篩板塔的操作與塔板效率的測定實(shí)驗(yàn)

1、實(shí)驗(yàn)13篩板塔的操作與塔板效率的測定實(shí)驗(yàn)【引言】低溫技術(shù)是指用各種獲得低溫的方法使氣體液化，或者使某一物體或空間 達(dá)到并保持所需要的低溫。低溫技術(shù)的主要應(yīng)用領(lǐng)域之一是使空氣和氣體混和氣體通過低溫 液化及分離獲得一定的產(chǎn)品。目前氣體分離的方法大致分為精餾、冷凝、吸收、吸附、薄膜 滲透等。精餾過程是利用各組分蒸發(fā)溫度的不同將混合物分離，主要適用于被分離組分沸點(diǎn)相近的情況，如制氧工業(yè)中的氮和氧的分離，化工領(lǐng)域的水和乙醇的分離，乙醇和正丙醇、 氫和重氫的分離等?！緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹?. 了解玻璃精餾裝置的構(gòu)造和原理，學(xué)習(xí)精餾塔的使用和操作；掌握精餾塔操作的原理和步驟；2. 學(xué)習(xí)用精餾方法分離均相混和物料，對精

2、餾過程做全塔物料平衡計算和操作過程的過程 分析；3. 掌握篩板精餾塔全塔效率的測定方法；學(xué)習(xí)分析回流比對精餾產(chǎn)物濃度及產(chǎn)量的影響規(guī)律；4. 了解阿貝折射儀的基本工作原理，學(xué)會用阿貝折射儀分析測定混合物的組分。【實(shí)驗(yàn)原理】1）精餾塔的板效率精餾是利用液體混合物中各組分揮發(fā)性的差異，通過多次液體部分氣化和蒸氣部分冷 凝，提純某一組分的單元操作。目前精餾技術(shù)已比較成熟，大小規(guī)模均得到廣泛應(yīng)用。精餾過程在精餾塔內(nèi)完成，根據(jù)精餾塔內(nèi)構(gòu)件不同，分為板式塔和填料塔兩大類。塔板是板式精餾塔的主要部件，是氣、液兩相接觸傳熱、傳質(zhì)的媒介。通過塔底部的再沸騰器（空分塔中的蛇形管）對塔釜液體加熱使之氣化沸騰，上升的蒸

3、汽穿過塔板上的孔道和板上的液體進(jìn)行傳熱傳質(zhì)。塔頂?shù)恼羝淠骼淠?，部分作為產(chǎn)品從塔頂流走，部分 冷凝液作為回流返回塔內(nèi)。 來自塔頂?shù)囊后w自上而下經(jīng)過降液管流至下層塔板口，再橫向流過整個塔板，經(jīng)另一側(cè)的降液管流下。氣、液兩相在塔內(nèi)整體呈逆流，板上呈錯流，這是板 式塔內(nèi)氣、液兩相的流動特征。一種好的塔板，應(yīng)具有處理量大，效率高，阻力?。▔航档停?結(jié)構(gòu)簡單等優(yōu)點(diǎn)。在篩板精餾塔的操作過程中， 氣液兩相的傳熱和傳質(zhì)是在篩板上進(jìn)行的，兩相的接觸時間是有限的，接觸面積液不可能無窮大，因而氣液兩相在離開篩板時， 傳熱傳質(zhì)并未達(dá)到平衡，也就是說，一塊實(shí)際塔板的分離效果與一塊理論塔板相比，存在著一定差距，工

4、程上通常用塔板效率來表示這一差距的大小。塔板效率是精餾塔設(shè)計的重要參數(shù)之一，影響塔板效率的因素有很多，如塔板結(jié)構(gòu)、氣液相流量和接觸狀況以及物性等諸多因素。迄今為止，塔板效率的計算問題尚未得到很好地解決，一般還是通過實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測定。有關(guān)塔板效率有多種定義，工程上具有實(shí)際意義的是全回流條件下測定的全塔效率，即將各板效率平均化。 全塔效率是板式精餾塔分離性能的綜合度量，它不僅與影響點(diǎn)效率、板效率的各種因素有關(guān)，而且還包括了塔板上氣液相組成變化的影響。因此全塔效率是一個綜合了塔板結(jié)構(gòu)、物性、 操作變量等諸多因素影響的參數(shù)。全塔效率的定義如下：Nt100%(1)式中：Nt理論塔板數(shù);n實(shí)際塔板數(shù)。求取

