分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)

1、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)創(chuàng)新教材遼寧石油化工大學(xué)石油化工學(xué)院00五年八月本實(shí)驗(yàn)講義，適用于石油化工學(xué)院各專業(yè)的分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課。 實(shí)驗(yàn)時(shí)數(shù)96學(xué)時(shí)以下，實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目可視其具體情況增減。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課的任務(wù)是使學(xué)生加深對(duì)分析化學(xué)基本理論的理 解、掌握分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作技能，養(yǎng)成嚴(yán)格、認(rèn)真和事實(shí)求是 的科學(xué)態(tài)度，提高觀察、分析和解決問題的能力。在教學(xué)過程中要嚴(yán)格要求，學(xué)生必須做到，實(shí)驗(yàn)前予習(xí)，實(shí)驗(yàn)操 作規(guī)范化；實(shí)驗(yàn)記錄清晰、準(zhǔn)確；報(bào)告內(nèi)容完整，數(shù)據(jù)處理準(zhǔn)確，書 寫整潔；實(shí)驗(yàn)作風(fēng)嚴(yán)謹(jǐn)。教師除嚴(yán)格要求外，認(rèn)真輔導(dǎo)，隨時(shí)糾正學(xué) 生實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)不合要求之外或根據(jù)集體情況進(jìn)行質(zhì)疑。課程結(jié)束后， 教師對(duì)學(xué)生實(shí)驗(yàn)成績(jī)做出全面評(píng)

2、定。在教師和學(xué)生共同努力下完成分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課任務(wù)。目錄1.分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)11.1.定量化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)的目的和要求1 1.2 實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)1 2天平2 實(shí)驗(yàn)1.分析天平的安裝與拆卸3 實(shí)驗(yàn)2分析天平的稱量方法練習(xí)4 3滴定分析儀器和基本操作5 實(shí)驗(yàn)3容量?jī)x器洗滌、使用及酸堿溶液配制和相互滴定6 實(shí)驗(yàn)斗.滴定分析量器的校準(zhǔn)7 4酸堿滴定法9 實(shí)驗(yàn)5 0溶液的標(biāo)定9 實(shí)驗(yàn)6肥標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定11 實(shí)驗(yàn)1銨鹽中氮含量的測(cè)定12 實(shí)驗(yàn)混合堿的測(cè)定（雙指示劑法13 5配位滴定法14 實(shí)驗(yàn)1 20！'八標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定14 實(shí)驗(yàn)10.水總硬度的測(cè)定15 實(shí)驗(yàn)11.硅鋁催化劑中八丨23含量的測(cè)

3、定16 實(shí)驗(yàn)12.鉛鉍混合溶液中：2十，3丨3十含量的連續(xù)測(cè)定186 氧化還原滴定法19 實(shí)驗(yàn)13.高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定19 實(shí)驗(yàn)14 鐵礦石中鐵含量測(cè)定20 實(shí)驗(yàn)15.苯酚含量的測(cè)定22 了.沉淀滴定法24 實(shí)驗(yàn)16.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和濃度的標(biāo)定24實(shí)驗(yàn)17.可溶性氯化物中氯含量的測(cè)定(莫爾法)25 8重量分析法26 實(shí)驗(yàn)18.可溶性鋇鹽中鋇含量的測(cè)定28 今.設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)30 去離子水的制備（離子交換法及水質(zhì)檢驗(yàn)30 設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)題目31 附錄：表1 相對(duì)原子質(zhì)量表32 表2 常用化合物的相對(duì)分子質(zhì)量表33 表3 常用酸堿溶液的配制35 表4 常用指示劑36 表5 常用緩沖溶液38 表6

4、 常用基準(zhǔn)物及其干燥條件39 表7 常用洗滌劑401.分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)1.1 定量化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)的目的和要求分析化學(xué)是實(shí)踐性很強(qiáng)的一門學(xué)科。定量化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)獨(dú)立設(shè)課，學(xué)生通過實(shí)驗(yàn)應(yīng)達(dá)到 下述目的：充分運(yùn)用所學(xué)分析化學(xué)理論知識(shí)指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)，提高實(shí)驗(yàn)?zāi)芰?。正確、熟練地掌握定量化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)的基本操作技術(shù)，學(xué)習(xí)、掌握典型的分析方法。 確立"量"的概念，了解并掌握影響分析結(jié)果的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，學(xué)會(huì)正確、合理地選擇實(shí)驗(yàn)條 件和實(shí)驗(yàn)儀器，以保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性。通過自擬方案實(shí)驗(yàn)，訓(xùn)練和考查獨(dú)立分析、解決問題的能力。培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度和實(shí)事求是、一絲不茍的科學(xué)作風(fēng)。為達(dá)到上述教學(xué)目的，提出以下要求

5、：課前必須預(yù)習(xí)，理解實(shí)驗(yàn)原理，熟悉實(shí)驗(yàn)步驟，做好必要的預(yù)習(xí)記錄。末預(yù)習(xí)者不得 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。保持室內(nèi)安靜，以利于集中精力做好實(shí)驗(yàn)。保持實(shí)驗(yàn)臺(tái)面清潔，儀器擺放整齊、有序。 愛護(hù)儀器，了解實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)，按操作規(guī)程和教師的指導(dǎo)認(rèn)真進(jìn)行操作。所有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，尤其是各種測(cè)量的原始數(shù)據(jù)，必須隨時(shí)記錄在專用的、預(yù)先編好頁碼的 實(shí)驗(yàn)記錄本上，不得記在其他任何地方，不得涂改原始實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。常量分析的基本實(shí)驗(yàn)，其平行實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)間的相對(duì)極差和實(shí)驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)誤差，一般要 求不超過土 0.3，自擬方案實(shí)驗(yàn)、復(fù)雜物質(zhì)的分析及微量分析實(shí)驗(yàn)適當(dāng)放寬要求。實(shí)驗(yàn)課開始前應(yīng)認(rèn)真閱讀"實(shí)驗(yàn)室使用規(guī)則"和"天平室

6、使用規(guī)則"，要遵守實(shí)驗(yàn)室的各 項(xiàng)制度。要注意節(jié)約使用試劑、濾紙、純水與自來水、天然氣等。尤其是取用試劑時(shí)要看清 標(biāo)簽，以免因誤取而造成浪廢。洗儀器用水要遵循"少量多次"的原則。不需要大火加熱時(shí)應(yīng) 及時(shí)調(diào)節(jié)天然氣截門。實(shí)驗(yàn)課開始和期末結(jié)束前都要按儀器清單認(rèn)真清點(diǎn)自己使用的一套儀器。實(shí)驗(yàn)中損壞 和丟失的儀器要及時(shí)去準(zhǔn)備室登記領(lǐng)取，期末按實(shí)驗(yàn)室的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行賠償。1.2實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)實(shí)驗(yàn)室安全包括人身安全及實(shí)驗(yàn)室、儀器、設(shè)備的安全。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室主要應(yīng)預(yù)防化學(xué) 藥品中毒、操作過程中的燙傷、割傷、腐蝕等人身安全和燃?xì)?、高壓氣體、高壓電源、易燃 易爆化學(xué)品可能產(chǎn)生的火災(zāi)、爆

