： 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)根本符合事實(shí)。C( g/ml)0 1 2

17、3 4 5 A 0 g/ml, 如此m(Fe3+)=樣品中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為=0.0175/0.1498=11.68 數(shù)據(jù)分析： 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)根本符合事實(shí)。word 13 / 14 樣品質(zhì)量 m=0.3109g T=27.7 電導(dǎo)率 =428s/cm 1024=4281.024=437.944 S m2mol-1 電離類型為 M3A 4、結(jié)論 根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知得到的三草酸合鐵( ) 酸鉀中結(jié)晶水的含量稍微高于 3:1 ，實(shí)驗(yàn)測得其化學(xué)式為K3Fe(C2O4)2O 。 滴定操作和趁熱過濾操作中溫度的控制很關(guān)鍵。 高錳酸鉀滴定的時(shí)候，務(wù)必要讓第一滴褪色后再滴下一滴，滴定過程中要注意溶液的溫度不能過低。 制取產(chǎn)品時(shí)應(yīng)當(dāng)嚴(yán)格控制在40中滴加雙氧水，之后微沸。5、 參考文獻(xiàn)word 14 / 14 3 小霞，曉瑜. 三草酸合鐵酸鉀的合成與表征J. 4 凌必文，刁海生 . 三草酸合鐵 () 酸鉀的合成與結(jié)構(gòu)組成測定J. 6、體會(huì)和建議本次綜合實(shí)驗(yàn)讓我學(xué)會(huì)了如何更好地去和他人合作，在實(shí)驗(yàn)之前我們必須親自查找詳細(xì)資料， 學(xué)會(huì)使用圖書館系統(tǒng)， 清楚的了解實(shí)驗(yàn)步驟，尤其是對(duì)于實(shí)驗(yàn)原理和目的必須了熟