衛(wèi)生化學(xué)復(fù)習(xí)資料及參考答案【2013】

1、第一章 緒論 第二章 樣品的采集與處理一、選擇題1、衛(wèi)生化學(xué)的研究對(duì)象不包括： （ D ）A. 環(huán)境衛(wèi)生學(xué) B. 營(yíng)養(yǎng)與食品衛(wèi)生學(xué) C. 勞動(dòng)衛(wèi)生學(xué) D. 分析化學(xué)2、下列分離方法哪一項(xiàng)不屬于膜分離法范疇 （ B ）A. 超濾 B.頂空分析法 C.透析法 D.液膜法3、下列關(guān)于萃取操作描述不正確的是 （ C ）A. 選擇的溶劑對(duì)被測(cè)組分的分配比大 B.被測(cè)組分在該溶劑中穩(wěn)定C.萃取溶劑的分子量相差要大 D.萃取時(shí)應(yīng)少量多次二、填空題1、樣品的保存方法有（密封保存法）、（冷藏保存法）、（化學(xué)保存法）2、樣品溶液的制備方法有（溶解法）、（分解法）。3、固相萃取法的步驟先后分別是：（活化）、（裝樣）

2、、（清洗）、（洗脫）。4、樣品采集原則是（代表性）、（典型性）、（適時(shí)性）。三、名詞解釋1、衛(wèi)生化學(xué)：衛(wèi)生化學(xué)是應(yīng)用分析化學(xué)特別是儀器分析的基本理論和實(shí)驗(yàn)技術(shù)，研究預(yù)防醫(yī)學(xué)領(lǐng)域與健康相關(guān)化學(xué)物質(zhì)的質(zhì)、量及變化規(guī)律的學(xué)科。2、固相萃取法：利用樣品中被分離組分和其它組分與萃取柱中固定相的作用力（吸附、分配、離子交換）不同進(jìn)行分離的方法。3、超臨界流體萃取法：利用一種物質(zhì)在超臨界區(qū)約域形成的流體進(jìn)行提取的方法，稱“超臨界流體萃取法”。4、固相微萃取法：利用固相微量萃取器將被萃取的樣品直接解吸入氣相色譜儀或高效液相色譜儀中進(jìn)行直接分析的方法。5、膜分離法：依據(jù)選擇性滲透原理，以外界能量或化學(xué)位差為動(dòng)力

3、，使組分從膜的一側(cè)滲透至另一側(cè)的方法。五、計(jì)算題1. 1.15mg 0.165mg2. 43.3 99.96%第三章 衛(wèi)生分析數(shù)據(jù)的處理與分析工作的質(zhì)量保證一.選擇題1.衛(wèi)生分析過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生誤差的是 （ D ）A.樣品 B.人員 C.設(shè)備 D.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2.按有效數(shù)字規(guī)則，13.65+0.0092+1.627的結(jié)果是 （ D ）.15.2862 .15.286 .15.28 .15.293. 系統(tǒng)誤差由（ ）因素決定 （ C ）A.隨機(jī)因素 B.不確定因素 C.穩(wěn)定因素 D.未知因素4.分析中反應(yīng)系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差的綜合指標(biāo)是 （）.準(zhǔn)確度 .精密度 .靈敏度 .置信度5.用下列哪種方法可對(duì)可

4、疑數(shù)據(jù)進(jìn)行取舍 （A ）A.Grubbs檢驗(yàn)法 B.F檢驗(yàn)法 C.標(biāo)準(zhǔn)偏差 D.相對(duì)誤差6.在沒(méi)有純標(biāo)準(zhǔn)品時(shí)采用下列哪種方法進(jìn)行定量分析 （ B ）A.內(nèi)標(biāo)法 B.歸一化法 C.直接比較法 D.標(biāo)準(zhǔn)曲線法 7下列哪個(gè)屬于過(guò)失誤差 （A ）A.粗心大意 B.實(shí)驗(yàn)室溫度變化 C.儀器故障 D.操作誤差8米尺的準(zhǔn)確度可達(dá)到（ ）米 （B ）A. 1/10 B. 1/100 C. 1/1000 D. 1/100009標(biāo)準(zhǔn)曲線中的斜率，也稱為 （ D ）A.精密度 B.準(zhǔn)確度 C.精確度 D.靈敏度10直線回歸方程中的相關(guān)系數(shù)r值，r值接近（），表示工作曲線的線性關(guān)系越好（ C ）A.>1 B.&

5、lt;1 C.=1 D.=0二名詞解釋1.有效數(shù)字 P282.誤差 P233.可疑數(shù)據(jù) P294.標(biāo)準(zhǔn)曲線 P37三.問(wèn)答題 1.有效數(shù)字的修約規(guī)則是什么？ P292.誤差有哪些？ 隨機(jī)誤差、系統(tǒng)誤差、過(guò)失誤差3.如何在平均值質(zhì)量控制圖中評(píng)價(jià)分析工作的質(zhì)量？ P404. 精密度的表示方法有哪幾種？（1）絕對(duì)偏差（2）平均偏差（3）相對(duì)平均偏差（4）標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差是表示精密度的最好方法，可用于比較和評(píng)價(jià)不同濃度水平待測(cè)物質(zhì)測(cè)量的精密度。5.衛(wèi)生化學(xué)45頁(yè)第1題系統(tǒng) 系統(tǒng) 系統(tǒng) 系統(tǒng) 隨機(jī) 隨機(jī) 系統(tǒng) 系統(tǒng) 隨機(jī)四.計(jì)算題1. 見(jiàn)衛(wèi)生化學(xué)30頁(yè)【例3-1】 2. 見(jiàn)衛(wèi)生化學(xué)46頁(yè)第8題3.

