理化檢驗(yàn)復(fù)習(xí)資料

1、食品理化檢驗(yàn)學(xué)：是研究和評(píng)定食品品質(zhì)及其變化的一門技術(shù)性和實(shí)踐性很強(qiáng)的應(yīng)用科學(xué)。 食品污染：是指食物中原來含有或者加工時(shí)人為添加的生物性或化學(xué)性物質(zhì)，其共同特點(diǎn)是對(duì)人體健康有急性或慢性 危害。干法灰化：是用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機(jī)物的方法，也稱灼燒法。 濕法消化：利用強(qiáng)氧化劑加熱消煮，破壞樣品中有機(jī)物的方法。樣品采集：就是從總體中抽取樣品的過程； 樣品：就是從總體中抽取的一部分分析材料。 可疑值：在實(shí)際分析測(cè)試中，由于隨機(jī)誤差的存在，使多次重復(fù)測(cè)定的數(shù)據(jù)不可能完全一致，而存在一定的離散性， 并且常常出現(xiàn)一組測(cè)定值中某一兩個(gè)測(cè)定值與其余的相比，明顯的偏大或偏小，這樣的值稱為可疑值。極值：雖然

2、明顯偏離其余測(cè)定值，但仍然是處于統(tǒng)計(jì)上所允許的合理誤差范圍之內(nèi)，與其余的測(cè)定值屬于同一總體， 稱為極值。極值是一個(gè)好值，這是必須保留。異常值：可疑值與其余測(cè)定值并不屬于同一總體，超出了統(tǒng)計(jì)學(xué)上的誤差范圍，稱為異常值、界外值、壞值，應(yīng)淘汰。 總酸度：指食品中所有酸性成分的總量。有效酸度：指被測(cè)溶液中 H+ 的濃度。 揮發(fā)酸：指食品中易揮發(fā)的有機(jī)酸。 酸性食品：經(jīng)消化吸收、代謝后，最后在人體內(nèi)變成酸性物質(zhì)，即能夠產(chǎn)生酸性物質(zhì)的稱為酸性食品。 堿性食品：代謝后能夠產(chǎn)生堿性物質(zhì)的食品。 物理檢驗(yàn)法：根據(jù)食品的物理常數(shù)與食品的組成及含量之間的關(guān)系進(jìn)行檢測(cè)的方法稱為物理檢驗(yàn)法。 灰分：食品經(jīng)灼燒后所殘留的

3、無機(jī)物質(zhì)稱為灰分。一般食品中的灰分是指總灰分而言。酸價(jià)（又叫酸值） ：是指中和 1 克油脂中的游離脂肪酸所需要的氫氧化鉀毫克數(shù)。它是脂肪分解程度的標(biāo)志。 油脂的過氧化值：是指 100g 油脂中所含的過氧化物，在酸性環(huán)境下與碘化鉀作用時(shí)析出碘的克數(shù)。 TBA值：每千克樣品中所含丙二醛的毫克數(shù)，即為硫代巴比妥酸值，簡稱TBA值。印膽：膽囊的通透性增加，膽汁外溢，綠染肝臟和臨近器官。脊椎旁紅染：腐敗菌沿血管蔓延，血液滲出紅染周圍組織，特別是脊椎旁縱行大血管最為明顯，即所謂“脊椎旁紅染” 現(xiàn)象。淀粉酶值 ：指在 40溫度下， 1g 蜂蜜所含淀粉酶于 1h 內(nèi)可能轉(zhuǎn)化 1%淀粉的毫升數(shù)。 轉(zhuǎn)基因食品：是

4、指利用基因工程技術(shù)改變基因組構(gòu)成，將某些外源基因轉(zhuǎn)移到動(dòng)物、植物或微生物中去，改造其遺傳 物質(zhì)，使其性狀、營養(yǎng)價(jià)值或品質(zhì)向人們所需目標(biāo)轉(zhuǎn)變，并由這些轉(zhuǎn)基因生物所生產(chǎn)的食品。食品理化檢驗(yàn)基本程序： 1.樣品的采集和保存 2. 樣品的制備和預(yù)處理 3. 檢驗(yàn)測(cè)定 4.分析數(shù)據(jù)處理 5. 檢驗(yàn)報(bào)告。采樣的原則 第一，樣品要均勻，具有代表性，能反應(yīng)全部被檢查食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況；第二，采樣過程中要 確保原有的理化指標(biāo)，防止成分的損失、逸散或帶入雜質(zhì)，防止樣品污染。采樣的方式 ： 隨機(jī)抽樣、系統(tǒng)抽樣、指定代表性抽樣。樣品保存的原則：防止污染；防止腐敗變質(zhì)；穩(wěn)定水分；固定 待測(cè)成分。樣品處理的目的有

