中國藥科大學(xué)中藥制劑分析重點

1、 中國藥科大學(xué)中藥制劑分析期末考試 by-10級王學(xué)姐回憶了一下本屆考試的內(nèi)容，不太記得了，說下大概。答案不一定全對?？荚囶}型：1 填空題（1分*20）1. 雜質(zhì)的檢查分為：制劑通則檢查，一般雜質(zhì)檢查，特殊雜質(zhì)檢查，殘余農(nóng)藥檢查，黃曲霉素檢查，二氧化硫檢查，微生物限度檢查。2. 取樣的基本原則：代表性，真實性，科學(xué)性3. 陰性對照溶液是將制劑處方中減去欲鑒定藥味后的其它所有各味藥材，按制劑方法處理后，再以制備樣品供試液相同的比例、方法、條件制成溶液。4. 中國藥典的內(nèi)容一般分為:凡例，正文，附錄，索引5. 氧化反應(yīng)，代謝反應(yīng)為藥物代謝第一相反應(yīng)，結(jié)合反應(yīng)為第二相反應(yīng)6. 揮發(fā)油為混合物，含脂肪

2、族，芳香族，萜類類物質(zhì)。7. 生物堿沉淀試劑：碘-碘化鉀，碘化鉍鉀，碘化汞鉀，硅鎢酸2 單選題（2*10分）選擇題第一題是以下哪項為砷鹽檢查法，有一題是皂苷的性質(zhì)，其他有選填題，給了藥材名稱，讓你選鑒別方法，所以要記得藥材的主要成分是哪類物質(zhì)。3 判斷題（2*10）1.取樣后的樣品要銷毀。錯，留樣觀察。2.重金屬是指能與硫化鈉沉淀的物質(zhì)。錯，硫代乙酰胺，硫化鈉。3.熊膽的主要成分?；切苋パ跄懰幔焐暗闹饕煞諬gs。4.蘆丁與槲皮素在聚酰胺薄層上蘆丁的極性大，所以蘆丁的Rf小。錯，蘆丁酚羥基比例小，Rf大。5.中藥礦物質(zhì)的處理順序是混合酸，濃酸，稀酸，水。錯，順序反過來6.皂苷流動相中加入二乙

3、胺，可以使原本不能分開的有雙鍵等差異的物質(zhì)分開。錯，加入硝酸銀。7.不記得了，大概是說二至丸的鑒別的試劑有二至丸供試品，不含女貞子的陰性對照溶液，不含熊磺酸的陰性對照溶液。4 簡答題（1*8,1*7,1*10）1.方法學(xué)考察的內(nèi)容：提取條件的選定；凈化分離方法的選定；測定條件的選擇；空白試驗條件的選擇；線性關(guān)系考察；測定方法的穩(wěn)定性考察；精密度實驗； 重復(fù)性試驗；檢測靈敏度及最小檢出量；2.中藥制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的前提：藥物組成穩(wěn)定、原料穩(wěn)定、制備工藝穩(wěn)定3.類似上述簡答題中的第六題。給了一段蜜丸提取鑒別的文字，問目的和提取到的物質(zhì)。第一問是問將蜜丸打碎后加入水溶散的目的。第二問是問加入乙醚提取到的

4、物質(zhì)及鑒別方法，第三問是問加入甲醇后提取到到的物質(zhì)及鑒別方法。五綜合題（15）復(fù)方丹參方由丹參，三七，冰片組成。（1） 敘述丹參的提取分離方法及定性鑒別的方法并說明現(xiàn)象。（2） 敘述三七的提取分離方法及用高效液相定量分析的方法。重點：第一章 緒論1.中藥制劑分析的特點中藥制劑化學(xué)成分的多樣性與復(fù)雜性：日本學(xué)者對浸膏劑質(zhì)量進行研究，發(fā)現(xiàn)煎劑時生藥成分存在五個動態(tài)過程：成分在熱水中的溶解，提取物的析出和生藥殘渣的再吸附，揮發(fā)損失，熱不穩(wěn)定成分分解，成分間的化學(xué)反應(yīng)。（2）中藥制劑原料藥材質(zhì)量的差別（3）以中醫(yī)理論為指導(dǎo)原則，評價中藥制劑質(zhì)量（4）中藥制劑工藝及輔料的特殊性（5）中藥制劑雜質(zhì)來源地多

5、途徑性（6）中藥制劑有效成分的非單一性中藥質(zhì)量控制方法的多元性2.取樣的基本原則：應(yīng)具有代表性、真實性、科學(xué)性。一式三份（供檢驗、復(fù)檢、備查），貴重藥可酌情少取。3供試品的制備原則最大限度地保留被測定成分，除去干擾物質(zhì)，將被測定成分濃縮至分析方法最小檢測限所需濃度。4.檢驗程序：取樣，制備供試品，鑒別，檢查，含量測定，報告。5提取方法（1）溶劑提取法冷浸法連續(xù)回流法超聲波提取法萃取法回流提?。?）水蒸氣蒸餾法（3）超臨界流體萃取法（4）升華法6.預(yù)處理（1）液液萃取法（2）沉淀法（3）蒸餾法（4）鹽析法（5）色譜法（微柱色譜，固相萃?。?定性鑒別：顯微鑒別；理化鑒別；薄層色譜法：應(yīng)用最多8.中

6、藥制劑分析的任務(wù)是對中藥制劑的各個環(huán)節(jié)（原料、半成品及成品）進行質(zhì)量分析9.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)包括中華人民共和國藥典和局頒藥品標(biāo)準(zhǔn)10.固體取樣法可分抽取樣品法、圓錐四分法11.中藥制劑的檢查包括制劑通則檢查、一般雜質(zhì)檢查、特殊雜質(zhì)檢查和微生物限度檢查12.中藥制劑分析的原始記錄要真實、完整、清晰、具體13中藥制劑分析的意義是為了保證用藥的安全、合理和有效14.中藥制劑分析的檢驗應(yīng)包括中藥制劑的 研究、生產(chǎn)、保管、供應(yīng)以及臨床使用等過程。15.中藥制劑分析的對象：有效成分，毒性成分及其他影響療效質(zhì)量的化學(xué)成分。第二章 中藥制劑的鑒別1中藥制劑的定性方法主要有性狀、顯微和理化（化學(xué)反應(yīng)法、升華法：大黃

7、蒽醌冰片、光譜法、色譜法）2顯微鑒別特點：（1）由于制劑藥味多，藥材與輔料易產(chǎn)生干擾裝片前應(yīng)消除某些輔料的干擾（2）藥材經(jīng)加工炮制后其粉末可能發(fā)生變化，某些特征可能改變或消失。3顯色反應(yīng)注意事項：（1）慎用專屬性不好的分析反應(yīng)（2）在分析前對樣品進行分離、精制，除去干擾成分（3）采用陰陽對照的方式（4）控制反應(yīng)進行條件 a.溶液濃度 b.溶液溫度 c.溶液pH值（5）提高反應(yīng)靈敏度 a.顯色反應(yīng) b.沉淀反應(yīng)4.薄層色譜法應(yīng)用最廣泛的是吸附薄層色譜，主要是利用吸附過程的兩個規(guī)律：（1）吸附是可逆的、吸附與解吸附處于一個動態(tài)平衡中；（2）吸附劑對不同物質(zhì)的吸附行為有差異；主要的吸附劑有硅膠、氧化

