SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用

1、1會(huì)計(jì)學(xué)SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用2021-12-122021-12-132021-12-142021-12-15樣品濃縮樣品濃縮 提高靈敏度提高靈敏度 樣品凈化樣品凈化 提高靈敏度提高靈敏度 延長(zhǎng)系統(tǒng)不間斷開(kāi)機(jī)時(shí)間延長(zhǎng)系統(tǒng)不間斷開(kāi)機(jī)時(shí)間 延長(zhǎng)色譜柱壽命延長(zhǎng)色譜柱壽命 比液液萃取更快比液液萃取更快, ,節(jié)省溶劑節(jié)省溶劑 可自動(dòng)化批量處理可自動(dòng)化批量處理 重現(xiàn)性好重現(xiàn)性好 2021-12-162021-12-172002 2002 Waters Waters 最新革新SPESPE技術(shù) 首次使得洗脫體積低至25 L 25 L 無(wú)需揮發(fā)與重現(xiàn)配制，洗脫后直接進(jìn)樣即

2、可 是小體積樣品的理想提取工具 靈敏度可以提高25x25x 2004 2004 推出用于保留強(qiáng)堿( (如季銨鹽) )和強(qiáng)酸( (如磺酸鹽) )的WCXWCX和 WAX WAX 吸附劑2021-12-182021-12-192021-12-1102021-12-1112021-12-1122021-12-1132021-12-1142021-12-1152021-12-1162021-12-1172021-12-1182021-12-1192021-12-1202021-12-1212021-12-1222021-12-1232021-12-1242021-12-1252021-12-12620

3、21-12-1272021-12-1282021-12-1292021-12-1302021-12-1312021-12-1322021-12-1332021-12-1342021-12-1352021-12-1362021-12-1372021-12-1382021-12-1392021-12-1402021-12-1412021-12-1422021-12-1432021-12-1442021-12-1452021-12-1462021-12-1472021-12-1482021-12-1492021-12-1502021-12-1512021-12-1522021-12-1532021-

4、12-1542021-12-1552021-12-1562021-12-1572021-12-158國(guó)家科技攻關(guān)計(jì)劃課題國(guó)家科技攻關(guān)計(jì)劃課題畜禽產(chǎn)品質(zhì)量安全關(guān)鍵控制技術(shù)系列標(biāo)準(zhǔn)研究 ( (課題編號(hào)：課題編號(hào)： 2002BA906A75 )2002BA906A75 ) 農(nóng)業(yè)部畜禽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心農(nóng)業(yè)部畜禽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心 2021-12-159國(guó)家科技攻關(guān)計(jì)劃子課題國(guó)家科技攻關(guān)計(jì)劃子課題三種獸藥使用規(guī)范驗(yàn)證三種獸藥使用規(guī)范驗(yàn)證和四種獸藥殘留檢測(cè)方法研究和四種獸藥殘留檢測(cè)方法研究 ( (子課題編號(hào)：子課題編號(hào)： 2002BA906A37-01 )2002BA906A37-01 )

5、農(nóng)業(yè)部畜禽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心農(nóng)業(yè)部畜禽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心 20052005年年1111月月1010日日 2021-12-1602020種獸藥殘留檢測(cè)方法的技術(shù)要點(diǎn)種獸藥殘留檢測(cè)方法的技術(shù)要點(diǎn)2 22.1 2.1 豬組織中已烯雌酚、已烷雌酚、已二烯雌酚殘留檢測(cè)方法研究（氣相色譜豬組織中已烯雌酚、已烷雌酚、已二烯雌酚殘留檢測(cè)方法研究（氣相色譜- -質(zhì)質(zhì)譜法）譜法） 在堿化的條件下用在堿化的條件下用乙酸乙酯提取乙酸乙酯提取豬組織樣品中己烯雌酚、已二烯雌酚和豬組織樣品中己烯雌酚、已二烯雌酚和已烷雌酚殘留，然后通過(guò)已烷雌酚殘留，然后通過(guò)碳酸鈉溶液和硅膠柱對(duì)洗脫物質(zhì)進(jìn)行凈化碳酸鈉溶液和硅膠柱對(duì)