5、三個(gè)： 1.使被測(cè)成分轉(zhuǎn)化為便于測(cè)定的狀態(tài)；2. 消除共存成分在測(cè)定過程中的影響和干擾；3.濃縮富集被測(cè)成分。樣品處理常用的方法有：溶劑提取法、有機(jī)物破壞法、蒸餾法、色層分離法、磺化法與皂化法、沉淀分離法、掩蔽法、 濃縮法。食品中酸的來源：原料帶入加工過程中人為加入生產(chǎn)中有意讓原料產(chǎn)酸各種添加劑帶入生產(chǎn)加工不當(dāng)，貯 藏、運(yùn)輸中污染。有效酸度（ pH）的測(cè)定方法：電位法 （pH 計(jì)法 ） 比色法化學(xué)法利用蔗糖的轉(zhuǎn)化速度重氮基醋酸乙酯或乙縮醛的 分解速度來求 pH。液態(tài)食品相對(duì)密度的測(cè)定：密度瓶法、相對(duì)密度天平法、密度計(jì)法。 常用測(cè)定脂類的有機(jī)溶劑： 1. 乙醚 2. 石油醚 3. 氯仿甲醇。常用

6、澄清劑的種類： 1硫酸銅和氫氧化鈉溶液 2 還有堿性醋酸鉛、 氫氧化鋁溶液、 活性炭等 3中性醋酸鉛 4乙酸鋅和亞 鐵氰化鉀溶液?；一瘲l件：溫度、時(shí)間、容器。 農(nóng)藥污染食品的途徑：直接污染；間接污染；食物鏈和生物富集作用對(duì)食品造成的污染；意外事故造成的食品污染。 主要?dú)埩羲幬镉幸韵聨最悾?抗生素類藥物 磺胺類藥物 硝基呋喃類 抗寄生蟲類 激素類藥物。藥物的殘留對(duì)人體的危害： 1毒性作用 2 使某些細(xì)菌產(chǎn)生抗藥性 3過敏反應(yīng) 4造成菌群失調(diào) 5致癌作用。 四環(huán)素類抗生素殘留量的測(cè)定：多采用微生物法。定性薄層法；定量微生物法。鮮乳中抗生素殘留量的測(cè)定 （ TTC試驗(yàn)）抗生素的測(cè)定方法主要可分為微生

7、物測(cè)定法， 化學(xué)測(cè)定法和物理測(cè)定法三大類。 乳脂肪的測(cè)定：哥特里羅茲法、蓋勃氏法、巴布科克法 異常乳的種類：生理性異常乳、化學(xué)異常乳、微生物污染乳、病理異常乳。市售鮮蛋的常見感官變化：鮮蛋、陳蛋、次蛋、劣蛋（貼皮蛋、散黃蛋、霉蛋、胚胎發(fā)育蛋、熱傷蛋、黑腐蛋） 鑒別鮮蛋質(zhì)量的方法：感官檢查 、 燈光透視法、蛋相對(duì)密度的測(cè)定、熒光檢驗(yàn)。蛋制品脂肪的測(cè)定（三氯甲烷冷浸法） 細(xì)菌侵入魚體的途徑：一由腎臟或鰓部經(jīng)過循環(huán)系統(tǒng)進(jìn)入肌肉，二由皮膚或黏膜直接侵入。新鮮度檢驗(yàn)方法（揮發(fā)性鹽基氮、組胺、三甲胺、吲哚的測(cè)定，升汞沉淀反應(yīng)）其中，揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定是國家標(biāo) 準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)方法。干擾離子的消除： （ 1）控

8、制酸度： （2）使用掩蔽劑。轉(zhuǎn)基因食品的分析檢測(cè)技術(shù)： 1 依賴于 GMO中 DNA成分的 PcR技術(shù) 2 免疫學(xué)方法 3 核酸雜交技術(shù) 4 生物傳感器和生物芯 片技術(shù)。可疑值的驗(yàn)證方法 ：狄克遜（ Dixon ）檢驗(yàn)法，格魯布斯檢驗(yàn)法（ Gr bbs）粗纖維的測(cè)定 ： 稱量法、中性洗滌劑法、酸性洗滌劑法、酸解重量法。Vc 的測(cè)定方法：靛酚滴定法、苯肼比色法、熒光法、高效液相色譜法。簡答：1、干法灰化的優(yōu)缺點(diǎn) .主要優(yōu)點(diǎn)是： 能灰化大量樣品； 灰化操作簡單，空白值最小 有機(jī)物破壞徹底 操作者不需要時(shí)常觀察；缺 點(diǎn)： 回收率偏低：灰化時(shí)因高溫?fù)]發(fā)造成被測(cè)元素的損失。 所需時(shí)間長2、濕法消化的優(yōu)缺

9、點(diǎn) .優(yōu)點(diǎn)：適用于各種不同的食品樣品；快速 揮發(fā)損失或附著損失均較少。缺點(diǎn)：不能處理大量樣品； 有潛 在的危險(xiǎn)性，需要不斷地監(jiān)控；試劑用量大，在有些情況下導(dǎo)致空白值高。在消化過程中產(chǎn)生大量酸霧和刺激性 氣體，危害工作人員的健康，因而消化工作必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。3、食品中灰分的測(cè)定意義：食品的總灰分含量是控制食品成品或半成品質(zhì)量的重要依據(jù)；評(píng)定食品是否衛(wèi)生、污 染，判斷食品是否摻假。評(píng)價(jià)營養(yǎng)的參考指標(biāo)；測(cè)定植物性原料的灰分可以反映植物生長的成熟度和自然條件對(duì) 其的影響，測(cè)定動(dòng)物性原料的灰分可以反映動(dòng)物品種、飼料組分對(duì)其的影響。4、有害元素對(duì)食品的污染途徑為： （一）工業(yè)“三廢 ”的污染；（二）含