6、平臺(tái)石墨爐AAS法測(cè)定尿中Be, 標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定數(shù)據(jù)如下：Xi (µg/ml): 0.010 0.015 0.020 0.025 0.030Yi (A): 0.160 0.225 0.285 0.347 0.400用直線回歸法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,寫出回歸方程,求r值,當(dāng)樣品的四個(gè)平行樣品測(cè)定的吸光度值為0.365 0.370 0.355 0.360時(shí),求樣品中Be的含量。（Y=0.0426+12.0X，r=0.9994，µ=0.026±0.001µg/ml）第四章 紫外-可見(jiàn)分光光度法一. 選擇題1、符合朗伯特-比耳定律的有色溶液稀釋時(shí)，其最大吸收峰的波長(zhǎng)位置

7、 （ C ）A. 向短波方向移動(dòng) B. 向長(zhǎng)波方向移動(dòng)C. 不移動(dòng)，且吸光度值降低 D. 不移動(dòng)，且吸光度值升高2、雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)與單波長(zhǎng)分光光度計(jì)的主要區(qū)別在于 （ B ）A. 光源的種類及個(gè)數(shù) B. 單色器的個(gè)數(shù) C. 吸收池的個(gè)數(shù) D. 檢測(cè)器的個(gè)數(shù)3、在符合朗伯特-比爾定律的范圍內(nèi)，溶液的濃度、最大吸收波長(zhǎng)、吸光度三者的關(guān)系（B ）A. 增加、增加、增加 B. 減小、不變、減小C. 減小、增加、減小 D. 增加、不變、減小4、在紫外可見(jiàn)分光光度法測(cè)定中，使用參比溶液的作用是 （ D ）A. 調(diào)節(jié)儀器透光率的零點(diǎn) B. 吸收入射光中測(cè)定所需要的光波C. 調(diào)節(jié)入射光的光強(qiáng)度 D. 消除試

8、劑等非測(cè)定物質(zhì)對(duì)入射光吸收的影響5、掃描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可見(jiàn)吸收光譜時(shí)，一般選作參比溶液的是 （ B ）A. 蒸餾水 B. H2SO4溶液 C. K2Cr2O7的水溶液 D. K2Cr2O7的硫酸溶液6、某分析工作者，在光度法測(cè)定前用參比溶液調(diào)節(jié)儀器時(shí)，只調(diào)至透光率為95.0%，測(cè)得某有色溶液的透光率為35.2%，此時(shí)溶液的真正透光率為 （ B ）A. 40.2% B. 37.1% C. 35.1% D. 30.2% 7、常用作光度計(jì)中獲得單色光的組件是 （B ）A. 光柵(或棱鏡)+反射鏡 B. 光柵(或棱鏡)+狹縫C. 光柵(或棱鏡)+穩(wěn)壓器 D. 光柵(或棱鏡)+準(zhǔn)直鏡8、

9、今有A和B兩種藥物的復(fù)方制劑溶液，其吸收曲線相互不重疊，下列有關(guān)敘述正確的是（A ）A. 可不經(jīng)分離，在A吸收最大的波長(zhǎng)和B吸收最大的波長(zhǎng)處分別測(cè)定A和BB. 可用同一波長(zhǎng)的光分別測(cè)定A和BC. A吸收最大的波長(zhǎng)處測(cè)得的吸光度值包括了B的吸收D. B吸收最大的波長(zhǎng)處測(cè)得的吸光度值不包括A的吸收9、分光光度法中，選用lmax進(jìn)行比色測(cè)定原因是 （ C ）A. 與被測(cè)溶液的pH有關(guān)B. 可隨意選用參比溶液C. 濃度的微小變化能引起吸光度的較大變化，提高了測(cè)定的靈敏度 D. 不用調(diào)零10、用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定某藥物含量時(shí)，用參比溶液調(diào)節(jié)A=0或T=100%，其目的不包括(A )A. 使測(cè)量中c-T成線性

10、關(guān)系 B. 使標(biāo)準(zhǔn)曲線通過(guò)坐標(biāo)原點(diǎn)C. 使測(cè)量符合比耳定律，不發(fā)生偏離 D. 使所測(cè)吸光度A值真正反應(yīng)的是待測(cè)物的A值二、名詞解釋1、吸收光譜(absorption spectrun)即吸收曲線以波長(zhǎng)（）為橫坐標(biāo)，吸光度（A）為縱坐標(biāo)所繪制的曲線。吸收光譜是化合物的特征。2、吸光度(absorbance)透光率的負(fù)對(duì)數(shù)為吸光度，即3、Lambert-Beer定律在一定條件下，當(dāng)一束平行的單色光通過(guò)均勻的非散射樣品時(shí)，樣品對(duì)光的吸光度與樣品濃度及液層厚度成正比。即： 或 4、生色團(tuán)有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)中含有* 或n* 躍遷的基團(tuán)，即能在紫外或可見(jiàn)區(qū)產(chǎn)生吸收的基團(tuán)。三、問(wèn)答題1、什么是紫外-可見(jiàn)分光光度