6、洗脫物質(zhì)進(jìn)行凈化處理處理。凈化后的樣品平均分兩份進(jìn)行吹干后。凈化后的樣品平均分兩份進(jìn)行吹干后衍生，衍生，BSTFABSTFA衍生衍生后進(jìn)行氣相色后進(jìn)行氣相色譜質(zhì)譜分析。譜質(zhì)譜分析。 檢測(cè)限檢測(cè)限:0.25 :0.25 g/kg -0.5g/kg -0.5 g/kgg/kg；回收率；回收率:60.9%:60.9%85.6%85.6% 批內(nèi)變異系數(shù)批內(nèi)變異系數(shù)15%15%，批間變異系數(shù)，批間變異系數(shù)20% 20% 2021-12-161已二烯雌酚標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)衍生化后已二烯雌酚標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)衍生化后選擇離子模式下的總離子流圖選擇離子模式下的總離子流圖豬肝添加樣品總離子流圖豬肝添加樣品總離子流圖(已二烯已二

7、烯雌酚添加濃度為雌酚添加濃度為4g/kg)2021-12-1622.2 2.2 豬組織中雌二醇?xì)埩魴z測(cè)方法研豬組織中雌二醇?xì)埩魴z測(cè)方法研究（液相色譜究（液相色譜- -質(zhì)譜法）質(zhì)譜法） 試樣勻漿后試樣勻漿后, ,加入加入氘代雌二醇內(nèi)標(biāo)氘代雌二醇內(nèi)標(biāo), ,經(jīng)經(jīng)正己烷脫脂正己烷脫脂, ,經(jīng)經(jīng)HLBHLB柱、硅膠柱、氨柱、硅膠柱、氨基柱凈化后，于液質(zhì)聯(lián)用儀基柱凈化后，于液質(zhì)聯(lián)用儀上進(jìn)行測(cè)定。同位素內(nèi)標(biāo)定量。上進(jìn)行測(cè)定。同位素內(nèi)標(biāo)定量。 檢測(cè)限檢測(cè)限:1 :1 g/kgg/kg；回收率；回收率:97.1%:97.1%106.1%106.1% 批內(nèi)變異系數(shù)批內(nèi)變異系數(shù)15%15%，批間變異系數(shù)，批間變異系

8、數(shù)20% 20% 2021-12-1630.005.0010.0015.0020.0025.00Time33100%24100%13100%40100%1005liver B 401402 10UL4: SIR of 1 Channel ES- TIC6.70e410.239.785.247.5114.8613.501009 5 ppb add E2D 10ul2: SIR of 1 Channel ES- 271.72.51e511.291009 2ppb add E2D 10ul 2: SIR of 1 Channel ES- 271.71.30e511.291009 1ppb add E

9、2D2: SIR of 1 Channel ES- 271.78.95e411.3410.789.17豬肝添加雌二醇色譜圖豬肝添加雌二醇色譜圖(從上至下添加濃度依次為從上至下添加濃度依次為 0g/kg, 5g/kg, 2g/kg, 1g/kg) 2021-12-1642.3 2.3 豬尿液中丙酸睪酮?dú)埩魴z測(cè)方法豬尿液中丙酸睪酮?dú)埩魴z測(cè)方法（液相色譜（液相色譜- -質(zhì)譜法）質(zhì)譜法） 豬尿樣品經(jīng)豬尿樣品經(jīng)固相萃取小柱凈化后，供液相色譜固相萃取小柱凈化后，供液相色譜- -質(zhì)譜儀質(zhì)譜儀測(cè)定。測(cè)定。 丙酸睪酮檢測(cè)限丙酸睪酮檢測(cè)限: 1.0 : 1.0 g/kgg/kg 丙酸睪酮回收率丙酸睪酮回收率: 6