10、有害有毒重金屬的農(nóng)藥、化肥及藥物的污染； （三）生物富集作用； （四）食品加工過程中的污染。5、凱氏定氮法原理：樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出， 而樣品中的有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨。然后加堿蒸餾，使氨蒸出。用 H3BO3吸收后再以標(biāo)準(zhǔn) HCl 溶液滴定。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量可以計(jì)算出蛋白質(zhì)的含量。 也可以用過量的標(biāo)準(zhǔn) H2SO4或標(biāo)準(zhǔn) HCl 溶液吸收后再以標(biāo)準(zhǔn) NaOH 滴定過量的酸。6、還原糖的測(cè)定，直接滴定法和高錳酸鉀滴定法的比較。直接滴定法（ GB）本法又稱快速法，其特點(diǎn)是試劑用量少，操作和計(jì)算都比較簡便、快速，滴定終點(diǎn)明顯。缺點(diǎn)

11、是 結(jié)果不太精確，易受色素的干擾。 高錳酸鉀滴定法：有色樣液也不受限制。方法的準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確度和 重現(xiàn)性都優(yōu)于直接滴定法。但操作復(fù)雜、費(fèi)時(shí)，需使用特制的高錳酸鉀法糖類檢索表。7、食品中脂肪測(cè)定，索氏提取法和酸水解法兩種方法的比較。（ 1）索氏提取法 優(yōu)點(diǎn)：經(jīng)典方法，比較準(zhǔn)確。缺點(diǎn)：浪費(fèi)時(shí)間和溶劑，且需專門的抽提器。此法適用于脂類含量較 高、結(jié)合脂肪含量少的食品。 此法原則上應(yīng)用于風(fēng)干或經(jīng)干燥處理的試樣， 但某些濕潤狀態(tài)的食品， 添加無水 Na2SO4 脫 水后，也可用此法測(cè)定。此法測(cè)得的脂肪是游離脂肪。 （2） 酸水解法適用于各類食品中脂肪的測(cè)定。對(duì)固體、半固體、 液體等均不受限制，

12、特別是加工后的混合食品。結(jié)合脂肪用乙醚提取法不能提取出來，而用此法能使結(jié)合脂肪游離出 來，容易用溶劑提取，對(duì)于容易吸濕、結(jié)塊，不易烘干的食品，當(dāng)不能用索氏提取法時(shí)，用此法效果較好。8、砷測(cè)定的原理是什么 ?加入乙酸鉛棉花的作用是什么？ 銀鹽法：樣品經(jīng)消化后，以碘化鉀、氯化亞錫將高價(jià)砷還原為三價(jià)砷，然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫， 經(jīng)銀鹽溶液吸收后，形成紅色膠態(tài)物，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。砷斑法（古蔡氏法） ：樣品經(jīng)消化后，以碘化鉀、氯化亞錫將高價(jià)砷還原為三價(jià)砷，然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生 成砷化氫，再與溴化汞試紙生成黃色至橙色的色斑，與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較定量。乙酸鉛棉花可除去反應(yīng)中生成的少量

13、硫化 氫氣體的干擾。同時(shí)在砷斑法中可使產(chǎn)生砷化氫的速度適宜，使其與溴化汞充分作用。砷對(duì)食品的污染： 1. “三廢”的污染。 2. 農(nóng)業(yè)上廣泛使用砷化合物，特別是含砷農(nóng)藥的使用，使農(nóng)作物含砷量增大。3. 食品加工過程中的污染 4. 由于食物鏈的濃縮作用而造成動(dòng)物性食品的污染9、揮發(fā)性鹽基氮測(cè)定意義。 肉品中所含揮發(fā)性鹽基氮的量，隨著腐敗的進(jìn)行而增加，與腐敗程度之間有明確的對(duì)應(yīng)關(guān)系。因此，測(cè)定揮發(fā)性鹽基 氮的含量是衡量肉品新鮮度的重要指標(biāo)之一。10、揮發(fā)性鹽氮如何產(chǎn)生？測(cè)定原理是什么? 注意事項(xiàng)？產(chǎn)生：肉類食品由于酶和細(xì)菌的作用，使肉中蛋白質(zhì)、脂肪及糖類等發(fā)生分解變化而腐敗變質(zhì)，在肉品腐敗過程中，

14、 其中蛋白質(zhì)分解產(chǎn)生的氨（ NH3）和胺類（ R NH2）等堿性含氮的有毒物質(zhì)，如酪胺、組胺、尸胺、腐胺和色胺等，統(tǒng) 稱為肉毒胺。肉毒胺可以與腐敗過程中同時(shí)分解產(chǎn)生的有機(jī)酸結(jié)合，形成鹽基態(tài)氮而積集在肉品中。因其具有揮發(fā)性， 因此稱為揮發(fā)性鹽基氮。半微量定氮法原理：根據(jù)蛋白質(zhì)在腐敗過程中，分解產(chǎn)生的氨和胺類物質(zhì)具有揮發(fā)性， 可在弱堿劑氧化鎂的作用下游離并蒸餾出來，被硼酸溶液吸收，用標(biāo)準(zhǔn)的酸進(jìn)行滴定，計(jì)算含量。注意事項(xiàng)：半微 量蒸餾器使用前用蒸餾水并通入水蒸汽對(duì)其內(nèi)室充分洗滌 23 次，空白試驗(yàn)需穩(wěn)定后才能開始試驗(yàn)。操作結(jié)束后，用 稀硫酸并通入水蒸氣對(duì)其內(nèi)室殘留物洗滌，然后用蒸餾水同樣洗滌。微量擴(kuò)

