溴乙烷的制備實驗報告

1、； 溴乙烷的制備實驗報告 實驗名稱：溴乙烷的制備 學 院： 化工學院 班 級： 生工112 姓 名： 何德維 學 號： 384 時間：2013年4月7日溴乙烷的制備一、實驗目的1. 學習從醇制備溴代烷的原理和方法。2. 進一步鞏固分液漏斗的使用及蒸餾操作。2、 反應原理主反應：NaBr + H2SO4 HBr + NaHSO4 CH3CH2OH + HBr CH3CH2Br + H2O 副 反 應： 2CH3CH2OH CH3CH2O CH2CH3+ H2OHBr + H2SO4 SO2+Br2+H20CH3CH2OH C2H4+H2O三、主要藥品及儀器藥品；乙 醇 ( 95 ) 4.8g 6

2、.2ml (0.10mol)溴化鈉（ 無水 ） 8.2 (0.08mol)濃硫酸（d=1.84） 11ml (0.20mol) 飽和亞硫酸氫鈉溶液 3ml儀 器：50mL和25ml的圓底燒瓶各一個、直形冷凝管、接受彎頭、溫度計、蒸餾頭、分液漏斗、錐形瓶、燒杯、玻璃棒酒精燈，打火機，鐵架臺，電子天平四、實驗步驟1.在50 ml原地燒瓶中加入4ml水，在冷卻和不斷振揺下，慢慢的加入11ml濃硫酸。冷至室溫后，再加入6.2ml95%乙醇，在冷卻并攪拌下加入8.2g研細的溴化鈉及兩顆沸石。將燒瓶用75°彎管與直形冷凝管相連，冷凝管下端連接接引管。溴乙烷的沸點很低，極易揮發(fā)，為了避免損失，在接

3、受器中加冷水及3ml飽和亞硫酸氫鈉溶液，放在冰水浴中冷卻，并使接引管的末端剛浸入在接收器的水溶液中。2.在石棉網(wǎng)上用小火加熱蒸餾瓶，瓶中溶液開始發(fā)泡，油狀物開始蒸出來。約30分鐘后慢慢加大火焰，直至無油滴蒸出為止。餾出液為乳白色油狀物，沉于瓶底。3.將餾出物倒入分液漏斗中，靜置分出有機層后，倒入干燥的小錐形瓶中，把錐形瓶浸入冰水浴中冷卻。逐滴向瓶中滴入濃硫酸，同時振蕩，以除去乙醚、乙醇及水等雜質(zhì)，直到溴乙烷變得澄清透明，且有明顯的液層分出為止（約需4ml左右的濃硫酸），用干燥的分液漏斗仔細分去下面的硫酸層，將溴乙烷層從上面倒入30ml蒸餾瓶中。4.安裝蒸餾裝置，加兩粒沸石，用水浴加熱，蒸餾溴乙

4、烷，收集3640的餾分，收集產(chǎn)品的接受器要用冰水浴冷卻。產(chǎn)量：約6g純溴乙烷為無色液體。b.p.=38.4 , d420=1.46五、數(shù)據(jù)記錄錐形瓶重量=38.8g錐形瓶和產(chǎn)物總重量=42.7g六、數(shù)據(jù)處理實際凈產(chǎn)量=42.7-38.8=3.9gm理論=nM=0.08×108.97g=8.71g 七、實驗結果產(chǎn)率 w=(m實際÷m理論)×100%w=(3.9÷8.71) ×100%w44.8%八、問題討論1. 實驗蒸餾過程中若出現(xiàn)倒吸應該怎么辦，可否馬上移開酒精燈？答：若出現(xiàn)倒吸應馬上降低接受裝置壓力，可以將接受裝置與彎管分開，讓接受裝置邊處于大氣壓，這樣就可以調(diào)節(jié)倒吸；不能馬上移開酒精燈，若移開，蒸餾邊氣壓迅速減小，會使倒吸更加嚴重。2. 蒸餾時，反應瓶氣泡過多會有什么影響，這是應該怎樣處理答：氣泡過多會使氣泡沖入回流管污染產(chǎn)品，影響產(chǎn)率，在實驗室注意反應瓶，注意產(chǎn)生氣泡的量，如發(fā)現(xiàn)氣泡過多則可以移開酒精燈或者降低放酒精燈的平臺，從而降低反應環(huán)境溫度，達到減少氣泡的目的。3. 怎么判斷反應完全答：在反應瓶內(nèi)液體呈透明，且