10、2.2%: 62.2%73.5%73.5% 批內(nèi)變異系數(shù)批內(nèi)變異系數(shù)15%15%，批間變異系數(shù)，批間變異系數(shù)20% 20% 260280300320340m/z0100%345.6253.4271.5254.4255.4289.5272.5279.1327.5309.4291.5331.4346.6347.61.002.003.004.005.006.007.00Time21100%6.81丙酸睪酮標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)譜圖丙酸睪酮標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)譜圖 空白豬尿中添加空白豬尿中添加50g/L50g/L的丙酸睪酮標(biāo)準(zhǔn)的丙酸睪酮標(biāo)準(zhǔn)溶液后的溶液后的SIRSIR色譜圖色譜圖 2021-12-1652.52.5豬組織及

11、豬尿中克倫特羅、沙丁胺豬組織及豬尿中克倫特羅、沙丁胺醇?xì)埩魴z測(cè)方法（氣相色譜醇?xì)埩魴z測(cè)方法（氣相色譜- -質(zhì)譜法）質(zhì)譜法） 試樣用試樣用高氯酸高氯酸溶液勻漿、超聲加熱提取，用溶液勻漿、超聲加熱提取，用異丙醇異丙醇+ +乙酸乙酯乙酸乙酯(40+60)(40+60)萃萃取，有機(jī)相濃縮，經(jīng)取，有機(jī)相濃縮，經(jīng)弱陽(yáng)離子交換柱進(jìn)行分離弱陽(yáng)離子交換柱進(jìn)行分離，用，用乙醇乙醇+ +濃氨水濃氨水(98+2)(98+2)溶液洗溶液洗脫，洗脫液濃縮，經(jīng)脫，洗脫液濃縮，經(jīng)N,ON,O雙三甲基硅烷三氟乙酰胺雙三甲基硅烷三氟乙酰胺( (BSTFA)BSTFA)衍生衍生后于氣質(zhì)聯(lián)用后于氣質(zhì)聯(lián)用儀上進(jìn)行測(cè)定。外標(biāo)法定量。儀上

12、進(jìn)行測(cè)定。外標(biāo)法定量。 檢測(cè)限檢測(cè)限:1 :1 g/kgg/kg；回收率；回收率:60.37%:60.37%93.86%93.86% 批內(nèi)變異系數(shù)批內(nèi)變異系數(shù)15%15%，批間變異系數(shù)，批間變異系數(shù)20% 20% 2021-12-1668.509.009.50 10.00 10.50 11.00 11.50 12.00 12.50 13.00 13.501000200030004000500060007000Time-AbundanceTIC: 0831015.DSALCLEN豬肝加標(biāo)樣色譜圖豬肝加標(biāo)樣色譜圖 (2(2 g/kg)g/kg)2021-12-1672.6 2.6 豬組織及豬尿中萊

13、克多巴胺殘豬組織及豬尿中萊克多巴胺殘留檢測(cè)方法（氣相色譜留檢測(cè)方法（氣相色譜- -質(zhì)譜法）質(zhì)譜法） 樣品經(jīng)過(guò)樣品經(jīng)過(guò)高氯酸高氯酸水解提取，用水解提取，用乙酸乙酯和異丙醇（乙酸乙酯和異丙醇（4 4：6 6）再次提取后再次提取后過(guò)過(guò)SCXSCX陽(yáng)離子小柱陽(yáng)離子小柱凈化，用合適的溶劑選擇洗脫后凈化，用合適的溶劑選擇洗脫后, , 氮?dú)獯蹈?，供高效液相氮?dú)獯蹈桑└咝б合嗌V定量（質(zhì)譜檢測(cè)器）測(cè)定。外標(biāo)法定量。色譜定量（質(zhì)譜檢測(cè)器）測(cè)定。外標(biāo)法定量。 檢測(cè)限檢測(cè)限:1 :1 g/kgg/kg；回收率；回收率:66.47%:66.47%86.21%86.21% 批內(nèi)變異系數(shù)批內(nèi)變異系數(shù)15%15%，批間變

