恒溫槽及裝配和性能測試

1、實(shí)驗(yàn)1恒溫槽的裝配和性能測試努爾艾力麥麥提2012011862化21班同組薛怡然 實(shí)驗(yàn)日期：2015年3月12日實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)老師：代巧玲1引言1.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解恒溫槽的原理，初步掌握其裝配和調(diào)試的基本技術(shù)。2. 分析恒溫槽的性能，找出合理的最佳布局。3. 掌握水銀接點(diǎn)溫度計(jì)、熱敏電阻溫度計(jì)、繼電器、自動(dòng)平衡記錄儀的基本測量原理和使用方法。1.2實(shí)驗(yàn)原理許多物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)都需要在恒溫條件下進(jìn)行。欲控制被研究體系的某一溫度，通常采取兩種方法：一是利用物質(zhì)相變時(shí)溫度的恒定性來實(shí)現(xiàn)，叫介質(zhì)浴。如：液氮（-195.9 C）、冰一水（0 C）、沸點(diǎn)水（100C）、干冰一丙酮（-78.5C）、沸點(diǎn)萘（218

2、C）等等。相變點(diǎn) 介質(zhì)浴的最大優(yōu)點(diǎn)是裝置簡單、溫度恒定。缺點(diǎn)是對溫度的選擇有一定限制，無法任意調(diào)節(jié)。 另一種是利用電子調(diào)節(jié)系統(tǒng)，對加熱或制冷器的工作狀態(tài)進(jìn)行自動(dòng)調(diào)節(jié)，使被控對象處于設(shè)定的溫度之下。本實(shí)驗(yàn)討論的恒溫水浴就是一種常用的控溫裝置，它通過繼電器、溫度調(diào)節(jié)器（水銀接點(diǎn)溫度計(jì)）和加熱器配合工作而達(dá)到恒溫的目的。其簡單恒溫原理線路如圖2-1-1所示。當(dāng)水槽溫度低于設(shè)定值時(shí)，線路I是通路，因此加熱器工作，使水槽溫度上升；當(dāng)水槽溫度升高到設(shè)定值時(shí)，溫度調(diào)節(jié)器接通，此時(shí)線路II為通路，因電磁作用將彈簧片 D吸下，線路I斷開，加熱器停止加熱；當(dāng)水槽溫度低于設(shè)定值時(shí)，溫度調(diào)節(jié)器斷開，線路II斷路，此時(shí)

3、電磁鐵失去磁性，彈簧片回到原來的位置，使線路I又成為通路。如此反復(fù)進(jìn)行，從而使恒溫槽維持在所需恒定的溫度。1J20V丨flI31JD11Hra 2-1 -1恒溫槽工朱原理田U抽豁時(shí)2.宜謊電暉3理度訶節(jié)務(wù)恒溫槽由浴槽、溫度計(jì)、接點(diǎn)溫度計(jì)、繼電器、加熱器、攪拌器等部件組成。如圖2-1-2所示。為了對恒溫槽的性能進(jìn)行測試，圖中還包括一套熱敏電阻測溫裝置?，F(xiàn)將恒溫槽主要部件簡述如下。8r圖2-1-2也富持裝置圏1. 攪拌社0-浴權(quán)3.電那鐵為仁按虐溫浚計(jì)札 熱戦自虹溫度計(jì)S+計(jì)7,品體靑強(qiáng)電靜乳自珀記錄位9詞&褂1浴槽 浴槽包括容器和液體介質(zhì)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求選擇容器大小，一般選擇10L或者20

4、L的圓形玻璃缸做為容器。若設(shè)定溫度與室溫差距較大時(shí)，則應(yīng)對整個(gè)缸體保溫。以減少熱量傳遞，提高恒溫精度。恒溫槽液體介質(zhì)根據(jù)控溫范圍選擇，如：乙醇或乙醇水溶液(-60 30C)、水(0 100C)、甘油或甘油水溶液(80 160C)、石蠟油、硅油(70 200C)。本實(shí)驗(yàn)采用去離子水為工作 介質(zhì)，如恒溫在 50C以上時(shí)，可在水面上加一層液體石蠟，避免水分蒸發(fā)。2溫度計(jì) 觀察恒溫浴槽的溫度可選擇1/10 C水銀溫度計(jì)，測量恒溫槽靈敏度則采用熱敏電阻測溫裝置。將熱敏電阻與1/10 C溫度計(jì)綁在一起，安裝位置應(yīng)盡量靠近被測系統(tǒng)。3接點(diǎn)溫度計(jì)(溫度調(diào)節(jié)器)接點(diǎn)溫度計(jì)又稱接觸溫度計(jì)或水銀導(dǎo)電表，如圖2-1-

