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1、q/jhd 全國(guó)供銷合作總社濟(jì)南果蔬華德公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) q/hd 0024s-2015 枸杞多糖2015-07-11發(fā)布 2015-07-22實(shí)施 全國(guó)供銷合作總社濟(jì)南果蔬華德公司 發(fā)布前 言根據(jù)中華人民共和國(guó)食品安全法制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格按照gb/t1.1標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則的要求進(jìn)行編寫。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)供銷合作總社濟(jì)南果蔬華德公司提出并起草。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:全國(guó)供銷合作總社濟(jì)南果蔬華德公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:古靜燕 李新勝 馬超 朱風(fēng)濤 宋燁 周萍 龐亞茹 王朝川 孟曉峰。枸杞多糖1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了枸杞多糖的技術(shù)要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸與貯存等內(nèi)容
2、。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以枸杞為主要原料提取制成的多糖產(chǎn)品。2 規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。gb 18672-2014 枸杞gb/t 191 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志gb 4789.2 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 菌落總數(shù)測(cè)定gb/t 4789.3-2003 食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn) 大腸菌群測(cè)定gb 5009.3 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定gb/t 5009.11 食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定gb 5009.12 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定jjf 107
3、0 定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則 國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局第75號(hào)令定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法中華人民共和國(guó)藥典3 技術(shù)要求3.1 原料3.1.1 枸杞應(yīng)符合ny/t 1051或中華人民共和國(guó)藥典的規(guī)定。3.2 生產(chǎn)工藝 原料檢驗(yàn)配料干燥粉碎提取分離純化干燥純品外包裝檢驗(yàn)入庫(kù)。3.3 感官指標(biāo)感官指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)色 澤具有該產(chǎn)品類型固有的色澤組織形態(tài)疏松粉末狀氣味具有本品正常的氣味3.4 理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo)凈含量,裝量允許負(fù)偏差定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法粗多糖(以葡萄糖計(jì))g/100g 30%水分,(%) 10
4、.0砷(以as計(jì)),mg/kg 0.5鉛(以pb計(jì)), mg/kg 1二氧化硫殘留量,g/kg 503.5 微生物指標(biāo)微生物指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3 微生物指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)菌落總數(shù),cfu/g 100000大腸菌群,mpn/100g 3003.6致病菌指標(biāo)應(yīng)符合表4的規(guī)定。表4 致病菌指標(biāo)致病菌指標(biāo)采樣方案及限量(以25g表示)檢驗(yàn)方法ncmm沙門氏菌500-gb 4789.4金黃色葡萄球菌51100cfu/g100cfu/ggb 4789.10第二法3.7 凈含量及允許短缺量應(yīng)符合國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令第75號(hào)定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法的規(guī)定。4 生產(chǎn)加工過(guò)程衛(wèi)生要求應(yīng)符合gb 14
5、881的規(guī)定。5 檢驗(yàn)方法5.1 感官檢驗(yàn)取適量產(chǎn)品,將其置于潔凈無(wú)色透明的玻璃盤中,于自然光或相當(dāng)于自然光的室內(nèi),用觸覺(jué)鑒別其組織狀態(tài),視其色澤、形態(tài)、雜質(zhì),嗅其氣味,品其滋味。5.2 理化檢驗(yàn) 粗多糖按附錄a規(guī)定執(zhí)行。 二氧化硫殘留量按gb/t5009.34規(guī)定執(zhí)行。5.2.3 水分按gb 5009.3規(guī)定的方法測(cè)定。5.2.4 總砷按gb/t 5009.11規(guī)定的方法測(cè)定。5.2.5 鉛按gb 5009.12規(guī)定的方法測(cè)定。5.3 微生物檢驗(yàn)5.3.1 菌落總數(shù)按gb/t 4789.24規(guī)定的方法檢驗(yàn)。5.3.2 大腸菌群按gb/t 4789.3-2003規(guī)定的方法檢驗(yàn)。5.3.3 沙門