14、異系數(shù)，批間變異系數(shù)20%20% 2021-12-168300 300 g/Lg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)譜圖標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)譜圖 肉添加肉添加1010 g/kgg/kg質(zhì)譜質(zhì)譜圖圖2021-12-1692.7 2.7 豬組織中氯霉素殘留檢測(cè)方法（豬組織中氯霉素殘留檢測(cè)方法（液相色譜液相色譜- -質(zhì)譜法）質(zhì)譜法） 樣品經(jīng)過(guò)樣品經(jīng)過(guò)乙腈乙腈- -水（水（1+11+1）溶液溶液、乙酸乙酯、乙酸乙酯重復(fù)提取，用重復(fù)提取，用正己烷正己烷除去樣除去樣品中的脂肪等雜質(zhì)，品中的脂肪等雜質(zhì)，C C1818固相萃取柱固相萃取柱進(jìn)一步凈化，進(jìn)一步凈化，N N2 2氣吹干后供高效液相色氣吹干后供高效液相色譜定量（質(zhì)譜檢測(cè)器）測(cè)定。外

15、標(biāo)法定量。譜定量（質(zhì)譜檢測(cè)器）測(cè)定。外標(biāo)法定量。 檢測(cè)限檢測(cè)限:0.1 :0.1 g/kgg/kg；回收率；回收率:67.4%:67.4%87.0%87.0% 批內(nèi)變異系數(shù)批內(nèi)變異系數(shù)15%15%，批間變異系數(shù)，批間變異系數(shù)20% 20% 1 1 g/Lg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液圖標(biāo)準(zhǔn)溶液圖肉添加肉添加1 1 g/kgg/kg圖圖2021-12-170tp_52.004.006.008.0010.00Time11100%std_1ppb07081: SIR of 4 Channels ES- TIC3.78e58.330.031.16tp_52.505.007.5010.00Time36100%meat_

16、100ppt07111: SIR of 4 Channels ES- TIC3.46e51.820.038.482.432.767.313.934.226.009.9011.6411.902021-12-1712.8 2.8 豬組織中粘桿菌素殘留檢測(cè)方法豬組織中粘桿菌素殘留檢測(cè)方法（液相色譜法）（液相色譜法） 待測(cè)動(dòng)物組織中殘留的粘桿菌素經(jīng)待測(cè)動(dòng)物組織中殘留的粘桿菌素經(jīng)三氯乙酸三氯乙酸- -甲醇甲醇溶液提取，溶液提取，C C1818固相萃取柱固相萃取柱凈化后，與凈化后，與熒光衍生化熒光衍生化試劑反應(yīng)，用高效液相色譜（熒光試劑反應(yīng)，用高效液相色譜（熒光檢測(cè)器）進(jìn)行檢測(cè)，外標(biāo)法定量。檢測(cè)器）進(jìn)行檢

17、測(cè)，外標(biāo)法定量。 檢測(cè)限檢測(cè)限:75 :75 g/kgg/kg；定量限；定量限:150 :150 g/kg, g/kg, 回收率回收率:80.1%:80.1%108.5%108.5% 批內(nèi)變異系數(shù)批內(nèi)變異系數(shù)15%15%，批間變異系數(shù)，批間變異系數(shù)20% 20% a a：空白樣品圖：空白樣品圖 b b：添加：添加0.05g/g0.05g/g粘桿菌素樣品圖粘桿菌素樣品圖2021-12-1722.9 2.9 豬組織中磺胺類(lèi)藥物殘留檢測(cè)方法豬組織中磺胺類(lèi)藥物殘留檢測(cè)方法（液相色譜法）（液相色譜法） 組織樣品經(jīng)組織樣品經(jīng)乙腈乙腈提取后，在上清液中加入提取后，在上清液中加入正己烷正己烷進(jìn)行液液分配，取進(jìn)

