五地表水處理綜合水質分析

1、實驗五 地表水處理綜合水質分析 （綜合 ） 一、實驗目的和要求 掌握水處理中常用分析儀器的使用方法，如 722 分光光度計的使用方法 、濁度儀使用 方法、 pH 儀的使用方法； 學習常規(guī)綜合水質分析指標（濁度、 pH ，重金屬）的測定方法； 了解 751 紫外分光光度計、氣相色譜儀、離子色譜儀、原子吸收分光光度計，原子熒 光分光光度計的用途； 了解常規(guī)幾種水處理方法處理地表水后，對水質凈化效果，為后期的水處理專業(yè)課程 學習奠定基礎，并增加感性認識。 綜合性實驗，實驗時數(shù)可安排為 4 學時。 二、實驗儀器及設備 實驗儀器：光電濁度儀、 電導率儀、 pHS-3C 型精密 pH 計、722 分光光度

2、計、分光光度 計（紫外 -可見可掃描） 、離子色譜、氣相色譜、液相色譜、原子吸收分光光度計，原子熒光 分光光度計，離心機、六聯(lián)攪拌器、磁力攪拌器及常規(guī)玻璃儀器等。 實驗器材： 50 mL 比色管、 50 mL 針筒、漏斗、濾紙及化學藥品。 三、實驗前準備工作 1取地表水 10 升。 2 調試實驗儀器：濁度儀、 pHS-3C型精密pH計、722分光光度計、751分光光度計、 離子色譜、液相色譜、離心機、原子吸收分光光度計，原子熒光分光光度計、六聯(lián)攪拌器、 磁力攪拌器及常規(guī)玻璃儀器等。 3. 配制無濁度水 、甲臢聚合物標準溶液（400度）、重金屬標準溶液、陰離子標準溶 液、鄰苯二甲酸氫鉀標緩沖準液

3、 ,混合磷酸鹽標準緩沖溶液，四硼酸鈉標準緩沖溶液。 4. 預習課堂教學有關儀器分析原理、水分析化學實驗指導內容。 四、實驗注意事項 1. 應認真填寫各種精密儀器的使用記錄，如 722 分光光度計、濁度儀等。使用時應嚴 格按照儀器說明書上操作方法和教師指導方法進行。 儀器在使用時出現(xiàn)故障， 應及時報告指 導教師，不要自已擅自處理。 2. 所有儀器使用之前都要調零和校正。 3. 混凝試驗在攪拌過程中，注意觀察礬花的形成、外觀大小、密實程度、沉降性能等， 做文字記錄。 五、實驗原理 1. 飲用水中濁度測定原理 濁度是天然水和飲用水一項重要水質指標， 也是一種廣泛用于控制和監(jiān)測水處理廠運行 中顆粒物去

4、處率的替代參數(shù)。水中產生濁度的物質在 680 nm 波長處有吸收峰。用無濁度水 配制甲臢聚合物標準系列濁度液，利用 722可見分光光度計在 680 nm處測定吸光度 A，繪 制標準工作曲線。 在同樣波長下測定水樣吸光度值， 由標準工作曲線查出對應的濁度值， 即 為水樣的濁度值。 2. 水中 pH 值測定原理 水中 pH 值是采用電位法測定。電位法測定溶液 pH 值是以玻璃電極為指示電極（） ， 飽和甘汞電極為參比電極（+ ）組成原電池。 25C時，溶液pH值變化1個單位，電池的電 極電位改變59.0 mV。測定水樣之前，用兩種不同 pH值緩沖溶液校正儀器。實際測量中， 選用與水樣 pH 值接近

5、的標準緩沖溶液，校正儀器，并保持溶液溫度恒定，可以減少誤差。 校正后的儀器可直接測定水樣的 pH 值。 3. 飲用水中紫外吸光度 UVA測定原理 水中有機物的成分很復雜，其中一些有機物，如腐殖質類的分子量從 500105變化， 它們的化學式至今都尚無定論。我們不可能（其實也沒有必要）逐一測出這些物質的濃度。 UVA 正是反映某一類有機物， 它們具有相近的性質， 即在波長為 254 nm 紫外光區(qū)有強烈吸 收峰，所以可以采用 UV254 來代表水中有機物的量。其在水處理中的最顯著的意義為： UV254可以作為總有機碳（TOC）、溶解性有機碳（DOC）,以及三鹵甲烷（THMs ）的前驅 物（ TH