15、散法原理：揮發(fā)性含氮物質(zhì)可在堿性 溶液中釋出，利用弱堿劑飽和碳酸鉀溶液使含氮物質(zhì)在37 游離擴(kuò)散，并在密閉條件下被硼酸溶液吸收，然后用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，計(jì)算求得含量。注意事項(xiàng)： a. 本法須先用標(biāo)準(zhǔn)液作回收試驗(yàn)，條件掌握穩(wěn)定，回收率在95%左右后，方可開始檢樣測(cè)定。用不同量標(biāo)準(zhǔn)氮（ 0.1mg 氮 /mL）試驗(yàn)，所得的標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)是直線。 b. 加碳酸鉀時(shí)，可在刻度管上加一橡 皮頭，輕輕壓出，不可用口吹，以防濺入內(nèi)室。 c. 擴(kuò)散皿要求潔凈、干燥、不帶酸堿性，樣品測(cè)定與空白試驗(yàn)均須作 三份平行皿。 d。這種方法的特點(diǎn)是簡單，其結(jié)果比半微量定氮法偏低一些，用于肉制品可獲得滿意結(jié)果。須掌握好測(cè) 定條件。1

16、1、二硫腙比色法測(cè)鉛時(shí)用哪種試劑調(diào)節(jié)pH？并簡述理由。原理 樣品經(jīng)消化后，在 pH 8.5 9.0 時(shí)，鉛離子與二硫腙生成紅色絡(luò)合物，溶于三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀 和鹽酸羥胺等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。調(diào) pH為 8.5 9.0 時(shí)要用氨水而不能用其他的堿， 因?yàn)榘彼侨鯄A，對(duì) pH 改變影響?。辉僬撸朔ㄓ脵幟仕徜@掩蔽鈣、鎂離子，有大量NH4+存在， NH4+與氨水形成緩沖體系，容易調(diào) pH。用氰化鉀作掩蔽劑，不要任意增加濃度和用量以免干擾鉛的測(cè)定。三氯甲烷不應(yīng)含氧化物。12、二硫腙比色法測(cè)鋅和鎘試劑比色法測(cè)鎘時(shí)加入的掩蔽劑分別是什么？分別掩蔽哪些物質(zhì)的干擾？ 二

17、硫腙比色法測(cè)鋅： NH2OH·HCl 可以防止 Fe3+,NO2- 等氧化物對(duì)二硫腙的氧化， Na2S2O3消除 Cu、Hg,Cd,Co,Bi,Pb,Hg 的干擾，同時(shí)又能防止二硫腙氧化。加入檸檬酸銨可以消除鐵和鋁的干擾。鎘試劑比色法測(cè)鎘： （ 1）酒石酸鉀鈉和檸檬酸鈉主要用于除去Ca2+、 Mg2+等金屬離子的干擾，防止在堿性條件下生成沉淀。（ 2）鋅與鎘試劑也能絡(luò)合，生成穩(wěn)定絡(luò)合物，使結(jié)果明顯偏高，此時(shí)加入足夠量的氫氧化鈉溶液，使鋅離子生 成 ZnO22陰離子13、鎘柱法測(cè)定硝酸鹽。 原理：樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)，除去脂肪后，溶液通過鎘柱，使其中的硝酸根離子還原成亞硝酸根離子在弱酸性條

18、件下， 亞硝酸根離子與對(duì)氨基苯磺酸重氮化后，再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料，測(cè)得亞硝酸鹽總量，由總量減去亞 硝酸鹽含量即得硝酸鹽含量。注意事項(xiàng)：在沉淀蛋白質(zhì)時(shí)，硫酸鋅的用量不宜過多，否則經(jīng)鎘柱還原時(shí)，由于加氯化銨緩沖液生成 Zn（OH）2 白色 沉淀，堵塞鎘柱，影響測(cè)定。鎘柱經(jīng)使用后可用鹽酸清除表面的 CdO，重新使用：鎘是有害金屬元素之一，制作海 綿狀鎘或處理鎘柱時(shí)，廢棄液中含有大量的鎘，不能將這些直接放入下水道污染水源和農(nóng)田，經(jīng)處理之后在放入下水 道。不能用手直接接觸鎘，同時(shí)不要弄到皮膚上，一旦接觸，立即用水沖洗。為了保證硝酸鹽的測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，鎘 柱的還原效能應(yīng)經(jīng)常檢查14、水分測(cè)定的