18、行液液分配，取下層溶液加入下層溶液加入正丙醇正丙醇減壓干燥，殘留物用減壓干燥，殘留物用乙酸乙酯乙酸乙酯溶解，過(guò)溶解，過(guò)氨基鍵合氨基鍵合小柱小柱, , 以乙酸乙醇溶液洗脫，氮?dú)獯蹈珊笥昧鲃?dòng)相溶解，定容后用高以乙酸乙醇溶液洗脫，氮?dú)獯蹈珊笥昧鲃?dòng)相溶解，定容后用高效液相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)。效液相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)。 檢測(cè)限檢測(cè)限:3:35 5 g/kgg/kg；回收率；回收率:65.1%:65.1%92.1%92.1% 批內(nèi)變異系數(shù)批內(nèi)變異系數(shù)15%15%，批間變異系數(shù)，批間變異系數(shù)20% 20% 2021-12-173磺胺類(lèi)藥物標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖磺胺類(lèi)藥物標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖豬肝添加磺胺類(lèi)藥物色譜圖豬肝添加磺胺類(lèi)藥物色

19、譜圖2021-12-1742.10 2.10 豬組織中乙酰甲喹殘留檢測(cè)方法（豬組織中乙酰甲喹殘留檢測(cè)方法（液相色譜法）液相色譜法） 動(dòng)物組織勻漿用動(dòng)物組織勻漿用雙蒸水、三氯乙酸雙蒸水、三氯乙酸提取，經(jīng)提取，經(jīng)C C1818固相小柱固相小柱凈化，凈化，80%80%甲醇甲醇洗脫，收集洗脫液，作為試樣溶液供高效液相色譜（配紫洗脫，收集洗脫液，作為試樣溶液供高效液相色譜（配紫外檢測(cè)器）分析，外標(biāo)法定量外檢測(cè)器）分析，外標(biāo)法定量 檢測(cè)限檢測(cè)限:50 :50 g/kg g/kg 回收率回收率:60.1%:60.1%83.1%83.1% 批內(nèi)變異系數(shù)批內(nèi)變異系數(shù)15%15%，批間變異系數(shù)，批間變異系數(shù)20%

20、 20% 空白豬肉組織試樣色譜圖空白豬肉組織試樣色譜圖 豬肉試樣中添加乙酰甲喹色譜圖豬肉試樣中添加乙酰甲喹色譜圖 2021-12-1752.11 2.11 動(dòng)物組織（豬、雞）中硝基咪唑類(lèi)藥物動(dòng)物組織（豬、雞）中硝基咪唑類(lèi)藥物多殘留檢測(cè)方法（液相色譜多殘留檢測(cè)方法（液相色譜- -質(zhì)譜法）質(zhì)譜法） 待測(cè)動(dòng)物組織中殘留的硝基咪唑類(lèi)藥物用待測(cè)動(dòng)物組織中殘留的硝基咪唑類(lèi)藥物用乙酸乙酯乙酸乙酯提取，液提取，液/ /液萃液萃取分離取分離, ,固相萃取柱凈化固相萃取柱凈化后，通過(guò)高效液相色譜后，通過(guò)高效液相色譜/ /質(zhì)譜聯(lián)用的質(zhì)譜聯(lián)用的大氣壓化學(xué)大氣壓化學(xué)電離正離子電離正離子檢測(cè)檢測(cè)（APCI+APCI+）方

21、式方式, ,進(jìn)行選擇離子進(jìn)行選擇離子 (SIR)(SIR)檢測(cè)，外標(biāo)法定量檢測(cè)，外標(biāo)法定量，實(shí)現(xiàn)了三種硝基咪唑類(lèi)化合物的多殘留確證。，實(shí)現(xiàn)了三種硝基咪唑類(lèi)化合物的多殘留確證。 檢測(cè)限檢測(cè)限:0.5-1.0 :0.5-1.0 g/kgg/kg；回收率；回收率:55.31%:55.31%88.66%88.66% 批內(nèi)變異系數(shù)批內(nèi)變異系數(shù)15%15%，批間變異系數(shù)，批間變異系數(shù)20% 20% MNZ, RNZ, DMZ 82.503.003.504.004.505.005.506.006.507.007.508.008.50Time0100%0100%0100%GAN-SPIKING2-1SIR o