11、法？其特點(diǎn)有哪些？基于物質(zhì)吸收紫外或可見(jiàn)光引起分子中價(jià)電子躍遷、產(chǎn)生分子吸收光譜與物質(zhì)組分之間的關(guān)系建立起來(lái)的分析方法，稱為紫外可見(jiàn)分光光度法（UV-vis）。特點(diǎn)：（1）靈敏度高，可測(cè)到10-7g/ml。（2）準(zhǔn)確度好，相對(duì)誤差為1%-5%，滿足微量組分測(cè)定要求。（3）選擇性好，多種組分共存，無(wú)需分離直接測(cè)定某物質(zhì)。（4）操作簡(jiǎn)便、快速、選擇性好、儀器設(shè)備簡(jiǎn)單、便宜。（5）應(yīng)用廣泛，無(wú)機(jī)、有機(jī)物均可測(cè)定。2、偏離Beer定律的主要光學(xué)因素有哪些？A非單色光的影響：入射光為單色光是應(yīng)用該定律的重要前提：B雜散光的影響：儀器本身缺陷；光學(xué)元件污染造成。C反射和散色光的影響：散射和反射使T，A，吸

12、收光譜變形。 通?？捎每瞻讓?duì)比校正消除。D非平行光的影響：使光程，A，吸收光譜變形。3、作為苯環(huán)的取代基-NH3+不具有助色助色作用。-NH2具有助色作用；-OH的助色作用明顯小于-O-。試說(shuō)明原因。因?yàn)橹饔檬怯蒼*產(chǎn)生，助色團(tuán)至少要有一對(duì)非鍵n電子，才能產(chǎn)生助色作用，-NH2含有一對(duì)非鍵電子，而形成-NH3+時(shí)，非鍵電子消失，助色作用也隨之消失。因?yàn)?O-比-OH中的氧原子多了一對(duì)非鍵電子，所以其助色作用更明顯。4、簡(jiǎn)要介紹s®s*、p®p*、n®s* n®p*躍遷。1），s®s*躍遷 它需要的能量較高，一般發(fā)生在真空紫外光區(qū)。飽和烴中的

13、cc鍵屬于這類躍遷，例如乙烷的最大吸收波長(zhǎng)lmax為135nm。2），n®s*躍遷 實(shí)現(xiàn)這類躍遷所需要的能量較高，其吸收光譜落于遠(yuǎn)紫外光區(qū)和近紫外光區(qū)，如CH3OH和CH3NH2的n®s*躍遷光譜分別為183nm和213nm。3），p®p*躍遷 它需要的能量低于s®s*躍遷，吸收峰一般處于近紫外光區(qū)，在、200 nm左右，其特征是摩爾吸光系數(shù)大，一般emax³104，為強(qiáng)吸收帶。如乙烯（蒸氣）的最大吸收波長(zhǎng)lmax為162 nm。4），n®p*躍遷 這類躍遷發(fā)生在近紫外光區(qū)。它是簡(jiǎn)單的生色團(tuán)如羰基、硝基等中的孤對(duì)電子向反鍵軌道躍遷。其

14、特點(diǎn)是譜帶強(qiáng)度弱，摩爾吸光系數(shù)小，通常小于100，屬于禁阻躍遷。四、計(jì)算題1、安絡(luò)血的相對(duì)摩爾質(zhì)量為236，將其配成100 mL含安絡(luò)血 0.4300 mg的溶液，盛于1 cm吸收池中，在max55 nm處測(cè)得A值為0.483，試求安絡(luò)血的和值。解：由(mL/g×cm)(L/mol×cm)2、今有A、B兩種藥物組成的復(fù)方制劑溶液。在1 cm吸收池中，分別以295 nm和370 nm的波長(zhǎng)進(jìn)行吸光度測(cè)定，測(cè)得吸光度分別為0.320和0.430。濃度為0.01 mol/L的A對(duì)照品溶液，在1 cm的吸收池中，波長(zhǎng)為295 nm和370 nm處，測(cè)得吸收度分別為0.08和0.90

15、；同樣條件，濃度為0.01 mol/L的B對(duì)照品溶液測(cè)得吸收度分別為0.67和0.12。計(jì)算復(fù)方制劑中A和B的濃度（假設(shè)復(fù)方制劑其他試劑不干擾測(cè)定）。解：A組分：l1=295nm，(L/mol×cm)l2=370nm, (L/mol×cm) B組分：l1=295nm，(L/mol×cm)l2=370nm，(L/mol×cm) 解方程組得：cA=3.9´10-3 mol/L，cB=4.3´10-3mol/L8.某化合物的相對(duì)分子量為250，稱取該化合物0.0600g配制成500ml溶液，稀釋200倍后放在1.0cm的吸收池中測(cè)得的吸光度

