《乙酸異戊酯》PPT課件

1、組長：孫組長：孫 青青 爭辯：孫青爭辯：孫青組員：李亞平組員：李亞平 武月婷武月婷 楊嫣然楊嫣然 劉劉 偉偉 徐徐 彪彪 劉劉 琦琦 邢天齊邢天齊 夏夏 宇宇目的及要求目的及要求 二二 信息搜集信息搜集三三 實驗原理實驗原理四四 儀器與藥品儀器與藥品五五 實驗步驟實驗步驟六六 思索思索七七 注釋注釋目的要求目的要求1 1、熟習酯化反響原理，掌握乙酸異戊酯的制備方、熟習酯化反響原理，掌握乙酸異戊酯的制備方法法2 2、掌握帶分水器的回流安裝的安裝與操作、掌握帶分水器的回流安裝的安裝與操作3 3、熟習液體有機物的枯燥，掌握分液漏斗的運用、熟習液體有機物的枯燥，掌握分液漏斗的運用方法方法4 4、學會利

2、用萃取洗滌和蒸餾的方法純化液體有機、學會利用萃取洗滌和蒸餾的方法純化液體有機 物的方法物的方法 信息搜集：信息搜集：u查閱乙酸異戊酯的性質(zhì)運用及制備原理，了 解酯化反響的特點和提高產(chǎn)率的措施。u查閱回流、萃取洗滌、枯燥和蒸餾的原理及意義。u帶分水器回流安裝和普通蒸餾安裝的安裝與操作要點及分液漏斗的運用方法。u查閱鑒定產(chǎn)品乙酸異戊酯純度的方法。u經(jīng)過查閱資料填寫下表。名名 稱稱M/g.molg.mol-1-1b.p.b.p./g.cmg.cm-3-3水溶性水溶性投料量投料量理論理論產(chǎn)量產(chǎn)量質(zhì)量質(zhì)量( (體積體積)/g(mL)/g(mL)n/moln/mol冰醋酸冰醋酸異戊醇異戊醇硫酸硫酸碳酸鈉溶

3、液碳酸鈉溶液飽和食鹽水飽和食鹽水水水乙酸異戊酯乙酸異戊酯乙酸異戊酯的理化性質(zhì) 外觀與性狀: 無色透明液體，有類似香蕉的氣味。 相對密度: 0.88 相對蒸氣密度: 4.5 熔點: -78 沸點: 143 濃度: 純品 飽和蒸氣壓: 0.7(25) 溶解性: 不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多數(shù)有機溶劑。 臨界溫度(): 326.1 用途 用作果子香精，亦用作無煙火藥、噴漆、清漆、氯丁橡膠等的溶劑。也可用于紡織品的染色和加工。由異戊醇與乙酸在催化劑存在下起酯化而成。安康危害 蒸氣對眼及上呼吸道粘膜有刺激性。有麻醉作用。接觸后出現(xiàn)咳嗽、胸悶、疲憊、眼燒灼感。高濃度時，那么有頭

4、暈、發(fā)燒感、脈速、心悸、頭痛、耳鳴、震顫、惡心、食欲喪失?？梢鹌つw枯燥、皮炎、濕疹。 實驗原理：實驗室通常采用冰醋酸和異戊醇在濃硫酸的催化實驗室通常采用冰醋酸和異戊醇在濃硫酸的催化下發(fā)生酯化反響來制取。其反響式如下：下發(fā)生酯化反響來制取。其反響式如下：酯化反響是可逆的，本實驗采取參與過量冰醋酸，酯化反響是可逆的，本實驗采取參與過量冰醋酸，并除去反響中生成的水，使反響不斷向右進展，提并除去反響中生成的水，使反響不斷向右進展，提高酯的產(chǎn)率。高酯的產(chǎn)率。蒸餾蒸餾異戊酯異戊酯冰醋酸冰醋酸硫酸硫酸酯化酯化帶分水器的帶分水器的回流安裝回流安裝乙酸異戊酯乙酸異戊酯異戊醇異戊醇冰醋酸冰醋酸硫酸硫酸異戊醚異戊

5、醚水洗水洗分液漏斗分液漏斗水層水層醋酸硫酸水醋酸硫酸水有機層有機層乙酸異戊酯乙酸異戊酯異戊醇異戊醇異戊醚及微量酸異戊醚及微量酸水水堿洗堿洗分液漏斗分液漏斗水層水層有機層有機層醋酸鈉醋酸鈉硫酸鈉硫酸鈉碳酸鈉碳酸鈉水水乙酸異戊酯乙酸異戊酯異戊醇異戊醇異戊醚及微量堿異戊醚及微量堿水水分液漏斗分液漏斗飽和食鹽水洗滌飽和食鹽水洗滌碳酸鈉食鹽水碳酸鈉食鹽水乙酸異戊酯乙酸異戊酯異戊醇異戊醇異戊醚異戊醚水水錐形瓶錐形瓶枯燥枯燥乙酸異戊酯乙酸異戊酯異戊醇異戊醇異戊醚異戊醚普通蒸餾安裝普通蒸餾安裝乙酸異戊酯乙酸異戊酯水層水層有機層有機層操作流程：操作流程：備注：生成的乙酸備注：生成的乙酸異戊酯中混有過量異戊酯中混