6、MFP ）等指標的替代參數(shù)。 UV254 為監(jiān)控水廠運行效果和測定水質具有實際應用價 值。 4. 飲用水中重金屬的測定原理 原子吸收光譜測定重金屬的原理： 元素在熱解石墨爐中被加熱原子化， 成為基態(tài)原子蒸汽， 對空心陰極燈發(fā)射的特征輻射 進行選擇性吸收。 在一定濃度范圍內， 其吸收強度與試液中被的含量成正比。 其定量關系可 用郎伯 -比耳定律。利用待測元素的共振輻射，通過其原子蒸汽，測定其吸光度的裝置稱為 原子吸收分光光度計。它有單光束，雙光束，雙波道，多波道等結構形式。其基本結構包括 光源， 原子化器，光學系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。 它主要用于痕量元素雜質的分析， 具有靈敏度高及 選擇性好兩大主要優(yōu)點

7、。 廣泛應用于特種氣體， 金屬有機化合物， 金屬醇鹽中微量元素的分 析。 原子熒光光譜測定重金屬的原理是： 原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能激發(fā)下產生的熒光發(fā) 射強度，來確定待測元素含量的方法。氣態(tài)自由原子吸收特征波長輻射后，原子的外 層電子從基態(tài)或低能級躍遷到高能級經(jīng)過約 10-8 s，又躍遷至基態(tài)或低能級，同時發(fā) 射出與原激發(fā)波長相同或不同的輻射， 稱為原子熒光。 物質吸收電磁輻射后受到激發(fā)， 受激原子或分子以輻射去活化，再發(fā)射波長與激發(fā)輻射波長相同或不同的輻射。當激 發(fā)光源停止輻照試樣之后，再發(fā)射過程立即停止，這種再發(fā)射的光稱為熒光；若激發(fā) 光源停止輻照試樣之后，再發(fā)射

8、過程還延續(xù)一段時間，這種再發(fā)射的光稱為磷光。熒 光和磷光都是光致發(fā)光。 六、 實驗內容 1 學習常用分析儀器的使用方法 （1） .722分光光度計的使用方法（參見儀器使用指導） （2） .光電濁度儀的使用方法（參見儀器使用指導） （3） .pH儀的使用方法（參見儀器使用指導） （4） 介紹751分光光度計、氣相色譜儀、演示離子色譜、原子吸收分光光度計，原子熒 光分光光度計等儀器 2. 測定地表水和飲用水中濁度、 pH值、UVA指標 3. 常規(guī)水處理試驗技術處理地表水后對水質的影響分析 七、 實驗方法與步驟 1. 地表水中濁度的測定方法 方法一：用分光光度計測定濁度值 （1）.閱讀722分光光度

9、計操作說明書 1） 打開電源T調節(jié)波長為680 nm 2） 預熱：（靈敏度 TI （最?。㏕選T=70% ）開機T預熱10 min 3） 調節(jié)儀器：打開吸收池蓋 T調節(jié)T=0.000將參比液（無濁度水）放在吸收池第一格； 試樣放第二格T關上吸收池蓋，開始工作。 參比液推入光路 T調100%T=100 （當TM 10Q則增大靈敏度，再調 T=100% ）重復操 作3）步驟，直到系統(tǒng)穩(wěn)定，（即打開吸收池 T=0.00 ,關上蓋T=100% ）。 4）選擇A檔（吸光度），打開吸收池蓋，將參比液推入光路，再關上吸收池蓋儀器顯 示TA=0.00。 5）測定試樣：打開吸收池蓋，試樣推入光路，再關上吸收池蓋

10、 T儀器顯示A值為試樣 吸光度值T記錄讀數(shù)A值。 （2）.標準工作曲線繪制 1）配制標準濁度液：按照下表用移液管準確吸取濁度標準液（ 0.4度/mL ）放入50mL 比色管中，用無濁度水稀釋至刻度混勻。 表5.1 配制標準濁度液系列表 標準溶液mL 0 0.50 1.25 2.50 5.00 10.00 12.50 濁度（度） 0 4 10 20 40 80 100 2）測定標準試樣的吸光度： 無濁度水為參比試劑 T吸收池,A=0 標準濁度系列T吸收池T680 nnr記錄A值。按照濁度由低到高進行測定。注意，標 準濁度液使用時應搖勻再放入比色皿中，立即放入儀器的吸收池測定。 3）繪制工作曲線圖