16、為0.600。計(jì)算該化合物的摩爾吸光系數(shù)。 （2.50 ´105 L/mol×cm）第五章 分子熒光分析法一選擇題1熒光波長(zhǎng)在（ ）范圍內(nèi) （ A ）A.紫外-可見(jiàn)光譜 B.遠(yuǎn)紅外光譜 C.紅外光譜 D.微波光譜2.熒光光譜的特征 （ C ）A.熒光波長(zhǎng)比激發(fā)光波長(zhǎng)短 B.熒光光譜與激發(fā)光波長(zhǎng)有關(guān) C.與激發(fā)光譜呈鏡像對(duì)稱關(guān)系 D.熒光的能量比激發(fā)光的能量大3.熒光強(qiáng)度與（ ）成正比 （ C ）A.溶液的顏色 B.溶液的體積 C.溶液的濃度 D.溶液的粘度4.熒光的能量（ ）磷光的能量 （B ）A.等于 B.大于 C.小于 D.不可比5.產(chǎn)生熒光的物質(zhì)吸收光的特征結(jié)構(gòu)一般有

17、 （ D ）A.共軛大鍵 B.共軛大鍵 C.共軛大鍵 D.共軛大鍵二.名詞解釋1、瑞利散射光 P702、熒光是指一種光致發(fā)光的冷發(fā)光現(xiàn)象。當(dāng)某種常溫物質(zhì)經(jīng)某種波長(zhǎng)的入射光（通常是紫外線或X射線）照射，吸收光能后進(jìn)入激發(fā)態(tài)，并且立即退激發(fā)并發(fā)出比入射光的的波長(zhǎng)長(zhǎng)的出射光（通常波長(zhǎng)在可見(jiàn)光波段）；而且一旦停止入射光，發(fā)光現(xiàn)象也隨之立即消失。具有這種性質(zhì)的出射光就被稱之為熒光。3、熒光效率 P684、激發(fā)光譜 P66三.問(wèn)答題 1、衛(wèi)生化學(xué)75頁(yè)第2題2、見(jiàn)衛(wèi)生化學(xué)75頁(yè)第5題3、試解釋熒光分析法比紫外-可見(jiàn)分光光度法靈敏度高的原因。因?yàn)闊晒夥治龇▽儆诎l(fā)光分析，只有待測(cè)物分子可以發(fā)出指定波長(zhǎng)的熒光；

18、紫外-可見(jiàn)分光光度法是吸光光度法，除待測(cè)物之外，其它物質(zhì)也可能對(duì)入射光產(chǎn)生吸收。而且熒光分析法是在入射光的直角方向測(cè)定熒光強(qiáng)度，即在黑背景下進(jìn)行檢測(cè)，因此可以通過(guò)入射光強(qiáng)度I或者增大熒光信號(hào)的放大倍數(shù)來(lái)提高靈敏度；而紫外-可見(jiàn)法中測(cè)定的參數(shù)是吸光度，該值與入射光強(qiáng)度和透射光強(qiáng)度的比值相關(guān)，入射強(qiáng)度增大，透射光強(qiáng)度也隨之增大，增大檢測(cè)器的放大倍數(shù)也同時(shí)影響入射光和透射光的檢測(cè)，因而限制了靈敏度的提高四.計(jì)算題1. 維生素B1鹽酸鹽溶液的熒光強(qiáng)度為52.3，取此溶液5 ml，加入濃度為0.50 mg/L維生素B1鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液0.50 ml，測(cè)得其熒光強(qiáng)度為67.0。求維生素B1鹽酸鹽的濃度？（

19、0.122mg/L） 52.3 = KC67.0 = K´2. P76 8第六章 原子吸收分光光度法 第七章 原子熒光光譜法一選擇題1.350nm的輻射光是： （）.遠(yuǎn)紫外光 .近紫外光 .可見(jiàn)光 .近紅外 .遠(yuǎn)紅外2.原子吸收的儀器構(gòu)造是： （）.光源單色器吸收池檢測(cè)器 .光源單色器吸收池單色器檢測(cè)器.光源吸收池單色器檢測(cè)器 .光源原子化器吸收池單色器檢測(cè)器3.原子吸收譜線寬度主要決定于 （ B ）A.自然變寬 B.多普勒變寬和自然變寬 C.多譜勒變寬和壓力變寬 D.場(chǎng)致變寬4.火焰原子吸收光譜法中，吸光物質(zhì)是 （ D ）A.火焰中各種原子 B.火焰中的基態(tài)原子C.火焰中待測(cè)元素的

20、原子 D.火焰中待測(cè)元素的基態(tài)原子5.原子吸收光譜由（ ）產(chǎn)生的 （B ）A.基態(tài)的外層電子躍遷 B.激發(fā)態(tài)的電子躍遷至基態(tài)C.基態(tài)電子躍遷至第一激發(fā)態(tài) D.第一激發(fā)態(tài)的電子躍遷至基態(tài)6.原子吸收分光光度計(jì)采用 （B ）A.鎢燈 B.空心陰極燈 C.鹵鎢燈 D.氙燈7.原子化器的主要作用是 （ A ）A.將試樣中待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子 B.將試樣中待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)原子C.將試樣中待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為中性分子 D.將試樣中待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為離子8原子吸收分光光度法適宜于 (B )A.元素定性分析 B.痕量定量分析 C.常量定量分析 D.半定量分析9在原子熒光法中，多數(shù)情況下使用的是 （D ）A.階躍熒

