膜分離實(shí)驗(yàn)吧

1、題目： 膜分離實(shí)驗(yàn)0 前言（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解膜的結(jié)構(gòu)和影響膜分離效果的因素，包括膜材質(zhì)、壓力和流量等。2了解膜分離的主要工藝參數(shù)，掌握膜組件性能的表征方法。3掌握膜分離流程，比較各膜分離過程的異同。4掌握電導(dǎo)率儀、紫外分光光度計(jì)等檢測(cè)方法。（二） .基本原理膜分離是以對(duì)組分具有選擇性透過功能的膜為分離介質(zhì)，通過在膜兩側(cè)施加（或存在）一種或多種推動(dòng)力，使原料中的某組分選擇性地優(yōu)先透過膜，從而達(dá)到混合物的分離，并實(shí)現(xiàn)產(chǎn)物的提取、 濃縮、純化等目的的一種新型分離過程。其推動(dòng)力可以為壓力差（也稱跨膜壓差）、濃度差、電位差、溫度差等。膜分離過程有多種，不同的過程所采用的膜及施加的推動(dòng)力不同，通常稱進(jìn)料

2、液流側(cè)為膜上游、透過液流側(cè)為膜下游。微濾（ MF ）、超濾（ UF）、納濾（ NF）與反滲透（RO）都是以壓力差為推動(dòng)力的膜分離過程，當(dāng)膜兩側(cè)施加一定的壓差時(shí)，可使一部分溶劑及小于膜孔徑的組分透過膜，而微粒、大分子、鹽等被膜截留下來，從而達(dá)到分離的目的。四個(gè)過程的主要區(qū)別在于被分離物粒子或分子的大小和所采用膜的結(jié)構(gòu)與性能。微濾膜的孔徑圍為0.05 10 m，所施加的壓力差為0.0150.2MPa ；超濾分離的組分是大分子或直徑不大于0.1 m 的微粒，其壓差圍約為0.1 0.5MPa ；反滲透常被用于截留溶液中的鹽或其他小分子物質(zhì)，所施加的壓差與溶液中溶質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量及濃度有關(guān)，通常的壓差在

3、2MPa 左右， 也有高達(dá) 10MPa 的；介于反滲透與超濾之間的為納濾過程，膜的脫鹽率及操作壓力通常比反滲透低，一般用于分離溶液中相對(duì)分子質(zhì)量為幾百至幾千的物質(zhì)。1 微濾與超濾微濾過程中， 被膜所截留的通常是顆粒性雜質(zhì)，可將沉積在膜表明上的顆粒層視為濾餅層，則其實(shí)質(zhì)與常規(guī)過濾過程近似。本實(shí)驗(yàn)中，以含顆粒的混濁液或懸浮液，經(jīng)壓差推動(dòng)通過微濾膜組件，改變不同的料液流量，觀察透過液測(cè)清液情況。對(duì)于超濾， 篩分理論被廣泛用來分析其分離機(jī)理。該理論認(rèn)為， 膜表面具有無數(shù)個(gè)微孔，這些實(shí)際存在的不同孔徑的孔眼像篩子一樣，截留住分子直徑大于孔徑的溶質(zhì)和顆粒，從而達(dá)到分離的目的。應(yīng)當(dāng)指出的是，在有些情況下，孔

4、徑大小是物料分離的決定因數(shù)；但對(duì)另一些情況， 膜材料表面的化學(xué)特性卻起到了決定性的截留作用。如有些膜的孔徑既比溶劑分子大， 又比溶質(zhì)分子大， 本不應(yīng)具有截留功能，但令人意外的是，它卻仍具有明顯的分離效果。由此可見，膜的孔徑大小和膜表面的化學(xué)性質(zhì)將分別起著不同的截留作用。2 膜性能的表征一般而言，膜組件的性能可用截留率（R）、透過液通量（J）和溶質(zhì)濃縮倍數(shù)（N）來表示。0 c Pc100 Rc 0（11）式中， R截流率；Co原料液的濃度， kmol/m3 ；Cp透過液的濃度， kmol/m3 。對(duì)于不同溶質(zhì)成分， 在膜的正常工作壓力和工作溫度下，截留率不盡相同， 因此這也是工業(yè)上選擇膜組件的基

