項目四自動電位滴定測定溶液樣品的酸度

1、項目四 自動電位滴定測定溶液樣品的酸度一、實驗目的1. 掌握自動電位滴定儀的使用技術。2. 驗證自動電位滴定的優(yōu)點及該方法在化學分析自動化的工作中所起的作用。二、實驗原理可溶于水的有機酸是大多數(shù)食品的化學成分。果蔬中主要含有蘋果酸 (HOOC-CH2-CHOH-CHOH) 、檸檬酸 (HOOC-CH2-C(OH)(COOH)-CH 2-COOH)、 醋 酸 (CH3-COOH) 、 琥 珀 酸 (HOOC-CH 2-CH2-COOH) 、 酒 石 酸 (HOOC-CHOH-CHOH-CHOH)、草酸(HOOC-COOH)等，魚類和肉類主要含有乳 酸)(CH3-CHOH-COOH)。食品中的有機

2、酸除游離形式外，常以鉀、鈉和鈣鹽形式 存在。酸度的意義包括總酸度(可滴定酸度)、有效酸度(氫離子活度、pH值) 和揮發(fā)酸， 總酸度是所有酸性成分的總量， 通常以標準堿液來測定并以樣品中所 含主要酸的百分數(shù)表示。食品中的有機酸用堿液滴定時，被中和生成鹽類，反應式為RCOOH+ NaOH RCOONa+ H2O在滴定時，以玻璃電極為指示電極，甘汞電極為參比電極，其等當點 pH 值 約為 8.2(酚酞變色酸度，可加一滴酚酞，以利于觀測) ，控制滴定到此酸度，就 確定了游離酸中和的終點。三、試劑與儀器試劑1. 0.1M 氫氧化鈉標準溶液；2. 1酚酞乙醇溶液；3. 蒸餾水：應煮沸除去二氧化碳。儀器1.

3、 ZD-2 型自動電位滴定儀；四、實驗步驟1. 儀器調(diào)節(jié)按照儀器說明書調(diào)節(jié)好儀器。2. NaOH溶液標定將分析純鄰苯二甲酸氫鉀于120°C烘箱中烘約1小時至恒重，冷卻25分鐘， 稱取0.30000.4000克（精確到O.OOOIg）于100ml燒杯中，加入50ml蒸餾水，加 一滴酚酞指示劑，控制終點pH為8.20,預控制pH為2.00,用配制好的約0.1M 的NaOH自動滴定到終點。做兩個平行。按下式計算 NaOH的摩爾濃度：C1000204.2 V1式中，C NaOH溶液的摩爾濃度（mol/L）m鄰苯二甲酸氫鉀的質量（g）V1消耗NaOH溶液的體積（mL）3. 樣品滴定曲線的制作和

4、滴定終點的確定在100mL燒杯內(nèi)用移液管量取樣品20.00mL，加入25mL蒸餾水，放入磁 力攪拌轉子，置于磁力攪拌器上混合均勻；（可加入酚酞指示液1-2滴），插入電 極和滴定管，進行手動滴定，并記錄每次滴定的總體積與相應的 pH值，開始時 可每1mL記錄一次，當pH達5后可每0.5mL記錄一次，pH達6后可每0.1mL 記錄一次，pH達7后可每0.05mL（ 1-2滴）記錄一次，pH達9后可每0.1mL 記錄一次，pH達10后每0.25mL記錄一次，并繼續(xù)滴定至消耗 NaOH溶液總體 積為24.5mL時停止滴定。以滴定體積作橫坐標，以相應的 pH值為縱坐標，作 滴定曲線。確定終點pH值：從所

5、作滴定曲線，求出滴定終點的pH值及滴定終點體積。4. 樣品的自動電位滴定：吸取20.00mL樣品于100mL燒杯中，加入25mL蒸餾水，放入磁力攪拌轉 子，置于磁力攪拌器上混合均勻；（可加入酚酞指示液1-2滴），插入電極和滴定 管,以從樣品滴定曲線求出的滴定終點設定自動電位滴定的終點（pH8.20左右），預控制pH為2.00,接好線路，用氫氧化鈉標準溶液滴定至終點。 平行滴定兩次。五、數(shù)據(jù)記錄與處理求兩次自動滴定和一次手動滴定所得酸度的平均值并計算相對平均偏差。酸度（%）二cv2k100式中:C NaOH 標準溶液的摩爾濃度（ mol/L ）；V2 NaOH 標準溶液的用量（ mL）；K換算系