7、炸事故及跑水等事故。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)禁止飲食、吸煙，切勿以實(shí)驗(yàn)用容器代替水杯、餐具使用，防止化學(xué)試劑 入口，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后要洗手。使用八823、坶邙等劇毒品時(shí)要特別小心，用過的廢物、廢液不可亂扔、亂 倒，要回收或加以特殊處理。3 使用濃酸、濃堿及其他具有強(qiáng)烈腐蝕性的試劑時(shí)，操作要小心；防止滅傷和腐蝕皮 膚、衣物等。易揮發(fā)的有毒或有強(qiáng)烈腐蝕性的液體和氣體，要在通風(fēng)柜中操作(尤其是用它 們熱分解試樣時(shí)。濃酸、濃堿如果滅到身上應(yīng)立即用水沖洗，滅到實(shí)驗(yàn)臺(tái)上或地面上時(shí)要 用水稀釋后擦掉?！埃?要特別注意天然氣的正確使用，嚴(yán)防泄漏!在使用天然氣燈如熱過程中，火源要與其 他物品保持適當(dāng)距離，人不得長(zhǎng)時(shí)間離開，防止熄火漏

8、氣。用后要切實(shí)關(guān)閉燃?xì)夤艿郎系男?閥門，離開實(shí)驗(yàn)室前還要再查看一遍，以確保安全。5 使用可燃性有機(jī)試劑時(shí)，要遠(yuǎn)離火焰及其他熱源，敞口操作并有揮發(fā)時(shí)應(yīng)在通風(fēng)柜 中進(jìn)行。用后蓋緊瓶塞，置陰涼處存放。低沸點(diǎn)、低閃點(diǎn)的有機(jī)溶劑不得在明火或電爐上直 接加熱，而應(yīng)在水浴或電熱套中加熱。 6 使用自來水后要及時(shí)關(guān)閉截門，遇停水時(shí)要立即關(guān)閉截門，以防來水后發(fā)生跑水， 離開實(shí)驗(yàn)室之前應(yīng)再檢查自來水截門是否完全關(guān)閉使用冷凝器時(shí)較易忘記關(guān)閉冷卻水 7如果發(fā)生燙傷或割傷，可先利用實(shí)驗(yàn)室的小藥箱進(jìn)行簡(jiǎn)單處理，然后盡快去醫(yī)院進(jìn)行醫(yī)治。8 實(shí)驗(yàn)過程中萬一發(fā)生著火，不要驚慌，應(yīng)盡快切斷電源或燃?xì)庠?，用石棉布或濕?布熄滅(蓋

9、住火焰。密度小于水的非水溶性有機(jī)溶劑著火時(shí)，不可用水澆，以防止火勢(shì)蔓延。 電器著火時(shí)，不可用水沖，以防觸電，應(yīng)使用干冰或干粉滅火器。著火范圍較大時(shí)，應(yīng)立即 用滅火器滅火，并根據(jù)火情決定是否要報(bào)告消防部門。9 使用汞時(shí)應(yīng)避免潑灑在實(shí)驗(yàn)臺(tái)或地面上，使用后的汞應(yīng)收集在專用的回收容器中， 切不可倒入下水道或污物箱內(nèi)。萬一發(fā)生少量汞灑落，應(yīng)盡量收集干凈，然后在可能灑落的 地區(qū)灑一些硫黃粉，最后清掃干凈，并集中作固體廢物處理。1.天平分析天平是定量分析中最重要的精密衡量?jī)x器之一。了解分析天平的構(gòu)造，正確地進(jìn) 行稱量，是完成定量分折工作的基本保證。常用的分析天平有普通阻尼天平、機(jī)械加碼電光 天平、單盤天平和

10、微量分析天平等。目前我國(guó)常見的分析天平型號(hào)和規(guī)格如表11所示。 各種分析天平在構(gòu)造和使用方法上雖然有些不同，但其構(gòu)造的基本原理是相同的。各類分析天平都是根據(jù)杠桿原理設(shè)計(jì)制造的。圖為等臂天平原理示意圖。將質(zhì)量為瓜。的 物體和質(zhì)量為的砝碼分別放在天平的左右稱盤上，當(dāng)達(dá)到平衡時(shí)，根據(jù)杠桿原理.0 X：式中口二瓜匕因?yàn)椋?，則瓜。即物體的質(zhì)量等于砝碼的質(zhì)量。所以天平稱量的結(jié)果是物體的質(zhì)量(習(xí)慣上稱為重量。10-3286分析天平結(jié)構(gòu)1-天平梁 2-平衡螺絲3-掛鉤 4-指 針5-支點(diǎn)刀6一環(huán)碼鉤7-環(huán)碼 8-指數(shù)盤9-托翼 10-支力銷11-阻尼器12-投影屏13-稱盤 14-盤托15-螺旋腳16-墊腳

11、17-旋扭實(shí)驗(yàn)1 分析天平的安裝與拆卸分析天平的拆卸是否正確，直接影響著它的精度和使用壽命。所以必須了解分析天平的 各個(gè)部件的構(gòu)造和它所在的位置及性能。目的要求：1、熟悉分析天平各個(gè)部件的構(gòu)造、位置及性能。2、了解正確安裝、拆卸分析天平的方法、步驟。3、握天平的安裝與拆卸的過程。所需儀器和物品：1、分析天平2、手套3、綢布4、無水乙醇5、鏡頭紙 分析天平的安裝以半自動(dòng)電光分析天平為例，說明其安裝步驟：安裝天平時(shí)，首先戴上專用手套，避免 手汗、油污使零件的銹蝕。1天平的清潔：先用軟毛刷刷去外框內(nèi)外及零件上的灰塵，然后用綢布蘸少量無水乙醇， 將刀刃、刀承及其它瑪瑙件擦拭干凈，反射鏡鏡面用鏡頭紙輕輕

12、擦拭，其它零部件可用綢布 擦凈。在清潔工作過程中，不得使零件互相碰撞，要特別注意保護(hù)好刀刃。2水平調(diào)整：在天平的三只水平腳下墊上防震腳墊，一面看水準(zhǔn)器，同時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)天平底板下 前面的兩個(gè)水平調(diào)整腳，直至水準(zhǔn)器上的氣泡處于圓圈中央，表示水平后，再進(jìn)行下面的其 它安裝工作。若天平安放的位置不水平，不但天平不夠準(zhǔn)確，而且天平還容易損壞。3 阻尼器的安裝：一手抬起托翼，用另一只手將阻尼器的內(nèi)筒傾斜放入筒內(nèi)，如圖1所示。且標(biāo)記應(yīng)在前方。安裝時(shí)要注意內(nèi)筒上的標(biāo)記，不得放錯(cuò)，圖14 橫梁的安裝：把開關(guān)旋扭裝在開關(guān)軸上，用左手握住開關(guān)旋扭，并順時(shí)針方向即開啟 天平用右手拿住橫梁指針的中上部小心地傾斜著，先將橫梁右

13、臂放在右邊托翼的上方， 并使橫梁左邊的定位錐孔和左邊橫檔上的槽珠和小平面，分別 對(duì)準(zhǔn)右邊托翼上的支力銷及左邊橫檔柱子的兩個(gè)高低螺釘（又名支力銷，然后緩慢關(guān)閉天平，二 使托翼上的三個(gè)支力銷平穩(wěn)地托住橫梁。安裝橫梁時(shí)，要保護(hù) ：好刀刃和微分標(biāo)牌，不要使它們受到損壞。（如圖之）5 托盤，吊耳及稱盤的安裝：將兩托盤分別插入插盤的導(dǎo)孔 中（如系全機(jī)械加碼天平，左托盤先不要安裝用中指和大姆 指夾住吊耳承重板的前后端，并以無名指使吊耳鉤下部的小鉤 鉤進(jìn)內(nèi)阻尼筒蒂子的孔中，然后小心地將吊耳放到托翼上支持 吊耳的支力銷上，圖2最后將左右稱盤掛在吊耳鉤的上部掛鉤上，安裝時(shí)，同樣應(yīng)按零件上的左右標(biāo)記進(jìn)行安裝， 不得