5、本參數(shù)之一。VPL m2h(1 2)JS t式中，V p其中，QtJ 透過液通量，L/(m2h)Vp 透過液的體積，L ；S 膜面積， m2；t 分離時(shí)間， h。，即透過液的體積流量，在把透過液作為產(chǎn)品側(cè)的某些膜分離過程中（如污水凈化、海水淡化等） ，該值用來表征膜組件的工作能力。一般膜組件出廠，均有純水通量這個(gè)參數(shù)， 即用日常自來水（顯然鈣離子、鎂離子等成為溶質(zhì)成分）通過膜組件而得出的透過液通量。cNcRP(1 3)式中，N- 溶質(zhì)濃縮倍數(shù)；CR -濃縮液的濃度，kmol/m3 ；CP- 透過液的濃度，kmol/m3 。該值比較了濃縮液和透過液的分離程度，在某些以獲取濃縮液為產(chǎn)品的膜分離過程

6、中（如大分子提純、生物酶濃縮等），是重要的表征參數(shù)。1 實(shí)驗(yàn)方案1.1 實(shí)驗(yàn)流程圖 1-1 膜分離流程示意圖1.2 實(shí)驗(yàn)步驟以自來水為原料， 考察料液通過超濾膜后， 膜的滲透通量隨時(shí)間的衰減情況， 并考察操作壓力和膜表面流速對(duì)滲透通量的影響。操作步驟如下：（1）放出超濾組件中的保護(hù)液。（2）用去離子水清洗加熱50 度后清洗超濾組件23 次，時(shí)間30 分鐘。（ 3）在原料液儲(chǔ)槽中加入一定量的自來水后， 打開低壓料液泵回流閥和低壓料液泵出口閥，打開超濾料液進(jìn)口閥、超濾清液出口閥和濃液出口閥，則整個(gè)超濾單元回路已暢通。（ 4）啟動(dòng)泵至穩(wěn)定運(yùn)轉(zhuǎn)后， 通過泵出口閥門和超濾餾液出口閥門調(diào)節(jié)所需要的流量和壓

7、力，待穩(wěn)定后每隔5 分鐘測(cè)定一定試驗(yàn)時(shí)間的滲透液體積，做好記錄（共12 次）。（ 5）調(diào)節(jié)膜后壓力位 0.02Mpa ，穩(wěn)定后，測(cè)量滲透液的體積，做好記錄。（ 6）依次增加膜后壓力分別為 0.04 Mpa 、 0.06 Mpa 、 0.08 Mpa 、 0.10 Mpa 分別測(cè)量滲透液的體積，做好記錄。（7）利用去離子水清洗超濾組件23 次，時(shí)間間隔30 分鐘。（8）加入保護(hù)液甲醛溶液于超濾組件中，然后密閉系統(tǒng)，避免保護(hù)液的流失。2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理2.1 原始數(shù)據(jù)表 1.滲透液中濃液和清液的流量關(guān)系表濃液 (ml/10s)清液 (ml/10s)12.983.3834.936.222.822.78

8、24.932.232.622.5735.033.342.632.5634.534.052.802.7534.833.362.632.6035.333.472.502.5034.932.982.202.1034.433.892.001.9834.534.0102.202.2134.032.8112.202.2034.333.0121.992.0033.032.8表 2.不同膜后壓力下取出的濃液與清液體積關(guān)系膜后壓力溫度/濃液 (ml/10s)清液 (ml/10s)/Mpa0.1027.111.338.912.031.00.0826.99.429.09.230.00.0626.89.032.98.

9、731.00.0426.78.332.08.330.00.0226.56.331.06.735.02.2 數(shù)據(jù)處理表 3. 膜的滲透量隨時(shí)間變化數(shù)據(jù)記錄表 3.膜的滲透量隨時(shí)間變化數(shù)據(jù)記錄序號(hào)時(shí)間濃液 V1/mL清液 V2/mL濃液的清液的清液的滲透通量/min1212平均值平均值J2（L/m2*h）102.983.3834.9036.203.1835.55127.98252.822.7824.9032.202.8028.55102.783102.622.5735.0033.302.6034.15122.944152.632.5634.5034.002.6034.25123.305202.80