6、氏菌按gb 4789.4規(guī)定的方法檢驗(yàn)。5.3.4 金黃色葡萄球菌按gb 4789.10第二法規(guī)定的方法檢驗(yàn)。5.4 凈含量檢驗(yàn) 按jjf 1070規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗(yàn)。6 檢驗(yàn)規(guī)則6.1 組批同一班次,同一條生產(chǎn)線生產(chǎn)的包裝完好的同一種產(chǎn)品為一組批。6.2 抽樣從每批受檢樣品中隨機(jī)抽樣6個(gè)包裝,用取樣器從6個(gè)包裝內(nèi)抽取樣品100g,將樣品混勻,用四分法縮分,分成兩份,一份用于檢測(cè),一份用于備查。6.3 檢驗(yàn) 檢驗(yàn)分出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。 出廠檢驗(yàn) 檢驗(yàn)項(xiàng)目包括粗多糖、感官指標(biāo)、凈含量、干燥失重、菌落總數(shù)和大腸菌群。6.3.1.2 產(chǎn)品出廠每批產(chǎn)品須經(jīng)公司質(zhì)量檢驗(yàn)部門檢驗(yàn)合格并簽發(fā)質(zhì)量合格證方可出
7、廠。6.3.2 型式檢驗(yàn)6.3.2.1 型式檢驗(yàn)為本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求中的全部項(xiàng)目。有下列情況之一時(shí)進(jìn)行型式檢驗(yàn): 新產(chǎn)品投產(chǎn)前; 出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異; 更換設(shè)備、主要原輔材料或更改關(guān)鍵工藝可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí); 停產(chǎn)半年及以上,再恢復(fù)生產(chǎn)時(shí); 國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時(shí)。 6.3.2.2 檢驗(yàn)項(xiàng)目為本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定的全部項(xiàng)目。6.4 判定規(guī)則6.4.1 檢驗(yàn)項(xiàng)目全部符合本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定,判該批產(chǎn)品為合格產(chǎn)品。6.4.2 微生物指標(biāo)如有一項(xiàng)不符合要求,即判該批產(chǎn)品為不合格。其他項(xiàng)目如有一項(xiàng)以上(含一項(xiàng))不合格,應(yīng)在同批產(chǎn)品中加倍抽樣復(fù)驗(yàn),以復(fù)驗(yàn)結(jié)果為準(zhǔn)。若復(fù)驗(yàn)項(xiàng)目仍有一項(xiàng)不合
8、格,則判該批產(chǎn)品為不合格品。 7 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存7.1 標(biāo)志產(chǎn)品包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志應(yīng)符合gb/t 191的規(guī)定,標(biāo)簽應(yīng)符合gb 7718的規(guī)定。7.2 包裝7.2.1 產(chǎn)品內(nèi)包裝采用復(fù)合食品包裝袋,應(yīng)符合gb 9683的規(guī)定。7.2.2 產(chǎn)品外包裝為瓦楞紙箱,外包裝箱應(yīng)符合gb/t 6543的規(guī)定。7.2.3 包裝要牢固、防潮、整潔、美觀、無(wú)異氣味,便于裝卸、倉(cāng)儲(chǔ)和運(yùn)輸。7.3 運(yùn)輸 7.3.1 產(chǎn)品運(yùn)輸工具應(yīng)清潔無(wú)污染,運(yùn)輸產(chǎn)品時(shí)應(yīng)避免日曬、雨淋,不得與有毒、有害、有異味或影響產(chǎn)品質(zhì)量的物品混裝混運(yùn)。7.3.2 搬運(yùn)時(shí)應(yīng)輕拿輕放,嚴(yán)禁扔摔、撞擊、擠壓。7.4 貯存7.4.1 產(chǎn)品應(yīng)貯存
9、在陰涼、通風(fēng)、干燥的成品庫(kù)中,離地離墻存放。不得與有毒、有害、有異味、易揮發(fā)、易腐蝕的物品混儲(chǔ)。7.4.2 產(chǎn)品在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下運(yùn)輸貯存,保質(zhì)期為18個(gè)月。附錄a(規(guī)范性附錄)枸杞多糖的測(cè)定a1原理 用80%乙醇溶液提取以除去單糖、低聚糖、甙糖及生物堿等干擾性成份,然后用水提取其中所含的多糖類成份,多糖類成份在硫酸作用下,先水解成單糖,并迅速脫水生成糖醛衍生物,然后和苯酚縮合成有色化合物,用分光光度法于適當(dāng)波長(zhǎng)處測(cè)定其多糖含量。a2 儀器與設(shè)備 a2.1 分析天平,精確到0.0001g a2.2 烘箱a2.3 紫外分光光度計(jì)a2.4恒溫水浴鍋a2.5容量瓶、移液槍、試管a3 試劑 a3.1
10、 80%乙醇a3.2 5%苯酚溶液a3.3硫酸a4試樣的選取和制備 取具有代表性試樣200g,用四分法將試樣縮減至100g,取適量樣品嚴(yán)密封口,于干燥器皿中保存,防止吸潮。a5測(cè)定步驟a5.1樣品溶液的制備 精密稱取制備樣品0.4g(精確至0.0001g),置于250 ml圓底燒瓶中,加入80%乙醇溶液200ml,80回流提取1h,趁熱過(guò)濾,殘?jiān)?0%熱乙醇溶液洗滌34次,每次用量約10ml,殘?jiān)脽崴粗猎瓱恐?,加?00ml,加熱回流提取1h,趁熱過(guò)濾,殘?jiān)脽崴礈?10次,每次約10ml,洗液并入濾液,冷卻后轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中,使用純水定容,搖勻后靜置,待測(cè)。a5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 準(zhǔn)確稱取105干燥恒重的分析純無(wú)水葡萄糖0.1g(精確到0.0001g),加水溶解并定容至1000ml。準(zhǔn)確吸取溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml,分別置于具塞試管中,各加水使體積為2.0ml,再各加苯酚溶液1.0ml,搖勻,迅速加入硫酸5.0ml,搖勻后放置5min,置沸水浴中加熱15min,取出冷卻至室溫;另以水2ml加苯酚和硫酸,同上操作,做為空白對(duì)照,于490nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。a5.3試樣的測(cè)定 準(zhǔn)確吸取一定量待測(cè)液(視待測(cè)液含量而定),加水至2.0ml,以下操作按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制的方
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