實驗一苯及其衍生物的紫外吸收光譜測繪及紫外吸收光譜定性分析的應(yīng)用

1、實驗一苯及其衍生物的紫外吸收光譜測繪及紫外吸收光譜定性分析的應(yīng)用一. 實驗?zāi)康?、學(xué)習(xí)紫外可見分光光度計的使用方法。2、掌握紫外吸收光譜的測繪方法。3、了解不同的助色團(tuán)、生色團(tuán)對苯的紫外吸收光譜的影響。4、學(xué)會利用吸收光譜進(jìn)行未知物鑒定的方法。二、基本原理具有不飽和結(jié)構(gòu)的有機(jī)化合物，特別是芳香族化合物，在紫外區(qū)（200400nm）有特 征吸收。芳香族化合物兀一>/躍遷在近紫外區(qū)產(chǎn)生3個特征吸收帶。苯的特征吸收帶為184nm （e） ,204nm（e2）,254nm（b）o e】帶、e?帶和b帶是苯環(huán)上三個共轆體系屮的的兀->/躍遷產(chǎn) 生的，e帶和e2帶屈強(qiáng)吸收帶，在230270nm

2、范圍內(nèi)的b帶屈弱吸收帶，其吸收峰常隨苯 環(huán)上取代基的不同而發(fā)生位移。當(dāng)苯環(huán)上有助色基團(tuán)如一oh、一c1等取代基時，由于門一 兀共轆，使e2吸收帶向長波長方向移動，但一般在210nm左右。同吋，nn共轆還能引 起苯吸收的精細(xì)結(jié)構(gòu)消失。生色基團(tuán)為一類含有兀鍵的不飽和基團(tuán)，在飽和碳?xì)浠衔锘虮?環(huán)上引入這些基團(tuán)后其最大吸收波長將移至紫外及可見區(qū)范i韋i內(nèi)，產(chǎn)生紅移效應(yīng)。紫外吸收光譜為有機(jī)化合物的定性分析提供了有用的信息為鑒定有機(jī)化合物提供了有 用的信息。方法是比較未知物與純的已知化合物在相同條件（溶劑、濃度、ph值、溫度等） 下繪制的吸收光譜，或?qū)⑽粗锏淖贤夤庾V與標(biāo)準(zhǔn)譜圖（如sadtler紫外光譜

3、圖）比較，如 果兩者一致，說明至少它們的生色團(tuán)和分子母核是相同的。但是，有機(jī)化合物住紫外區(qū)的吸 收峰較少，有時會出現(xiàn)不同的結(jié)構(gòu)，只要具有相同的生色團(tuán)，它們的最大吸收波長入碎相 同，然而其摩爾吸光系數(shù)£或比吸光系數(shù)e 值是有差別的。因此需利用入那和入亦處cm的£或£吆等數(shù)據(jù)作進(jìn)一步比較。ic/n在測繪比較用的紫外吸收光譜圖時，應(yīng)首先對儀器的波長準(zhǔn)確性進(jìn)行檢查和校正。還必 須采用相同的溶劑，以排除溶劑的極性對吸收光譜的影響。同時還應(yīng)注意ph值、溫度等因 素的影響。在實際應(yīng)用時，應(yīng)注意溶劑的純度。三、儀器與試劑1、儀器普析通用公司t6型紫外可見分光光度計1 cm石英比色

4、1111容量瓶(10 ml, 5 ml)吸量管(1 ml, 0.1 ml)2、試劑正己烷(a.r)苯的正己烷溶液(以1： 250比例混合而成)0.3518mg/ml苯酚的正己烷溶液0.8mg/ml苯甲酸的正己烷溶液ui實驗步驟1、苯及其一取代物的吸收光譜的測繪在三只10ml容量瓶中分別加入l.ooml苯、苯酚、苯甲酸的正己烷溶液，用正己烷稀釋 至刻度，搖勻。將他們依次裝入帶蓋的石英吸收池中，以正己烷為參比，從200-400nm進(jìn) 行波長掃描，得吸收光譜。觀察各吸收光譜的圖形，找出最大吸收波長入max,并計算各取代基使苯的入max紅移 了多少？2、未知芳香族化合物的鑒定(1) 取l.ooml未知