8、鋁、聚酰胺等。被吸附物與吸附劑之間的作用力包括色散力、靜電力、誘導(dǎo)力和氫鍵作用力等。5.加有熒光劑的硅膠表示方法為F2546.對照品的選擇（1）對照品?；瘜W(xué)成分單體2）陰陽對照溶液（3）對照藥材和對照品同時對照。陽性對照溶液的制備：取制劑處方中欲鑒定的某單味原藥材，按制劑的制法處理后，再以與制備樣品供試液相同的比例、方法、條件制成溶液。陰性對照溶液的制備：將制劑處方中減去欲鑒定藥味后的其它所有各味藥材，按制劑方法處理后，再以制備樣品供試液相同的比例、方法、條件制成溶液。7.常用顯色劑：皂苷：10%硫酸乙醇溶液，生物堿：改良碘化比甲，黃酮：5%三氯化鋁乙醇液，蒽醌：氨氣，揮發(fā)油及低極性分子：5%

9、香草醛溶液，酚：5%三氯化鐵乙醇液酸性8.顯微鑒別制片方法：散劑膠囊劑：直接加水或水合氯醛透化裝片。片劑：用刀片直接從藥片斷面刮取少量粉末或研碎后取少量樣品透化裝片。水丸，錠劑：研成粉末后取少量直接透化裝片。蜜丸：取蜜丸切碎，加水?dāng)嚢瑁礈旌螅秒x心管中離心分離沉淀，如此反復(fù)處理以除去蜂蜜后透化裝片。第三章 中藥制劑的檢查1.雜質(zhì)來源：中藥材原料中帶入；在生產(chǎn)制備過程中引入；貯存過程中受外界條件的影響而使中藥制劑的理化性質(zhì)改變而產(chǎn)生。2.重金屬檢查法：硫代乙酰胺法（酸性），硫化鈉法（堿性），熾灼殘渣法，微孔濾膜過濾法3.砷鹽檢查法（1）古蔡法:采用鋅和酸作用所產(chǎn)生的初生態(tài)氫與供試品中微量砷鹽化

10、合物反應(yīng)生成揮發(fā)性砷化氫,再與溴化汞或氧化汞試紙作用生成黃色或棕黃色砷斑。比較供試品與標(biāo)準(zhǔn)品溶液在同一條件下所顯砷斑顏色的深淺，以測得供試品的含砷限度。 醋酸鉛棉花的目的：若試劑或鋅粒中也含有S2-，除硫化氫。標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液應(yīng)在臨用前取貯備液新鮮稀釋配制，其目的是防止硝酸鉛水解。砷鹽檢查法中加入KI的目的是將五價砷還原為三價砷。砷鹽檢查法中反應(yīng)溫度一般控制在2540。砷鹽檢查法第二法（Ag-DDC法）中，標(biāo)準(zhǔn)砷溶液（1gAs/mL）的取用量為5mL（2）二乙基二硫代甲酸銀法（Ag-DDC法，定量）4.干燥失重測定法：常壓恒溫干燥法，干燥劑干燥法（無水氯化鈣、硅膠或五氧化二磷、硫酸），減壓干燥法。藥

11、品的干燥失重是指藥品在規(guī)定的條件下經(jīng)干燥后所減失的重量，主要包括水分、結(jié)晶水、揮發(fā)性物質(zhì)。5.水分測定法：有烘干法、甲苯法、減壓干燥法、氣相色譜法。甲苯法測定水分時，測定前需用水飽和，目的是避免甲苯與微量水混合6.灰分檢查法主要包括總灰分測定法和酸不溶性灰分測定法?？偦曳郑哼M行熾灼殘渣檢查時，樣品的熾灼溫度為700°C800°C，作重金屬檢查時為500°C600°C7.有機氯、磷的TLC檢查8.黃曲霉毒素的檢查：黃曲霉毒素具有極強的毒性和致癌性，他能污染食品和中藥制劑，為保證用藥安全，需對中藥材及其制劑進行黃曲霉毒素的檢查。一般采用TLC和微柱色譜法。先

12、微柱法測定，確定總毒素是否超過允許含量，如超標(biāo)，再做TLC確證，后若證明含B1，再準(zhǔn)確定量。9.進行砷鹽檢查時，反應(yīng)液中加入KI和氯化亞錫的目的是什么？將五價砷還原為三價砷。溶液中的碘離子，與反應(yīng)中產(chǎn)生的鋅離子能形成配合物，使生成砷化氫的反應(yīng)不斷進行。抑制銻化氫生成。氯化亞錫可在鋅粒表面形成鋅錫齊（鋅錫的合金）起去極化作用，使鋅粒與鹽酸作用緩和，放出氫氣均勻，使產(chǎn)生的砷化氫氣體一致，有利于砷斑的形成，增加反應(yīng)的靈敏度和準(zhǔn)確度。第四章 中藥制藥的含量測定1定量分析方法：化學(xué)分析法（重量分析法，滴定分析法，氮測定法，揮發(fā)油測定法，浸出物測定法），儀器分析法（光譜法，色譜法）2薄層掃描法:薄層掃描吸

13、收法(透射法，反射法),薄層熒光掃描法3氣相色譜法：具有分離效能高、選擇性好、靈敏度高、分析速度快等特點，但本法也存在一定局限性，它對揮發(fā)性差或遇熱易分解破壞的物質(zhì)難以分析。（1）GC實驗條件的選擇：載氣的選擇分離效能和分析速度(對峰形擴張的影響)檢測器的適應(yīng)性和靈敏度載氣的物理化學(xué)性質(zhì)(對柱壓降的影響)。柱溫選擇的基本原則是：在使最難分離的組分有盡可能好的分離度的前提下，盡可能采用較低柱溫。（2）GC 檢測器類型熱導(dǎo)檢測器（TCD）優(yōu)點: 構(gòu)造簡單，測定范圍廣，穩(wěn)定性好，線性范圍寬，樣品不被破壞。缺點: 靈敏度低。氫火焰離子化檢測器（FID）優(yōu)點: 操作簡便，靈敏度高，響應(yīng)快線性范圍寬。對溫

14、度不敏感、輸出信號較大適合不同溫度條件下使用。缺點: 專屬型檢測器只能測定含碳有機物，具破壞性。4.HPLC：不受樣品揮發(fā)性的限制，固定相、流動相選擇范圍較寬，檢測手段多樣，高效快速，微量紫外檢測器蒸發(fā)光散射檢測器ELSD 第五章 中藥制劑中各類化學(xué)成分分析第一節(jié) 生物堿類成分1含生物堿的中藥有三尖杉、麻黃、黃連、黃柏、烏頭、延胡索、粉防已、顛茄、洋金花、貝母、百部等。2生物堿定性分析：化學(xué)定性分析（沉淀法，顯色反應(yīng):改良碘化鉀試劑）（2）色譜分析（TLC,PC,HPLC,GC) 3生物堿定量分析：化學(xué)法（重量法，容量法），光譜法（比色法:酸性染料比色法， 雷氏鹽比色法 ，螫合物比色法，苦味酸