14、錯(cuò)亂。上述部件裝完后，如果三刀刃與其對(duì)應(yīng)的刀承之間有一個(gè)不大而均勻的間隙；阻尼器的 內(nèi)外筒之間，周圍間隙大小相等；托盤只稍稍托稱盤，用手輕推稱盤時(shí)，擺動(dòng)二至三次即能 停止下來，說明橫梁、吊耳、阻尼器、稱盤安裝正確。否則，應(yīng)查明原因，再重新安裝。6 掛碼的安裝：安裝毫克組掛砝碼掛鉤的旁邊不要放在三角形槽內(nèi)，然后轉(zhuǎn)動(dòng)1090 毫克組的指數(shù)盤到來90毫克位置，小心地將20毫克的圈碼放在20毫克的三角形槽內(nèi)，再 將指數(shù)盤轉(zhuǎn)回到零位。同樣的方法依次把它后面的50毫克圈碼和邊刀前端的10、10、500、 200、100和100毫克各圈碼掛好。掛碼裝完后，應(yīng)用一盒砝碼，對(duì)所裝掛碼進(jìn)行檢定，核 對(duì)安裝是否正確

15、。7 零位調(diào)整：開啟天平，如果零位相差太遠(yuǎn)，應(yīng)旋轉(zhuǎn)橫梁上的平衡鉈來調(diào)節(jié)。相差不太大 時(shí)，可轉(zhuǎn)動(dòng)底板下部的調(diào)零桿調(diào)整。（安裝完后，可根據(jù)要求作分析天平的各項(xiàng)指標(biāo)的檢查。分析天平的拆卸：拆卸的步驟則按照安裝步驟的反方向進(jìn)行。（拆卸順序略實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：1、不允許拆卸的部件不要拆卸。2、嚴(yán)格遵守天平的操作規(guī)則。思考題：1、安裝天平的橫梁時(shí)，要特別注意什么？2、天平的安裝是否正確，檢查標(biāo)準(zhǔn)是什么？實(shí)驗(yàn)2分析天平的稱量方法練習(xí)目的要求：1 了解天平的稱量原理。2 掌握天平的零點(diǎn)、靈敏度的測(cè)定方法及直接稱量和間接稱量方法。天平的稱量原理略）儀器與試劑：1 電光分析天平2 托盤天平3 瓷坩堝4 稱量瓶5 00

16、 (或固體試樣實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟：1 稱量前分析天平的檢查：天平是否處于水平狀態(tài)，若不水平，調(diào)節(jié)水平螺旋至水平。天平內(nèi)及托盤是否清潔，否則用軟毛刷輕輕刷凈。天平梁、盤、吊耳等是否在固定位置。砝碼是否奇全，配件是否奇全（如：毛刷；、手套、天平檔案等。2 天平零點(diǎn)的測(cè)定：每次測(cè)量時(shí)必須先測(cè)零點(diǎn)。天平零點(diǎn)是不載重天平平衡時(shí)指針在讀數(shù)標(biāo)尺所指的位置。 接通電源，慢慢開動(dòng)天平，在不載重情況下，檢查投影屏上標(biāo)尺的位置，若零點(diǎn)與投影屏上 的標(biāo)線不重合，可撥動(dòng)升降樞下面的扳手，移動(dòng)一下投影屏的位置，使其重合，若相差太大， 可惜調(diào)節(jié)平衡螺絲使其重合，此時(shí)即為電光天平的零點(diǎn)。3靈敏度的測(cè)定：首先測(cè)零點(diǎn)，然后在天平左盤

17、上加10毫克片碼，打開升降樞，指針停止后，記下讀數(shù)， 一般讀數(shù)在9.910.1毫克范圍之內(nèi)，即感量在萬分之一以內(nèi)。4 稱量物品：直接稱量法：將欲成稱坩堝先在粗天平上稱量，然后放在分析天平左盤中央（如：粗稱坩堝重17克， 則用攝子取砝碼17克10克十5克十2克）放在右盤中央，慢慢開動(dòng)升降樞。觀察指針偏 轉(zhuǎn)情況。若指針迅速向左傾斜，表示右盤砝碼太重（反之表示右邊砝碼太輕，關(guān)上升降樞， 根據(jù)情況加、減砝碼。直至確定坩堝在某克重范圍內(nèi)（如16克17克，再用環(huán)碼繼續(xù)試 稱。先用大環(huán)碼，后用不環(huán)碼，方法同上。若坩堝質(zhì)量在16.6516.66克之間，再用投影屏 直接讀出小數(shù)點(diǎn)后第三、四位數(shù)。稱量過程加、減砝

18、碼注意：關(guān)閉天平后才能取放砝碼。加、減砝碼后試重時(shí)要半開天平。使用砝碼要由大到小，中間截取（降一個(gè)數(shù)量級(jí)時(shí)由5試用）逐級(jí)試驗(yàn)。減量稱量法：用減量法稱取0.20.3克試樣，先用稱量瓶在托盤天平上粗稱試樣約0.8克，然后再分 析天平上準(zhǔn)確稱量，得其質(zhì)量(試樣十稱量瓶為撕1。按要求將試樣小心轉(zhuǎn)移到坩堝中0.20. 3、，再稱其質(zhì)量（剩余量+稱量瓶）為撕2，兩次質(zhì)量之差即為所要稱取的試樣重。 這叫減量稱量。若需要、可繼續(xù)用相同的方法取第二份、第三份、試樣。稱量的檢查：將裝入試樣的坩堝再稱量，得試樣加坩堝重，檢查其合稱質(zhì)量與計(jì)算值列出試樣重加 空坩堝重）是否相同，若不同，偏差有多大，分析一下什么原因造成

19、的。實(shí)驗(yàn)完畢的整理工作：檢查天平是否關(guān)好。砝碼放回原位置，稱量物取出放好。罩好天平罩，并在使用天平登記本上登記。思考題：1、分析天平的靈敏度與感量（分度值）有什么關(guān)系？2、在稱量過程中，開、關(guān)升降樞要慢慢進(jìn)行，距平衡點(diǎn)較遠(yuǎn)時(shí)，升降樞要半開，為什么？3、天平零點(diǎn)與標(biāo)線不重合時(shí)能否稱量物品？為什么？3滴定分析儀器和基本操作溶液體積測(cè)量的誤差是滴定分析中誤差的主要來源。一般地講，體積測(cè)量的誤差要比 稱量誤差大。體積測(cè)量如果不夠準(zhǔn)確(如誤差大于】。/。)，其他操作步驟即使做得很正確，也 是徒勞的，因?yàn)樵谝话闱闆r下分析結(jié)果的準(zhǔn)確度是由誤差最大的那項(xiàng)因素所決定的。因此， 在滴定分析中為了使分析結(jié)果能符合所

20、要求的準(zhǔn)確度，就必須準(zhǔn)確地測(cè)量溶液的體積。在分析化學(xué)中，測(cè)量溶液的準(zhǔn)確體積須用己知容量的量器，量器又分為量出式量器和 量入式量器。量出式量器(量器上標(biāo)有“?！弊?如滴定管和移液管等，用于測(cè)定從量器中排 (放)出液體的體積稱為標(biāo)稱容量；量入式量器(量器上標(biāo)有“匕”字)如容量瓶等，用于測(cè)定 注入量器中液體的體積，當(dāng)液體在量器內(nèi)時(shí)，其體積稱為標(biāo)移體積。量器又主要根據(jù)其容量 允差和水的流出時(shí)間分為八級(jí)、八2級(jí)和6級(jí)量器上標(biāo)有“八”、“八2 ”和“6 ”字；另 外，快流式量器(如移液管等標(biāo)“快”字，收出式量器(如移液管等標(biāo)有“吹”字。溶液體積測(cè)量的準(zhǔn)確度，一方面決定于所用量器的容積是否準(zhǔn)確，另一方面，更

