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文檔簡介
1、會計學1粘的測定粘的測定(cdng)和應用和應用第一頁,共20頁。2021-11-282.掌握用烏氏(Ubbelohde)粘度計測定高聚物溶液 粘度的原理(yunl)與方法。1.了解(lioji)粘度法測定高聚物分子量的基本原理和公式。3. 測定聚丙烯酰胺或聚乙烯醇的摩爾質(zhì)量。第1頁/共20頁第二頁,共20頁。2021-11-28有幾種表示(biosh)方式,本實驗測定是什么摩爾質(zhì)量?第2頁/共20頁第三頁,共20頁。2021-11-28 實踐證明,在相同溫度下 ,為了比較這兩種粘度,引入增比粘度的概念(ginin),以sp表示: 高聚物稀溶液的粘度是它在流動時內(nèi)摩擦力大小(dxio)的反映,
2、這種流動過程中的內(nèi)摩擦主要有:純?nèi)軇┓肿娱g的內(nèi)摩擦,記作;高聚物分子與溶劑分子間的內(nèi)摩擦;以及高聚物分子間的內(nèi)摩擦。這三種內(nèi)摩擦的總和稱為高聚物溶液的粘度,記作。sp ( )/ 1 r 1 第3頁/共20頁第四頁,共20頁。2021-11-28 高聚物溶液的sp往往隨質(zhì)量濃度C的增加而增加。為了便于比較,定義單位濃度的增比粘度sp/C為比濃粘度,定義lnr /C為比濃對數(shù)粘度。當溶液無限稀釋時,高聚物分子(fnz)彼此相隔甚遠,它們的相互作用可以忽略,此時比濃粘度趨近于一個極限值,即:sp00lnlimlim rcccc第4頁/共20頁第五頁,共20頁。2021-11-28 因為根據(jù)實驗,在足
3、夠稀的高聚物溶液中有如下(rxi)經(jīng)驗公式:cc2spccr2ln 第5頁/共20頁第六頁,共20頁。2021-11-28式中,和分別稱為Huggins和Kramer常數(shù),這是兩根直線方程(fngchng),因此我們獲得的方法如圖所示:一種方法是以SP/C對C作圖,外推到C0的截距值;另一種是以lnr/C對C作圖,也外推到C0的截距值,兩根線應會合于一點,這也可校核實驗的可靠性。 如果沒有會合于一點,怎么解決?第6頁/共20頁第七頁,共20頁。2021-11-28 本實驗采用毛細管法測定粘度,通過測定一定體積的液體流經(jīng)一定長度和半徑的毛細管所需時間(shjin)而獲得。當液體在重力作用下流經(jīng)毛
4、細管時,其遵守泊肅葉(Poiseuille)定律:LtVmVLthgr884為液體(yt)的粘度為液體的密度L為毛細管的長度r為毛細管的半徑t為V體積液體的流出時間h為流過毛細管液體的平均液柱高度V為流經(jīng)毛細管的液體體積m為毛細管末端校正的參數(shù)第7頁/共20頁第八頁,共20頁。2021-11-28 對于某一只指定的粘度計而言,上式中許多(xdu)參數(shù)是一定的,因此可以改寫成:tBAt 式中,B1,當流出的時間t在2min左右(大于100s),該項可以(ky)忽略即At第8頁/共20頁第九頁,共20頁。2021-11-28 又因通常測定(cdng)是在稀溶液中進行(C110-2gcm-3),溶液
5、的密度和溶劑的密度近似相等,因此可將r寫成 :00ttr 所以通過(tnggu)測定溶劑和溶液在毛細管中的流出時間,從上式求得r,再由外推法求t為測定溶液粘度時液面從a刻度流至b刻度的時間t0為純?nèi)軇┝鬟^的時間第9頁/共20頁第十頁,共20頁。2021-11-28儀器:恒溫槽1套;烏氏粘度計1支;分析天平1臺;移液管(10mL)2支、(5mL)1支;停表1支;洗耳(x r)球1支;螺旋夾一支;橡皮管(約5cm長)2根;吊錘一支。試劑(shj):聚乙烯醇(5g/L)。烏氏粘度計 第10頁/共20頁第十一頁,共20頁。2021-11-281. 粘度計的洗滌先用熱洗液(經(jīng)砂心漏斗過濾)將粘度計浸泡,