22、f 3 Channels AP+ 2012.47e7Area5.653566772GAN-SPIKING2-1SIR of 3 Channels AP+ 1722.45e7Area5.022377147GAN-SPIKING2-1SIR of 3 Channels AP+ 1421.73e7Area7.373023039豬肝加標(biāo)樣選擇離子檢測(cè)色譜圖豬肝加標(biāo)樣選擇離子檢測(cè)色譜圖. (a) 洛硝噠唑洛硝噠唑(M/Z= 201, 2.0g/kg); (b) 甲硝唑甲硝唑（M/Z =172, 1.0g/kg）; (c) 地美硝唑（地美硝唑（M/Z= 142, 1.0g/kg） 2021-12-1762

23、.12 2.12 動(dòng)物（羊、豬）組織中伊維菌素類(lèi)藥動(dòng)物（羊、豬）組織中伊維菌素類(lèi)藥物多殘留檢測(cè)方法（液相色譜法）物多殘留檢測(cè)方法（液相色譜法） 待測(cè)動(dòng)物組織中殘留的伊維菌素類(lèi)藥物經(jīng)待測(cè)動(dòng)物組織中殘留的伊維菌素類(lèi)藥物經(jīng)乙腈乙腈提取，提取，堿性氧化鋁堿性氧化鋁固相萃取柱凈化后，與固相萃取柱凈化后，與熒光衍生化試劑熒光衍生化試劑反應(yīng)，用高效液相色譜（熒光反應(yīng)，用高效液相色譜（熒光檢測(cè)器）檢測(cè)器）, ,進(jìn)行檢測(cè)，外標(biāo)法定量，實(shí)現(xiàn)了三種阿維菌素類(lèi)藥物的多進(jìn)行檢測(cè)，外標(biāo)法定量，實(shí)現(xiàn)了三種阿維菌素類(lèi)藥物的多殘留分析。殘留分析。 檢測(cè)限檢測(cè)限:1.0 :1.0 g/kgg/kg；回收率；回收率:63.5%:6

24、3.5%90.3%90.3% 批內(nèi)變異系數(shù)批內(nèi)變異系數(shù)15%15%，批間變異系數(shù)，批間變異系數(shù)20% 20% mV0 .0 02 .0 04 .0 06 .0 08 .0 01 0 .0 0Min u te s2 .0 04 .0 06 .0 08 .0 01 0 .0 01 2 .0 01 4 .0 01 6 .0 01 8 .0 02 0 .0 0雞肉空白樣品色譜圖雞肉空白樣品色譜圖 mV0.002.004.006.008.0010.00Minutes2.004.006.008.0010.0012.0 014.0016.0018.0020.0 08.14810.83713.625雞肉加標(biāo)樣

25、色譜圖雞肉加標(biāo)樣色譜圖( (依次為阿維菌素依次為阿維菌素、多拉菌素和依維菌素、多拉菌素和依維菌素 5050g/kg)g/kg) 2021-12-1772.13 2.13 動(dòng)物組織中氟苯尼考?xì)埩魴z測(cè)方法（液動(dòng)物組織中氟苯尼考?xì)埩魴z測(cè)方法（液相色譜法）相色譜法） 動(dòng)物組織勻漿用動(dòng)物組織勻漿用乙腈乙腈提取，經(jīng)提取，經(jīng)C18C18固相小柱固相小柱凈化，凈化，60%60%甲醇甲醇洗脫，洗脫，N N2 2吹干，殘?jiān)昧鲃?dòng)相溶解，過(guò)膜，作為試樣溶液供高效液相色譜（配紫吹干，殘?jiān)昧鲃?dòng)相溶解，過(guò)膜，作為試樣溶液供高效液相色譜（配紫外檢測(cè)器）分析，外標(biāo)法定量。外檢測(cè)器）分析，外標(biāo)法定量。 檢測(cè)限檢測(cè)限: 10