21、重要 的是取決于準(zhǔn)備與使用量器是否正確。量器洗滌常用以下一些試劑 1.鉻酸洗滌液(重鉻酸鉀的硫酸溶液）常用于不易用刷子刷洗的器皿。配制方法是，稱取108工業(yè)用& 0207于燒杯中， 加入30瓜：熱水，溶解后，冷卻，一面攪拌一面慢慢加入170瓜1濃硫酸(注意安全！，溶液 呈暗紅色,貯存于玻璃瓶中，備用。這種洗滌液是一種很強(qiáng)的氧化劑，但作用比較慢，因此，使用時(shí)需將洗滌液倒入要 洗滌的器皿中浸泡數(shù)分鐘。鉻酸洗滌液使用后，應(yīng)倒回原來容器內(nèi)以反復(fù)使用。如果洗滌液 顏色變綠還原成的硫酸根配合物)表示洗液失效，必須重新配制。之.堿性高錳酸鉀洗滌液用于洗滌油膩及有機(jī)物。配制方法是將48的高錳酸鉀溶于少

22、量水中，慢慢加入 100瓜：10 0溶液即可。3丨肥皂液、堿液及合成沉滌劑用以洗滌油脂和一些有機(jī)物(如有機(jī)酸。配成濃溶液即可使用。斗.酸性草酸和鹽酸羥胺洗滌液適用于洗滌氧化性物質(zhì)，如沾有高錳酸鉀、三價(jià)鐵等的容器。配制方法是取102 草酸或18鹽酸羥胺溶于100瓜：20的只01溶液中即可。一般用前者較為經(jīng)濟(jì)。5丨有機(jī)溶劑洗滌液用于洗聚合體、油脂及其它有機(jī)物。可直接取丙酮、乙醚.苯使用，或配成恤0只 的飽和乙醇溶液使用。6丨濃胃03是一種強(qiáng)氧化劑，必要時(shí)也可以用來洗滌器皿.量器不能用去污粉刷洗。只 可用洗滌液浸泡。如用鉻酸洗液洗滌滴定管時(shí)，則可倒入鉻酸洗液10瓜以堿式滴定管應(yīng)卸下 管下端的橡皮管，

23、套上舊橡皮乳頭，再倒入洗液，將滴定管逐漸向管口傾斜，以兩手轉(zhuǎn)動(dòng) 滴定管，使洗液布滿全管，然后打開活塞將洗液放回原洗液瓶中。如果內(nèi)壁沾污嚴(yán)重時(shí)，則 需用洗液充滿滴定管，浸泡10瓜匕至數(shù)小時(shí)或用溫?zé)嵯匆航?0 301 先用自來水沖洗 干凈，再用蒸餾水洗滌幾次。實(shí)驗(yàn)3 容器儀器的洗滌、使用酸堿溶液的配置和相互滴定目的1、掌握酸、堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置方法。2、練習(xí)滴定操作，正確判斷滴定終點(diǎn)。3、熟悉甲基橙和酚酞指示劑的使用和終點(diǎn)時(shí)顏色的變化。初步掌握酸堿指示劑的選擇方法。 原理酸堿滴定中常用只匚1、204、0等溶液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液一般不能直 接配制，而是先配制成近似濃度，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其準(zhǔn)

24、確濃度。試劑：1、0固體，分析純。2、濃鹽酸，密度為1.193。3、酚酞，0.2乙醇溶液。4、甲基橙0.2水溶液。步驟:1.酸堿溶液的配制： 1 、0.101/130 溶液的配制：計(jì)算配制500毫升0.1瓜01/1&&0只溶液需固體”30只多少克。在托盤天平上（是否用分 析天平稱量？稱取后，放入100毫升燒杯水，加50毫升蒸餾水，使之溶解。移入潔凈500 毫升試劑瓶中，再加入450毫升蒸餾水，用橡皮塞塞好瓶口，搖均，貼上標(biāo)簽。 、0.101/101溶液的配制：計(jì)算配制500毫升0.1瓜01/：只01需多少毫升濃只0112瓜01/：用10毫升量筒量取并倒入500毫升試劑瓶中，用蒸

25、餾水稀釋至500毫升，蓋上玻璃塞搖均，貼上標(biāo)簽。之.酸堿溶液相互滴定： 1、用0.1瓜01幾”30只溶液沖洗堿式滴定管23次，每次510毫升，然后將0.101/X300溶液裝入洗好的堿式滴定管中，排出管尖氣泡，調(diào)至零刻度。 2、用0.1瓜01幾只匚1溶液沖洗酸式滴定管23次，每次510毫升，然后將0.1瓜01/：只匚1溶液裝入洗好的酸式滴定管中，排出管尖氣泡，調(diào)至零刻度。3、用25毫升移液管準(zhǔn)確移取只01溶液25毫升于錐形瓶中，加12滴酚酞指示劑，用0.1瓜01/：只匚1溶液滴定，邊滴定邊搖動(dòng)錐形瓶，直至溶液顯微紅色00秒不退，即為終點(diǎn)。 記錄只匚1溶液和”30只溶液的體積（重復(fù)一次。4、用2

26、5毫升移液管準(zhǔn)確移取”30只溶液25毫升于錐形瓶中，加入甲基橙12滴，用0. 1、01/：只匚1溶液滴定，邊滴定邊搖動(dòng)錐形瓶，直至溶液黃色變?yōu)槌壬?。即為終點(diǎn)。記錄 01溶液和”30只溶液的體積（重復(fù)一次。記錄和計(jì)算:略）思考題：1、用滴定管裝標(biāo)準(zhǔn)溶液之前，為什么要用標(biāo)準(zhǔn)溶液沖洗23次，所用的錐形瓶是否也需 用標(biāo)準(zhǔn)溶液沖洗？為什么？2、用50毫升的滴定管，若滴定第一份試液用去20毫升（管內(nèi)還剩30毫升，滴定第二 份試液也約需20毫升）時(shí)，是繼續(xù)用剩的溶液滴定，還是將溶液添加至"零"刻度再滴定？ 為什么？3、01溶液和”30只溶液定量反應(yīng)完全后，生成”義1和氏0，為什么用只匚1

27、滴定”30只時(shí)采用甲基橙為指示劑，而用”30只滴定只匚1時(shí)卻用酚酞，為什么？4、滴定管、移液管、容量瓶都是準(zhǔn)確量具，記錄時(shí)應(yīng)取幾位有效數(shù)字？5、配制只匚1和”30只溶液，需加蒸餾水時(shí)，是否要準(zhǔn)確量度其體積？為什么？實(shí)驗(yàn)4滴定分析量器的校準(zhǔn)目的1、了解滴定分析量器校準(zhǔn)的必要性。2、學(xué)習(xí)滴定分析量器的校準(zhǔn)方法。原理滴定分析方法的主要量器是滴定管、移液管、容量瓶等。由于玻璃的熱脹冷縮，所 以在不同溫度下，量器的容積也不同。為了消除溫度引起的偏差，美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局（68) 和其它一些國(guó)家規(guī)定使用玻璃量器的標(biāo)準(zhǔn)溫度為20。0，我國(guó)也采用這一標(biāo)準(zhǔn)。量器的實(shí)際容積與標(biāo)示容積總是或多或少的存在差值，因此，在較準(zhǔn)