15、鹽比色法，絡(luò)合比色法 ），色譜法（HPLC,GC,TLC：薄層色譜-分光光度法：比色法、紫外分光光度法、熒光法，薄層掃描法)4.酸性染料比色法測定中藥制劑中生物堿類成分主要影響因素是介質(zhì)pH值、酸性染料的種類和有機溶劑的選擇第二節(jié) 黃酮類成分1含黃酮的常用中藥有槐米、黃芩、葛根、陳皮、銀杏葉、淫羊霍等。2理化性質(zhì)：溶解性：一般游離黃酮難溶于水，而易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等有機溶劑。如引入羥基越多，其水溶性越強。酸堿性：黃酮類大多含有酚羥基，因此具有弱酸性，可與強堿成水溶性的鹽，這一性質(zhì)常用于黃酮類化合物的分離。3 黃酮的定性鑒別（1）化學(xué)顯色法 還原反應(yīng) A鹽酸-鎂粉反應(yīng)B. 鹽酸-鋅

16、粉反應(yīng)C. 四氫硼鈉（鉀）反應(yīng)絡(luò)合反應(yīng)（與金屬離子鋁、鉛、鋯、鎂等）（2）薄層色譜法：硅膠色譜，聚酰胺色譜，纖維素薄層。4 定量分析 （1）總黃酮的含量測定。比色法薄層色譜法：薄層刮板法；薄層掃描法 高效液相色譜法第三節(jié) 醌類成分1蒽醌類化合物：大黃、虎杖、何首烏，茜草，蘆薈。萘醌：紫草科。菲醌：落羽松，丹參2臨床應(yīng)用：（1）、瀉下作用蒽醌苷的致瀉作用明顯大于苷元分子中含羧基的蒽醌苷大于不含羧基的蒽醌苷 還原型的苷（蒽酚苷、蒽酮苷如番瀉苷A、B、C、D）>氧化型的苷（蒽醌苷）(2)抗菌、抗病毒作用： 通常苷元作用大于苷 (3)心血管系統(tǒng)(4)抗腫瘤、抗抑郁作用：金絲桃素（蒽醌類） (5)

17、著色劑4蒽醌類成分的定性分析(1) 化學(xué)顯色反應(yīng) Borntrager反應(yīng)：具有酚羥基，遇堿顯紅-紫紅色。與金屬離子反應(yīng)：蒽醌類化合物中若具有-酚羥基或具有鄰二酚羥基時與Mg2+形成絡(luò)合物而顯色，一般用醋酸鎂 對亞硝基二甲基苯胺反應(yīng) (2)薄層色譜法用途最廣的展開劑：乙酸乙酯：甲醇：水 100：16.5：13.5。適于分離蒽醌苷、蒽醌苷元 (3)升華法：游離的蒽醌及其他醌類衍生物可用升華法得到升華物，可見光下觀察或加堿液顯色。尤以大黃、含大黃制劑如牛黃解毒丸等較常用。（牛黃解毒丸微量升華可觀察到黃色針狀結(jié)晶或羽狀結(jié)晶，遇堿顯紅色，遇酸變?yōu)辄S色）5蒽醌類成分的定量分析（1）比色法 .直接測定法B

18、orntrager反應(yīng) 醋酸鎂反應(yīng)。大黃的測定 游離蒽醌的測定。生藥+氯仿提取，加混合堿液顯色，測定結(jié)合蒽醌（苷類）生藥酸（鹽酸或硫酸）水解氯仿（非極性溶劑）萃取少量水洗氯仿層至中性（因酸性較強對加堿液有干擾）混合堿液顯色測定得總蒽醌的量，從中減去游離蒽醌含量，即為結(jié)合蒽醌的含量大黃中還原型蒽醌類化合物的測定，可將還原型蒽醌用適當(dāng)濃度（10%）FeCl3溶液先氧化成蒽醌類化合物，再加酸水解，然后同操作測定含量。大黃酸類化合物測定：將的氯仿提取液用NaHCO3溶液分次振搖提取至無色，提取液酸化后用乙醚提取，加5%氫氧化鈉-2%氫氧化銨混合堿液比色。（）薄層色譜法（）高效液相色譜法第四節(jié) 三萜皂苷

19、成分. 甘草、柴胡、桔梗、人參、酸棗仁、三七、地榆、酸棗仁、紫菀、商陸2.皂苷類成分的定性分析（1）泡沫反應(yīng)（2）顯色反應(yīng) 醋酐-濃硫酸反應(yīng)三氯醋酸反應(yīng) 氯仿-濃硫酸反應(yīng)冰醋酸-乙酰氯反應(yīng)五氯化銻反應(yīng)香草醛-硫酸或高氯酸反應(yīng)5.皂苷類成分的定量分析：比色法，TLC，HPLC-ELSD,酸堿滴定，極譜法，GC,重量法6.皂苷通用處理：樣品甲醇提取揮干用水溶解并用乙醚提取23次用水飽和的正丁醇萃取合并正丁醇液用1%NaOH洗滌2次用正丁醇飽和水溶液洗滌3次蒸干正丁醇甲醇定容7.總皂苷測定方法：重量法，比色法第五節(jié)揮發(fā)性成分1.揮發(fā)油的提取方式：水蒸氣蒸餾法、浸取法、冷壓法、超臨界流體萃取2.揮發(fā)油

20、的定性分析：化學(xué)定性分析（顯色反應(yīng)，紫外吸收），色譜分析（TLC,GC,HPLC)3. 揮發(fā)油的定量分析：GC第六節(jié) 香豆素1. 常見中藥有白芷、秦皮、獨活、柴胡、補骨脂、蛇床子。2. 樣品溶液的提取方法: 水蒸氣蒸餾（低沸點物），溶劑提取3. 定性分析：（1） 化學(xué)反應(yīng)法：異羥肟酸鐵反應(yīng)、重氮化試劑、Gibbs試劑（2，6-二氯苯醌氯亞胺）（2）熒光法（3）薄層色譜4. 定量分析：熒光分光光度法,紫外分光光度法,GC,TLC,HPLC第六章 含動物藥、礦物藥的中藥制劑分析1、 牛黃：膽汁酸（膽酸、去氧膽酸）、膽色素等1. 定性鑒別（1）理化鑒別膽紅素反應(yīng)：加硫酸與過氧化氫各2滴，顯綠色膽酸反