6、數(shù)（與1mL 1mol/L的NaOH標準溶液相當?shù)乃岬馁|量，單位g, 本實驗以醋酸計）：果酸 0.067，檸檬酸 0.064，含 1 分子水的檸檬酸 0.070，醋酸 0.060，酒石酸 0.075，乳酸 0.090；M 樣品質量（g,樣品的密度近似為1g/mL）六、問題與討論1 、自動電位滴定儀操作過程中應注意哪些問題？2、自動電位滴定法主要應用與什么場合？ 附錄 1-1：自動電位滴定儀操作步驟：儀器安裝連接好以后，插上電源線，打開電源開關，預熱 15 分鐘。1.1 pH 測量（1） 按“ pH/mV ”鍵使液晶左上角顯示“ pH”；（ 2） 將電極插入被測溶液中，將溶液攪拌均勻后，即可在讀

7、取電極電位pH 值；1.2 pH 標定與測量1.2.1 pH 標定儀器在進行 pH 測量之前， 先要標定。 一般來說， 儀器在連續(xù)使用時， 每天要標定一次。 其步驟如下：（ 1） 用溫度計測出被測溶液的溫度值；（ 2） 按“溫度”鍵，將測出的溶液溫度輸入到儀器中，按“確認”鍵；（3）按“ -/標定”鍵，液晶右下角顯示“標定” ；（4）將清洗過的電極插入 pH 值為 6.86 的緩沖溶液中；（ 5） 等電位顯示穩(wěn)定后， 若只需一點標定， 則按“確認” 鍵完成標定， 標定過程結束； 若需二點標定，則不按“確認”鍵，而是再按“ /標定”鍵，液晶右下角顯示“斜率” ，準 備進行第二種溶液的標定，繼續(xù)以

8、下操作。（ 6） 用蒸餾水清洗電極，將電極插入 pH 值為 4.00（或 pH 值為 9.18）的標準緩沖溶液 中；（ 7） 等電位顯示穩(wěn)定后，按“確認”鍵，完成二點標定，標定過程結束。1.2.2 pH 測量（1）按“pH/mV'鍵使液晶左上角顯示 “pH”（ 2） 用蒸餾水清洗電極頭部，再用被測溶液清洗一次；（ 3） 用溫度計測出被測溶液的溫度值”（ 4） 按“溫度”鍵，將測出的溶液溫度輸入到儀器中，按“確認”鍵；（ 5） 將電極插入被測溶液中，攪拌溶液使溶液均勻后，讀取該溶液的pH 值。1.3 滴定1.1 滴定前的準備工作（ 1）在試杯中放入攪拌棒，并將試杯放在JB1A 攪拌器上。

9、（ 2） 電極的選擇： 取決于滴定時的化學反應，如果是氧化還原反應， 可采用鉑電極和 甘汞電極和鎢電極；如屬中和反應，可用 pH 復合電極或玻璃電極和甘汞電極；如屬銀鹽與 鹵素反應，可采用銀電極和特殊甘汞電極。1.2 手動滴液按住“ /連續(xù)”鍵，電磁閥打開，溶液將從滴定管中滴下。放開按鍵，電磁閥立即關 閉。1.3 電位自動滴定（1） 按“ pH/mV ”鍵使液晶左上角顯示“ pH”。（ 2） 終點 pH 設定：按“終點”鍵，然后按數(shù)字鍵輸入終點pH。（ 3） 預控點設定：預控點的作用是使儀器自動調(diào)節(jié)滴定速度。當測得電位離終點pH大于預控點 pH 時，滴定速度快；當測得 pH 離終點電位小于預控

10、點 pH 后，滴定速度放慢， 以便于精確控制滴定終點。按“預控點”鍵，然后按數(shù)字鍵輸入預控點 pH 。例如：設定終 點pH為8.0,預控點為2.0。當測得pH大于6.0時為快滴，當測得 pH小于6.0時自動轉為 慢滴。（4）打開攪拌器電源，調(diào)節(jié)轉速使攪拌從慢逐漸加快至適當轉速。（5）按“ 1/自動”鍵，按“開始”鍵，儀器開始自動滴定，到達終點電位后自動結束。（ 5） 記錄滴定管內(nèi)滴液的消耗讀數(shù)。注意事項（1）儀器的輸入端（電極插座）必須保持干燥、清潔。儀器不用時，將Q9短路插頭插入插座，防止灰塵及水汽侵入。（ 2） 測量時，電極的引入導線應保持靜止，否則會引起測量不穩(wěn)定。（ 3） 用緩沖溶液標定儀器時， 要保證緩沖溶液的可靠性，不能配錯緩沖溶液，否則將 導致測量不準。（ 4） 取下電極套后， 應避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸， 因為任何破損或擦毛都將 使電極失效。（ 5） 復合電極的外參比 （或甘汞電極 ）應經(jīng)常注意