5、3所示。它的下半段是水銀溫度計(jì)，上半段是控制指示裝置。 溫度計(jì)上部的毛細(xì)管內(nèi)有一根金屬絲和上半段的螺母相連， 螺母套在一根長螺桿上。頂部是磁性調(diào)節(jié)冒，當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)磁性調(diào)節(jié)冒時(shí)螺桿轉(zhuǎn)動(dòng)，可帶動(dòng)螺母和金屬絲上下移動(dòng)，螺母在溫度調(diào)節(jié)指示標(biāo)尺的位置就是要控制溫度的大致溫度值。頂部引出的兩根導(dǎo)線， 分別接在水銀溫度計(jì)和上部金屬絲上，這兩根導(dǎo)線再與繼電器相連。當(dāng)浴槽溫度升高時(shí)， 水銀膨脹上升，與上面的金屬絲接觸，繼電器內(nèi)線圈通電產(chǎn)生磁場，加熱線路彈簧片吸下，加熱器停止加熱。隨著浴槽熱量的散失，溫度下降，水銀收 縮并與上面的金屬絲脫離，繼電器電磁效應(yīng)消失，彈簧片回到原來位置，接通加熱電路，系統(tǒng)溫度回升。如此反復(fù)，

6、從而使系統(tǒng)溫度得到控制。需要注意的是，溫度調(diào)節(jié)指示標(biāo)尺的刻度一般不是很準(zhǔn)確，恒溫槽溫度的設(shè)定和測量需要1/10 C溫度計(jì)來完成。戰(zhàn) °1WINS埋命錠JIz縷卷金hn¥咸專I出換視度弭節(jié) 擱示標(biāo)尺沮度杯尺圖ZTP水銀接袪旳度計(jì)樂意圖接點(diǎn)溫度計(jì)是恒溫槽的重要部件，它的靈敏度對控溫精度起著關(guān)鍵作用。4繼電器 繼電器與加熱器和接點(diǎn)溫度計(jì)和加熱器相連，組成溫度控制系統(tǒng)。實(shí)驗(yàn)室常用的 繼電器有晶體管繼電器和電子管繼電器。典型的晶體管繼電器電路如圖2-1-4所示，它是利用晶體管工作在截止區(qū)以及飽和區(qū)呈現(xiàn)的開關(guān)特性制成的。其工作過程是：當(dāng)接點(diǎn)溫度計(jì)Tr斷開時(shí)時(shí)，Ec通過Rk給鍺三極管 B

7、G的基極注入正向電流 lb,使BG飽和導(dǎo)通，繼電器 J 的觸點(diǎn)K閉合，接通加熱電源。當(dāng)溫度升高至設(shè)定溫度，接點(diǎn)溫度計(jì)Tr接通，BG的基極和發(fā)射極被短路，使 BG截至，觸點(diǎn)K斷開，加熱停止。當(dāng)繼電器J線圈中的電流突然變小時(shí)， 會(huì)感生出一個(gè)較高的反電動(dòng)勢，二極管D的作用是將它短路，避免晶體管被擊穿。必須注意的是，晶體管繼電器不能在高溫下工作，因此不能用于烘箱等高溫場合。2-1-4晶侔営維電器工件原理示恿圖5加熱器 常用的是電加熱器。加熱器的選擇原則是熱容量小、導(dǎo)熱性能好、功率適當(dāng)。加 熱器功率的大小是根據(jù)恒溫槽的大小和所需控制溫度的高低來選擇的。通常我們都在加熱器前加一個(gè)和加熱器功率相適應(yīng)的調(diào)壓器

8、，這樣加熱功率可根據(jù)需要自由調(diào)節(jié)。6攪拌器 攪拌器的選擇與工作介質(zhì)的粘度有關(guān)，如：水、乙醇類粘度較小的工作介質(zhì)選擇 功率40W左右的攪拌器。若工作介質(zhì)粘度或攪拌棒的葉片較大時(shí)，應(yīng)選擇功率大一些的攪+、/ 羽拌器。7熱敏電阻測溫裝置用來對恒溫槽的性能進(jìn)行測試，測溫原理見附錄溫度的測量與控制。綜上所述，恒溫效果是通過一系列元件的動(dòng)作來獲得的。因此不可避免地存在著滯后現(xiàn)象， 如溫度傳遞、感溫元件、繼電器、加熱器等的滯后。因此，裝配時(shí)除對上述各元件的靈敏度 有一定要求外，還應(yīng)根據(jù)各元件在恒溫槽中作用，選擇合理的擺放位置， 合理的布局才能達(dá)以T 1/2仃始T停）為縱坐到理想的恒溫效果。 靈敏度是恒溫槽恒