21、應(yīng)Gregory Pascoe反應(yīng)：取膽汁1ml加入0.3%糠醛溶液1ml，加45%硫酸6ml，振搖后在65度水浴中放置30分鐘，膽酸存在的溶液顯藍(lán)色 取牛黃少許，水合氯醛裝片，不加熱，置顯微鏡下觀察，由黃棕色或棕紅色小顆粒組成不規(guī)則團塊，加水合氯醛色素迅速溶解，顯金黃色，久置變綠色。（2）薄層色譜法。 吸附劑：常用硅膠。二、麝香1.定性鑒別（1）理化鑒別（2 ）化學(xué)法：取麝香細(xì)粉，加五氯化銻共研，香氣消失，再加少許氨水共研，香氣恢復(fù)。(3)氣相色譜法 (4)紫外光譜法5)薄層色譜法吸附劑：硅膠。2.含量測定：（1）氣相色譜法（2）薄層掃描法（3）高效液相色譜法三、熊膽膽汁酸（?；切苋パ跄懰幔?/p>

22、 1.熊膽的定性鑒別（1）化學(xué)法：取膽仁粉未在紫外燈下應(yīng)顯黃白色熒光，而不是顯棕黃色熒光；另取粉末約0.2g溶于7%冰醋酸溶液20ml中，溶液不應(yīng)顯淺藍(lán)色乳濁熒光（與牛、羊膽區(qū)別）。（2）光譜法：（與豬、牛、羊膽區(qū)別）（3）TLC 吸附劑：硅膠四、蟾酥（蟾酥甾二烯）1. 定性鑒別（1）顯色反應(yīng)：對二甲氨基苯甲醛；硫酸醋酐、硫酸；酒石酸、對二甲氨基苯甲醛（2）紙色譜法（3）TLC法2.定量分析：分光光度法、比色法、薄層掃描法、GC、HPLC五斑蝥的主要活性成分是斑蝥素（即斑蝥酸酐）含量測定：氣相色譜法第七章 各類中藥制劑的分析1. 中藥制劑分析的一般程序：（1）弄清處方組成、劑型等（2）調(diào)查處方

23、來源，鑒別原料藥材的真?zhèn)危?）制備模擬處方和陰性對照樣品（4）確定定性、定量分析內(nèi)容（5）設(shè)計提取流程，進行實驗研究（6）制訂質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)2.測定項目的選定原則（1）首選君藥及貴重藥、劇毒藥建立含量測定方法（2） 其次考慮臣藥及其他味藥（3）有效成分明確的，可選有效成分（4）成分類別清楚的，可測某一類總成分的含量（5）檢測成分應(yīng)歸屬某單一藥味（6）檢測成分應(yīng)與中醫(yī)用藥的功能主治相近（7）確無法含量測定的，可測定浸出物含量1. 合劑與口服液：性狀、pH、裝量、相對密度、微生物限度2. 酒劑與酊劑：性狀、含乙醇量（GC）、甲醇量檢查（GC）、總固體、裝量、微生物限度。酒劑和酊劑樣品處理：加熱蒸去乙醇，

24、有機溶劑萃取。4. 流浸膏劑與浸膏劑：性狀、乙醇量、裝量、微生物限度5. 糖漿劑：性狀、含糖量、pH、相對密度、總固體量、不溶物 、裝量、微生物限度6. 煎膏劑(膏滋) ：性狀、含糖量、相對密度、不溶物、裝量、微生物限度7. 丸劑檢查項目性狀、水分、重量差異、裝量差異、溶散時限、微生物限度8.散劑：性狀，均勻度，水分，裝量差異，微生物限度9.栓劑：形狀，重量差異，融變時限，微生物限度10.膠囊劑：水分，裝量差異，崩解時限，微生物限度11.軟膏劑：性狀，PH，細(xì)膩度，刺激性，微生物限度。預(yù)處理方法：濾除基質(zhì)法，提取分離法，離心法，灼燒法。12.中藥注射液的安全檢查項目:無菌檢查，熱原檢查，刺激性

25、試驗，過敏反應(yīng)，溶血試驗，異常毒性試驗13.中藥制劑含量測定的回收率一般要求在95%105%，回收率的RSD一般應(yīng)在3%以內(nèi)14.典型的變動因素有被測溶液的穩(wěn)定性、樣品提取次數(shù)、時間第九章 中藥制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定1質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定必須堅持質(zhì)量第一，充分體現(xiàn)科學(xué)、實用、規(guī)范的原則2質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的分類為國家藥品標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)3質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的特性是權(quán)威性、科學(xué)性、進展性4制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的前提：藥物組成穩(wěn)定、原料穩(wěn)定、制備工藝穩(wěn)定5制定標(biāo)準(zhǔn)時，對檢測方法的選擇應(yīng)根據(jù)準(zhǔn)確、靈敏、簡便、快速的原則6處方中重量以“g”為單位，容量以“mL”為單位7外用藥及劇毒藥不描述味8鑒別方法編寫順序為：顯微鑒別、一般理化鑒別、色譜

26、鑒別9規(guī)格單位在0.1g以下用“mg”，以上用“g”；液體制劑用“mL”10標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)r值一般應(yīng)在0.999以上，薄層掃描的r值應(yīng)在0.995以上11浸出物測定的建立是以測試10個批次樣品的20個數(shù)據(jù)為準(zhǔn)12合成品原則上要求99%以上，天然產(chǎn)物中提取的對照品驗證純度應(yīng)在98%以上13影響中藥制劑質(zhì)量穩(wěn)定性的因素有生物因素、物理因素、化學(xué)因素14中藥制劑穩(wěn)定性考察方法有留樣觀察法、加速試驗方法15中藥注射劑指紋圖譜技術(shù)要求哪些部分的指紋圖譜應(yīng)具有相關(guān)性：原藥材、中間體、有效部位、注射劑產(chǎn)品16.中藥制劑含量測定方法的準(zhǔn)確度一般以回收率表示，而精密度一般以標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示17.HP

27、LC法在中藥制劑分析中，可用于定性、定量及制備性分離簡答題1. 簡述中藥制劑化學(xué)成分的多樣性？中藥制劑多由復(fù)方組成，每味中藥都含有種類眾多的化學(xué)成分，由幾味乃至幾十味中藥組成的復(fù)方中藥制劑成分就更加復(fù)雜中藥制劑化學(xué)成分可以是不同類別的如生物堿、黃酮類等成分，在這些相同類別的成分中又可能含有性質(zhì)相近的多種同系物，如人參所含不同類型人參皂苷類中藥制劑中所含成分的含量高低也差別很大。含量高者可達(dá)百分之幾十，低者可至千萬分之幾有些化學(xué)成分還會相互影響，含量發(fā)生較大變化。所有這些因素就構(gòu)成了中藥制劑所含化學(xué)成分的多樣性與復(fù)雜性，給質(zhì)量分析帶來較大的困難。2. 影響中藥制劑質(zhì)量的因素有哪些？ 原料藥材的影