28、確的分析中， 必須對(duì)自己所使用的儀器進(jìn)行校正。1、相對(duì)校準(zhǔn)法在滴定分析中，往往是量入式量器和量出式量器配合使用。此時(shí)要求它們的容積之間有確 定的比例關(guān)系。如：用25瓜1移液管量取溶液的體積應(yīng)恰好是250瓜1容量瓶的1/10。2、絕對(duì)校準(zhǔn)法（稱量法）絕對(duì)校準(zhǔn)是測(cè)量量器的實(shí)際容積與標(biāo)示溶劑之差值。采用天平稱量?jī)x器中水的質(zhì)量，由 公式乂“。換算成20。0時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)容積。但實(shí)際情況要復(fù)雜的多。要考慮到水的密度受溫 度影響；在空氣中稱量所受空氣浮力影響；玻璃膨脹系數(shù)隨溫度變化的影響。三種因素都要 進(jìn)行校正過程略，校正后得到總校正式：I 00他 用此式可求出不同溫度下的校正值。校正值表：應(yīng)用表來校正容量?jī)x器

29、很方便。只要稱的任意溫度下的撕。0，并查 表得山代入上式，便可求出乂20。再由減去量器的“標(biāo)示容積（V)”，即得校準(zhǔn)值八V。例如：某移液管在20時(shí)的標(biāo)示容積V示二540瓜1，而在25時(shí)用法碼于空氣中稱 得其準(zhǔn)確移出的水重為24.924，計(jì)算其校準(zhǔn)值。由表查得也二0396178如13，代入上式得： 20=24.924/0.99617=25.02瓜1移液管校準(zhǔn)值八乂二 乂20 V示瓜0 實(shí)驗(yàn)步驟1、滴定管的校準(zhǔn)將蒸餾水裝入已洗凈的滴定管中，調(diào)節(jié)液面0.001刻度。（測(cè)水溫度）按每分鐘10瓜1 流速首先放出5.001的水于已稱量的50瓜1小錐形瓶中（要求稱準(zhǔn)至小數(shù)點(diǎn)第四位稱重。 用同樣的方法，每次以

30、5.001間隔為一段進(jìn)行校正。25瓜12、移液管的校準(zhǔn)洗凈的移液管吸取蒸餾水至刻度，然后放入已稱重的小錐形瓶中稱重。求出水的重量， 移液管的體積，計(jì)算出校正值。平行兩次實(shí)驗(yàn)。相差不得超過0.0223、容量瓶的校準(zhǔn)將容量瓶放在天平的右盤上，加上于容量瓶相等的砝碼，在天平左盤上配衡體與之平衡。 取下砝碼和容量瓶，用滴管滴加水至天平恢復(fù)到原來的平衡位置，求此校正值。4、容量瓶與移液管的相對(duì)校準(zhǔn)25瓜1移液管移取10次蒸餾水于250瓜1容量瓶中，若液面與標(biāo)線不符，應(yīng)另做標(biāo)線。其 它校準(zhǔn)方法相同量器的校準(zhǔn)，實(shí)際工作中通常采用如下兩種校準(zhǔn)方法。.相對(duì)校準(zhǔn)當(dāng)兩種容量?jī)x器平行使用時(shí)，它們的容積有一定的比例關(guān)系

31、，可采用相對(duì)校準(zhǔn)方法進(jìn)行 ?；蠢?瓜1移掖管與250瓜：容量瓶平行使用，前者所取液體的體積是后者的十分之一。 卩).絕對(duì)校準(zhǔn)絕對(duì)校準(zhǔn)即測(cè)定量器的實(shí)際容積，采用稱量法稱量容器容納或放出純水的質(zhì)量，除以水 朗密度，即得到容器的實(shí)際容積。但是稱星水的質(zhì)量時(shí)，必須考慮下列三方面因素的影響：水密度隨溫度而改變，水的溫度應(yīng)盡可能接近室溫；交氣浮力對(duì)稱量的影響：玻璃容器容積隨溫度而改變、被校量器的溫度亦盡可能接近室溫。玻璃容器的容積隨溫度而改變、被校量器的溫度亦盡可能接近室溫。在不同溫度下查得 水的密度均為真空中水的質(zhì)量，而實(shí)際稱量水質(zhì)量時(shí)是在空氣中進(jìn)行的，因此必須將水的密 度進(jìn)行空氣浮力的校正，以求出匕

32、：水在空氣中稱得的質(zhì)量(由)，校正公式如下：乂20：識(shí)。/4 酸堿滴定法酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液通常是用鹽酸或硫酸來配制的。鹽酸不會(huì)破壞指示劑，絕大多數(shù)氯 化物易溶于水，稀鹽酸的穩(wěn)定性也較好。如果試樣要和過量的酸標(biāo)準(zhǔn)溶液共同煮沸時(shí)，最好 是用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，尤其是當(dāng)酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度較高時(shí)，更應(yīng)如此。堿標(biāo)準(zhǔn)溶液常用他0只和【0只配制，也可用中強(qiáng)堿63：0只X來配制，但以” 30 標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)用最多。堿標(biāo)準(zhǔn)溶液易吸收空氣中的002。63(00)2可用來配不含碳酸鹽的堿標(biāo) 準(zhǔn)溶液。堿標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收002會(huì)使其濃度發(fā)生變化，因此配好的” 300等堿標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)注 意保存?？列猿菢?biāo)準(zhǔn)溶液侵蝕玻璃，最好用塑樹容器貯存。在一般情

33、況下，可用玻璃瓶貯存 堿標(biāo)準(zhǔn)溶液，但須用橡皮塞。”300固體易吸收空氣中的002和水分，濃硫酸、濃鹽酸的濃度不穩(wěn)定，因此酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液通常不是直接配制的，先配制成近似濃度0.01 1瓜01丄1 然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定。酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定無水碳酸鈉和硼砂等常用作標(biāo)定酸的基準(zhǔn)物質(zhì)。用碳酸鈉標(biāo)定時(shí)，先將其置于180。0 干燥23卜，然后置于干燥器內(nèi)冷卻備用。當(dāng)反應(yīng)達(dá)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，溶液只值為3丨89， 可用甲基橙或甲基紅作指示刑。標(biāo)定時(shí)應(yīng)注意匚2的影響，為減小匚2的影響，臨近終點(diǎn) 時(shí)應(yīng)將溶液劇烈搖動(dòng)或加熱；甲基橙作指示劑時(shí)，最好進(jìn)行指示劑校正。用硼砂標(biāo)定酸時(shí)，計(jì)量點(diǎn)的值為5丨1，用甲基紅作指示劑。硼砂在水

34、中重結(jié)晶 兩次(結(jié)晶析出溫度在50。0以下：1，就可獲得符合要求的硼砂，干燥的硼砂結(jié)晶須保存在 密閉的中，以防失水。堿標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定標(biāo)定堿溶液時(shí)，常用鄰苯二甲酸氫鉀和草酸等作基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行直接標(biāo)定；亦可用標(biāo)準(zhǔn)酸 溶液與之比較以進(jìn)行間接標(biāo)定.鄰苯二甲酸氫鉀易得到純制品，在空氣中不吸水，容易保 存：它與起反應(yīng)時(shí)物質(zhì)的量之比為1： 1。 鄰苯二甲酸氫鉀通常于100 125 0干 燥2卜后備用丨干燥溫度不宜過尚，否則會(huì)引起脫水而成為鄰苯二甲酸酐。草酸相當(dāng)穩(wěn)定，相對(duì)濕度在5 95時(shí)不會(huì)風(fēng)化失水。量點(diǎn)時(shí)溶液略偏堿性化只約8丨4， 突躍范圍為7.7-10.0，可選用酚酞作指示劑。配制草酸溶液時(shí)，水中不應(yīng)含