19、意義： （ 1）水分的含量高低，影響食品的穩(wěn)定性。對(duì)微生物的生長繁殖有密切的關(guān)系。（ 2）水分是重要的質(zhì)量指標(biāo)之一 3）水分是一項(xiàng)重要的經(jīng)濟(jì)指標(biāo)（ 4）水分是摻偽的一個(gè)檢測(cè)指標(biāo)。15、直接干燥法的前提條件： 水分是唯一的揮發(fā)性物質(zhì)，不含或含其它揮發(fā)性成分極微。水分的排除很完全，即 含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量少。因?yàn)槌汉茈y把結(jié)合水除去，只好用真空干燥除去結(jié)合水。食品中其他組分在加熱過 程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)引起的重量變化非常小，可忽略不計(jì)，對(duì)熱穩(wěn)定的食品。操作條件的選擇：稱量瓶的選擇（鋁制、 玻璃）；取樣量；干燥時(shí)間、干燥溫度、干燥設(shè)備16、炭化的目的：以防溫度過高，試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚(yáng)，防止

20、易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡而溢出， 減少炭粒被包裹的可能性。17、加速灰化的方法：對(duì)于難以灰化的樣品，可改變操作方法來加速灰化。樣品經(jīng)初步灼燒后，取出冷卻，從灰化 容器邊緣慢慢加入少量無離子水，使水溶性鹽類溶解，被包住的碳粒暴露出來，再灼燒致恒重。添加硝酸、乙醇、碳酸銨、雙氧水。硫酸灰化法：采用硫酸的強(qiáng)氧化性加速灰化。 加入乙酸鎂、硝酸鎂等助灰化劑。 可溶性糖類提取液制備的原則 取樣量與稀釋倍數(shù)的確定 （0.53.5mg/mL） 。 含脂肪的食品，須經(jīng)脫脂后再用水提 取 含有大量淀粉、糊精及蛋白質(zhì)的食品，用乙醇溶液提取。 含酒精和二氧化碳的液體樣品，應(yīng)先除酒精、CO2。 提取過程如用水提取，

21、還要加入 HgCl2 ，防低聚糖被酶水解。18、揮發(fā)酸的測(cè)定： 1. 直接滴定法通過水蒸氣蒸餾或溶劑萃取，把揮發(fā)酸分離出來，然后用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定。特點(diǎn)： 操作方便，較常用于揮發(fā)酸含量較高的樣品。2. 間接法測(cè)定 將揮發(fā)酸蒸發(fā)排除后，用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定不揮發(fā)酸，最后從總酸中減去不揮發(fā)酸，即得揮發(fā)酸含量?？偹? 揮發(fā)酸 + 不揮發(fā)酸特點(diǎn)適用于樣品中揮發(fā)酸含量較少，或在蒸餾操作的過程中蒸餾液有所損失或被污染。19、食品中鉛的測(cè)定。石墨爐原子吸收光譜法： 原理，試樣經(jīng)灰化或酸消解后， 注入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中， 電熱原子化后吸收 283.3nm 共振線，在一定濃度范圍內(nèi)，其吸收值與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系

22、列比較定量。20、（2）：食品中鉛的測(cè)定二硫腙比色法：樣品經(jīng)消化后，在pH 8.5 9.0 時(shí)，鉛離子與二硫腙生成紅色絡(luò)合物，溶于三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。注意事項(xiàng) （1） 二硫腙不溶于水和稀酸，溶于稀氨水中（橙色） ，可溶于大部分有機(jī)溶劑中。有人試驗(yàn)在比色分析中以 苯或三氯甲烷做溶劑效果較好，但苯的毒性大于三氯甲烷，故多采用三氯甲烷。也有用四氯化碳做溶劑的，但靈敏度 較以三氯甲烷做溶劑為低。 配置好的二硫腙三氯甲烷溶液應(yīng)放在低于5?C 的冰箱中避光保存。 因二硫腙的三氯甲烷溶液暴露于強(qiáng)光、高溫下時(shí)二硫腙易被氧化。二硫腙能與二十多

23、種金屬反應(yīng)，應(yīng)用很廣，為提高專一性，可采用調(diào)節(jié)適當(dāng) 的 pH，改變干擾金屬的原子價(jià)，加掩蔽劑等手段。（2） 用氰化鉀作掩蔽劑，不要任意增加濃度和用量以免干擾鉛的測(cè)定。氰化鉀，劇毒，不能用手接觸，必須在溶液調(diào)至堿性再加入。廢的氰化鉀溶液應(yīng)加NaOH和 FeSO4，使其變成亞鐵氰化鉀再倒至指定地方。 （3） 三氯甲烷不應(yīng)含氧化物。所以在應(yīng)用前應(yīng)檢查是否含過氧化物，然后進(jìn)行處理。檢查三 氯甲烷中是否含有氧化物時(shí)，需加入新煮沸后放冷的去離子水。 （4） 調(diào) pH為 8.5 9.0 時(shí)要用氨水而不能用其他的堿， 因?yàn)榘彼侨鯄A，對(duì) pH 改變影響??；再者，此法用檸檬酸銨掩蔽鈣、鎂離子，有大量NH4+存在