21、光 B.直躍熒光 C.敏化熒光 D.共振熒光10原子吸收分光光度計(jì)中常用的檢測(cè)器是 （ C ）A.光電池 B.光電管 C.光電倍增管 D.感光板 11. 如果空白溶液的熒光強(qiáng)度調(diào)不到零，熒光分析的計(jì)算公式是 （C ）A. Cx=Cs(FxF0)/Fs B. Cx=Cs(Fx/Fs)C. Cx=Cs(FxF0)/(FsF0) D. Cx=Cs(FsF0)/(FxF0) 二.名詞解釋1.共振線原子受到外界能量激發(fā)時(shí)，其外層電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的吸收線稱為共振吸收線，簡(jiǎn)稱共振線。 外層電子由激發(fā)態(tài)直接躍遷到基態(tài)時(shí)所輻射的譜線稱為共振發(fā)射線，也簡(jiǎn)稱為共振線。 原子由激發(fā)態(tài)直接躍遷到基態(tài)所發(fā)射的

22、譜線。由最低激發(fā)態(tài)躍遷到基態(tài)所發(fā)射的譜線，稱為第一共振線。第一共振線的激發(fā)能最低，原子最容易激發(fā)到這一能級(jí)。因此，第一共振線輻射最強(qiáng)，最易激發(fā)。上述為共振線的廣泛定義。 從狹義上講，所謂共振線實(shí)際上僅指第一共振線。如果基態(tài)是多重態(tài)結(jié)構(gòu)，則只有對(duì)應(yīng)于躍遷到最低多重態(tài)組分而發(fā)射的譜線，才稱為共振線。2.原子化過(guò)程 P823.譜線輪廓 P774.原子熒光光譜 P96三. 問(wèn)答題 1.試述原子吸收分光光度法的基本原理，比較原子吸收分光光度法與紫外-可見(jiàn)分光光度法原理和儀器基本結(jié)構(gòu)的異同點(diǎn)。2.原子吸收分光光度法定量的依據(jù)是什么？為什么元素的基態(tài)原子數(shù)可以代替其總原子數(shù)？3.比較火焰原子化法和石墨爐原子

23、化法的優(yōu)缺點(diǎn)。為什么石墨爐原子化法的靈敏度比火焰原子化法的靈敏度高？4.何謂銳線光源？為什么原子吸收分光光度法需用銳線光源？簡(jiǎn)述空心陰極燈的構(gòu)造及發(fā)光原理。5.原子吸收分光光度法主要有那些干擾？如何消除或減少這些干擾？6.原子熒光光譜儀和原子吸收分光光度法在儀器結(jié)構(gòu)上有何異同點(diǎn)？7.簡(jiǎn)述原子熒光分析的性能特點(diǎn)。8.理想激發(fā)光源應(yīng)具備主要的條件是什么？四.計(jì)算題1、見(jiàn)衛(wèi)生化學(xué)95頁(yè)第8題2、用原子吸收法測(cè)定元素M，試樣的吸收值為0.435，現(xiàn)將9份的試樣中加入1份100×10-6mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定吸收值為0.835，計(jì)算試樣溶液中M的濃度是多少？ C = 9.8´10

24、-6（mol/L）第八章 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法一. 問(wèn)答題1. 電感耦合等離子體發(fā)射光譜的定性、定量分析依據(jù)。2. 簡(jiǎn)述ICP光源工作原理及性能特點(diǎn)。3. 趨膚效應(yīng)4. ICP-AES的分析條件如何選擇？第九章 電位分析法一選擇題1.離子選擇電極基本上都是 （ ）.標(biāo)準(zhǔn)電極 .參比電極 .非膜電極 .膜電極2.利用被測(cè)溶液中陽(yáng)、陰離子定向移動(dòng)的電導(dǎo)性來(lái)進(jìn)行定性、定量分析的是 （ B）A.電導(dǎo)分析法 B. 電位分析法 C.伏安法 D.庫(kù)侖分析法3.飽和甘汞電極是常用的參比電極，當(dāng)有微弱的電流通過(guò)飽和和甘汞電極時(shí)，其電極電位 （D ）A.變大 B.變小 C.為零 D.不變4.作為指示電極

25、，其電位與被測(cè)離子濃度的關(guān)系為 （ D ）A.與濃度的對(duì)數(shù)成正比 B.與濃度成正比 C.與濃度無(wú)關(guān) D.符合能斯特方程的關(guān)系5.用pH計(jì)測(cè)定未知溶液前應(yīng)( )pH計(jì). （C ）A.標(biāo)定 B.滴定 C.定位 D.調(diào)靈敏度 6.pH計(jì)標(biāo)定所選用的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液同被測(cè)樣品pH值應(yīng) (B )A.相差較大 B.盡量接近 C.完全相等 D.無(wú)關(guān)系 7.用pH計(jì)測(cè)量溶液pH時(shí),首先要 (B )A.消除不對(duì)稱電位 B.用標(biāo)準(zhǔn)pH溶液定位 C.選擇內(nèi)標(biāo)溶液 D.用標(biāo)準(zhǔn)pH溶液浸泡電極 8.玻璃電極屬于 (B ) A.單晶膜電極 B.非晶體膜電極 C.敏化電極 D.多晶膜電極 9.玻璃電極內(nèi)、外溶液的pH相等時(shí)

