傅立葉紅外光譜儀測試樣品的方法及注意事項-紅外壓片模具

1、傅立葉紅外光譜儀測試樣品的方法及注意事項要獲得一張高質(zhì)量紅外光譜圖， 除了儀器本身的因素外， 還必須有合適的樣品制備方法。一、紅外光譜法對試樣的要求紅外光譜的試樣可以是液體、固體或氣體，一般應(yīng)要求：1. 試樣應(yīng)該是單一組份的純物質(zhì)，純度應(yīng)>98%或符合商業(yè)規(guī)格，才便于與純物質(zhì)的標準光譜進行對照。 多組份試樣應(yīng)在測定前盡量預先用分餾、 萃取、 重結(jié)晶或色譜法進行分離提純，否則各組份光譜相互重疊，難于判斷。2. 試樣中不應(yīng)含有游離水。水本身有紅外吸收，會嚴重干擾樣品譜，而且會侵蝕吸收池的鹽窗。3. 試樣的濃度和測試厚度應(yīng)選擇適當，以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%80%范圍內(nèi)。二、

2、制樣的方法1. 氣體樣品氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進行測定，它的兩端粘有紅外透光的 NaCl 或 KBr 窗片。先將氣槽抽真空，再將試樣注入。2. 液體和溶液試樣(1) 液體池法沸點較低，揮發(fā)性較大的試樣，可注入封閉液體池中，液層厚度一般為0.011mm。(2) 液膜法沸點較高的試樣，直接滴在兩片鹽片之間，形成液膜。對于一些吸收很強的液體， 當用調(diào)整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時， 可用適當?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M行測定。 一些固體也可以溶液的形式進行測定。常用的紅外光譜溶劑應(yīng)在所測光譜區(qū)內(nèi)本身沒有強烈的吸收，不侵蝕鹽窗，對試樣沒有強烈的溶劑化效應(yīng)等。(3) 固體試樣(1) 壓片法將12mg試樣與20

3、0mg純KBr研細均勻，置于模具中，用 (510) '107Pa壓力在 油壓機上壓成透明薄片，即可用于測定。試樣和 KBr 都應(yīng)經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于 2 微米，以 免散射光影響。(2) 石蠟糊法將干燥處理后的試樣研細，與液體石蠟或全氟代烴混合，調(diào)成糊狀，夾在鹽片中測定。(3) 薄膜法主要用于高分子化合物的測定。 可將它們直接加熱熔融后涂制或壓制成膜。 也可將試樣溶解在低沸點的易揮發(fā)溶劑中， 涂在鹽片上， 待溶劑揮發(fā)后成膜測定。 當樣品量特別少或樣品面積特別小時，采用光束聚光器， 并配有微量液體池、 微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進行測量。儀器操

4、作1. 樣品準備 ( 固體樣品 )取樣品約0.5mg在紅外燈下充分研磨，再加入干燥 KBr粉末約50mg繼續(xù)研磨至混合 均勻。2. 模具準備將 干燥器中保存的簡易模具取出， 確認模具潔凈。 若其表面不潔凈， 可用棉花沾少許無水乙醇輕輕擦拭( 絕對不可用力，以免模具表面被劃傷) ，然后在紅外燈下干燥。3. 制片方法將試樣與純KBr混合粉末置于模具中，用(510) '107Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片，即可用于測定。試樣和 KBr 都應(yīng)經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于 2 微米，以免散射光影響。樣品測試過程中的注意事項1 小時左右。樣品1. 測試樣品一定要干燥，干燥不充分的樣品可以在紅外燈下烘烤研磨要充分，否則會損傷模具。2. 所有用具應(yīng)保持干燥、清潔; 使用前可以用脫脂棉蘸酒精小心擦拭。3. 壓片過程應(yīng)在紅外燈照射下進行。4. 操作過程中應(yīng)保持模具表面干燥、清潔; 防止藥品腐蝕模具（KBr 對模具表面腐蝕很嚴重 ）5. 易吸水和