24、， NH4+與氨水形成緩沖體系，容易調(diào) pH。21、食品中汞的測(cè)定冷原子吸收光譜法。原理：汞蒸氣對(duì)波長 253.7nm 的共振線具有強(qiáng)烈的吸收作用。樣品經(jīng)過酸消解或催化酸消解使汞轉(zhuǎn)為離子狀態(tài)，在強(qiáng) 酸性介質(zhì)中以氯化亞錫還原成元素汞，以氮?dú)饣蚋稍锟諝庾鳛檩d體，將元素汞吹入汞測(cè)定儀，進(jìn)行冷原子吸收測(cè)定， 在一定濃度范圍內(nèi)其吸收值與汞含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。注意事項(xiàng)：冷原子吸收光譜法測(cè)汞時(shí)，常見的干擾是水氣，為防止水氣由汞蒸氣發(fā)生器進(jìn)入吸收池中，通常用裝有無 水氯化鈣的干燥管除去。應(yīng)注意這種干燥管吸濕后對(duì)汞的吸附，使用時(shí)常檢查和更換。22、食品中氟的測(cè)定方法氟離子選擇電極法。原理 ：氟離子選

25、擇電極的氟化鑭單晶膜對(duì)氟離子產(chǎn)生選擇性的對(duì)數(shù)響應(yīng)，氟電極和飽和甘汞電極在被測(cè)試液中，電位 差可隨溶液中氟離子活度的變化而變化，電位變化規(guī)律符合能斯特方程式。E=E°- lgCF E 與 lgCF成線性關(guān)系。2.303RT/F 為該直線的斜率（ 25時(shí)為 59.15 ）。 與氟離子形成絡(luò)合物的 Fe、 Al 等離子干擾測(cè)定，其他常見離子無影 響。測(cè)量溶液的酸度為 pH56，用總離子強(qiáng)度緩沖劑，消除干擾離子及酸度的影響。注意事項(xiàng)： 影響因素： pH：測(cè)定時(shí)， pH為 56 為宜。 pH< 4 氟離子會(huì)形成 HF2-，降低氟離子的活度，檢測(cè)結(jié)果偏 低； pH>7，OH-對(duì)氟離子

26、有干擾，且氟畫鑭單晶膜在堿液中會(huì)釋放出氟離子：（2）加入總離子強(qiáng)度緩沖劑的作用。食品中鈣的測(cè)定 EDTA滴定法 1. 原理： EDTA滴定法測(cè)定鈣是基于 EDTA能與消化液中的鈣形成 EDTA-Ca絡(luò)合物， 該絡(luò)合物的 穩(wěn)定性要遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于鈣與鈣紅指示劑形成的紅色絡(luò)合物。 注： 氰化鈉是用來消除鋅、銅、鐵、鋁、鎳、鉛金屬離子的 干擾，檸檬酸鈉可以防止鈣和磷結(jié)合形成磷酸鈣沉淀； 滴定時(shí)的 pH1214，過高或過低，指示劑變紅，滴不出終點(diǎn) 步驟： 樣品消化處理； 標(biāo)定 EDTA：用 0.5mL 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，以 EDTA滴定，根據(jù)滴定結(jié)果計(jì)算出每毫升EDTA相當(dāng)于鈣的毫克數(shù)； 樣品及空白測(cè)定： 取消化液

27、和空白液， 加入氰化鈉和檸檬酸鈉掩蔽劑， 加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) pH， 加入鈣紅指示劑，然后用稀釋十倍的EDTA溶液滴定，直到指示劑變?yōu)榧兯{(lán)色為止。23、食品理化檢驗(yàn)學(xué)的研究內(nèi)容： 1感官檢查 2 營養(yǎng)成分分析 3有毒有害成分檢測(cè) 4 轉(zhuǎn)基因食品 5 食品摻偽分析24、食品理化檢驗(yàn)工作的意義 : （一）食品的生產(chǎn)、加工、貯運(yùn)過程中，防止食品污染，保證食品質(zhì)量。（二）通過對(duì)食品的理化檢驗(yàn)，掌握食品營養(yǎng)素的含量和食品中有毒有害物質(zhì)的種類及含量，以利于指導(dǎo)人們合理用餐。 （三）維護(hù) 出口食品的信譽(yù)。 （四）食品的質(zhì)量與衛(wèi)生條件的好壞，不僅是衡量一個(gè)國家物質(zhì)文明的標(biāo)志，也是衡量一個(gè)國家精神 文明的標(biāo)志

28、。因此食品理化檢驗(yàn)是一項(xiàng)極為重要的工作，它在保證人類健康和社會(huì)進(jìn)步方面有著重要的作用和意義。25、感官檢查的意義及其特點(diǎn) .意義：一是彌補(bǔ)理化及儀器分析的不足，對(duì)食品的外觀色澤、氣味、形狀的分析；二、起到快速預(yù)選的作用，對(duì)于腐 爛、脹袋、渾濁的食品可以不用進(jìn)行分析檢查。特點(diǎn)： a.簡單、迅速、費(fèi)用低； b.食品感官檢查結(jié)果不易量化 ; c. 感官檢查誤差難以消除； d. 影響因素眾多。26、食品檢測(cè)誤差及其產(chǎn)生的原因及誤差的消除：1系統(tǒng)誤差： 是在一定的試驗(yàn)條件下，由某些固定因素所引起的誤差，在測(cè)定過程中重復(fù)出現(xiàn)，其大小可以測(cè)定出來。2偶然誤差： 是由一些偶然因素引起的誤差，其產(chǎn)生的原因不固定