28、響。 加工炮制方法的影響。 中藥制劑工藝的影響。 中藥制劑輔料、包裝及儲藏條件的影響。3. 簡述中藥制劑的檢查包括的主要內(nèi)容？制劑通則檢查（與劑型有關(guān)），一般雜質(zhì)檢查（水分、灰分、重金屬、砷鹽、殘余農(nóng)藥、殘余溶劑），特殊雜質(zhì)檢查（與質(zhì)量直接相關(guān)的專項檢查），微生物限度檢查（一般檢查細(xì)菌數(shù)、霉菌數(shù)和酵母菌數(shù)）4.鑒別藥味的選擇：（1）新藥審批要求，復(fù)方制劑中30%以上的藥味要有定性鑒別（2）應(yīng)首選君藥與臣藥進行鑒別（3）貴重藥材要鑒別（4）毒劇藥材要鑒別，更須規(guī)定含量或限量。測定成分的選定1） 測定有效成分或主要成分2） 測定毒性成分3） 測定總成分4） 測定特征性成分 5） 有效成分尚不明確或

29、無合適的含量測定方法時，可選擇以下指標(biāo)控制制劑質(zhì)量：A. 測定指標(biāo)性成分B. 測定浸出物含量C. 以某一物理常數(shù)為測定指標(biāo) 5.中成藥藥品標(biāo)準(zhǔn)一般包括哪些內(nèi)容？其中哪些是藥品檢驗工作的主要內(nèi)容？名稱、處方、制法、性狀、鑒別、檢查 、含量測定、功能與主治、用法用量、禁忌、規(guī)格和貯藏等。 其中性狀、鑒別、檢查、含量測定等內(nèi)容是藥品檢驗的主要項目，必須嚴(yán)格遵照藥品標(biāo)準(zhǔn)，逐項全面進行檢測。6.啟脾丸中人參皂苷Re、人參皂苷Rg1的鑒別供試品溶液制備方法：取本品9g，切碎，加硅藻土5g，研勻，加氯仿40mL，超聲處理30分鐘，濾過，藥渣備用，揮干溶劑，加甲醇50mL，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣

30、加甲醇5mL使溶解，將甲醇液加在中性氧化鋁柱（100200目，15g，內(nèi)徑1015mm）上，用40%甲醇150mL洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加水30mL使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次25mL，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌3次，每次20mL，取正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇0.5mL使溶解，作為供試品溶液。簡述上述主要操作步驟的依據(jù)和目的？本品為丸劑，含蜂蜜等輔料，加硅藻土作分散劑研勻有利于溶劑的提??；加氯仿將制劑中非極性干擾成分提取并棄去；加甲醇將制劑中皂苷等極性較大的成分提取，上氯化鋁柱純化，洗脫液蒸干后加水溶解，再用水飽和正丁醇提取，得皂苷提取部位，作皂苷鑒別用供試品溶液。

31、7.含量測定的方法學(xué)考察包括哪些內(nèi)容？提取條件的選定；凈化分離方法的選定；測定條件的選擇；空白試驗條件的選擇；線性關(guān)系考察；測定方法的穩(wěn)定性考察；精密度實驗； 重復(fù)性試驗；檢測靈敏度及最小檢出量；8.含量測定選定原則？1項目與藥味的選定：（1）新藥申報有一項基本符合要求；如君藥、貴重藥、劇毒藥同時存在，則要求二項；出口中成藥要二項以上（2）單方制劑成分必須基本清楚 3）復(fù)方制劑首選君藥及所含貴重藥；含毒劇藥的要有含量或限量（4）如有困難，可依此選定臣藥的其他藥味，但要說明理由2測定成分的選定：（1）有效成分或指標(biāo)成分清楚的可行針對性定量（2）成分類別清楚的，可測有效部位（3）二味以上藥味含相同

32、成分問題（4）因藥材產(chǎn)地和等級不同含量差異大的成分，注意檢測指標(biāo)的選定和產(chǎn)地的選定（5）含量過低的成分較難真正反映成藥的內(nèi)在質(zhì)量（6）檢測成分應(yīng)盡可能與中醫(yī)用藥的功能主治相近（7）中西藥結(jié)合制劑的含量測定9試設(shè)計測定牛黃解毒片中大黃游離蒽醌和總蒽醌含量的方法對照品溶液測定：以1，8二羥基蒽醌為對照品，精密稱取一定量，加甲醇溶解。取對照品液一定量，蒸干，加5氫氧化鈉2氫氧化銨混合堿顯色，以5氫氧化鈉2氫氧化銨混合堿液為空白，在510nm波長處測定。游離蒽醌的測定：取牛黃解毒片，去糖衣，研細(xì)，精密稱定重量，精密加入氯仿一定量，水浴上回流提取，吸取濾液一定量，用蒸餾水洗滌數(shù)次，至水層無色，棄去水液。

33、氯仿層用5氫氧化鈉2氫氧化銨混合堿振搖萃取數(shù)次，直至混合堿液無色，合并堿液，用氯仿洗滌數(shù)次，至氯仿層無色，棄去氯仿層。將混合堿液在水浴上加熱數(shù)分鐘至氯仿?lián)]盡，冷卻，移入100mL量瓶中，并稀釋到刻度，放置，以5氫氧化鈉2氫氧化銨混合堿液為空白，在510nm處測定。計算游離蒽醌的含量（相當(dāng)于1，8二羥基蒽醌含量）總蒽醌的測定：精密稱取游離蒽醌項下的牛黃解毒片粉一定量，加2.5mol/L硫酸30mL直火回流，放冷，加入氯仿，水浴回流，放冷，吸出氯仿液，再加氯仿，反復(fù)操作至氯仿無色為止。合并氯仿層液，用蒸餾水洗滌數(shù)次，至水層無色，棄去水液。氯仿液用5氫氧化鈉2氫氧化銨混合堿振搖萃取數(shù)次，至堿液無色，

34、棄去氯仿液。將堿液置水浴上加熱至氯仿?lián)]盡，冷卻，移入50mL量瓶中，用混合堿液稀釋至刻度，放置，以5氫氧化鈉2氫氧化銨混合堿液為空白，在510nm處測定。計算結(jié)合蒽醌的含量（相當(dāng)于1，8二羥基蒽醌含量）10.人參養(yǎng)榮丸由人參、白術(shù)、茯苓等藥味組成，試設(shè)計該制劑中人參二醇、人參三醇鑒別方法。供試品溶液制備：取本品適量，切碎，加硅藻土，研勻，加7硫酸溶液充分研磨提取充分，離心，取酸水液，置水浴上加熱回流1小時，放冷，用石油醚（3060）振搖提取充分，合并石油醚液，揮干，殘渣加無水乙醇使溶解，即得。對照品溶液制備：取人參二醇，人參三醇對照品，分別加無水乙醇制成每1mL含1mg的溶液，即得。薄層層析：

35、 吸取供試品溶液、對照品溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿乙醚為展開劑，展開，取出，晾干。檢視：噴以10硫酸乙醇溶液，在105加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點。11.酸性染料比色法測定中藥制劑中生物堿成分時，為什么其介質(zhì)的pH是成功與否的關(guān)鍵？如果介質(zhì)pH偏高，染料能以離子狀態(tài)存在但生物堿不能；如果介質(zhì)pH偏低，生物堿可用生物堿鹽狀態(tài)存在而染料不能。兩種情況均不能使生物堿與染料定量結(jié)合生成離子對。故選擇合適的pH，使生物堿和染料均以離子狀態(tài)存在，兩者才能結(jié)合為有色離子對。窗體底端分析方案設(shè)計：1、定性鑒別：顯