35、002。光和使 化作用(尤其二價(jià)錳鹽)能加快空氣對(duì)溶液中草酸的氧化作用。草酸也會(huì)自動(dòng)分解為002和 匸02此應(yīng)該妥善保存草酸溶液（常放置暗處。實(shí)驗(yàn)5 300溶液的標(biāo)定目的1、熟悉用減量法稱取準(zhǔn)物的方法。2、掌握用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定“30只溶液的方法。原理標(biāo)定“30常用的基準(zhǔn)物質(zhì)是鄰苯二甲酸氫鉀、草酸。鄰苯二甲酸氫鉀易純制，無結(jié)晶水，在空氣中不吸濕，容易保存，式量值大，是一種較好的 基準(zhǔn)物質(zhì)。它與“30只溶液的反應(yīng)是：由于反應(yīng)產(chǎn)物是鄰苯二甲酸鉀鈉鹽，在水溶液中顯堿性。（等當(dāng)點(diǎn)時(shí)溶液顯微堿性，選用酚 酞作指示劑。試劑：1、06404固體分析純，在1001250匚干燥，溫度超過此范圍時(shí)，則脫水變?yōu)猷彵蕉?

36、甲酸酐，引起誤差。2、酚酞0.2乙醇溶液。3、約0.1瓜01幾“30只溶液。步驟：準(zhǔn)確稱取0.40.6克匕只06只44三份，分別置于250瓜I錐形瓶中，各加2030毫升蒸餾水溶解，加入12滴酚酞指示劑，用欲標(biāo)定的“30只溶液滴定至溶液呈微紅色，保持30秒 不退色，即為終點(diǎn)，記下讀數(shù)。根據(jù)匕只0604的重量和消耗“30只溶液的體積，計(jì)算“30只 溶液的濃度，要求相對(duì)誤差6 0.2。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄（略）注也可用其它基準(zhǔn)物質(zhì)或用酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定“30。1.用草酸標(biāo)定“300的反應(yīng)如下：只2 02 04 十2 “30 “32 02 4 十2氏 0化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)溶液呈堿性，：？只突躍范圍為7.710.0，可

37、選用酚酞為指示劑。二.用酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定“30只準(zhǔn)確測(cè)出酸堿體積比。根據(jù)計(jì)算確定“30只溶液的準(zhǔn)確濃度。化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)呈中性，？只 突躍范圍較大？只為410，可選用甲基橙、甲基紅、酚酞為指示劑。思考題：1、為什么只01、“30只標(biāo)準(zhǔn)溶液都要先配成近似濃度，而后進(jìn)行標(biāo)定？2、盛基準(zhǔn)物質(zhì)的錐形瓶用蒸餾水洗凈后，瓶中殘留的水是否要烘干除去？3、在溶液基準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，所加蒸餾水，應(yīng)用什么量具取，是否要很準(zhǔn)？為什么？4、為什么每次滴定時(shí)，酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量要在2030毫升比較好？5、用鄰苯二甲酸氫鉀，草酸基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定0.1瓜01幾“30只時(shí)，基準(zhǔn)物稱取時(shí)如何計(jì)算。6、用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定“300溶液為什么用

38、酚酞為指示劑而不用甲基橙為指示劑？我的教案實(shí)驗(yàn)5 300的標(biāo)定標(biāo)定300常用的基準(zhǔn)物質(zhì)是磷苯二甲酸氫鈉，易純制、易保存、無結(jié)晶水、在空氣中不吸濕。與 他00反應(yīng)，由反應(yīng)可知，當(dāng)量值等于它的式量二2041反應(yīng)產(chǎn)物是鄰本二甲酸鈉鹽，在水溶液中顯弱堿性， 可選用酚酞作指示劑。試劑1、固體磷苯二甲酸氫鉀 2、酚酞0.27。乙醇溶液。3、約0.18氫氧化鈉溶液。實(shí)驗(yàn)步驟1、準(zhǔn)確稱取磷苯二甲酸氫鉀0.40.68兩份，各加25瓜1蒸餾水，用欲標(biāo)定的8300溶液滴定至溶液呈微紅色。12滴酚酞，保持30秒不腿色，即為終點(diǎn)。計(jì)算氫氧化鈉溶液的量濃度：實(shí)驗(yàn)6 0匸1溶液的標(biāo)定目的1、熟練掌握天平使用方法及減量法稱取

39、試樣的方法。2、熟練掌握滴定操作。3、進(jìn)一步掌握容量分析基本計(jì)算公式的運(yùn)用。原理標(biāo)定001常用的基準(zhǔn)物質(zhì)是無水碳酸鈉和硼砂。碳酸鈉具稀濕性，用前必須再2703000烘干1小時(shí)，然后置于干燥器中，冷卻后備用。 用“3 2003標(biāo)定0匚1溶液的反應(yīng)分兩步進(jìn)行：“3 2003 001=30003 +001 “30003 001=301+002 十02 0反應(yīng)完全時(shí)，？0值的突躍范圍53 5可選用甲基基橙作為指示劑，滴定至終點(diǎn)應(yīng)將溶液 煮沸，以消除002的影響，選用甲基橙為指示劑最好作指示劑校正。 試劑：1、無水碳酸鈉、固體分析純。2、甲基橙0.2水溶液。3、001溶液約為 0.1011。步驟：在分析

40、天平上準(zhǔn)確稱取已烘干的無水“32匚30.120.17克）三份，分別置于錐形瓶中， 標(biāo)上瓶號(hào)，各加蒸餾水2030毫升使其溶解。加入12滴02甲基橙提示劑，將欲定0匚1 按要求裝入酸式滴定管中調(diào)整并記錄處讀數(shù)，然后邊搖邊滴定，至溶液由黃色轉(zhuǎn)變橙色即為 終點(diǎn)，記下滴定所消耗001溶液體積數(shù)“003的重量和所用001溶液的體積，計(jì)算0匚1 溶液的濃度。計(jì)算：注硼砂為基準(zhǔn)物的優(yōu)點(diǎn)是式量值大，吸濕性小，易制得純品，但含結(jié)晶水，易風(fēng)化失水。 計(jì)量點(diǎn)的產(chǎn)物是很弱的硼酸（X3=5.7X 10-10此時(shí)溶液口0值5.1，可選用甲基橙為指示劑。思考題：1、為什么001和“300標(biāo)準(zhǔn)溶液一般都用標(biāo)定配制，而不用直接法

41、配制。2、要想從滴定管中流出半滴溶液應(yīng)如何操作？3、為什么指示劑的量只加12滴，加多了有什么不好？4、用“32003為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定001溶液時(shí)為什么不用酚酞作指示劑？5、無水“32003如保存不當(dāng)，吸有少量水分，對(duì)標(biāo)定001溶液濃度有何影響？實(shí)驗(yàn)6.00溶液的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、學(xué)習(xí)酸堿濃度的標(biāo)定方法。2、酸式滴定管的操作及減量稱量法的掌握。3、用統(tǒng)計(jì)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理，鞏固誤差理論有關(guān)知識(shí)。實(shí)驗(yàn)原理：酸堿滴定法是根據(jù)酸堿中和反應(yīng)來進(jìn)行的滴定分析方法。滴定過程中酸給出質(zhì)子 轉(zhuǎn)化為其共軛堿，堿則接受質(zhì)子轉(zhuǎn)化為其共軛酸。0八 6 00碳酸鈉標(biāo)定鹽酸反應(yīng) “3 2 003十2001 2“301十00