29、，如儀器本身的不穩(wěn)定、環(huán)境溫度、氣壓的偶然波動(dòng)等。27、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 - 在用可見光分光光度法、熒光光度法、火焰光度法、色譜法等進(jìn)行測(cè)定時(shí)，應(yīng)按回歸法繪制標(biāo)準(zhǔn) 曲線。消除系統(tǒng)誤差 - 做試劑、溶劑空白試驗(yàn)以校正因試劑、溶劑、器皿、設(shè)備、化驗(yàn)員、環(huán)境等因素導(dǎo)致的系統(tǒng)誤 差。消除方法誤差 - 做標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照試驗(yàn)、回收試驗(yàn)，以校正方法誤差。28、Vc的測(cè)定方法各特點(diǎn)。靛酚滴定法：僅測(cè)定還原型的抗壞血酸，簡便、比較靈敏；特異性差，樣品中的其它還原性物質(zhì)（Fe2+,C+,Sn2+ ）會(huì)干擾測(cè)定，測(cè)定結(jié)果往往偏高，也有使用，如測(cè)定Vc 在空氣中的氧化情況。大棗。對(duì)深色樣品不易辨別終點(diǎn)。苯肼比色法：測(cè)定總量。

30、操作復(fù)雜，特異性差，易受共存物質(zhì)的影響，結(jié)果包括二酮古樂糖酸，測(cè)定值往往偏高。 熒光法：測(cè)定總量。受干擾物質(zhì)的影響較小，結(jié)果中不包括二酮古樂糖酸，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好，靈敏度與苯肼法 相同，但操作比較復(fù)雜。高效液相色譜法：同時(shí)測(cè)定抗壞血酸和托氫抗壞血酸，干擾少、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)行好、靈敏簡便、快速，是目前最 先進(jìn)的方法。29、黃曲霉毒素的理化性質(zhì)。 溶解性：難溶于水、乙醚、石油醚及己烷中，易溶于油和甲醇、丙酮、氯仿、苯、乙醇等有機(jī)溶劑中。 穩(wěn)定性：其對(duì)光、熱、酸較穩(wěn)定，而對(duì)堿和氧化劑則不穩(wěn)定。30、測(cè)定黃曲霉毒素注意事項(xiàng)：操作中所用的試劑，不得出現(xiàn)熒光干擾物質(zhì)。作展開劑用的乙醚和三氯甲烷不應(yīng)含 有

31、氧化物或過氧化物，否則會(huì)使黃曲霉毒素 B1 受到破壞而靈敏度降低。 配制 AFTB1或 M1標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)需用百萬分之 一天平，稱量比較困難，而且 AFTM1見光后易被破壞。實(shí)驗(yàn)過程中的防護(hù)：由于AFT 是劇毒及強(qiáng)致癌物，所以在實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)特別小心。實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)戴口罩，配制標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)應(yīng)戴膠手套，并嚴(yán)禁散落在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，取標(biāo)準(zhǔn)液或樣液嚴(yán) 禁用口吸。31、皮蛋的檢驗(yàn) pH 測(cè)定意義：皮蛋的 pH 直接關(guān)系著皮蛋的質(zhì)量， pH較低時(shí)，外界侵入的細(xì)菌和皮蛋內(nèi)殘存的細(xì)菌大 量繁殖，使蛋白質(zhì)分解，蛋白、蛋黃的凝膠液化。 pH 較高時(shí)，有助于蛋白質(zhì)凝膠的穩(wěn)定性，且不利于細(xì)菌的生存，但 pH過高，食后不利于人體健康。

32、32、魚體死后的變化： 1.粘液分泌階段 2. 僵硬階段 3.自溶和腐敗階段33、引起魚類腐敗的原因 ：1含水量多 2魚體內(nèi)酶的強(qiáng)烈作用 3魚的肌組織脆弱 4 魚肉含糖原少 5魚類外皮較薄 6魚類 捕獲后一般不作解體處理 7 水體和空氣中的環(huán)境條件不一致8 捕獲時(shí)魚體內(nèi)外易受損傷34、蜂蜜的檢驗(yàn) - 水分的測(cè)定意義： 蜂蜜的含水量是分級(jí)的重要指標(biāo)， 也是鑒定蜂蜜成熟的主要依據(jù)。 蜜中含水量越低， 則蜂蜜等級(jí)越高，即蜜的成熟度越大。因此，蜂蜜中含水量是決定蜂蜜品質(zhì)優(yōu)劣的重要因素。由于含水量與濃度、相 對(duì)密度成反比，濃度與相對(duì)密度成正比。利用波美計(jì)來測(cè)定蜂蜜實(shí)際濃度。這是收蜜時(shí)采用的一種簡單而又實(shí)

