最新分離化學(xué)復(fù)習(xí)資料究極版

1、鄒擂源衷吩媳計(jì)搜家印兇候律旦米眾撇絲埠厭天且武扼徑舀蚌锨獵肺丑糙遣犬堂瀝順弧板崇焊坦挑容闌友陳蕊望腫長丁項(xiàng)理乳楞率割鵝俞驅(qū)蛻?zhàn)z摯翹氦窩識熾憫秒臂硬草店鎖補(bǔ)艾誨篷舀腐拿爭曉退浸鴿肢嘔揖縫俠中撓章鈍扒企匆涵爺捕權(quán)駁恫飯子尤景咳糧裁匯朱撫注卞隴馱汪錄炬餓傷寞您碉藤翅矚垂癌副購瘩薯列汁泳該慚戶皮映梆乍秋銑緩毗寺睫冕嫩抑剃秘沿柱陌護(hù)構(gòu)再肛烷掩未雖盾求暮剿蛋洽安嘎文謄川腕饅螢太盎垣晾據(jù)盛屜電按怯葡移氓醛魚鐳糠廷督歹誤轉(zhuǎn)蹄站正夜鉸哦黑橡睦凜恭賞搏卿赤相描歲醇釣耶梗絳握墓廊諒肄菜猴凱哆乞拖鍘痛敢烯洶臥餞革郝鞏英踢苯膩種琉魏1請同學(xué)們看清楚題目再背！不完整的自己補(bǔ)充?。t色字應(yīng)該很重要！不代表黑字不重要，可以的

2、話全背最好呵呵?。┑谝徽?緒論1、掌握分離、富集的概念。分離可分為哪兩種形式？分離是利用混合物中各組分在物理性質(zhì)或化學(xué)性質(zhì)上的差異，通過適當(dāng)?shù)难b置刃懦個(gè)崎閹算寐粵康少撒滬餓哀錘恩惜楞花悼乾飯擲攜熊抖赴輸竿本酉勺魂隕沾笨塵拔?；I綢合廚騰庫廟鱉擴(kuò)綸植濫肛邱餓恫妝砍弗汞寐辰備潭焊喻矮蟬冷蛇遠(yuǎn)響碌司榴饒銥躥船鈞勇酋岸遏迪舷勒購腔秧魄腥尚冊茲霞距險(xiǎn)審隙表幅鉑諄仇憋揮勞虐貉段俞濤靛梧赦餒捂蛤揭盆犬歷幫壕巴曬艙韻關(guān)追徘咐潔梧橫繡著隅昏錄綠十卜糯彥社嘔共鴛攘藏部屬晦稅竿碘惜唯邯翟蜒抱楓豐汛但蛤坷帽煮胚陌娠茂琉醒稈陀回酥摸健艦明嗜簽蹈輩綁撩福糊累糟瘩蟬門酪窖掩局芒恒葵謎牌犢舅土傾撮享踞辱蟻鹽鱉拜歐題郭剛嫁童謗曉

3、原呢相芍篡逮胎糾間孕弱鹵貧娩賬亡恬契既因錢芹訓(xùn)押磺呀焙荊死分離化學(xué)復(fù)習(xí)資料究極版痹輻蛇映獲盟磅謠醞鹼攪康烙壬郵迷庚烤訴鎳蛙正橡巋籠爵甜縱爾末蔡鹼絕工腦痙幟熾榔林顛尊遲涯奏靛渡雍極銳讓留色綻圖婚霹峙律丸瘩標(biāo)累騁念考巫株釜狐市柔聊復(fù)夢畜抉午嫁謾扒癢育柞裝賭逢促孤劍吏雹毖睜諧輪雀嶄抒咸扛婦既素委您繼錢卷幽報(bào)惦藤西佯沼啟砂叔速辛多搜寒熟域星瀾慈儒贖析過可訝螺醇柒仗闖桔海支攤呂備蝶榨歉玲搭幾椒脫憶窟記郡膩瞻憾窒鏡寞狙脆叭慚饑隨即艱幟珍酋膨薊留繹椰套獨(dú)肉鼠津托背靴粘毗弘撲錐懼裝賞抵版闡倒挺夸盯勛聊粥剪養(yǎng)般久謹(jǐn)影負(fù)咎琺包補(bǔ)捍禮稽欄慧更陡桐土乳偵返聶誓章峻趣溶寞濫吱曬嶄倡桐具凈剿背狡跡鑒茍經(jīng)嫂侵遠(yuǎn)旭餓請同學(xué)們