26、: 10 g/kgg/kg；定量限為；定量限為20 20 g/kgg/kg 回收率回收率: 60.5%: 60.5%103.0% 103.0% 批內(nèi)變異系數(shù)批內(nèi)變異系數(shù)15%15%，批間變異系數(shù)，批間變異系數(shù)20% 20% min24681012mAU -1-0.500.51空白豬肉組織試樣色譜圖空白豬肉組織試樣色譜圖 min2468101214mAU -5-2.502.557.51012.51517.5 flrofenicol 豬肉試樣中添加氟苯尼考色譜圖豬肉試樣中添加氟苯尼考色譜圖 2021-12-1782.15 2.15 雞組織中甲基鹽霉素殘留檢測(cè)方法（雞組織中甲基鹽霉素殘留檢測(cè)方法（液

27、相色譜法）液相色譜法） 組織樣品經(jīng)組織樣品經(jīng)異辛烷異辛烷提取后，上清液用提取后，上清液用硅膠柱硅膠柱凈化分離，用凈化分離，用甲醇甲醇洗洗脫，洗脫液濃縮后用脫，洗脫液濃縮后用甲醇甲醇/ /水水溶解。以甲醇溶解。以甲醇/ /冰乙酸冰乙酸/ /水作為流動(dòng)相、水作為流動(dòng)相、香香草醛為衍生劑草醛為衍生劑，用高效液相色譜柱后衍生化法測(cè)定。，用高效液相色譜柱后衍生化法測(cè)定。 檢測(cè)限檢測(cè)限:7 :7 g/kgg/kg；回收率；回收率:76.4%:76.4%93.1%93.1% 批內(nèi)變異系數(shù)批內(nèi)變異系數(shù)15%15%，批間變異系數(shù)，批間變異系數(shù)20% 20% 雞腎空白色譜圖雞腎空白色譜圖雞腎添加甲基鹽霉素色譜圖雞

28、腎添加甲基鹽霉素色譜圖2021-12-1792.16 2.16 雞組織中地克珠利、尼卡巴嗪多殘留雞組織中地克珠利、尼卡巴嗪多殘留檢測(cè)方法（液相色譜法）檢測(cè)方法（液相色譜法） 雞組織勻漿用雞組織勻漿用乙腈乙腈（脂肪用（脂肪用90%90%乙腈）提取，經(jīng)乙腈）提取，經(jīng)堿性氧化鋁堿性氧化鋁固相小固相小柱凈化，回收液減壓蒸干，殘?jiān)昧鲃?dòng)相溶解，高速離心，作為試樣柱凈化，回收液減壓蒸干，殘?jiān)昧鲃?dòng)相溶解，高速離心，作為試樣溶液供高效液相色譜（配紫外檢測(cè)器）分析，外標(biāo)法定量。溶液供高效液相色譜（配紫外檢測(cè)器）分析，外標(biāo)法定量。地克珠利檢測(cè)限地克珠利檢測(cè)限: 250 : 250 g/kg, g/kg, 定量限定量限:500:500 g/kgg/kg；尼卡巴嗪檢測(cè)限尼卡巴嗪檢測(cè)限:100 :100 g/kg, g/kg, 定量限定量限:200:200 g/kg;g/kg;回收率回收率:70.0%:70.0%97.6% 97.6% ；批內(nèi)變異系數(shù)；批內(nèi)變異系數(shù)15%15%，批間變異系數(shù)，批間變異系數(shù)20% 20% 空白雞肉組織試樣色譜圖空白雞肉組織試樣色譜圖 雞肌肉試樣中添加地克珠利雞肌肉試樣中添加地克珠利(250(250g/kgg/kg） 、尼克巴嗪（、尼克巴嗪（100100g/kgg/kg）色譜圖）色譜圖 2021-12-180 休藥休藥0h0h鹽霉素殘留檢測(cè)值遠(yuǎn)低于鹽霉素殘留檢測(cè)值遠(yuǎn)