26、,電極的電位 (B ) A.等于零 B.等于不對(duì)稱電位 C.小于零 D等于對(duì)稱電位 10.以下哪些情況下,pH計(jì)不需重新標(biāo)定 (D )A.定位旋鈕有變動(dòng) B.干燥過(guò)較久的電極 C.溶液溫度與標(biāo)定時(shí)的溫度的較大差異 D.用蒸餾水沖洗過(guò) 二.名詞解釋1、電化學(xué)分析法 P1172、參比電極 P1223、指示電極 P1244、電極斜率 P130三.問(wèn)答題  1. 什么是鹽橋？有什么作用？ P1222. 直接電位分析法的測(cè)定依據(jù)是什么？ P1223離子電極選擇性電極的性能指標(biāo)主要有哪些？ P129131四.計(jì)算題1.見(jiàn)衛(wèi)生化學(xué)138頁(yè)第8題2.用pH玻璃電極和飽和甘汞電極，測(cè)定pH7.00的標(biāo)

27、準(zhǔn)緩沖溶液時(shí)，測(cè)得電池電動(dòng)勢(shì)0.395V，用此同一對(duì)電極測(cè)定pH未知試液時(shí)，測(cè)得的為0.467V，計(jì)算試液的pH值。（設(shè)溫度25ºC，R8.314J/mol.K,T=298.15K,F=96487C/mol）。 （8.22） P134 （9-17）第十章 電導(dǎo)分析法 第十一章 溶出伏安法和電位溶出法一選擇題1.伏安分析法中，當(dāng)外加電壓尚未達(dá)到分解電壓時(shí)，仍有（ ）電流通過(guò)電解池 (A )A. 殘余電流 B. 分解電流 C. 電容電流 D. 強(qiáng)電流2. 濃差極化是由于在電解過(guò)程中電極表面附近溶液的濃度與主體溶液的濃度差別引起的，它的大小與哪些因素有關(guān) ( C ) A

28、  電極電位    B  溶液濃度     C  攪拌程度     D  電流密度3. 進(jìn)行電解分析時(shí)，要使電解能持續(xù)進(jìn)行，外加電壓應(yīng) （B ）A 保持不變  B 大于分解電壓  C 小于分解電壓  D等于分解電壓 4. 庫(kù)侖滴定法的“原始基準(zhǔn)”是 ： ( C )A. 標(biāo)準(zhǔn)溶液 B. 基準(zhǔn)物質(zhì) C. 電量 D.法拉第常數(shù)5. 用電位法測(cè)定溶液的pH值時(shí)，電極系統(tǒng)由玻璃電極與飽和甘汞電極組成，其中玻

29、璃電極是作為測(cè)量溶液中氫離子活度（濃度）的 （C ）A.金屬電極，    B. 參比電極，    C. 指示電極，    D. 電解電極6. 在控制電位電解過(guò)程中，為了保持工作電極電位恒定，必須： （D ）A. 保持電解電流恒定 B. 保持外加電壓不變C. 保持輔助電極的電位不變 D. 不斷改變外加電壓7. 用電解法進(jìn)行混合離子的分離時(shí)，電極上離子被電解析出的次序?yàn)椋?（A ）A陰極電解時(shí)，電極電位高的離子先析出，陽(yáng)極電解時(shí)，電極電位低的離子先析出；    B陰極電解時(shí)，電極電位低的離子先析出，陽(yáng)極電解時(shí)，電極電位

30、高的離子先析出；C不管陰極電解或者陽(yáng)極電解，電極電位低的離子先析出；D不管陰極電解或者陽(yáng)極電解，電極電位高的離子先析出。 二填空題1. 電導(dǎo)分析的理論依據(jù)是（ 法拉第定律 ）。利用滴定反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，溶液電導(dǎo)的變化來(lái)確定滴定終點(diǎn)的方法叫（ 電導(dǎo)分析法 ） 法，它包括（ 直接電導(dǎo)法 ）和（ 電導(dǎo)滴定法 ）。2.測(cè)量電導(dǎo)的電極可分為（ 鉑光亮電極 ）（ 鉑黑電極 ）（ U型電極 ）。3. 電導(dǎo)是電阻的倒數(shù)，溶液的導(dǎo)電能力與溶液中正負(fù)離子的數(shù)目、離子所帶的電荷數(shù)、離子在溶液中的遷移速度等因素有關(guān)。4. 電導(dǎo)滴定法是根據(jù)滴定過(guò)程中溶液電導(dǎo)的變化來(lái)確定滴定終點(diǎn)，滴定劑與溶液中待測(cè)離子反應(yīng)生成水，沉淀或難離解