6、再用丙酮、自來水、蒸餾水分別沖洗幾次,每次都要注意反復流洗毛細管部分,洗好后烘干備用(上一組的準備(zhnbi)。2. 調(diào)節(jié)恒溫槽溫度至(30.0 0.1),在粘度計的B管和C管上都套上橡皮管,然后將其垂直放入恒溫槽,使水面完全浸沒G球,并用吊錘檢查是否垂直。第11頁/共20頁第十二頁,共20頁。2021-11-28 用移液管分別吸取已知濃度的聚乙烯醇溶液10mL和水5mL,由A管注入粘度計中,在C管處用洗耳球打氣,使溶液混合均勻,濃度記為C1,恒溫15min,進行(jnxng)測定。3. 溶液(rngy)流出時間的測定第12頁/共20頁第十三頁,共20頁。2021-11-283. 溶液流出時
7、間(shjin)的測定 測定方法如下:將C管用(gunyng)夾子夾緊使之不通氣,在B管處用洗耳球?qū)⑷芤簭腇球經(jīng)D球、毛細管、E球抽至G球2/3處,解去C管夾子,讓C管通大氣,此時D球內(nèi)的溶液即回入F球,使毛細管以上的液體懸空。毛細管以上的液體下落,當液面流經(jīng)a刻度時,立即按停表開始記時間,當液面降至b刻度時,再按停表,測得刻度a、b之間的液體流經(jīng)毛細管所需時間。第13頁/共20頁第十四頁,共20頁。2021-11-283. 溶液(rngy)流出時間的測定 重復以上操作(cozu)至少三次,它們間相差不大于0.3s,取三次的平均值為t1。 然后依次由A管用移液管加入5mL、5mL、10mL、1
8、5mL水,將溶液稀釋,使溶液濃度分別為C2、C3、C4、C5,用同法測定每份溶液流經(jīng)毛細管的時間t2、t3、t4、t5。應注意每次加入NaNO3溶液后,要充分混合均勻,并抽洗粘度計的E球和G球,使粘度計內(nèi)溶液各處的濃度相等。第14頁/共20頁第十五頁,共20頁。2021-11-284. 溶劑流出時間的測定 用蒸餾水洗凈粘度計,尤其要反復流洗粘度計的毛細管部分。用水洗12次,然后(rnhu)由A管加入約15mL水溶液。用同法測定溶劑流出的時間t為什么是“大約”?這個值需要(xyo)精確嗎?第15頁/共20頁第十六頁,共20頁。2021-11-281. 將所測的實驗數(shù)據(jù)及計算結(jié)果填入下表中: 原始
9、溶液濃度(nngd)C0 (g cm - 3);恒溫溫度 C/gL-1t平均/ srSPSP / Clnr / C2. 作SP /C-C及l(fā)nr / C-C圖,并外推到C0求得截距,以截距除以起始(q sh)濃度即得,由截距求出。第16頁/共20頁第十七頁,共20頁。2021-11-281、高聚物在溶劑中溶解緩慢,配制溶液時必須保證其完全溶解,否則回影響溶液起始濃度,而導致結(jié)果偏低。2、粘度計必須潔凈,高聚物溶液中若有絮狀物不能將它移入粘度計中。3、本實驗溶液的稀釋是直接在粘度計中進行(jnxng)的,因此每加入一次溶劑進行(jnxng)稀釋時必須混合均勻,并抽洗E球和G球。4、實驗過程中恒溫槽的溫度要恒定,溶液每次稀釋恒溫后才能測量。5、粘度計要垂直放置,實驗過程中不要振動粘度計,否則影響結(jié)果的準確性。第17頁/共20頁第十八頁,共20頁。2021-11-281.與奧氏粘度計相比,烏氏粘度計有何優(yōu)點(yudin)?本實驗能否用奧氏粘度計?2.2. 奧氏粘度計中支管C有何作用?除去支管C是否可測定粘度?
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