液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在果蔬農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用

1、    液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在果蔬農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用    鐘曉琴摘 要：在我國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展下，人們的生活質(zhì)量也在不斷提高，隨著生活水平的不斷提高，人們對(duì)于生活中的食品安全問(wèn)題也越來(lái)越重視，而食品安全問(wèn)題也一直是人們生活中比較關(guān)注的一個(gè)話題，其中果蔬是人們生活中必不可少的食品，而果蔬中農(nóng)藥殘留也同樣被人們所關(guān)注。目前，我國(guó)的果蔬農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)發(fā)展得也比較快。經(jīng)研究表明，將固相萃取技術(shù)應(yīng)用到果蔬農(nóng)藥檢測(cè)中來(lái)，能夠準(zhǔn)確并快速檢測(cè)出農(nóng)藥殘留情況，以幫助相關(guān)人員判斷果蔬質(zhì)量是否符合標(biāo)準(zhǔn)。本文首先對(duì)液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行了概述，并分析了液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技

2、術(shù)在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用，最后結(jié)合試驗(yàn)探討了液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在果蔬農(nóng)藥殘留檢測(cè)中應(yīng)用的重要意義。關(guān)鍵詞：液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù);果蔬農(nóng)藥殘留;檢測(cè)應(yīng)用1 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)概述液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展比較早，該技術(shù)發(fā)展到現(xiàn)在也非常成熟，它是利用質(zhì)譜儀器進(jìn)行檢測(cè)，它具有高分離能力以及高靈敏度的特點(diǎn)，并且選擇性非常強(qiáng)。當(dāng)前，隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步，一些軟電離技術(shù)也逐漸成熟，這使得液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)中的定性以及定量分析結(jié)果更加可靠。液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)中在高沸點(diǎn)以及發(fā)揮難等不穩(wěn)定化合物的分離和鑒定中有著獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。因此，在食品安全檢測(cè)以及臨床醫(yī)學(xué)等重要領(lǐng)域中，該技術(shù)已經(jīng)成為一種不可缺少的檢測(cè)方式

3、。2 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在食品安全中的應(yīng)用隨著生活質(zhì)量的提高，人們對(duì)食品的要求也越來(lái)越高，并且對(duì)于食品的安全性也越來(lái)越重視，國(guó)家對(duì)食品的監(jiān)管也越來(lái)越嚴(yán)格。液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)1是近幾年發(fā)展比較好的一個(gè)技術(shù)，液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)集液相色譜對(duì)復(fù)雜基體化合物的高分離能力以及質(zhì)譜獨(dú)特的選擇性和靈敏度為一體，在食品檢測(cè)等方面被廣泛應(yīng)用，為食品安全檢測(cè)以及成品質(zhì)量檢測(cè)等提供了一個(gè)非常有效的檢測(cè)手段。在當(dāng)前的食品檢測(cè)中，液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)主要是對(duì)食品中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)分析。3 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在果蔬農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的優(yōu)勢(shì)在一些果蔬中會(huì)有農(nóng)藥殘留，需要在進(jìn)入市場(chǎng)之前對(duì)其進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測(cè)。在檢測(cè)過(guò)程中，

4、農(nóng)產(chǎn)品的農(nóng)藥殘留分析對(duì)靈敏度與選擇性等的要求比較高，經(jīng)常要對(duì)復(fù)雜基質(zhì)中的g/l級(jí)，或者是更低濃度水平的農(nóng)藥殘留物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)技術(shù)的檢測(cè)限必須達(dá)到要求。因此，在檢測(cè)的時(shí)候，要選擇性能高以及靈敏度高的液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)來(lái)進(jìn)行檢測(cè)和分析。4 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在果蔬農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用分析4.1 試驗(yàn)儀器首先準(zhǔn)備好儀器和試劑，實(shí)驗(yàn)中使用的儀器為液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀以及天平等，同時(shí)試驗(yàn)需要的試劑有色譜純乙腈、甲醇、二氯甲烷等，農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品為西瑪津（a）、撲草凈（b）、以及馬拉硫磷（c）3種，以下3種農(nóng)藥簡(jiǎn)稱為a、b、c。4.2 試驗(yàn)方法配制溶液，所有的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品溶液都采用以下的方法配制：先取西瑪津