9、溫好壞的一個(gè)重要標(biāo)志。一般在指定溫度下， 以T始、T停分別表示開始加熱和停止加熱時(shí)槽內(nèi)水的溫度（相對值）標(biāo)，時(shí)間t為橫坐標(biāo)，記錄儀自動(dòng)畫出靈敏度曲線如圖2-1-5。2-1-5幾種形狀的靈敏度曲線若最高溫度為T高，最低溫度為T低，測得恒溫槽的靈敏度為Te通過對上述曲線分析可以看出圖中（ a）表示靈敏度較高；（b）表示靈敏度較低；（c）表示 加熱功率偏大。如果加熱器功率偏小，則達(dá)不到設(shè)定的溫度值。2實(shí)驗(yàn)操作2.1實(shí)驗(yàn)藥品、儀器型號(hào)及測試裝置示意圖實(shí)驗(yàn)藥品及儀器恒溫槽1套：玻璃缸、電動(dòng)攪拌器、1/10 C溫度計(jì)、電加熱器、水銀接點(diǎn)溫度計(jì)、繼電器、調(diào)壓器；熱敏電阻溫度計(jì)、電阻箱、惠斯通電橋、記錄儀、等

10、各一個(gè)。測試裝置示意圖2-1-2Etr 2-1-zm淘椚哉冒閏I.2.謝植趴ILJUIIW 4.揺點(diǎn)汛度計(jì)5.肉敏艱麗鍛直計(jì) ff+蟲計(jì) 7.甜律有竝咆也機(jī)口助心廉儀 11.州Big#2.2實(shí)驗(yàn)條件室溫 T=18.5 oC大氣壓 P=101.86kPa2.3實(shí)驗(yàn)操作步驟及方法要點(diǎn)實(shí)驗(yàn)操作步驟1. 恒溫槽的裝配根據(jù)所給原件和儀器，按圖2-1-2安裝恒溫槽，接好線路，經(jīng)教師檢查后方可接通電源。2. 恒溫槽的調(diào)試玻璃缸中加入去離子水，約總?cè)莘e的4/5。打開攪拌器（中速攪拌）、繼電器，旋開接點(diǎn)溫度計(jì)上端磁性調(diào)節(jié)帽固定螺絲，調(diào)節(jié)設(shè)定溫度至比要實(shí)際設(shè)定的溫度低一些的位置（因?yàn)闇囟日{(diào)節(jié)指示標(biāo)尺的刻度一般不是

11、很準(zhǔn)確，適當(dāng)調(diào)低一點(diǎn)防止超過需要設(shè)定的溫度）。為了保證恒溫效果，單加熱型恒溫槽溫度設(shè)定最低值一般要高于 室溫810C，加熱開始。開始可將加熱電壓調(diào)到200V左右，待接近設(shè)定溫度時(shí)，適當(dāng)降低加熱電壓。 仔細(xì)觀察1/10 C溫度計(jì)，當(dāng)水槽溫度將要達(dá)到設(shè)定值時(shí)，旋轉(zhuǎn)磁性調(diào)節(jié)帽，使接點(diǎn)溫度計(jì)上部的金屬絲與水銀處于通斷的臨界狀態(tài)，可通過繼電器指示燈判斷。再觀察1/10 C溫度計(jì)，所示溫度是否是要設(shè)定的溫度，進(jìn)行進(jìn)一步調(diào)整。 最后擰緊磁性調(diào)節(jié)帽的固定螺釘。3. 溫度波動(dòng)曲線的測定打開記錄儀和電橋盒上的開關(guān)，用電阻箱將電橋調(diào)平衡，使記錄筆停在記錄紙的中部。判斷電橋電源極性是否連接正確，增大阻值，記錄筆應(yīng)向右

12、側(cè)移動(dòng)，升高溫度，記錄筆也應(yīng)向右側(cè)移動(dòng)。反之則需將甲電池正負(fù)接線對調(diào)。記錄儀走紙速度定在定在 4mm/min，開始記錄，記錄 78個(gè)周期即可停止。4. 布局對恒溫槽靈敏度的影響改變各元件間的相互位置，重復(fù)測定溫度波動(dòng)曲線，找出一個(gè)合理的最佳布局。5. 影響溫度波動(dòng)曲線的因素選定某個(gè)布局，分別改變加熱電壓（加熱功率）和攪拌速度，測定溫度波動(dòng)曲線與未改變條件的溫度波動(dòng)曲線比較。6. 測定熱敏電阻溫度計(jì)的儀器常數(shù)（C /格）將恒溫槽溫度升高，用放大鏡觀察1/10 C溫度計(jì)， 記錄溫度升高0.30.5C記錄筆移動(dòng)的格數(shù)。7. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束。剪下記錄紙，將儀器復(fù)原。注意事項(xiàng)1.1/10C溫度計(jì)所在位置就將來

