無水乙醇的制備

1、無水乙醇的制備無水乙醇的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康? 1、 通過氧化鈣法制無水乙醇，了解有機(jī)化學(xué)最基通過氧化鈣法制無水乙醇，了解有機(jī)化學(xué)最基本、最常用的蒸餾技術(shù)，初步掌握回流操作。本、最常用的蒸餾技術(shù)，初步掌握回流操作。2 2、學(xué)會(huì)制備教學(xué)用無水乙醇的方法，同時(shí)了解其他、學(xué)會(huì)制備教學(xué)用無水乙醇的方法，同時(shí)了解其他無水乙醇的制備方法。無水乙醇的制備方法。3 3、學(xué)會(huì)檢測無水乙醇的方法。、學(xué)會(huì)檢測無水乙醇的方法。4 4、初步掌握實(shí)驗(yàn)室中易燃有機(jī)物的一般防火知識(shí)。、初步掌握實(shí)驗(yàn)室中易燃有機(jī)物的一般防火知識(shí)。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 為了制得乙醇含量為為了制得乙醇含量為99.599.5的無水乙醇，實(shí)

2、驗(yàn)的無水乙醇，實(shí)驗(yàn)室中常用最簡便的制備方法是生石灰法，即利用生室中常用最簡便的制備方法是生石灰法，即利用生石灰與工業(yè)酒精中的水反應(yīng)生成不揮發(fā)、一般加熱石灰與工業(yè)酒精中的水反應(yīng)生成不揮發(fā)、一般加熱不分解的熟石灰（氫氧化鈣），以得到無水乙醇。不分解的熟石灰（氫氧化鈣），以得到無水乙醇。CaOH2O+ +Ca(OH)2 為了使反應(yīng)充分進(jìn)行，除了將反應(yīng)物混合放置為了使反應(yīng)充分進(jìn)行，除了將反應(yīng)物混合放置過夜外，還讓其加熱回流一段時(shí)間。制得的無水乙過夜外，還讓其加熱回流一段時(shí)間。制得的無水乙醇（純度可達(dá)醇（純度可達(dá)99.599.5）用直接蒸餾法收集。這樣的）用直接蒸餾法收集。這樣的無水乙醇已能滿足一般實(shí)驗(yàn)

3、使用。無水乙醇已能滿足一般實(shí)驗(yàn)使用。 若要制得絕對無水乙醇（純度若要制得絕對無水乙醇（純度99.9599.95），則），則將制得的無水乙醇和金屬鈉進(jìn)一步處理，除去殘余將制得的無水乙醇和金屬鈉進(jìn)一步處理，除去殘余的微量水分即可。的微量水分即可。三、基本操作與技術(shù)三、基本操作與技術(shù)（一）回流操作（一）回流操作 有機(jī)化學(xué)的許多反應(yīng)都是在液相中或固有機(jī)化學(xué)的許多反應(yīng)都是在液相中或固- -液混合物液混合物中經(jīng)過長時(shí)間加熱才得以完成的。為了防止在長時(shí)間加中經(jīng)過長時(shí)間加熱才得以完成的。為了防止在長時(shí)間加熱過程中物料的蒸發(fā)損失以及因物料的蒸發(fā)而導(dǎo)致火災(zāi)、熱過程中物料的蒸發(fā)損失以及因物料的蒸發(fā)而導(dǎo)致火災(zāi)、爆炸、

4、環(huán)境污染等事故的發(fā)生，多應(yīng)用回流技術(shù)。爆炸、環(huán)境污染等事故的發(fā)生，多應(yīng)用回流技術(shù)。 回流就是在反應(yīng)中令加熱產(chǎn)生的蒸汽冷卻并使冷卻回流就是在反應(yīng)中令加熱產(chǎn)生的蒸汽冷卻并使冷卻液流回反應(yīng)體系的過程。實(shí)驗(yàn)室中的回流裝置主要由圓液流回反應(yīng)體系的過程。實(shí)驗(yàn)室中的回流裝置主要由圓底燒瓶、冷凝管和熱源組成。底燒瓶、冷凝管和熱源組成?；亓餮b置圖回流裝置圖: :回流操作要點(diǎn)：回流操作要點(diǎn)：1 1、燒瓶中物料的加入量一般約為燒瓶容積的、燒瓶中物料的加入量一般約為燒瓶容積的1/31/31/21/2，不超過不超過2/32/3為合適。為合適。2 2、對于反應(yīng)過程中產(chǎn)生有毒氣體的應(yīng)在冷凝管上端加裝、對于反應(yīng)過程中產(chǎn)生有毒