5、精餾塔理論塔板數(shù)的方法主要有解析法和圖解法。對于某一組分溶液的精餾分離， 如果在全回流條件下該物系的相對揮發(fā)度隨組分的變化 不大，精餾塔的理論塔板數(shù)可用芬斯克方程直接計算。Ntlog(Xd)(xw)log 丁式中：Xd 塔頂餾出液中輕組分的摩爾分?jǐn)?shù);Xw 塔底殘液中輕組分的摩爾分?jǐn)?shù);全塔物料的平均相對揮發(fā)度。工程上通常取塔頂和塔底物料相對揮發(fā)度的幾何平均值。即頁=Jd頂?shù)兹绻撐锵档南鄬]發(fā)度隨組分變化較大，可以采用圖解法求取。利用物系的氣一液相平衡關(guān)系，在圖上做出平衡線和對角線，根據(jù)測得的塔頂餾出液和塔底殘液中的輕組分的摩爾分?jǐn)?shù)，在對角線和平衡線之間，從對角線上一點(diǎn)Xd開始做直角2) 連續(xù)精

6、餾操作一個連續(xù)工作的精餾塔，要實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定的操作，就必須要保持物料的平衡。若進(jìn)料的摩爾流量為qn,F，進(jìn)料中輕組分的摩爾分?jǐn)?shù)為xF ;塔頂餾出液的摩爾流量為qn,D，塔頂餾出液中輕組分的摩爾分?jǐn)?shù)為 Xd ;塔底餾出液的摩爾流量為 qn,w，塔底餾出液中輕組分的摩爾分 數(shù)為Xw?？偽锪掀胶猓簈n,F = qn,D + qn,W（3）輕組分的物料平衡：qn,FXF =qn,DXD SnwXw（4）當(dāng)二組分溶液的進(jìn)料量 qn,F、進(jìn)料中輕組分的摩爾分?jǐn)?shù) xF以及產(chǎn)品的分離要求 xD和Xw 一定時，由式（3）和式（4）可知，要達(dá)到物料平衡，塔頂和塔底的采出率必須嚴(yán)格控制在昵二Xf譏以及業(yè)=1_匹。qn,F

7、XD - XWqn,Fqn,F但是嚴(yán)格控制塔頂和塔底的采出率，不一定能滿足處理量和分離的要求。首先，用于分離該物系的精餾塔必須舉有足夠的分離能力，即在全回流操作時能夠達(dá)到分離要求，其次是要有滿足處理量和分離要求的操作條件（如合適的回流比，正確的進(jìn)料口位置等）。一些操作不當(dāng)或進(jìn)料狀況發(fā)生變化，如分離能力不夠、物料不平衡、進(jìn)料量的變化等，均可能導(dǎo)致精餾操作的異常。實(shí)驗(yàn)臺介紹本實(shí)驗(yàn)中利用的實(shí)驗(yàn)設(shè)備有：玻璃精餾塔裝置、量杯、量筒，秒表，阿貝折射儀。精餾塔裝置（見圖13-2）由玻璃篩板塔、回流比控制系統(tǒng)、 塔加熱系統(tǒng)、釜加熱系統(tǒng)、 控制系統(tǒng)和進(jìn)出料系統(tǒng)組成。塔主體部分采用玻璃制作，為了保證塔內(nèi)正常液氣交

8、換，塔身鍍膜加熱保溫，塔釜采 用儀表自控加熱方式。塔主體技術(shù)條件及參數(shù)如下：塔高 1.2米實(shí)際塔板數(shù)：12塊塔內(nèi)徑： 50 mm塔板開孔數(shù)：65個塔板開孔直徑：2.2 mm塔板溢流管內(nèi)徑：10 mm塔釜加熱功率：2000 W塔保溫加熱最大功率：220W/段冷凝器換熱面積：0.7 m2進(jìn)料罐容積：1.8升回流罐容積：1.4升塔釜容積：2.5升回流控制系統(tǒng)：由回流分配器和控制器組成?？刂破饔煽刂苾x表和電磁線圈構(gòu)成?；亓鞣峙淦饔刹Ａе瞥桑梢粋€入口管、兩個出口管及引流棒組成。兩個出口管分別用于回流和采出。引流棒為內(nèi)裝有鐵芯的玻璃棒，塔頂冷凝器中的冷凝液順著引流棒流下，在控制器的控制下實(shí)現(xiàn)塔頂冷凝液的