31、的化合物，使溶液的電導(dǎo)發(fā)生變化，而在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)滴定曲線上出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)，指示滴定終點(diǎn)。三.名詞解釋、電導(dǎo)分析法 P1392、 摩爾電導(dǎo)率 P140四. 問(wèn)答題 1. 在醫(yī)藥衛(wèi)生領(lǐng)域中，直接電導(dǎo)法都應(yīng)用于哪些方面？ P144-1452. 溶出伏安法使用的工作電極有幾類？各舉一例說(shuō)明用途和優(yōu)缺點(diǎn)。P1563. 簡(jiǎn)述電位溶出法的基本原理。 P1584. 試比較電位溶出法和溶出伏安法的異同點(diǎn)。五.計(jì)算題1.見(jiàn)衛(wèi)生化學(xué)161頁(yè)第6題某含Cu2+試液，測(cè)得溶出峰電流為12.3µA，在5.00 ml試液中加入0.100ml 1.00×10-3mol/L的Cu2+后，溶出峰電流為28.2&#

32、181;A，計(jì)算試液中Cu2+濃度。解：12.3 = K´X28.2 = K´ » K´ X = 1.5´10-5mol/L第十二章 色譜分析法概論一選擇題1. 吸附等溫線通常不包括下面哪一種： (D )A. 直線形 B. 凸線形 C. 凹線形 D. S線形2. TLC的Rf值最佳范圍是： (B )A 0.1-0.3 B 0.3-0.5 C 0.5-0.7 D 0.7-0.93. 按分離原理分類，PC屬于： (B )A 吸附色譜法 B 分配色譜法 C 離子交換色譜法 D 空間排阻色譜法 4. 除哪種外，下類顯色劑均為通用型顯色劑： (C )A

33、濃硫酸及其溶液 B 磷鉬酸乙醇溶液（約5%） C苯胺-鄰苯二甲酸 D 熒光黃二.名詞解釋1. 吸附等溫線在一定溫度下，組分在吸附劑表面被吸附達(dá)到平衡時(shí)，組分在兩相中濃度相對(duì)關(guān)系的曲線。2. 交換容量是離子交換色譜法中每克干樹(shù)脂能參加交換反應(yīng)的活性基團(tuán)數(shù)，以每克干樹(shù)脂或每毫升溶脹樹(shù)脂能交換離子的毫摩爾數(shù)表示。單位為mmol/g或mmol/ml。交換容量反映了樹(shù)脂進(jìn)行交換反應(yīng)能力的大小。影響交換容量的主要因素為樹(shù)脂的組成、結(jié)構(gòu)和溶液的pH等。3. 邊緣效應(yīng)指同一組分的斑點(diǎn)在薄層板中部比在邊緣移動(dòng)速度慢，即同一組分的Rf值在薄層板中部小于邊緣兩側(cè)的現(xiàn)象。三.問(wèn)答題 1. 什么是邊緣效應(yīng)？如

34、何防止邊緣效應(yīng)？邊緣效應(yīng)是指同一組分的斑點(diǎn)在薄層板中部比在邊緣移動(dòng)速度慢，即同一組分的Rf值在薄層板中部小于邊緣兩側(cè)的現(xiàn)象。防止該現(xiàn)象的方法是：用溶劑飽和展開(kāi)槽和薄層板，將薄層板兩邊緣的吸附劑刮去1-2mm。2. 吸附柱色譜法固定相和流動(dòng)相選擇的基本原理是什么？分離弱極性或非極性物質(zhì)，一般選用強(qiáng)活性吸附劑，同時(shí)選用弱極性或非極性流動(dòng)相；分離強(qiáng)極性或中等極性物質(zhì)，應(yīng)選用弱活性吸附劑，同時(shí)選用強(qiáng)極性或中等極性流動(dòng)相。3. 簡(jiǎn)述吸附色譜法對(duì)洗脫劑的基本要求。4. 離子交換樹(shù)脂有哪幾種類型？各適合分離何種物質(zhì)？5. 簡(jiǎn)述薄層色譜法的操作步驟及定性、定量方法。四.計(jì)算題1. P176 7第十三章 氣相色

35、譜法 第十四章 高效液相色譜法一選擇題1HPLC所用流動(dòng)相不預(yù)先脫氣，不表現(xiàn)出下列對(duì)液相分析的影響 (E )A. 容易在系統(tǒng)內(nèi)逸出氣泡，影響泵的工作 B. 影響柱的分離效率C. 影響檢測(cè)器的靈敏度、基線穩(wěn)定性，甚至使無(wú)法檢測(cè)D. 引起溶劑pH的變化，對(duì)分離或分析結(jié)果帶來(lái)誤差E. 對(duì)分離或分析結(jié)果沒(méi)有影響二、填空題1色譜峰是指組分流經(jīng)檢測(cè)器時(shí)響應(yīng)的連續(xù)信號(hào)產(chǎn)生的流出曲線上的突起部分。正常色譜峰近似于對(duì)稱形正態(tài)分布曲線。不對(duì)稱色譜峰前延峰和拖尾峰有兩種。2拖尾因子(T)：用以衡量色譜峰的對(duì)稱性。也稱為對(duì)稱因子或不對(duì)稱因子。中國(guó)藥典規(guī)定T應(yīng)為0.95-1.05。T0.95為前延峰，T1.05為拖尾峰