36、微鑒別 薄層鑒別： 對方中五味子、豬膽粉、茵陳進行鑒別，五味子采用五味子乙素對照品進行對照，豬膽粉采用豬去氧膽酸對照品進行對照，茵陳采用綠原酸對照品進行對照。2、檢查：應(yīng)符合藥典中有關(guān)片劑的各項檢查（檢查方法及限度可參看藥典） （1）重量差異（2）微生物限度（3）崩解時限3、含量測定以方中五味子的有效成分五味子乙素為定量指標(biāo)。（1）供試品制備：五味子乙素具有脂溶性，用正己烷提取，提取液蒸干，加甲醇溶解。正己烷用量，提取時間等要進行條件選擇才能確定。（2）測定方法：中國藥典護肝片項下含量測定即選用高效液相色譜法測定五味子所含五味子乙素的含量。（3）方法學(xué)考察：應(yīng)進行有關(guān)含量測定的方法學(xué)考察試驗：

37、線性范圍試驗、穩(wěn)定性試驗、精密度試驗、重現(xiàn)性試驗、回收率試驗等。（4）樣品含量測定：在以上優(yōu)選條件基礎(chǔ)上，對三批樣品進行含量測定，并制定其含量范圍。1.簡述顆粒劑的質(zhì)量分析特點？顆粒制劑不含藥物細(xì)粉，全部為藥材提取物時，可用合適的溶劑進行溶解或提取。對于含藥材細(xì)粉的顆粒劑，要注意提取溶劑的滲透性，可采用超聲提取或熱回流提取法。顆粒劑中大多含有糖，糊精等輔料，對測定有干擾，常使提取液粘稠或用有機溶劑提取時，形成不溶性塊狀板結(jié)物，包裹和吸附被測成分，從而影響提取效率，因此，要選擇合理的提取溶劑和方法。2.蜜丸質(zhì)量分析特點？蜜丸為常用劑型之一，由原生藥粉和蜂蜜組成，在質(zhì)量分析中，大量蜂蜜的存在對分析

38、測定有影響，所以要設(shè)法除去。常見的除蜂蜜的方法有：如測定蜜丸中脂溶性成分，可將蜜丸切成小塊，用水溶解，離心，取藥渣，再加溶劑提取藥渣；若分析成分為水溶性成分，需將蜜丸同適量硅藻土研磨，使均勻分散，再用溶劑抽取，硅藻土用量大約為1：0.52(g/g)；當(dāng)分析酚酸類成分時，應(yīng)注意硅藻土的質(zhì)量，如有的硅藻土含鐵離子，對測定結(jié)果有影響，使用前應(yīng)先除去。另外還應(yīng)注意硅藻土的吸附能力，可用回收率進行檢驗，應(yīng)符合要求。3.片劑質(zhì)量分析特點？片劑在制備時，常需加入一些輔料，如稀釋劑、潤滑劑、崩解劑等。這些輔料均可能對藥物的定性、定量分析造成一定影響；因此，在分析時應(yīng)注意排除這些干擾。片劑的樣品制備方法與其他固

39、體制劑相類似。將片劑研碎后（糖衣片需除去糖衣），過一定篩目，用適宜的溶劑，采用冷浸法、回流提取法或超聲波提取法等，將被測成分提取出來；然后再采用適當(dāng)?shù)膬艋椒?，使樣品純化（如?液萃取法、蒸餾法、固-液萃取法等）；再選擇合適的測定方法進行含量測定。 4.栓劑質(zhì)量分析特點？栓劑的質(zhì)量分析應(yīng)包括物理和化學(xué)的二個方面。物理方面的指標(biāo)有熔點（脂肪性基質(zhì)的栓劑）、硬度、融變時限等?；瘜W(xué)測定方面的，除主藥或主要成分的鑒定和含量測定外，還應(yīng)注意有效成分的釋放度試驗、基質(zhì)的刺激性試驗。栓劑中常用的基質(zhì)分為兩類，即油脂性基質(zhì)和親水性基質(zhì)。在除基質(zhì)時要了解栓劑中所含基質(zhì)的性質(zhì)，再設(shè)計分離方法，常見的除去基質(zhì)的方法

40、有：栓劑與硅藻土拌勻，用回流提取器提取，親水性基質(zhì)用有機溶劑提取，油脂性基質(zhì)用水或稀醇提??；也可將栓劑切成小塊，加適量水，在溫水浴上融化，攪拌一定時間，置冰浴中使凝固，濾過，如此反復(fù)數(shù)次，合并水溶液，可將水溶性成分提出，也可將栓劑溶解后，置分液漏斗中用酸或堿性溶劑提取，以除去基質(zhì)的干擾。5.糖漿劑的分析特點？糖漿劑因含有較多的蔗糖，溶液較為粘稠，須經(jīng)分離、凈化后才能分析測定，分離、凈化的方法有溶液萃取法、柱色譜法。在液液萃取法中，根據(jù)指標(biāo)性成分的性質(zhì)，可選一合適的溶劑直接進行萃取，使被分析成分與其他成分分離；也可將藥液調(diào)至不同的PH值，再用合適的溶液萃取，以利于酸、堿性成分的提出。如果是揮發(fā)性

41、成分，可用蒸餾法提取成分，收集餾出液作為供試品溶液。也可用柱色譜法對樣品進行凈化、分離，如一些生物堿的樣品，先將其調(diào)至酸性，上陽離子交換樹脂柱，生物堿類成分被吸附，依次用蒸餾水和氨水洗脫，可排除糖漿中糖分的干擾。6.滴丸劑質(zhì)量分析特點基質(zhì)的存在對滴丸的分析影響較大；因此，在分析前，必須先將基質(zhì)與被檢測成分分離。可以根據(jù)被測成分和基質(zhì)各自的理化性質(zhì)，使二者分離。如非水溶性基質(zhì)與水溶性成分制成的滴丸，可將滴丸與適量的水共熱，提取，此時基質(zhì)受熱融化，被測成分溶于水，如此反復(fù)多次后，水溶性被測成分則可與基質(zhì)完全分離。對于酸性或堿性成分，則可通過酸化或堿化處理，讓其游離或成鹽后，用水或有機溶劑萃取，從而