9、回流或采出操作。當(dāng)控制器電路接通后， 電磁線圈將引流棒吸起，操作處于采出狀態(tài)；當(dāng)控制器電路斷路時，電磁線圈不工作，引流棒自然下垂，存在處 于回流狀態(tài)，此回流分配器可通過控制器實(shí)現(xiàn)手工控制或自動控制。此外還可以通過回流泵控制回流液體流量。阿貝折射儀：本實(shí)驗(yàn)中所選用的體系為乙醇-水，這兩種物質(zhì)的折射率存在差異，且混合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與折射率有很好的線性關(guān)系，故可通過阿貝折射儀 （使用方法見附錄） 分析液料的折射率，從而得到濃度。這種測定方法的特點(diǎn)是方便快捷、操作簡單，但精度稍低；若要實(shí)現(xiàn)高精度的測量，可利用氣象色譜進(jìn)行濃度分析。圖13-2篩板塔裝置流程圖預(yù)習(xí)提示1. 塔板效率受哪些因素影響？2. 如何

10、判斷塔的操作已達(dá)到平衡？3. 在精餾塔的操作過程中，塔釜壓力為什么是一個重要操作參數(shù)？塔釜壓力與哪些因素有關(guān)？精餾塔的常壓操作如何實(shí)現(xiàn)，如果要改成加壓或減壓操作，如何實(shí)現(xiàn)？ 塔釜加熱對精餾操作的參數(shù)有什么影響？塔釜加熱量主要消耗在何處？與回流量有無 關(guān)系？456123456781234561什么是全回流？全回流操作有哪些特點(diǎn)？生產(chǎn)中有什么實(shí)際意義？如何測定全回流條 件下塔的氣液負(fù)荷？若實(shí)現(xiàn)計算機(jī)在線控制，應(yīng)如何選用傳感器及儀表？實(shí)驗(yàn)臺操作方法 實(shí)驗(yàn)操作之前：1） 開機(jī)前確認(rèn)所有用電設(shè)備連接良好，接地良好，布線整齊；2） 接好冷卻水上下接口，接通水源，冷卻水出口與房間下水管接好；3）把恒溫水浴加

11、好水， 水浴泵接口與阿貝折射儀系的進(jìn)出水口連接， 并控制溫度在 20 攝氏度；4）配制一定濃度配比的乙醇水溶液（一般體積比20%-40%）3 升備用，并使用阿貝折射儀分析組分，記錄。打開塔釜進(jìn)料口，將配好的 2 升乙醇 -水溶液加入精餾釜中，蓋好加料口塞子。 合上電源總開關(guān)，接通開關(guān)，各儀表處于采集監(jiān)控狀態(tài)。啟動塔釜加熱，釜加熱電流一般控制在 5A 左右，當(dāng)觀察到塔釜正氣從釜中緩緩上升到 第三塊塔板時，調(diào)節(jié)下段加熱調(diào)節(jié)旋鈕和上段加熱調(diào)節(jié)旋鈕，把兩段加熱電流控制在 1A 。觀察塔釜、塔身、塔頂溫度及塔板上的氣液接觸狀況，發(fā)現(xiàn)塔板上有料液后，打開 塔頂冷凝器的冷卻水控制閥。當(dāng)蒸汽上升到塔頂并通過冷