36、。3理論塔板數(shù)(N)用于定量表示色譜柱的分離效率，簡(jiǎn)稱柱效。N與柱長(zhǎng)成正比，柱越長(zhǎng)，N越大。用N表示柱效時(shí)應(yīng)注明柱長(zhǎng)，如果未注明，則表示柱長(zhǎng)為1米時(shí)的理論塔板數(shù)。4色譜法最早是由俄國(guó)植物學(xué)家茨維特在1906年研究用碳酸鈣分離植物色素時(shí)發(fā)現(xiàn)的，色譜法(Chromatography)因之得名。后來(lái)在此基礎(chǔ)上發(fā)展出紙色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、液相色譜法。5氣相色譜法適用于分離揮發(fā)性化合物。液相色譜法適用于分離低揮發(fā)性或非揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)。色譜法的基本理論主要有塔板理論和速率理論。6高效液相色譜法按分離機(jī)制的不同分為液固吸附色譜法、液液分配色譜法（正相與反相）、離子交換色譜法、離子對(duì)色譜

37、法及分子排阻色譜法。7氣相色譜檢測(cè)器的性能指標(biāo)有：靈敏度、檢測(cè)限、線性范圍、基線漂移。常用檢測(cè)器FID、ECD、FPD、TID、TCD。8分離度也叫分辨率，表示相鄰兩峰的分離程度，R1.5稱為完全分離。中國(guó)藥典規(guī)定R應(yīng)大于1.5。9影響柱效的因素有渦流擴(kuò)散（eddy diffusion）；分子擴(kuò)散（molecular diffusion）；傳質(zhì)阻抗（mass transfer resistance）10HPLC系統(tǒng)一般由輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)記錄及處理裝置等組成。有的儀器還有梯度洗脫裝置、在線脫氣機(jī)、自動(dòng)進(jìn)樣器、預(yù)柱或保護(hù)柱、柱溫控制器等，現(xiàn)代HPLC儀還有微機(jī)控制系統(tǒng)，進(jìn)行自動(dòng)

38、化儀器控制和數(shù)據(jù)處理。制備型HPLC儀還備有自動(dòng)餾分收集裝置。11目前常見(jiàn)的HPLC儀生產(chǎn)廠家國(guó)外有Waters公司、Agilent公司（原HP公司）、島津公司等，國(guó)內(nèi)有大連依利特公司、上海分析儀器廠、北京分析儀器廠等。12HPLC有等度(isocratic)和梯度(gradient)洗脫兩種方式。梯度洗脫是在一個(gè)分析周期內(nèi)程序控制流動(dòng)相的組成，如溶劑的極性、離子強(qiáng)度和pH值等，用于分析組分?jǐn)?shù)目多、性質(zhì)差異較大的復(fù)雜樣品。采用梯度洗脫可以縮短分析時(shí)間，提高分離度，改善峰形，提高檢測(cè)靈敏度，但是常常引起基線漂移和降低重現(xiàn)性。梯度洗脫有兩種實(shí)現(xiàn)方式：低壓梯度（外梯度）和高壓梯度（內(nèi)梯度）。13早期

39、使用隔膜和停流進(jìn)樣器，裝在色譜柱入口處。現(xiàn)在大都使用六通進(jìn)樣閥或自動(dòng)進(jìn)樣器。進(jìn)樣裝置要求：密封性好，死體積小，重復(fù)性好，保證中心進(jìn)樣，進(jìn)樣時(shí)對(duì)色譜系統(tǒng)的壓力、流量影響小。HPLC進(jìn)樣方式可分為：隔膜進(jìn)樣、停流進(jìn)樣、閥進(jìn)樣、自動(dòng)進(jìn)樣。14色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟，對(duì)色譜柱的要求是柱效高、選擇性好，分析速度快等。一份合格的色譜柱評(píng)價(jià)報(bào)告應(yīng)給出柱的基本參數(shù)，如柱長(zhǎng)、內(nèi)徑、填料的種類、粒度、色譜柱的柱效、不對(duì)稱度和柱壓降等。15檢測(cè)器是HPLC儀的三大關(guān)鍵部件之一。其作用是把洗脫液中組分的量轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)。HPLC的檢測(cè)器要求靈敏度高、噪音低、線性范圍寬、重復(fù)性好和適用范圍廣。按測(cè)量性質(zhì)可分為通用型和專屬型（又稱選擇性）。通用型檢測(cè)器測(cè)量的是一般物質(zhì)均具有的性質(zhì)，它對(duì)溶劑和溶質(zhì)組分均有反應(yīng)，如示差折光、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器。16紫外檢測(cè)器是HPLC中應(yīng)用最廣泛的檢測(cè)器，它靈敏度高，噪音低，線性范圍寬，對(duì)流速和溫度均不敏感，可于制備色譜。工作原理是Lambert-Beer定律，即當(dāng)一束單色光透過(guò)流動(dòng)池時(shí)，若流動(dòng)相不吸收光，則吸收度A與吸光組分的濃度C和流動(dòng)池的光徑長(zhǎng)度L成正比。17硅膠基質(zhì)的填料被用于大部分的HPLC分析，尤其是小分子量的被分析物，聚合物填料用于大分子量的被分析物質(zhì)，主要用來(lái)制成分子排阻和離子交換柱。將有機(jī)官能團(tuán)通過(guò)化學(xué)反應(yīng)共價(jià)鍵合到硅