42、十0 2反應(yīng)完全時(shí)，？0值的突躍范圍53.5。終點(diǎn)時(shí)加熱。試劑：1、無水碳酸鈉、氫氧化鈉 2、甲基橙、酚酞】0/。）3、00溶液約為0.1瓜01丄-1用減量法在分析天平上準(zhǔn)確稱取已烘干的無水碳酸鈉0.130. 170、份。“32 003。 指示劑加入后溶液為黃色，滴定后變?yōu)槌壬?shí)驗(yàn)7丨銨鹽中含氮量的測(cè)定（甲醛一酸堿滴定法目的1、掌握容量瓶和移液管的正確使用方法。2、掌握甲醛法測(cè)定銨鹽中氮含量的原理和方法。3、了解試樣的取用原則。原理銨鹽如】是常用的氮肥。由于銨鹽中酸性太弱，。故無法“300標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定?？?將銨鹽與甲醛作用，定量生成六次甲基四銨鹽和氫離子,反應(yīng)式如下：4“0 十 6000

43、002“ 0+十 60 0 十 30生成的六次甲基四銨鹽和氫離子，可用“300標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以酚酞為指示劑，滴至溶 液呈現(xiàn)微紅色即為終點(diǎn).由上述反應(yīng)可知，4摩爾離子與甲醛作用，生成3摩爾（強(qiáng)酸 和1摩爾離子，即1摩爾相當(dāng)于1摩爾丨若試樣含游離酸，加甲醛之前應(yīng)以甲基紅為指 示劑，“300標(biāo)準(zhǔn)溶液中和，否則對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響.甲醛法準(zhǔn)確度較差，但比較快速，故 在生產(chǎn)上應(yīng)用較多，本法適用于強(qiáng)酸性銨鹽中氮的測(cè)定.試劑.1、“300標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.1011。2、酚酞指示劑0.2乙醇溶液。3、基紅指示劑0.2乙醇溶液或其鈉鹽的水溶液。4、銨鹽試樣。步驟1、甲醛溶液的處理：甲醛中常含有微量酸，應(yīng)事先中和。方法如

44、下：取原瓶裝甲醛上層清夜于燒杯中，加水稀釋 一倍，滴加酚酞指示劑12滴，用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴至甲醛溶液呈淡紅色。2、銨鹽試樣含氮量測(cè)定：準(zhǔn)確稱取1.31.7克銨鹽試樣于100瓜1燒杯中，加少量水使之溶解，把溶液小心轉(zhuǎn)移于 或100瓜0容量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻備用。用移液管移取上述試液于250瓜1錐形瓶中，若有游離酸加12滴甲基紅指示劑，溶液呈紅 色，用0.1瓜01幾“化0溶液中和至溶液由紅變黃）加入10瓜1 207。甲醛溶液，加酚酞指示劑 2滴充分搖勻，放置一分鐘。然后用標(biāo)準(zhǔn)“300溶液滴定至呈淺紅色為終點(diǎn)，平行測(cè)定三次。 結(jié)果計(jì)算 思考題：1、銨鹽中氮的測(cè)定為何不采用“300直接滴定？2、為什么

45、中和甲醛試劑中游離酸，以酚酞作指示劑，而中和銨鹽試樣中的游離酸則以甲基 紅作指示劑？3、計(jì)算稱取試樣量的原則是什么？本實(shí)驗(yàn)試樣量如何計(jì)算？4、040003中含氮量的測(cè)定，能否用甲醛法？注甲醛常以白色聚合狀存在，此白色乳狀物是多聚甲醛，是鏈狀聚合物，可加入少量濃 硫酸加熱使之解聚。如試樣中含有游離酸，則應(yīng)在滴定之前在試樣中加2滴甲基紅指示劑， 用“300標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由紅色到黃色；在同一份試樣中，加12滴酚酞指示劑，繼續(xù) 用“300標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至溶液呈淺紅色為終點(diǎn)。由于有二種指示劑混合，終點(diǎn)不很敏 銳，有點(diǎn)拖尾現(xiàn)象，若試樣含游離酸不多，則不必事先以甲基紅為指示劑中和。實(shí)驗(yàn)也可 直接稱取0.

46、130.17克試樣三份分別置于三個(gè)錐形瓶中，各加毫升蒸餾水，溶解后即可如前 相同過程繼續(xù)進(jìn)行。（即不用容量瓶）實(shí)驗(yàn)8丨混合堿的分析（雙指示劑法目的1、了解混合堿的測(cè)定原理和計(jì)算結(jié)果的方法。2、了解雙指示劑的應(yīng)用和掌握判斷滴定終點(diǎn)。原理混合堿是況#003與“300或“30003的混合物，為了用同一份試樣測(cè)定各組分的含量，可 用001標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定。根據(jù)滴定過程中值變化的情況，選用兩種不同的指示劑分別指示 第一、第二等當(dāng)點(diǎn)的到達(dá)，即所謂"雙指示劑法"。此法方便、快速，在生產(chǎn)實(shí)際中應(yīng)用普遍， 常用的兩種指示劑是酚酞和甲基橙。在混合堿試液中加入酚酞指示劑，若溶液呈現(xiàn)紅色，則 堿液中

47、可能含有“300或”32003。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，溶液由紅色剛變?yōu)闊o色，試液 中若含則完全被中和，若含況如03則被中和至“30003只中和了一半，反應(yīng)式如下： “300+001 “301+02 0 32003 +001 “&1+ “3000設(shè)用去鹽酸體積為V：(瓜1。這是第一等當(dāng)點(diǎn)。在原試液只再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液由黃色突變?yōu)槌壬K點(diǎn)， 設(shè)又消耗演算溶液的體積為乂2砠1。反應(yīng)式為：“30003 +001“301+002 十02 0這是第二等當(dāng)點(diǎn)。根據(jù)乂1、V可分別計(jì)算混合堿中“300與“300或2003與“30003的各組分含量。 試劑(略）步驟1、準(zhǔn)確

48、稱取配250瓜1試液的試樣（若混合堿為液體可用移液管移取于100瓜1燒杯中， 加水溶解，定量轉(zhuǎn)入250瓜1容量瓶。用水稀釋至刻度，搖均備用。2、液25.00瓜1三份于250瓜1錐形瓶中，加酚酞指示劑23滴，用0標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至 溶液由紅色剛變?yōu)闊o色記下消耗001標(biāo)液的體積。在加入甲基橙指示劑12滴，繼續(xù) 用0匚1標(biāo)液滴定至溶液由黃色剛變?yōu)槌壬?，記下第二次消?匚匕的體積為。計(jì)算：思考題：1、雙指示劑法測(cè)定混合堿組成的方法原理是什么？欲測(cè)定混合堿中總堿度，應(yīng)先用何種指 示劑？2、用雙指示劑測(cè)定混合堿在同一份試液中測(cè)定，判斷混合堿的組成：3、如果“300標(biāo)準(zhǔn)溶液在保存過程中002，用該標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鹽

49、酸，以甲基橙為指示劑， 對(duì)測(cè)定結(jié)果有無影響？若用酚酞為指示劑進(jìn)行滴定時(shí)，又怎樣？為什么？4、無水碳酸鈉保存不當(dāng)，吸收一定水分，用此基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸溶液濃度時(shí)，對(duì)結(jié)果有何 影響？用此濃度測(cè)定試樣，其影響如何？注混合堿為溶液時(shí)，可根據(jù)初步試驗(yàn)計(jì)算其大約濃度，確定是否需要稀釋和應(yīng)取的 體積?；旌蠅A為“300和”32匚3組成時(shí)，酚酞用量可適當(dāng)多加幾滴，否則常因滴定不完 全，“300的測(cè)定結(jié)果偏低，”32003的結(jié)果偏高。第一等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，產(chǎn)物是“冗1和“30003， 此時(shí)溶液的？0約為8.3。而酚酞的變色范圍？0為810，由紅色到無色的變化不很敏銳， 可選用甲酚紅和百里酚蘭混合指示劑以提高靈敏性，此混合指