5、芳香族化合物的正己烷溶液于10m容量瓶中，用去正己烷稀釋至刻 度，搖勻。(2) 用lcm石英比色皿，以正己烷作參比，在200-600波長范圍內(nèi)掃描測定未知芳香族 化合物吸收光譜。五、實驗結(jié)果1、測試條件2、苯及其一取代物的吸收光譜的測繪3、通過將未知芳香族化合物吸收光譜與已知芳香族化合物標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行比對，指出未知芳香族化合物可能為哪種物質(zhì)nm苯苯酚苯甲酸未知物3000. 0010. 0010. 0040.012990. 00200. 0030. 0112980. 0010. 0010. 0050.0112970. 0020. 0010. 0040.0112960. 0010. 0020. 00

6、60.0112950. 0020. 0020. 0060. 0122940. 0010. 0040. 0070. 0132930. 0030. 0050. 0090.0142920. 0030. 0080.0110.0142910. 0030.0110.0150.0152900. 0020.0170.0190. 0142890. 0020. 0250. 0280. 0152880. 0020. 0410. 040.0142870. 0030. 0720. 0680.0162860. 0020. ill0. 0990.0162850. 0030. 1710. 1430. 0172840. 002

7、0. 2560. 2020. 0172830. 0020. 3590. 2720.0162820. 0020. 4730. 3470.0172810. 0020. 5770.4180.0172800. 0020. 6520. 4760. 0182790. 0030. 6990. 5060. 0182780. 0040. 720. 5090.0192770. 0030. 7310. 4950.0182760. 0050. 7580. 4910.0192750. 0040. 8090. 5130. 0192740. 0050. 8620. 5570. 022730. 0040. 8960. 599

8、0. 022720. 0060. 8990. 6250. 0222710.010. 8640. 6230. 0262700.0170. 8230.60. 0322690. 030. 7840. 5680. 0452680. 0370. 7480. 5470. 0512670. 0370. 7060. 5340. 0512660. 0520. 6690. 5270. 0652650. 0870. 6210. 5180. 0992640. 1320. 570. 5010. 1432630. 2020. 5230. 4820.212620. 3280. 4790. 4640. 3312610. 46

9、30. 440. 450. 4562600.4180. 4070. 4390. 4072590. 270. 3740.4350. 2682580.2130. 3420. 430.2172570. 2430.3120. 4252560. 3510. 2750. 422550. 5110. 2480.4162540. 6660. 2220.4132530.5180. 1980.4152520. 320. 1780.4192510. 2610. 1560. 4262500. 3150. 1360.442490. 4470. 1180. 4612480. 5420. 1020. 4882470. 36

10、70. 0880. 5322460. 2420. 0760. 5982450. 2570. 0650. 6982440. 3330. 0550. 8732430. 3370. 0471.0882420. 2330. 0411.4032410. 1780. 0371. 7832400. 190. 0332. 1992390. 2070. 0322. 7492380. 1920. 0312. 8552370. 1530. 0342. 8942360. 1190. 042. 8662350. 1130. 0523. 2062340. 1170. 0713. 112330. 1120. 1022. 8

11、632320. 0960. 152. 7892310. 0740. 243. 0032300. 0650. 3463. 0242290. 0630.53.0042280. 060. 7083. 1382270. 0510. 979. 9992260. 0411.2822. 9342250. 0351.6032. 9322240. 0341.8569. 9992230. 0322.0549. 9992220. 0282.2293. 0692210. 0272. 3523. 2672200. 0322.2343. 4992190. 0452.253.222180. 0812. 3852. 7422

12、170. 1432.422. 7872160. 2662.2583. 2992150. 4892. 1972. 8832140. 8552. 3622. 5750. 2460. 3520. 5050. 6460. 5030. 3150. 2620. 3130. 4430. 5260. 3540. 240. 2570. 3290. 3290. 2310. 1810. 1930. 2090. 1960. 1590. 1270. 1220. 1270. 1230. 1080. 0880. 0810. 0790. 0770. 070. 060. 0560. 0560. 0550. 0520. 0520

13、. 0580. 0720. 1090. 170. 2910. 5130. 8762131. 3912.2743. 3481.3832121.9372. 1022. 9781.99421122. 182. 5082. 2522101.9752. 1552. 4272. 0552092. 0622.0243. 2032.0072082. 1241.8822. 2872. 1172071.9312.0242. 2091.9032061.8781.8962. 8381. 7882051.9231.6712.411.9012041.8231.642. 6321.862031.6011.5732. 2631.6882021. 5281.362. 5291. 5412011.0361.631.4591. 1062000. 9230. 9529. 9990. 9051990. 6260. 7560. 790. 6331980. 1810. 6532. 6440. 2521970. 1320. 2211.2620. 2261960. 050.2120. 32-0. 04195-0. 1260. 3089. 999-0.0161940. 3080. 1650. 4350. 3741930. 1010.8140