13、利用這個(gè)恒溫槽做實(shí)驗(yàn)的系統(tǒng)所在區(qū)域。2溫度設(shè)定時(shí)要留有提前量，避免水槽溫度高于欲設(shè)定值。3接點(diǎn)溫度計(jì)的刻度不是很準(zhǔn)確，溫度的設(shè)定與測量以1/10 C溫度計(jì)為準(zhǔn)。3結(jié)果與討論3.1原始實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果測定熱敏電阻溫度計(jì)的儀器常數(shù)（C/格）：儀器常數(shù)= T/走紙格數(shù)表1測定熱敏電阻溫度計(jì)的儀器常數(shù)數(shù)據(jù)記錄表組號(hào)水溫升高厶T/ C走紙格數(shù)儀器常數(shù)/ （C /格）10.18220.0081820.16270.0059230.1190.00526所以，儀器常熟平均值 =0.006454 C /格.確定最佳布局：設(shè)定溫度：T0=30 °C設(shè)定攪拌器檔數(shù)：4檔加熱電壓：100V（攪拌器：廠；加熱

14、器：、；接點(diǎn)溫度計(jì)：:;熱敏電阻和溫度計(jì)：去）靈敏度計(jì)算：TeT低 （走紙格數(shù)）儀器常數(shù)/2表2布局及相應(yīng)靈敏度攪拌速度及電壓對其影響采用最佳布局，即布局 3表3攪拌速度及電壓的影響組號(hào)攪拌檔數(shù)電壓/V平均走紙格數(shù)靈敏度/C14100111.250.3592210066.50.21453.2討論分析最佳布局的分析由表2的計(jì)算結(jié)果得出，布局 3為最佳布局，靈敏度最好，而且反應(yīng)周期短，恒溫效 果最好。下面對該布局進(jìn)行分析：首先，加熱器位于攪拌器的下游，這樣可以使加熱過溫度較高的水較快的流向溫度低 的區(qū)域，有利于傳熱的進(jìn)行，使恒溫槽的水溫盡快達(dá)到平衡。接點(diǎn)溫度計(jì)位于加熱器的下游，由于接點(diǎn)溫度計(jì)是控制

15、這個(gè)恒溫槽溫度變化最主要的 裝置，所以它的位置對于恒溫槽的恒溫效果最為關(guān)鍵。接點(diǎn)溫度計(jì)位于加熱器的下游，能夠很快的感受到水溫的升高，及時(shí)切斷加熱電源，是恒溫效果變好。熱敏電阻位于中間位置，水溫最為平穩(wěn)，所以畫出的曲線波動(dòng)最小。2. 攪拌速度及電壓影響的分析由表3分析，加熱電壓不變，攪拌速度增加時(shí)，靈敏度較好。這是由于攪拌速度增大， 是水流速度加大，傳熱速度加大，整個(gè)恒溫槽內(nèi)溫度更快達(dá)到均勻。攪拌速度不變，加熱電壓增高，使靈敏度降低。這是由于加熱功率過高，導(dǎo)致了加熱 速度過快。當(dāng)達(dá)到設(shè)定溫度后，余熱繼續(xù)加溫一段時(shí)間，使恒溫槽溫度高于設(shè)定溫度過多， 直接影響裝置靈敏度。其次，高功率使得水溫升高速度

16、快，水溫下降速度相對慢，使得畫出的靈敏度曲線不對稱。4結(jié)論布局3為最佳布局。加熱器在攪拌器下游，整個(gè)恒溫槽分布均勻。 適當(dāng)加快攪拌速度，選擇相同的加熱電壓，裝置靈敏度變好。加大加熱電壓，選擇同樣的攪拌速度，裝置靈敏度變差。熱敏電阻溫度計(jì)的儀器常數(shù)為0.006454。5參考文獻(xiàn)基礎(chǔ)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)清華大學(xué)出版社清華大學(xué)化學(xué)系物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)室編6附錄思考題1. 恒溫槽的恒溫原理是什么？答：水槽溫度低于設(shè)定值時(shí)，加熱回路接通，加熱器工作，使水槽溫度升高；當(dāng)溫度升高到 設(shè)定值時(shí)，通過接點(diǎn)溫度計(jì)調(diào)控，使繼電器回路接通，電磁作用將彈簧片吸下，加熱回路斷 開，加熱器停止加熱；當(dāng)水槽溫度再次低于設(shè)定值時(shí)，使接點(diǎn)溫度計(jì)內(nèi)斷開，繼電器回路斷 開，彈簧片彈回，加熱回路再次接通加熱。如此反復(fù)，使恒溫槽保持恒定的設(shè)定溫度。2. 恒溫槽內(nèi)各處的溫度是否相等？為什么？答：并