5、、撲草凈、馬拉硫磷3種農(nóng)藥510 mg備用;然后結(jié)合實(shí)際情況定容，將溶液放置在04 的環(huán)境中保存;在使用的時(shí)候，用乙腈水-稀釋。果蔬樣品處理方法，黃瓜和西紅柿各取1 kg，并且把西紅柿和黃瓜打碎;然后各取20 g的黃瓜和西紅柿漿，放入80 ml的離心管中;加乙腈40 ml，1 500 r/min下離心，然后勻漿提取1 min，并加5 g氯化鈉，均漿提取1 min，3 800 r/min下離心5 min。取上清液20 ml，40 水溶濃縮至1 ml;洗滌（其中過(guò)柱水流有每分鐘4 ml和5 ml兩種），往色譜柱中加入無(wú)水硫酸鈉，高度為2 cm。在加樣之前要采用4 ml乙腈加甲苯提前洗柱，等到液面達(dá)

6、到硫酸鈉的頂部時(shí)，把樣品濃縮液轉(zhuǎn)移到凈化柱上，采用雞心瓶接收樣品濃縮液2。之后采用2 ml乙腈加甲苯洗滌樣液瓶3次，并且在洗滌之后，把洗滌液轉(zhuǎn)移到柱中，用25 ml乙腈和甲苯洗脫洗滌液，在把洗滌液合并到雞心瓶中。在40 環(huán)境下水浴旋轉(zhuǎn)濃縮到0.5 ml，并用吹干儀將濃縮液吹干，然后再加1 ml乙腈加水混勻，并采用0.2 m濾膜進(jìn)行過(guò)濾，最后采用高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)其進(jìn)行分析3。5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)得到如表1的檢測(cè)結(jié)果。6 試驗(yàn)分析探討通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)計(jì)算結(jié)果，兩種樣品中均出現(xiàn)不同程度的農(nóng)藥殘留，所以在果蔬農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)中，質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)是一種新型的檢測(cè)技術(shù)。質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的優(yōu)勢(shì)是高效和可靠

7、，同時(shí)要求必須在色譜分析基礎(chǔ)上來(lái)對(duì)樣品進(jìn)行觀察和處理，并且對(duì)果蔬中是否存在農(nóng)藥殘留進(jìn)行判斷。并且質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在靈敏度以及消耗試劑量等方面都有著比較明顯的優(yōu)勢(shì)。有效彌補(bǔ)傳統(tǒng)檢測(cè)方法的缺陷。工作人員可以以該技術(shù)為基礎(chǔ)，排除環(huán)境等多種因素的影響，利用分析物在不同介質(zhì)中被吸附的能力，對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行提純，提高農(nóng)藥的檢出能力，提高回收率。本文的以上研究結(jié)果，進(jìn)一步證實(shí)了質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在果蔬農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用價(jià)值。因此，在對(duì)果蔬進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測(cè)時(shí)，質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)還是有很強(qiáng)的可行性的。7 結(jié)語(yǔ)在果蔬農(nóng)藥殘留檢測(cè)過(guò)程中，應(yīng)用液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，在一定程度上彌補(bǔ)了傳統(tǒng)檢測(cè)農(nóng)藥殘留的缺陷，我國(guó)的果蔬農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)發(fā)展得也比較快，在果蔬農(nóng)藥檢測(cè)時(shí)將固相萃取技術(shù)應(yīng)用到檢測(cè)中，能夠?qū)⒐咧械霓r(nóng)藥殘留準(zhǔn)確并快速的檢查出來(lái)，因此，液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中具有重要價(jià)值，并且還能有效幫助相關(guān)人員判斷果蔬質(zhì)量是否符合標(biāo)準(zhǔn)。參考文獻(xiàn)1李紅娥.液質(zhì)聯(lián)用小體積進(jìn)樣減弱基質(zhì)效應(yīng)的研究和果蔬中農(nóng)藥多殘留測(cè)定d.山東：山東大學(xué)，2016.2楊清華，李跑，丁勝華，等.果蔬中多農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)研究進(jìn)展j.中國(guó)果菜，2019，39（11）：38-42.3張笑男.液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在果蔬農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用j.食品界，2019（2）：130.食品安全導(dǎo)刊·下旬刊2020年10期食品安全導(dǎo)刊·