6、有過量的冰醋酸，未完全的冰醋酸，未完全轉(zhuǎn)化是異戊醇，起轉(zhuǎn)化是異戊醇，起催化作用的硫酸及催化作用的硫酸及副產(chǎn)物醚類，經(jīng)過副產(chǎn)物醚類，經(jīng)過洗滌枯燥和蒸餾予洗滌枯燥和蒸餾予以除去。以除去。儀器：圓底燒瓶儀器：圓底燒瓶100mL100mL 球形冷凝管分水器球形冷凝管分水器 蒸餾燒瓶蒸餾燒瓶50mL50mL 直形冷凝管直形冷凝管 尾接納尾接納 分液漏斗分液漏斗100mL100mL 錐形瓶錐形瓶50mL50mL 量筒量筒25mL25mL 溫度計溫度計200 200 電熱套電熱套儀器與藥品：藥品：藥品： 冰醋酸冰醋酸 異戊醇異戊醇 硫酸硫酸98 %98 % 碳酸鈉溶液碳酸鈉溶液10%10% 無水硫酸鎂無水硫

7、酸鎂 食鹽水飽和食鹽水飽和 冷凝管冷凝管錐形瓶錐形瓶尾接納尾接納圓底燒瓶圓底燒瓶電熱套電熱套分水器分水器錐形分液漏斗錐形分液漏斗分液漏斗分液漏斗實驗步驟：實驗步驟：1、酯化 在枯燥的三頸燒瓶1中參與18mL異戊醇和15mL冰醋酸，在振搖與冷卻下參與1.5mL濃硫酸，混勻后放入1-2粒沸石。安裝帶分水器的回流安裝，三頸瓶中口安裝分水器，分水器中事先充水至支管口處，然后放出3.2mL水。一側(cè)口安裝溫度計溫度計應浸入液面以下，另一側(cè)口用磨口塞塞住。2、檢查安裝氣密性后，用電熱套或甘油浴漸漸加熱，當溫度升至約108時，三頸瓶中的液體開場沸騰。繼續(xù)升溫，控制回流速度，使蒸氣浸潤面不超越冷凝管下端的第一個

8、球，當分水器充溢水，反響溫度到達130時，反響根本完成，大約需求1.5h。3、 洗滌 停頓加熱，稍冷后撤除回流安裝。將燒瓶中的反響液倒入分液漏斗中2，用15mL冷水淋洗燒瓶內(nèi)壁，洗滌液并入分液漏斗。充分振搖，接通大氣靜置，待分界面明晰后，分去水層。再用15mL冷水反復操作一次。然后酯層用20mL10碳酸鈉溶液分兩次洗滌。最后再用15mL飽和食鹽水3洗滌一次。4、 枯燥 經(jīng)過水洗、堿洗和食鹽水洗滌后的酯層由分液漏斗上口倒入枯燥的錐形瓶中，參與2g無水硫酸鎂，配上塞子，充分振搖后，放置30min。實驗步驟：實驗步驟：5、 蒸餾 安裝一套普通蒸餾安裝。將枯燥好的粗酯小心濾入枯燥的蒸餾燒瓶中，放入12

9、粒沸石，加熱蒸餾。用枯燥的量筒4搜集142餾分，量取體積并計算產(chǎn)率。實驗步驟：實驗步驟：含量分析含量分析 按酯測定法按酯測定法(OT-18)(OT-18)中方法一測定。所取試中方法一測定。所取試樣量為樣量為800 mg800 mg。計算中的當量因子。計算中的當量因子(e)(e)取取65.1065.10?；虬礆庀嗌V法或按氣相色譜法(GT-10-4)(GT-10-4)中用非極性柱方中用非極性柱方法測定。法測定。 工業(yè)制備工業(yè)制備 本品存在于香蕉和可可豆中，工業(yè)上由雜醇本品存在于香蕉和可可豆中，工業(yè)上由雜醇油分別得到戊醇，再與乙酸酯化而得。先后油分別得到戊醇，再與乙酸酯化而得。先后將異戊醇和硫酸參

10、與冰醋酸中，加熱回流反將異戊醇和硫酸參與冰醋酸中，加熱回流反響。當分餾柱頂端溫度到達響。當分餾柱頂端溫度到達132132時，即酯時，即酯化完全。冷卻后用水洗滌，與化完全。冷卻后用水洗滌，與10%10%的的NaOHNaOH溶溶液中和，再水洗至中性，最后用無水氯化鈣液中和，再水洗至中性，最后用無水氯化鈣枯燥后蒸餾，搜集枯燥后蒸餾，搜集143143的餾分，即為產(chǎn)的餾分，即為產(chǎn)品。品。CH3COOH(CH3)2CHCH2CH2OHH2SO4CH3COOCH3COOH(CH3)2CHCH2CH2OHH2SO4CH3COOCH2CH2CH(CH3)2+H2OCH2CH2CH(CH3)2+H2O鑒別實驗鑒別