33、用的方 法，出口蜂蜜的水分含量是用阿貝折射儀測(cè)定的。35、淀粉酶值的測(cè)定意義：蜂蜜淀粉酶值表示淀粉酶的活性。淀粉酶的含量多少是表明其營養(yǎng)價(jià)值、原蜜成熟情況、 加工溫度控制條件及保存時(shí)間的主要標(biāo)志。國際上要求淀粉酶值越高越好。我國出口蜂蜜淀粉酶值不得低于 8.3 。 費(fèi)氏反應(yīng)研磨法：費(fèi)氏反應(yīng)是檢驗(yàn)蜂蜜中是否摻入蔗糖、是否新鮮及蜂蜜加工加熱優(yōu)劣的最好的方法。新鮮蜂蜜一 般不含羥甲基糠醛，如果摻入蔗糖或存放過久、受熱等，都會(huì)使蜂蜜中產(chǎn)生或增加羥甲基糠醛。36、食品中有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定方法：（一）氣相色譜法 1. 原理：樣品中六六六和滴滴涕經(jīng)提取、凈化后用氣相色譜法測(cè)定與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。根據(jù)電子捕獲 檢測(cè)

34、器對(duì)于負(fù)電性強(qiáng)的化合物（如鹵代烴、含氧、硫、氮的化合物）具有較高的靈敏度的這一特點(diǎn)，可測(cè)出微量的六 六六和滴滴涕。不同異構(gòu)體和代謝物可同時(shí)分別測(cè)定。（二）薄層色譜法原理 樣品中的有機(jī)氯農(nóng)藥經(jīng)有機(jī)溶劑提取，并經(jīng)硫酸純化處理（去除干擾物質(zhì)） ，經(jīng)濃縮，點(diǎn)樣展 開后用 AgNO3顯色，經(jīng)紫外線照射生成棕黑色的斑點(diǎn)（氯化銀、銀、次氯化銀），與標(biāo)準(zhǔn)比較，概略定量。37、食品中有機(jī)磷農(nóng)殘的測(cè)定方法薄層色譜酶抑制法。原理：有機(jī)磷農(nóng)藥有抑制膽堿酯酶的作用，膽堿酯酶能水解醋酸萘酯為醋酸和萘酚，萘酚與牢固藍(lán)染料作用生成玫 瑰紅色化合物（偶氮色素） 。當(dāng)有機(jī)磷農(nóng)藥存在時(shí)，膽堿酯酶的水解活力被抑制，使其呈色反應(yīng)受阻，

35、從而在薄層板的 玫瑰紅色背景上出現(xiàn)有機(jī)磷農(nóng)藥白色斑點(diǎn)，以示陽性。根據(jù)斑點(diǎn)大小、清晰度與農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)進(jìn)行比較，可大致定量。操作方法： 樣品處理：樣品經(jīng)粉碎、提取、制成濾液備用； 制板與點(diǎn)樣：硅膠 G3.5；10× 15cm玻璃板；點(diǎn)樣： 在 2cm處，每 1.5cm 做一標(biāo)記， 點(diǎn)樣品液 1050L 和農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液； 展開：薄層板置于盛有展開劑的層析缸中，從下向上展開到 12cm處，取出揮散溶劑。 活化處理（ 5）酶抑制顯色過程38、食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測(cè)定方法鹽酸萘乙二胺法（測(cè)亞硝酸鹽用） 原理：樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)，除去脂肪后，在弱酸性條件下亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化后，再與鹽

36、酸萘乙二胺偶 合形成紫紅色染料，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。注意事項(xiàng) 可用硫酸鋅沉淀蛋白質(zhì)，也可用乙酸鋅、亞鐵氰化鉀、硼砂為蛋白質(zhì)沉淀劑。顯色的 pH 以 1.93.0 為好。顯色后的穩(wěn)定性與室溫有關(guān)。鹽酸萘乙二胺有致癌作用，使用時(shí)應(yīng)注意安全。39、鹽酸副玫瑰苯胺比色法測(cè)定亞硫酸鹽。 原理：亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡(luò)合物，其色澤深 淺與亞硫酸含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。注意事項(xiàng)： （1） 鹽酸副玫瑰苯胺加鹽酸后，應(yīng)放置過夜，以空白管不顯色為宜。鹽酸用量對(duì)顯色有影響，加入鹽酸 量多，顯色淺；量少，顯色深，因此應(yīng)嚴(yán)格控制其用量。 （2） 亞硫酸可與食品中的醛、酮和糖等結(jié)合，以結(jié)合型存在 于食品中。加堿可使結(jié)合型亞硫酸釋放出來，多余的堿用硫酸中和，以保證顯色反應(yīng)在微酸性條件下進(jìn)行。40、新鮮肉的檢驗(yàn) （1）感官檢查：主要是從肉品的色澤、粘度、彈性、氣味和煮沸后肉湯透明度等方面來判定肉的新鮮度的。 （2）理化檢驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)室常測(cè)定的項(xiàng)目有 pH的測(cè)定、粗氨的測(cè)定、 H2S的測(cè)定、球蛋白質(zhì)沉淀試驗(yàn)和總揮發(fā)性鹽基氮 （ TVBN） 的測(cè)定。A. 測(cè)定 pH的意義：測(cè)定肉品的 pH可以作為判斷肉品新鮮度的參考指標(biāo)之一。測(cè)定pH 的局限性：肉中 pH 雖然可以表示肉的新鮮