12、凝器冷凝回流時，全回流（不加料、不出產(chǎn)品）穩(wěn)定 15-20 分鐘，并記錄全塔數(shù)據(jù)：包括塔釜到頂氣相的溫度，取樣分析塔頂產(chǎn)品濃度、塔釜濃度 等。打開回流比開關(guān)，控制回流比一定，穩(wěn)定 15-20 分鐘，記錄全塔溫度數(shù)據(jù)，取樣分析塔 頂產(chǎn)品濃度、塔釜濃度等。改變回流比， 穩(wěn)定 15-20 分鐘， 記錄全塔溫度數(shù)據(jù)， 取樣分析塔頂產(chǎn)品濃度， 塔釜濃度。 實(shí)驗(yàn)完畢后，先關(guān)閉加熱開關(guān)和回流比開關(guān)，當(dāng)全塔溫度降下來后關(guān)閉冷卻水，試驗(yàn)完 畢。實(shí)驗(yàn)操作過程注意事項(xiàng) ： 操作玻璃件時要輕拿輕放； 塔體鍍膜加熱的電流不能超過 1A ，電流過大會造成對半導(dǎo)體膜的損壞； 塔釜加熱緩緩調(diào)節(jié)，當(dāng)釜液沸騰后要注意控制加熱量；

13、由于開車前塔內(nèi)存在不凝結(jié)氣體 （空氣），開車后要注意開啟塔頂?shù)呐艢饪伎?（旋塞閥）， 利用塔內(nèi)上升的蒸汽將其排除塔外，以免影響冷凝器的冷凝效果。由于實(shí)驗(yàn)操作壓力為 常壓，因此，塔頂排氣考克的開啟（通大氣）也可作為操作壓力的一個控制點(diǎn)； 進(jìn)行全回流操作，調(diào)節(jié)加熱量，應(yīng)使塔內(nèi)各板上氣液兩相均處于穩(wěn)定接觸狀態(tài)； 部分回流下進(jìn)行連續(xù)精餾操作時，要預(yù)先估計操作回流比打下和進(jìn)料口位置，操作時要 隨時觀察和記錄塔釜壓強(qiáng)、靈敏板溫度等操作參數(shù)的變化以及塔釜液位變化情況，及時 加以調(diào)節(jié)控制。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及討論 在全回流和部分回流操作條件下測得塔頂產(chǎn)品濃度、塔釜濃度，利用乙醇和水二元相平衡數(shù)據(jù)，在y-x圖上求得全塔理

14、論板數(shù)，計算全塔效率；比較全回流和部分回流時的全 塔效率；2. 在部分回流連續(xù)精餾操作時，根據(jù)進(jìn)料組分和分離要求，初步估計操作回流比的大小， 根據(jù)進(jìn)料流量估算塔頂出料流量和塔底出料流量；3. 在全回流和部分回流條件下，若精餾塔具有相同的塔板效率，則該精餾塔具有最大分離 能力時的最小回流比是多少？將連續(xù)精餾操作時的回流比與具有最大分離能力時的最 小回流比比較，分析精餾塔分離能力的變化情況。4. 分析實(shí)驗(yàn)過程的操作，討論塔釜壓力、塔頂溫度、塔釜溫度、靈敏板溫度等操作參數(shù)的 變化所反映的過程本質(zhì)以及所采取的有效的調(diào)節(jié)控制措施。5. 分析誤差的可能來源。研究性題目1. 連續(xù)精餾實(shí)驗(yàn)中，塔釜出料管沒有安

15、裝流量計，如何判斷和保持全塔物料平衡？2. 操作過程中，采用什么方法可以增大回流比？能否采用減少塔頂出料量的方法？3. 改變回流比對產(chǎn)品的組分有什么影響？回流比是否越大越好？4. 實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)進(jìn)料量增大時，塔頂回流量和出料量會如何變化？試分析解釋這一現(xiàn)象。5. 若塔頂采出率過大導(dǎo)致產(chǎn)品不合格時，實(shí)驗(yàn)過程中會出現(xiàn)什么現(xiàn)象？采取怎樣的調(diào)節(jié)措 施才能使操作盡快恢復(fù)穩(wěn)定？附錄阿貝折射儀1、阿貝折射儀可測定透明、半透明的液體或固體的折射率，使用時配以恒溫水浴，其測量溫度范圍為 0-70 C。阿貝折射儀的基本原理為折射定律（見圖13-3）: m is % = n2iS a2其中：片,n2分別為相界面兩側(cè)介質(zhì)