11、：以濁度值為橫坐標， 標準濁度系列各吸光度 A為縱坐標，在方格 紙上繪制濁度標準工作曲線。 （3）.測定水樣的吸光度 1） 取地表水水樣 T放入吸收池T 680nm-記錄吸光度 A值，T在工作曲線上查出對應 A值的濁度值。 2） 取處理后水樣 T放入吸收池T 680nmT記錄吸光度 A值，T在工作曲線上查出對應 A值的濁度值。 3） 當水樣濁度大于100度，用無濁度水稀釋水樣， 再測定吸光度值。稀釋的水樣濁度 值可由下式（4.1）計算： 濁度（度）=50 V （4.1） 式中：A已稀釋水樣的濁度； V原水樣體積（mL） 50水樣稀釋后的體積 方法二：用光電濁度計測定濁度值 (1) .閱讀光電濁

12、度計說明書，按操作步驟調節(jié)儀器。 1) 儀器預熱20 min ； 2) 用無濁度水對儀器調零； 3) 用標準濁度液校正儀器； 注意一，應采用與待測水樣濁度相近的標準濁度液定位和校正儀器。 注意二，標準濁度液使用時應搖勻再放入比色管中。 4) 水樣的濁度測定：取待測水樣放入比色管，直接放入吸收池，蓋上吸收池蓋，立即 測定，記錄儀器讀數(shù)。 2. 水中pH值的測定 (1) 閱讀pH計說明書，按操作步驟調零和校正儀器。 (2) 開機預熱儀器 取下復合電極橡皮套 T加入飽和KCIT打開電源開關 T通電后預熱30min。 (3) 標定： 1) 選擇開關旋鈕，調至 pH檔T調節(jié)溫度補償旋鈕至溶液溫度值。 2

13、) 調斜率旋鈕至100% (順時針調到底)。 3) 電極插入pH=6.86標準溶液(25 C) T 調定位旋鈕使儀器顯示屏 pH=6.86 (25 C) T用蒸餾水沖洗電極 T濾紙吸干。 4) 電極插入pH=4.00 (或pH=9.18 )標準溶液T調斜率旋鈕， 使儀器顯示讀數(shù)與該緩 沖液中當時溫度下的 pH值一致。 5) 重復3) -4)直至顯示值與 pH標準值之差小于 0.1pH單位為止T完成儀器的標 (4) .儀器的校正： 用pH試紙測定水樣的pH近似值T選擇校正儀器的標準溶液 T電極蒸餾水沖洗1-2次 T濾紙吸干T用pH標液淋洗1-2次T吸干水T電極插入標準液 T用定位旋鈕使儀器顯示標

14、 準pH值。 注意：校正儀器的標準溶液 pH應與水樣的pH值接近，水樣測定結果才準確。 (5) .水樣pH的測量 蒸餾水沖洗電極3-5次T濾紙吸干T水樣沖洗3-5次T電極插入水樣 T測定pH值，連 續(xù)測定3次T記錄pH讀數(shù)T用蒸餾水清洗電極 T濾紙吸干水份。 3. 飲用水中紫外吸光度(UVA )測定 (1) UV254 定義： UV254是指在波長為254 nm處的1單位比色皿光程下的紫外吸光度 (UVA)。 (2) UV254測定方法： 1) 水樣稀釋： 水樣應以比色皿光程為基礎，一般保證吸光度在 0.0050.900之間, 若超出該范圍，則應將水樣用不含有機物的清潔水稀釋， 使稀釋后水樣的

15、吸光度在此范圍內。 2) 水樣的制備： 清洗濾膜和過濾裝置時應保證至少 50 mL不含有機物的清洗水通 過濾膜。當為建立特定相關關系而進行的試驗，應調節(jié) pH值，如在用于監(jiān)控時，須按環(huán)境 pH值進行調節(jié)。富里酸溶液的 UV254在pH = 410時能保持明顯的穩(wěn)定。此外，還應制 備不含有機物的清洗水作為空白樣與水樣共同進行對照分析。 3) 使用751分光光度法測定：設置波長為254 nm,并在測定空白樣時調零。 然后, 測定已知吸光度的苯二酸氫鉀 (KHP)標準樣品以驗證分光光度計是否已校準好。最后，在室 溫下開始測定，至少測定兩組濾后水樣。 (3) UVA計算公式： UV254 = A/b