11、實驗 1.于試樣于試樣1ml中加中加10%氫氧化鉀乙醇液氫氧化鉀乙醇液10ml，在水浴上邊搖邊加熱，原有特殊香氣消，在水浴上邊搖邊加熱，原有特殊香氣消逝，產(chǎn)生異戊醇的氣味。冷卻后加水逝，產(chǎn)生異戊醇的氣味。冷卻后加水10ml及稀鹽酸試液及稀鹽酸試液(TS117)0.5ml，其溶液呈醋，其溶液呈醋酸鹽反響酸鹽反響(IT1)。2.應符合紅外譜圖。應符合紅外譜圖。操作本卷須知操作本卷須知 密閉操作，全面通風。操作人員必需經(jīng)過專門培密閉操作，全面通風。操作人員必需經(jīng)過專門培訓，嚴厲遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸訓，嚴厲遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防毒面具半面罩，戴化學平安防護眼過濾式防毒

12、面具半面罩，戴化學平安防護眼鏡，穿防靜電任務服，戴橡膠耐油手套。遠離火鏡，穿防靜電任務服，戴橡膠耐油手套。遠離火種、熱源，任務場所嚴禁吸煙。運用防爆型的通種、熱源，任務場所嚴禁吸煙。運用防爆型的通風系統(tǒng)和設備。防止蒸氣走漏到任務場所空氣中風系統(tǒng)和設備。防止蒸氣走漏到任務場所空氣中。防止與氧化劑、酸類、堿類接觸。灌裝時應控。防止與氧化劑、酸類、堿類接觸。灌裝時應控制流速，且有接地安裝，防止靜電積聚。搬運時制流速，且有接地安裝，防止靜電積聚。搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備相應種要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備相應種類和數(shù)量的消防器材及走漏應急處置設備。倒空類和數(shù)量的消防器材及走漏應

13、急處置設備。倒空的容器能夠殘留有害物。的容器能夠殘留有害物。 儲存本卷須知儲存本卷須知 儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不宜超越源。庫溫不宜超越3030。堅持容器密封。堅持容器密封。應與氧化劑、酸類、堿類分開存放，切忌應與氧化劑、酸類、堿類分開存放，切忌混儲。采用防爆型照明、通風設備。制止混儲。采用防爆型照明、通風設備。制止運用易產(chǎn)生火花的機械設備和工具。儲區(qū)運用易產(chǎn)生火花的機械設備和工具。儲區(qū)應備有走漏應急處置設備和適宜的收容資應備有走漏應急處置設備和適宜的收容資料。料。 運輸本卷須知運輸本卷須知 鐵路運輸時應嚴厲按照鐵道部鐵路運輸時應嚴厲按照

14、鐵道部 中的危險貨物配裝表進展配裝。運輸前應先檢中的危險貨物配裝表進展配裝。運輸前應先檢查包裝容器能否完好、密封，運輸過程中要確保查包裝容器能否完好、密封，運輸過程中要確保容器不走漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴禁與容器不走漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴禁與氧化劑、酸類、食用化學品等混裝混運。運輸車氧化劑、酸類、食用化學品等混裝混運。運輸車船必需徹底清洗、消毒，否那么不得裝運其它物船必需徹底清洗、消毒，否那么不得裝運其它物品。船運時，配裝位置應遠離臥室、廚房，并與品。船運時，配裝位置應遠離臥室、廚房，并與機艙、電源、火源等部位隔離。公路運輸時要按機艙、電源、火源等部位隔離。公路運輸時要按規(guī)定道路

15、行駛，勿在居民區(qū)和人口稠密區(qū)停留。規(guī)定道路行駛，勿在居民區(qū)和人口稠密區(qū)停留。 思思 考考 制備乙酸異戊酯時，運用的哪些儀器必需是枯燥制備乙酸異戊酯時，運用的哪些儀器必需是枯燥的，為什么？的，為什么？ 分水器內(nèi)為什么事先要充有一定量水？分水器內(nèi)為什么事先要充有一定量水？ 酯化反響制得的粗酯中含有哪些雜質(zhì)？是如何除酯化反響制得的粗酯中含有哪些雜質(zhì)？是如何除去的？洗滌時能否先堿洗再水洗？去的？洗滌時能否先堿洗再水洗？ 酯可用哪些枯燥劑枯燥？為什么不能運用無水氯酯可用哪些枯燥劑枯燥？為什么不能運用無水氯化鈣進展枯燥？化鈣進展枯燥？ 酯化反響時，實踐出水量往往多于實際出水量，酯化反響時，實踐出水量往往多于實際出水量，這是什么緣由呵斥的？這是什么緣由呵斥的？注注 釋釋 加濃硫酸時，要分批參與，并在冷卻下充分振搖，加濃硫酸時，要分批參與，并在冷卻下充分振搖，以防止異戊醇被氧化。以防止異戊醇被氧化。 回流酯化時，要緩慢均勻加熱，以防止碳化并確回流酯化時，要緩慢均勻加熱，以防止碳化并確保完全反響。保完全反響。