16、的折射率;:-1, a2分別為入射角和折射角。Hi圖13-3折射定律示意圖若光線從光密介質(zhì)進(jìn)入光疏介質(zhì)，則入射角小于折射角，改變?nèi)肷浣嵌龋墒拐凵浣沁_(dá)90度，這是的入射角被稱為折射角。本儀器測定折射率就是基于測定臨界角的原理。當(dāng)不同角度光線射入折射棱鏡時，如果用望遠(yuǎn)鏡在出射方向觀察，可以看到視場被分為一半暗一半亮的明暗兩部分，兩者之間有明顯的分界線，明暗分界處即為臨界角位置（圖13-4）。使用時將液體放置在進(jìn)光棱鏡和折射棱鏡之間，如果測量透明固體時， 必須有兩個互成90度角的拋光面，加折射液后在折射棱鏡AB面上進(jìn)行測量，如圖13-5所示。圖13-4折射儀視場示意圖2、儀器結(jié)構(gòu)13-6。

17、1;71底座2棱鏡轉(zhuǎn)動手輪3圓盤組（內(nèi)有刻度板）4小反光鏡5支架6讀數(shù)鏡筒7目鏡8望遠(yuǎn)鏡筒9示值調(diào)節(jié)螺釘10阿米西棱鏡手輪11色散值刻度圈12棱鏡鎖緊扳手13棱鏡組14溫度計座15恒溫水浴接口16保護(hù)罩17主軸18反光鏡儀器光學(xué)系統(tǒng)由望遠(yuǎn)系統(tǒng)和讀數(shù)系統(tǒng)組成。機(jī)械結(jié)構(gòu)見圖圖13-6折射儀機(jī)械結(jié)構(gòu)底座（1）是儀器的支承座，也是軸承座，連接二鏡筒的支架（5）與外軸相聯(lián)，支架上裝有圓盤（3），此支架能繞主軸（17）旋轉(zhuǎn)，便于工作者選擇適當(dāng)?shù)墓ぷ魑恢?。在無外力作 用時應(yīng)是靜止的。圓盤（3）內(nèi)有扇形齒輪板，玻璃度盤就固定在齒輪板上，主軸（17）連接棱鏡組（13）與齒輪板，當(dāng)旋轉(zhuǎn)手輪（2）時，扇形板帶動主軸

18、，而主軸帶動棱鏡組（13）同時旋轉(zhuǎn)，使明暗分界線位于視場中央。棱鏡組（13）內(nèi)有恒溫水槽，因測量時的溫度對折射率有影響，為了保證測定精度在必 要時可加恒溫水浴。如發(fā)現(xiàn)棱鏡組（13）的兩只棱鏡座互相不能自鎖，可將保護(hù)罩（16）下方鉸鏈上的兩只螺釘適當(dāng)擰緊。3、使用方法3.1 準(zhǔn)備工作:在開始測定前必須先用標(biāo)準(zhǔn)試樣校對讀數(shù)，將標(biāo)準(zhǔn)試樣的拋光面上加一滴溴化萘，貼在折射棱鏡的拋光面上， 標(biāo)準(zhǔn)試樣拋光的一端應(yīng)向上， 接受光線。當(dāng)讀數(shù)鏡內(nèi)指示于標(biāo)準(zhǔn) 試樣上的刻度值時，觀察望遠(yuǎn)鏡內(nèi)明暗分界線是否在十字線中間，若有偏差用附件螺絲刀轉(zhuǎn)動示值調(diào)節(jié)螺釘（圖 13-6（9）,使明暗分界線調(diào)整到中央（見圖 13-4），以后測量過程中 螺釘（9）不允許調(diào)節(jié)。開始測定之前必須將進(jìn)光棱鏡和折射棱鏡擦洗干凈，以免留有其他物質(zhì)影響測定精度（若用乙醚或酒精清洗必須干后再加入被測物體）3.2 測定工作：棱鏡表面擦干凈后將待測液體用滴管加在進(jìn)光棱鏡的磨砂面上，旋轉(zhuǎn)棱鏡鎖緊手柄（圖13-6中的（12）,要求液體軍用武器派兵充滿視場（