16、DK (4.2) _1 式中，UV254-UV 值，cm ； b-比色皿光程，cm; A-實測的吸光度； D-稀釋因子，由不含有機物清洗水的稀釋引起( =最終水樣量/初始水樣量)。 4飲用水中常規(guī)陰離子的測定 SOh HPO4-,NOf,NOr,F ,CI 一的測定 用離子色譜測定，測定步驟如下： 1) 配置淋洗液：碳酸鈉 0.0018 mol/L 2) 再生液流速：根據(jù)淋洗液流速來確定 3) 電導檢測器：根據(jù)樣品濃度選擇量程。 4） 進樣量：25此淋洗液流速為1.02.0 mL/min. 5） 校準曲線的制備 根據(jù)樣品濃度選擇標準液， 配置 5 個濃度水平的標準溶液， 測定其峰高或峰面積；

17、以峰高或 峰面積為縱坐標，以離子濃度（ mg/L ）為橫坐標，用最小二乘法法計算校準曲線的回歸方 程，或繪制工作曲線。 6） 樣品測定 5飲用水中重金屬的測定 火焰原子吸收法（總鉻的測定）的測定步驟： 1 ） 消解水樣 2） 同時用蒸餾水做空白試驗 3） 用 2.0 mg/L 鉻標準溶液調節(jié)儀器至最佳工作條件； 將標準系列和試液順次噴入火焰， 測 量吸光度。試液吸光度減去全程序試劑空白的吸光度，從校準曲線上求出鉻的含量。 4） 在根據(jù)水樣消解時的稀釋或濃縮體積計算其中總鉻的濃度。 石墨爐原子吸收法測定銅的測定步驟： 1） 試樣的預處理 2） 樣品的測定 原子熒光法（砷的測定）的測定步驟： 1

18、） 樣品預處理 2） 樣品測定 3） 校準曲線的繪制 6. 常規(guī)水處理試驗技術處理地表水后對水質的影響分析 （1） 取地表水進行原水水質分析。 取地表水水樣200 mL,進行水質分析，分析項目：濁度、 pH值、UVA值、 （常規(guī)陰離 子項目，重金屬項目選做） 。 （2） 對地表水進行三種水處理實驗（選做一種方法,進行試驗） 1）過濾（或離心）處理： 取 100 mL 地表水水樣用濾紙過濾,測定濾液中的濁度、 pH 值、 UVA 值（選做） 。 2） 混凝處理： 選擇混凝劑處理水樣：向200-300 mL地表水水樣中分別加入 2-5 mL不同量的混凝劑， 并進行不同強度的攪拌（攪拌 10-20

19、min），觀察是否有絮凝物磯花的形成。 考察混凝劑用量 及攪拌強度對混凝效果的影響。記錄混凝劑的用量、攪拌時間、轉速。 混凝出水水質檢測：取混凝后水樣的上清液約 30-50 mL,放入小燒杯中，檢測上清 液水質指標：濁度、pH值、UVA值（選做）。 3） 活性炭吸附處理： 取地表水150-300 mL放入燒杯，向燒杯中投加一定量的活性碳，用磁力攪拌器攪拌 10-20 min，靜置5 min后取上清液，待分析。 出水水質分析。 對上述水處理的出水或上清液進行水質指標分析。 分析項目：濁度、pH值、UVA值（選做）及常規(guī)陰離子、重金屬（選做） 。 八、實驗數(shù)據(jù)整理 1. 實驗記錄 （1）分光光度計測定濁度記錄 表5.2標準濁度系列測定吸光度（A）記錄表 實驗水溫: 400度標準溶液 （mL） 0 定容體積 （mL） 50.0 濁度（度） 0 吸光度（A） 表5.3水樣吸光度與濁度記錄表 實驗水溫: 水樣名稱 吸光度A 水樣濁度 備注 無濁度水 0 地表水 飲用水 (2)光電濁度儀測定濁度記錄表 表5.4濁度儀測定水樣濁度記錄表 實驗水溫: 水樣名稱 標定儀器的標 準液濁度(度) 濁度儀實測水樣濁度 水樣濁度平均值(度) (3) p