42、達(dá)到與基質(zhì)分離的目的。以上資料是自己總結(jié)的，但考試下來感覺還是要多做點題才能活學(xué)活用。題目不像想象中那么簡單，很多同學(xué)拿到卷子都很茫然了。下面是百度上一些題目，可以參考下，有些超綱的就不必記了，考試前老師說是多選，后來又是單選，所以還是多多準(zhǔn)備為好。 第一章 緒論中藥制劑分析的任務(wù)是對中藥制劑的各個環(huán)節(jié)進行質(zhì)量分析中藥制劑需要質(zhì)量分析的環(huán)節(jié)是中藥制劑的研究、生產(chǎn)、保管、供應(yīng)和臨床使用過程中藥制劑分析的特點化學(xué)成分的多樣性和復(fù)雜性 中國藥典規(guī)定，熱水溫度指7080 4中醫(yī)藥理論在制劑分析中的作用是指導(dǎo)制定合理的質(zhì)量分析方案 6中藥制劑化學(xué)成分的多樣性是指含有多種類型的有機和無機化合物 7中藥制劑

43、分析的主要對象是影響中藥制劑療效和質(zhì)量的化學(xué)成分8中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)全面保證中藥制劑質(zhì)量穩(wěn)定、療效可靠和使用安全 9中藥制劑的質(zhì)量分析是指對中藥制劑的鑒別、檢查和含量測定等方面的評價10中藥分析中最常用的分析方法是色譜分析法 11中藥分析中最常用的提取方法是溶劑提取法 12指紋圖譜可用于中藥制劑的綜合質(zhì)量測定 14粉末狀樣品的取樣方法可用圓錐四分法 13 取樣的原則是均勻合理 15中藥制劑分析的原始記錄要 真實、完整、清晰、具體1中藥制劑分析的任務(wù)包括A對原料藥材進行質(zhì)量分析 B對成品進行質(zhì)量分析 C對半成品進行質(zhì)量分析D對有毒成分進行質(zhì)量控制E中藥制劑成分的體內(nèi)藥物分析2中藥制劑分析的特點是化學(xué)

44、成分的多樣性和復(fù)雜性 B有效成分的單一性C原料藥材質(zhì)量的差異性D制劑雜質(zhì)來源的多途徑性E制劑工藝及輔料的特殊性3中藥制劑分析中常用的提取方法有冷浸法 B超聲提取法 C回流提取法 D微柱色譜法 E水蒸氣蒸餾法4中藥制劑分析中常用的凈化方法有A液液萃取法 B微柱色譜法 C沉淀法 D蒸餾法 E超臨界流體萃取法5中藥制劑中化學(xué)成分的復(fù)雜性包括 A含有多種類型的有機和無機化合物 B含有多種類型的同系物 C有些成分之間可生成復(fù)合物 D在制劑工藝過程中產(chǎn)生新的物質(zhì)E藥用輔料的多樣性6影響中藥制劑質(zhì)量的因素有 A原料藥材的品種、規(guī)格不同B原料藥材的產(chǎn)地不同 C原料藥材的采收季節(jié)不同 D原料藥材的產(chǎn)地加工方法不

45、同 E飲片的炮制方法不同1中藥制劑分析的意義是為了保證用藥的安全、合理和 有效2中藥制劑分析的檢驗應(yīng)包括中藥制劑的 研究、生產(chǎn)、保管、供應(yīng)以及臨床使用等過程。3中藥制劑的檢驗程序分為取樣、制備供試品溶液、鑒別、檢查、含量測定等。4中國藥典的內(nèi)容一般分為 凡例、正文、附錄和索引四部分。第二章 中藥制劑的鑒別1中藥制劑的顯微鑒別最適用于含有原生藥粉的制劑的鑒別2在六味地黃丸的顯微定性鑒別中，薄壁組織灰棕色至黑色，細(xì)胞多皺縮，內(nèi)含棕色核狀物，為哪味藥的特征。.熟地 3在銀翹解毒片的顯微定性鑒別中，花粉粒黃色，類球型，有三孔溝，表面具細(xì)密短刺及圓粒狀雕紋，為哪味藥的特征。金銀花4在牛黃解毒片顯微鑒別中

46、，草酸鈣簇晶大，直徑約60140µm，為哪味藥的特征。大黃 5在牛黃解毒片的顯微化學(xué)反應(yīng)中，取本品研細(xì)，加乙醇10mL,溫?zé)?0分鐘，濾過，取濾液5mL，加鎂粉少量與鹽酸0.5mL，加熱，即顯紅色，為鑒別方中哪味藥材的反應(yīng)。黃芩 6在復(fù)方丹參片的定性鑒別中：取本品1片，研細(xì)，分次加水少量，攪拌，濾過，濾液移至100mL量瓶中，并加水至刻度，取溶液2mL，加水至25mL。在283nm±2nm的波長處有最大吸收，為鑒別方中哪味藥材的反應(yīng)。丹參 7在中藥制劑的理化鑒別中，最常用的方法為.TLC法 8用紅外分光光度法進行鑒別，在哪類藥中已得到廣泛的應(yīng)用。合成藥物 9可見紫外分光光度

47、法來鑒別中藥制劑的某種成分時，以測定該成分的最大吸收波長的方法 最常用 10在薄層色譜法中，使用薄層玻璃板，最好使用 優(yōu)質(zhì)平板玻璃 11在薄層定性鑒別中，最常用的吸附劑是.硅膠G12在中藥制劑的色譜鑒別中，薄層色譜法比薄層掃描法常用 13氣相色譜法最適宜測定下列哪種成分 含有揮發(fā)性成分 14應(yīng)用GC法鑒別安宮牛黃丸中麝香酮成分，為鑒別方中哪種藥材 麝香 15應(yīng)用薄層掃描法在中藥制劑的定性鑒別中，主要從下列哪些參數(shù)中鑒別方中原藥材。色譜峰 1中藥制劑的鑒別包括A.性狀鑒別 B.顯微鑒別 C.理化鑒別 D.雜質(zhì)檢查 E.生物鑒別2中藥制劑中可測定的物理常數(shù)有 A.折光率 B.相對密度 C.比旋度

48、D.熔點 E.吸收度3中藥制劑蜜丸的顯微鑒別中，可以采用下面哪些方法使粘結(jié)組織解離。 A.氣相色譜法 B.氫氧化鉀法 C.升華法 D.硝鉻酸法 E.氯酸鉀法4中藥制劑的理化鑒別有 A.化學(xué)反應(yīng)法 B.升華法 C.光譜法 D.色譜法 E.砷鹽檢查法5中藥制劑的色譜鑒別方法有 A.紙色譜法 B.薄層色譜法 C.柱色譜法 D.薄膜色譜法 E.氣相色譜法6薄層色譜使用的材料有 A.薄層板 B.涂布器 C.展開缸 D.柱溫箱 E.點樣器材1中藥制劑的鑒別主要包括 性狀鑒別、顯微鑒別、理化鑒別 等。2中藥制劑性狀鑒別內(nèi)容主要有_顏色、形態(tài)、形狀、氣、味、其他3中藥制劑的光譜鑒別法主要有 熒光法、可見-紫外

