阿司匹林的制備

1、阿司匹林阿司匹林 的制備的制備匯報人：陳光明 楊楊 鄭沛霖阿司匹林簡介 阿司匹林，化學名稱是乙酰水楊酸，其中文俗名有：醋柳酸、巴米爾、力爽、塞寧、東青等。該藥物是白色結晶或結晶性粉末；無臭或微帶醋酸臭，味微酸，易溶于乙醇，溶于氯仿和乙醚，微溶于水，性質不穩(wěn)定，在潮濕空氣中可緩緩分解成水楊酸和醋酸而略帶酸臭味，故貯藏時應置于密閉、干燥處，以防分解。 阿司匹林簡介 阿司匹林，化學名稱是乙酰水楊酸，其中文俗名有：醋柳酸、巴米爾、力爽、塞寧、東青等。該藥物是白色結晶或結晶性粉末；無臭或微帶醋酸臭，味微酸，易溶于乙醇，溶于氯仿和乙醚，微溶于水，性質不穩(wěn)定，在潮濕空氣中可緩緩分解成水楊酸和醋酸而略帶酸臭味

2、，故貯藏時應置于密閉、干燥處，以防分解。 阿司匹林簡介 阿司匹林，化學名稱是乙酰水楊酸，其中文俗名有：醋柳酸、巴米爾、力爽、塞寧、東青等。該藥物是白色結晶或結晶性粉末；無臭或微帶醋酸臭，味微酸，易溶于乙醇，溶于氯仿和乙醚，微溶于水，性質不穩(wěn)定，在潮濕空氣中可緩緩分解成水楊酸和醋酸而略帶酸臭味，故貯藏時應置于密閉、干燥處，以防分解。 目前阿司匹林在臨床上主要應用于以下幾種情況： （1）鎮(zhèn)痛、解熱 可緩解輕度或中度的疼痛，如頭痛、牙痛、神經痛、肌肉痛及月經痛，也用于感冒、流感等退熱。本品僅能緩解癥狀，不能治療引起疼痛、發(fā)熱的病因，故需同時應用其他藥物參與治療。 （2）消炎、抗風濕 阿司匹林為治療風

3、濕熱的首選藥物，用藥后可解熱、減輕炎癥，使關節(jié)癥狀好轉，血沉下降，但不能去除風濕的基本病理改變，也不能預防心臟損害及其他合并癥。 （3）關節(jié)炎 除風濕性關節(jié)炎外，本品也用于治療類風濕性關節(jié)炎，可改善癥狀，為進一步治療創(chuàng)造條件，對于炎癥引起的骨骼肌肉疼痛有緩解作用。 （4）抗血栓 阿司匹林在體內能抑制血小板的釋放，對血小板聚集有抑制作用，阻止血栓形成，臨床可用于預防暫時性腦缺血發(fā)作、心肌梗塞、心房顫動、人工心臟瓣膜、動靜脈或其他術后的血栓形成。也可用于治療不穩(wěn)定型心絞痛。contents 實驗目的 實驗原理 儀器與試劑 實驗內容 數(shù)據(jù)記錄 注意事項 一、實驗目的1. 了解阿司匹林的用途2. 理解

4、酯化反應的原理3. 掌握阿司匹林的制備方法4. 鞏固固體有機物重結晶、過濾和熔點的實驗操作方法副反應一： 在生成乙酰水楊酸的同時，水楊酸分子間可發(fā)生縮合反應，生成少量的聚合物。COOHOHnH+COOOCOOCOO+nnH2O二、實驗原理 乙酰水楊酸乙酰水楊酸( (m.t.:m.t.:135135136 136 )是水楊酸是水楊酸（鄰羥基苯甲酸）和乙酸酐，在少量濃硫（鄰羥基苯甲酸）和乙酸酐，在少量濃硫酸（或干燥的氯化氫，有機強酸等）催化酸（或干燥的氯化氫，有機強酸等）催化下，脫水而制得的。下，脫水而制得的。COOHOH(CH3CO)2OCH3COOHCOOHOOCCH3H+副反應二： 當當反應

5、溫度過高時反應溫度過高時，否則將增加副產物的生成，否則將增加副產物的生成OO HO H2O HCOOOOH+OH2OO HOCOCH3OO HO H+OCOCH3COOOOH水楊酰水楊酸酯水楊酰水楊酸酯乙酰水楊酰水楊酸酯乙酰水楊酰水楊酸酯純化：純化： 乙酰水楊酸能與碳酸氫鈉反應生成水溶性鈉鹽，而其副產物聚合物不能溶于碳酸氫鈉溶液。利用這種性質上的差別，可純化阿司匹林。 儀器和試劑：儀器和試劑： 儀器：布氏漏斗、表面皿、循環(huán)水真空泵、 抽濾瓶、溫度計、熔點測定儀、紅外線、臺秤、烘箱 試劑：水楊酸、乙酸酐、乙酸乙酯、濃硫酸、濃鹽酸、飽和碳酸氫鈉水溶液、1%三氯化鐵溶液墊兩層濾紙，潤濕抽氣貼緊墊兩層

6、濾紙，潤濕抽氣貼緊注意漏斗口斜面面向位置注意漏斗口斜面面向位置抽濾裝置抽濾裝置實驗步驟： （1）：在在125mL125mL錐形瓶中依次加入錐形瓶中依次加入2g2g的水的水楊酸及楊酸及5mL5mL的乙酸酐，充分的乙酸酐，充分振搖振搖溶解后，溶解后，振振搖下?lián)u下滴加滴加5 5滴濃硫酸。滴濃硫酸。 （2 2）：）： 在在85859090水浴上邊加熱邊水浴上邊加熱邊振搖振搖5 510min.10min. （3 3）靜置冷卻至室溫，至析出乙酰水楊酸靜置冷卻至室溫，至析出乙酰水楊酸結晶，若無結晶析出，可用玻璃棒摩擦器結晶，若無結晶析出，可用玻璃棒摩擦器壁或將裝有反應物錐形瓶置于冰水冷卻至壁或將裝有反應物錐

7、形瓶置于冰水冷卻至結晶完全。結晶完全。實驗步驟： （4）：抽濾 （5）：將阿司匹林的粗產物移至將阿司匹林的粗產物移至150mL燒燒杯中。攪拌下緩慢加入杯中。攪拌下緩慢加入25mL飽和飽和NaHCO3溶液溶液,攪拌攪拌,直至無直至無CO2氣泡產生氣泡產生,抽濾抽濾,用少量用少量水洗滌水洗滌,將洗滌液與將洗滌液與濾液濾液合并合并,并棄去濾渣。并棄去濾渣。 （6） 在另一小燒杯中放入約在另一小燒杯中放入約5mL濃鹽酸，濃鹽酸，并加入并加入10mL水搖勻，將此鹽酸溶液攪拌下水搖勻，將此鹽酸溶液攪拌下緩慢的倒入到上述緩慢的倒入到上述濾液濾液的燒杯中，阿司匹林的燒杯中，阿司匹林復沉淀析出，冰水浴冷卻至結晶完全析出，復沉淀析出，冰水浴冷卻至結晶完全析出，抽濾，冷水洗滌，壓干濾餅，干燥后稱重。抽濾，冷水洗滌，壓干濾餅，干燥后稱重。實驗步驟： （7）:取幾粒結晶加入盛有5ML水的試管中， 加入1-2滴1%三氯化鐵溶液，觀察有無 顏色反應 。（8