5、氣體的應(yīng)在冷凝管上端加裝氣體吸收裝置；對于容易潮解或產(chǎn)物則應(yīng)在冷凝管上端氣體吸收裝置；對于容易潮解或產(chǎn)物則應(yīng)在冷凝管上端加裝干燥管。加裝干燥管。3 3、為了確?；亓餍屎蛯?shí)驗(yàn)安全，對用水冷凝管時(shí)應(yīng)先、為了確保回流效率和實(shí)驗(yàn)安全，對用水冷凝管時(shí)應(yīng)先通水后加熱及先停止加熱后關(guān)冷卻水，中途不得斷水；通水后加熱及先停止加熱后關(guān)冷卻水，中途不得斷水；要通過控制冷卻水流量及加熱速度來控制回流速度，使要通過控制冷卻水流量及加熱速度來控制回流速度，使液體蒸汽的浸潤界面不超過冷凝管有效冷卻長度的液體蒸汽的浸潤界面不超過冷凝管有效冷卻長度的1/31/3。（二）蒸餾技術(shù)（二）蒸餾技術(shù) 蒸餾通常是指將液態(tài)物質(zhì)蒸餾通常

6、是指將液態(tài)物質(zhì)加熱至沸騰并使之汽化，而后加熱至沸騰并使之汽化，而后再將汽化之蒸汽冷凝為液體的再將汽化之蒸汽冷凝為液體的過程，蒸餾技術(shù)主要用于液態(tài)過程，蒸餾技術(shù)主要用于液態(tài)混合物的分離與提純。混合物的分離與提純。 實(shí)驗(yàn)室中的蒸餾裝置通常實(shí)驗(yàn)室中的蒸餾裝置通常由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、冷凝管、接受器等組成。冷凝管、接受器等組成。 將液態(tài)混合物運(yùn)用蒸餾技術(shù)進(jìn)行分離和提純時(shí)，由將液態(tài)混合物運(yùn)用蒸餾技術(shù)進(jìn)行分離和提純時(shí)，由于低沸點(diǎn)物質(zhì)較高沸點(diǎn)物質(zhì)更易汽化，所以混合液沸騰于低沸點(diǎn)物質(zhì)較高沸點(diǎn)物質(zhì)更易汽化，所以混合液沸騰時(shí)初始生成的蒸汽含有較多的低沸點(diǎn)物質(zhì)。蒸汽冷凝為時(shí)初始生成

7、的蒸汽含有較多的低沸點(diǎn)物質(zhì)。蒸汽冷凝為液體后，其組成與蒸汽的組成基本相同，故先蒸餾出來液體后，其組成與蒸汽的組成基本相同，故先蒸餾出來的是低沸點(diǎn)物質(zhì)。的是低沸點(diǎn)物質(zhì)。 隨著低沸點(diǎn)物質(zhì)的蒸出，混合液中高沸點(diǎn)物質(zhì)比例隨著低沸點(diǎn)物質(zhì)的蒸出，混合液中高沸點(diǎn)物質(zhì)比例增加，混合液的溫度隨之升高。當(dāng)蒸汽溫度相對穩(wěn)定時(shí)，增加，混合液的溫度隨之升高。當(dāng)蒸汽溫度相對穩(wěn)定時(shí)，所收集到的餾出液則主要是高沸點(diǎn)物質(zhì)。從而達(dá)到分離所收集到的餾出液則主要是高沸點(diǎn)物質(zhì)。從而達(dá)到分離和提純的目的。和提純的目的。蒸餾操作要點(diǎn)：蒸餾操作要點(diǎn)：1 1、蒸餾裝置的安裝順序一般由左至右，由下至上，首先、蒸餾裝置的安裝順序一般由左至右，由下