49、分光光度法、紅外分光光度法等。4中藥制劑的色譜鑒別法主要有紙色譜法、薄層色譜法、薄層掃描法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。5在六味地黃丸的顯微定性鑒別中，茯苓的特征為不規(guī)則分枝狀團塊無色，遇水合氯醛液溶化；菌絲無色，直徑 _4-6_m。1簡述中藥制劑顯微鑒別的含義。.利用顯微鏡來觀察中藥制劑中原藥材的組織碎片、細(xì)胞或內(nèi)含物等特征，從而鑒別制劑的處方組成2薄層色譜鑒別對照物選擇有哪幾種？有對照品對照、陰陽對照、采用對照藥材和對照品同時對照。3氣相色譜鑒別最適宜的制劑樣品為哪些制劑？最適宜的制劑樣品為含有揮發(fā)油或揮發(fā)性成分的制劑4薄層色譜鑒別中，采用陰性對照的目的是什么？可以排除干擾，確定該鑒別的

50、專屬性5舉例說明薄層色譜鑒別對照品如何選擇。（1）對照品對照 例子：生脈飲中人參鑒別用人參二醇，三醇對照；（2）陰陽對照 例子：七厘散中血竭鑒別，用血竭原藥材為陽性對照；（3）對照藥材和對照品同時對照 例子：枳實導(dǎo)滯丸中黃連對照，小檗堿對照。第三章 中藥制劑的檢查1. 屬于中藥制劑一般雜質(zhì)檢查的項目是D. 熾灼殘渣2. 中藥制劑的雜質(zhì)分為一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)，不屬于一般雜質(zhì)的有C. 酯型生物堿3. 中藥制劑的雜質(zhì)來源途徑較多，不屬于其雜質(zhì)來源途徑的是 C. 服用錯誤 4. 雜質(zhì)限量的表示方法常用B. 百萬分之幾 5.中藥制劑一般雜質(zhì)的檢查包括 C. 酸、堿、氯化物、重金屬、砷鹽等6. 在酸性溶液

51、中檢查重金屬常用哪種試劑作顯色劑A. 硫代乙酰胺 7. 對于重金屬限量在25g的供試品，中國藥典采用的檢查方法是D. 第四法8. 在重金屬檢查中，標(biāo)準(zhǔn)鉛液的用量一般為 B. 2mL 9. 硫代乙酰胺與重金屬反應(yīng)的最佳pH值是D. 3.510.中藥制劑和一些有機藥物重金屬的檢出通常需先將藥品灼燒破壞，灼燒時需控制溫度在B. 50060011. 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液應(yīng)在臨用前取貯備液新鮮稀釋配制，其目的是A.防止硝酸鉛水解 12. 砷鹽檢查法中，制備砷斑所采用的濾紙是B. 溴化汞試紙 13. 砷鹽檢查法的干擾因素很多，許多無機物也有干擾，不會對其造成干擾的物質(zhì)是 B. 鹽酸 14. 在一般雜質(zhì)檢查中，能用于

52、定量測定的方法是 D. 砷鹽檢查第二法15. 砷鹽檢查法中加入KI的目的是 B. 將五價砷還原為三價砷 16. 砷鹽檢查第一法（古蔡法）中，標(biāo)準(zhǔn)砷溶液（1gAs/mL）的取用量為（ D. 2.0mL ）17. 砷鹽限量檢查中，醋酸鉛棉花的作用是C. 除H2S 18. 在砷鹽檢查中，需要在導(dǎo)氣管中塞一段醋酸鉛棉花，此段棉花不宜過緊也不宜太松，一般要求是 A. 60mg棉花裝管高度6080mm19. 砷鹽檢查法中，反應(yīng)溫度一般控制在 D. 254020. 砷鹽檢查法第二法（Ag-DDC法）中，標(biāo)準(zhǔn)砷溶液（1gAs/mL）的取用量為E. 5mL1. 中國藥典檢查雜質(zhì)采用的方法有A與標(biāo)準(zhǔn)液進行對比 B

53、. 與陰性藥品對比 D. 與陰性藥材對比C. 在供試品中加入試劑，在一定條件下觀察有無正反應(yīng)出現(xiàn) E. 供試品加試劑前后對比2. 在中國藥典中沒有規(guī)定檢查的項目，有可能是A含量甚微 B. 存在幾率很小 C. 認(rèn)識不夠 D. 缺乏對照品 E. 對人體無不良影響3. 評價中藥制劑是否優(yōu)良的主要標(biāo)準(zhǔn)包括A. 中藥制劑是否有效 B. 中藥制劑有無副作用 C. 中藥制劑中雜質(zhì)的含量 D. 中藥制劑的銷售 E. 中藥制劑的包裝4. 中藥制劑的雜質(zhì)來源途徑包括 A. 中藥材原料質(zhì)量差別 B.在合成藥的過程中未反應(yīng)完全的原料 C. 包裝、運輸及貯存過程中受外界條件的影響而使中藥制劑的理化性質(zhì)發(fā)生改變D. 生產(chǎn)

54、過程中的機器磨損 E. 藥物在高溫滅菌過程中發(fā)生水解5. 重金屬檢查中，供試液如帶色，可采用的方法是 A. 加稀焦糖液調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)溶液顏色 B. 加指示劑調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)溶液顏色C. 用除去重金屬的供試品液配制標(biāo)準(zhǔn)溶液D. 盡量稀釋供試品液 E. 用微孔濾膜法6. 中藥制劑的雜質(zhì)分為一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)，屬于一般雜質(zhì)檢查的有 A. 甘草中有機氯類農(nóng)藥的檢查 B. 刺五加浸膏中鐵的檢查 C. 紅粉中氯化物的檢查 D. 玄明粉中鎂鹽的檢查 E. 白礬中銅鹽的檢查7. 砷鹽檢查法中，影響反應(yīng)的主要因素有 A. 反應(yīng)液的酸度 B. 反應(yīng)溫度 C. 反應(yīng)時間 D. 中藥制劑的前處理 E. 鋅粒大小8. 在砷鹽檢查中，

55、H2S是由于一些硫化物在酸性介質(zhì)中反應(yīng)后產(chǎn)生的，這些硫化物常常來源于 A. 氯化亞錫中 B. 鋅粒中 C. KI中 D. 樣品中 E. 由生成AsH3反應(yīng)的副反應(yīng)產(chǎn)生9. 中藥制劑中的砷往往是有機砷，必須事先讓其轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機砷，常用的破壞方法有 A. Ca(OH)2破壞法 B. Br2稀H2SO4破壞法 C. H2SO4-H2O2破壞法D. 無水Na2CO3破壞法 E. KNO3無水Na2CO3破壞法10. 在干燥劑干燥法中，常用的干燥劑有 A. 變色硅膠 B. 五氧化二磷 C. 濃硫酸 D. 無水氯化鈣 E. 氯化鉀1. 雜質(zhì)限量是指藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量，通常用百分之幾_或百萬分之幾來表示。2. 砷鹽檢查法中采用醋酸鉛棉花的目的是_除去H2S 3. 藥品的干燥失重是指藥品在規(guī)定條件下經(jīng)干燥后所減失的重量。主要是指水分、結(jié)晶水 ，也包括其它 揮發(fā)性物質(zhì)_。4. 干燥失重的檢查方法主要有_常壓恒溫干燥法 干燥劑干燥法 減壓干燥法和