50、示劑酸色為黃色，堿色為紫色， 變色點(diǎn)為8.3，？0 8.2玫瑰色，8.4清晰地紫色，用001標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試液由紫色變?yōu)榉奂t 色（用新配制濃度相近“30003溶液作參比溶液對(duì)照。比較指示劑顏色變化情況）記下消耗 001溶液的體積V！(此時(shí)口0為8.3，再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用0匚1滴定到由黃色變?yōu)?橙色即為終點(diǎn)，記下消耗00溶液的體積乂2。5 配位滴定法20！'八標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和濃度的標(biāo)定20！'八難溶于水，22，0時(shí)其溶解度為0 2“100瓜匕(約為0.05瓜0卜I1，通常使用其二鈉鹽配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。乙二胺四乙酸二鈉鹽的溶解度為10. 8/100瓜以22 0，可以配成 濃度為0

51、.3瓜01 -1.-1以上的溶液，其水溶液的：？0約4 4， 通常采用間接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液.市售的二級(jí)試劑水分含量一般為0.3-03 ，可在80。0干燥12卜而除去。若在高于上 述溫度下進(jìn)行干燥，結(jié)晶水也同樣會(huì)失去。如在120。匚下烘干，得到不含結(jié)晶水的“3 20 2丫(摩 爾質(zhì)量為336丨2482瓜卜)，其組成完全符合計(jì)量關(guān)系。通常不采用這種辦法，原因是不 含結(jié)晶水的20！八，其吸濕性很強(qiáng)，有時(shí)若需要采用直接法配制20！八二鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，可 按下述方法進(jìn)行20！人二鈉鹽的精制。取20！人二鈉鹽二或三級(jí)試劑108溶于100瓜I水 中，加入酒精，產(chǎn)生持久不消失的沉淀為止。過濾，棄去沉淀。在濾液中加

52、入一倍酒精， 此時(shí)即析出“32 02 202 0結(jié)晶沉淀，濾出，先以丙酮(二級(jí)試劑)洗滌，然后再以乙醚(二 級(jí)試劑洗滌。最后在80。0下烘5匕將制得的“3 2020 0試劑保存于放有濃0 204 或氯化鈣的干燥器中備用，經(jīng)過以上處理后得到的20！八二鈉鹽，可以直接稱取一定質(zhì)量， 配成所需要濃度。上述配制方法，適合于許多研究工作。對(duì)日常使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，20！八二鈉鹽可以不經(jīng) 精制或不烘干，采用間接方法配制.然后再根據(jù)測(cè)定對(duì)象的不同，使用不同的基準(zhǔn)試劑，對(duì) 20！溶液濃度進(jìn)行標(biāo)定。20！溶液濃度的標(biāo)定標(biāo)定20！八常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有：2：、孫、 8、“1、等。作為基準(zhǔn)物用的純金屬， 其純度最好在99

53、99以上(一般也應(yīng)在99 95以上。亦可采們光譜純的。，通常選用其 中與被測(cè)物質(zhì)組分相同的物質(zhì)作基準(zhǔn)物，這樣，滴定條件較一致，可減小誤差。20！八溶 液若用于測(cè)定石灰石或白云石中0”、0的含量，則宜選用03003，作為基準(zhǔn)物進(jìn)行標(biāo) 定。20！人據(jù)液若用于測(cè)定仏61離子，則宜以2=0或金屬化作為基準(zhǔn)物進(jìn)行標(biāo)定丨 配 位滴定中所用的蒸餾水，應(yīng)不含6、入1.，噸等雜質(zhì)離子。實(shí)驗(yàn)9 20！標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定目的要求1、學(xué)習(xí)用鋅標(biāo)定20！八溶液濃度的基本原理方法。2、掌握絡(luò)合終點(diǎn)的判斷及二甲酚橙指示劑顏色變化。3、鞏固移液管、容量瓶及分析天平的稱量等操作。方法原理20！八是乙二胺四乙酸的二鈉鹽，通常含

54、有二個(gè)分子結(jié)晶水，可以簡(jiǎn)寫為“辦丫. 020。其分子量為372.26。白色晶體易溶于書，無臭，無味，無毒。在通常實(shí)驗(yàn)條件下約吸 附07。的水份，稱為濕存水，因此20！八不能直接配成準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，必先配成近 似濃度后，再用基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。若用金屬鋅作基準(zhǔn)物質(zhì)，以二甲酚橙為指示劑，用六次 甲基四胺作緩沖溶液，在？056的酸度下進(jìn)行滴定，反應(yīng)式為：I打亮黃色十2打十2打匕（酒紅色）2打I打酒紅色十0 丫 2打丫十匕亮黃色十2只20！八幾乎能與各種價(jià)態(tài)的金屬離子形成1 ：1的絡(luò)合物，因此為計(jì)算簡(jiǎn)便，通常20！八 溶液的濃度都用摩爾濃度表示，常用的濃度是0.010.05瓜01 一1 所需試劑1、

55、20！八（固體2、純金屬鋅（分析純）3、001溶液6瓜01/匕（即1:1的0匚1溶液）4、六次甲基四胺207。，20克六次甲基四胺溶于水，加 4毫升濃0匚1 120瓜。他），稀釋至100毫升。5、二甲酚橙指示劑02。人 實(shí)驗(yàn)步驟1、0.0101/20！ 溶液的配制：粗稱分析純20！八二鈉鹽2克置于小燒杯中，加適量水溶解后，轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，加水，15稀釋至500毫升，搖勻。如溶液久置，最好存儲(chǔ)于聚乙烯塑料瓶中，以待標(biāo)定。2、0.01瓜01/1 20！'八溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取純金屬鋅0.130.17克，置于100毫升燒杯中，加入6瓜01幾只015毫升，使金屬鋅完全熔解，然后小心轉(zhuǎn)移至250

56、毫升容量瓶中，加水稀釋至刻線，搖勻。用移液管吸取上述2一4離子溶液毫升，置于錐形瓶中，加12滴二甲酚橙指示劑，然后， 滴加六次甲基四胺溶液至溶液呈穩(wěn)定的紫紅色，再多加3毫升，用20！八標(biāo)液滴定至溶液 變?yōu)榱咙S色即達(dá)終點(diǎn)。計(jì)算：思考題：1、在20！'八溶液時(shí)為什么要加入緩沖溶液？2、標(biāo)定20！'八溶液所用的基準(zhǔn)物質(zhì)哪些？3、配制20！八溶液所用蒸餾水中若含有對(duì)溶液濃度有無影響？實(shí)驗(yàn)10.水的硬度測(cè)定（絡(luò)合滴定法目的1、了解水的硬度的測(cè)定意義和常用的硬度表示方法。2、了解用20！八絡(luò)合劑測(cè)定鈣、鎂含量的原理。3、掌握指示劑的作用條件，顏色變化及終點(diǎn)的判斷。原理工業(yè)用水常形成鍋垢，這是水中所含鈣、鎂鹽等所致。水中鈣、鎂鹽等的含量用"硬度"表示， 其中鈣、鎂離子含量是計(jì)算硬度的主要指標(biāo)。水的總硬度包括暫時(shí)硬度和永久硬度。在水中 以碳酸氫鹽形成存在鈣、鎂鹽，加熱能被分解，