10、2.7534.8033.302.7834.05122.586252.632.6035.3033.402.6234.35123.667302.502.5034.9032.902.5033.90122.048352.202.1034.4033.802.1534.10122.769402.001.9834.5034.001.9934.25123.3010452.202.2134.0032.802.2133.40120.2411502.202.2034.3033.002.2033.65121.1412551.992.0033.0032.802.0032.90118.44表 4. 膜后壓力的改變對(duì)滲透通

11、量的影響數(shù)據(jù)記錄表序膜后壓力濃液量清夜量濃液平均清液平均清液通量號(hào)/Mpa/ml/ml量 /ml量/mlL/m2· h10.026.3031.006.5033.00118.806.7035.0020.048.3032.008.3031.00111.608.3030.0030.069.0032.908.8531.50113.408.7030.1040.089.4029.009.3029.50106.209.2030.0050.1011.3038.9011.6534.95125.8212.0031.00圖 1.液體體積隨時(shí)間變化關(guān)系圖圖1. 液體體積隨時(shí)間變化關(guān)系圖403530L25濃液

12、的平均值m清液的平均值/積 20線性 ( 清液的平均值)體 15線性 ( 濃液的平均值)10500102030405060時(shí)間/min圖 2.膜的滲透通量隨時(shí)間的變化關(guān)系圖圖2. 膜的滲透通量隨時(shí)間的變化關(guān)系圖140120）h*m2100/L（2J80量通 60透滲的 40液清2000102030405060時(shí)間 /min圖 3.膜的滲透通量隨壓力的變化關(guān)系圖圖3. 膜的滲透通量隨壓力的變化關(guān)系圖130.00125.00量通透 120.00滲的液 115.00清110.00105.000.000.020.040.060.080.100.12膜后壓力 /MPa3 結(jié)果分析與討論由圖 1、圖 2

13、可知：隨著時(shí)間的增加，在相同的時(shí)間間隔，濃液和清液的取出量逐漸偏低。這主要是超濾過程中，隨著大分子物質(zhì)的增加，濃度極差增加，導(dǎo)致形成第二層膜，從而影響了膜的通量，導(dǎo)致了膜的通量越來越低。由圖 3 可知：隨著膜后操作壓力的增加，剛開始在壓力升到0.06Mpa 之前，濃液的流出量增加速度較快，膜的通量也較大。但是隨著壓力的增加，導(dǎo)致了濃度極差的增大，使得膜的通量降低， 在壓力繼續(xù)增加的情況下，管中的料液形成湍流，使得濃度極差降低，因此在更高的壓力下，膜的通量又再次加大。誤差分析： 由于實(shí)驗(yàn)中人為操作的誤差，包括間隔時(shí)間的計(jì)算不是很精確，取液時(shí)造成一定量的溶液丟失等，從而導(dǎo)致了如上表格中第二組數(shù)據(jù)的

14、一些偏差。4 對(duì)本實(shí)驗(yàn)的建議通過本實(shí)驗(yàn)，可以進(jìn)一步加大操作壓力，改變操作流量等方式，從而考察壓力，流量等對(duì)濃度極差產(chǎn)生的影響。5、思考題1.膜組件中加保護(hù)液有何意義？答：為了防止灰塵或者微生物進(jìn)入膜組件，造成堵塞或者破壞，從而起到膜的保護(hù)作用。2.查閱文獻(xiàn)，回答什么是濃度極差？有什么危害？有哪些消除方法？答：在超濾過程中， 待濃縮循環(huán)液加壓于膜面，由于小分一子物質(zhì)的透過，以及每根膜管壁邊界層的存在， 膜表面形成高濃區(qū)，其高濃度區(qū)呈圓筒狀，以膜管中心為對(duì)稱軸，均梯度地分布于膜表面。在高濃度區(qū)附著于膜壁形成一個(gè)新的“皮”，使小分子物質(zhì)透過膜的阻力大大增加，因此產(chǎn)生了濃度極差。危害：小分子物質(zhì)透過后，高濃度區(qū)產(chǎn)生的濃度極差化是影響小分子物質(zhì)透過速率的最主要因素。消除方法： 選擇更大流量， 使流體流動(dòng)狀態(tài)處于或者接近于湍流，擴(kuò)大分子對(duì)流，以破壞濃度極差的形成。3.為什么隨著分離時(shí)間的