8、至上，首先從左下側(cè)的熱源開始安裝。從左下側(cè)的熱源開始安裝。2 2、溫度計(jì)安裝時(shí)要確保蒸餾時(shí)水銀球能完全被蒸汽包圍，、溫度計(jì)安裝時(shí)要確保蒸餾時(shí)水銀球能完全被蒸汽包圍，從而獲得準(zhǔn)確的讀數(shù)。從而獲得準(zhǔn)確的讀數(shù)。3 3、安裝冷凝管時(shí)，要使冷凝水從下口進(jìn)入，上口流出，、安裝冷凝管時(shí)，要使冷凝水從下口進(jìn)入，上口流出，保證保證“逆流冷卻逆流冷卻”。4 4、蒸餾裝置安裝完畢后要進(jìn)行氣密性試驗(yàn)。、蒸餾裝置安裝完畢后要進(jìn)行氣密性試驗(yàn)。四、實(shí)驗(yàn)藥品及儀器四、實(shí)驗(yàn)藥品及儀器藥品名稱藥品名稱藥品用量藥品用量9595乙醇乙醇50ml50ml生石灰生石灰15g15g無水硫酸銅無水硫酸銅適量適量（一）實(shí)驗(yàn)藥品（一）實(shí)驗(yàn)藥品（

9、二）實(shí)驗(yàn)儀器（二）實(shí)驗(yàn)儀器儀器名稱儀器名稱儀器規(guī)格儀器規(guī)格儀器數(shù)量（個(gè)儀器數(shù)量（個(gè)/ /組）組）圓底燒瓶圓底燒瓶100ml100ml1 1蒸餾頭蒸餾頭1 1溫度計(jì)溫度計(jì)1 1冷凝管冷凝管1 1接受管接受管1 1圓底燒瓶圓底燒瓶50ml50ml1 1電熱套電熱套1 1五、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)步驟1 1、前期準(zhǔn)備、前期準(zhǔn)備 將將100ml 95100ml 95乙醇、乙醇、15g15g生石灰裝入生石灰裝入100ml100ml圓底燒圓底燒瓶，搖勻后用橡皮塞塞緊并放置過夜。瓶，搖勻后用橡皮塞塞緊并放置過夜。2 2、回流、回流 將裝有放置過夜的物料的圓底燒瓶加上冷凝管，將裝有放置過夜的物料的圓底燒瓶加上冷凝管

10、，裝配好回流裝置并在電熱套上加熱回流裝配好回流裝置并在電熱套上加熱回流2h2h。3 3、蒸餾、蒸餾 回流結(jié)束后，待反應(yīng)體系稍冷，將其改裝成蒸餾回流結(jié)束后，待反應(yīng)體系稍冷，將其改裝成蒸餾裝置。用電熱套加熱蒸餾出無水乙醇。用量筒計(jì)量得裝置。用電熱套加熱蒸餾出無水乙醇。用量筒計(jì)量得到的無水乙醇，計(jì)算回收率。到的無水乙醇，計(jì)算回收率。4 4、對比實(shí)驗(yàn)、對比實(shí)驗(yàn) 取后餾分取后餾分1ml1ml于小試管中，加入無水硫酸銅，觀察于小試管中，加入無水硫酸銅，觀察現(xiàn)象。用現(xiàn)象。用9595乙醇作對比實(shí)驗(yàn)，并得出結(jié)論。乙醇作對比實(shí)驗(yàn)，并得出結(jié)論。 六、注意事項(xiàng)六、注意事項(xiàng)1 1、必須在燒瓶中加入沸石，以防止在回流和蒸餾過、必須在燒瓶中加入沸石，以防止在回流和蒸餾過程中發(fā)生爆沸。程中發(fā)生爆沸。2 2、蒸餾開始時(shí)，應(yīng)緩慢加熱，使燒瓶內(nèi)的物料緩慢、蒸餾開始時(shí)，應(yīng)緩慢加熱，使燒瓶內(nèi)的物料緩慢升溫。當(dāng)溫度計(jì)的溫度達(dá)到乙醇的沸點(diǎn)時(shí)（升溫。當(dāng)溫度計(jì)的溫度達(dá)到乙醇的沸點(diǎn)時(shí)（7878 ），），再收集餾出液。再收集餾出液。3 3、當(dāng)燒瓶中的物料變?yōu)楹隣钗飼r(shí)，表示蒸餾已接近、當(dāng)燒瓶中的物料變?yōu)楹隣钗飼r(shí)，表示蒸餾已接近尾聲。此時(shí)，應(yīng)立即停止加熱，利用電熱套的余溫將尾聲。此時(shí)，應(yīng)立即停止加熱，利用電熱套的余溫將剩余的液體蒸出，以避免燒瓶過熱破裂。剩余的液體蒸出，以避免燒