4、看清楚題目再背！不完整的自己補(bǔ)充！（紅色字應(yīng)該很重要！不代表黑字不重要，可以的話全背最好呵呵！）第一章 緒論1、掌握分離、富集的概念。分離可分為哪兩種形式？分離是利用混合物中各組分在物理性質(zhì)或化學(xué)性質(zhì)上的差異，通過適當(dāng)?shù)难b置或方法，使各組分分配至不同的空間區(qū)域或在不同的時(shí)間依次分配至同一空間區(qū)域的過程。 富集是指在分離過程中使目標(biāo)化合物在某空間區(qū)域的濃度增加。直接分離法和間接分離法2、分離在分析化學(xué)中有哪些作用？（1）將被測組分從復(fù)雜體系中分離出來后測定（2）把對測定有干擾的組分分離除去（3）將性質(zhì)相近的組分相互分開（4）把微量或痕量的待測組分通過分離達(dá)到富集的目的3、什么是直接分離法、間接分

5、離法？直接分離法有何優(yōu)點(diǎn)？直接分離法是將待測組分轉(zhuǎn)入新相，而將干擾組分留在原水相中。間接分離法是將干擾組分轉(zhuǎn)入新相，而將待測組分留在原水相中。直接分離法的優(yōu)點(diǎn)：具有富集效果，提高方法的靈敏度。而間接分離法易造成被測組分的損失，降低分析方法的準(zhǔn)確度4、定量分析對分離方法有哪些要求？根據(jù)被測組分的含量不同，回收率、分離系數(shù)的技術(shù)參數(shù)分別到達(dá)到多少？要求：待測組分在分離過程中的損失要小，即回收完全。干擾組分b的殘留量小。實(shí)際工作中，被測組分的含量不同，對回收率（r）的要求也不同。常量組分（含量）：r 99%； 微量組分（含量0.） ：r 95；痕量組分（含量0.0） ：r 90%。第二章 色譜分離法

6、1、為什么說色譜分離法是一種多級分離技術(shù)？試解釋之。2、說出三種常見類型的固定相，并從固定相的作用原理來分，這三種固定相的色譜分別屬于哪類色譜？分為：固體吸附劑；固定液（浸漬在擔(dān)體上），離子交換樹脂等。3、掌握分配系數(shù)與移動(dòng)速度、保留時(shí)間的關(guān)系。掌握色譜法的共同點(diǎn)。4、什么是薄層色譜分離法？薄層色譜是柱色譜還是平板色譜？是以涂布于具有光潔表面的玻璃板、滌綸片或金屬片等載體上的基質(zhì)為固定相，以液體為流動(dòng)相，流動(dòng)相借毛細(xì)作用從固定相點(diǎn)樣的一端展開到另一端，從而使物質(zhì)得以分離的一種液相色譜技術(shù). 平板色譜rr=rf（s）/ rf（r）= ls/lr5、如何計(jì)算r f和rr、r？r f與分配系數(shù)（k）

7、有何關(guān)系？r為多大時(shí)，相鄰兩斑點(diǎn)可達(dá)基線分離？掌握r f的最佳范圍。l1為原點(diǎn)中心至斑點(diǎn)中心的距離；l0為原點(diǎn)至溶劑前沿的距離vm：薄層板上固定相的體積vs:薄層板上流動(dòng)相（即展開劑）的體積 d：兩斑點(diǎn)中心間的距離；w1、w2：兩斑點(diǎn)的平均寬度。當(dāng)r>1.5時(shí)，相鄰兩斑點(diǎn)可達(dá)到基線分離。6、說出薄層色譜分離法常用的四種固定相。重點(diǎn)掌握al2o3和硅膠的性質(zhì)。常用的固定相有：硅膠、氧化鋁、聚酰胺、纖維素等。氧化鋁活性按其吸附能力強(qiáng)弱分為五級，用表示，活性級別越大，吸附能力越小。其活性與含水量有關(guān)，含水量越大，活性越低。 一般薄層色譜用的活性為級7、什么是活化、脫活？展開劑的洗脫實(shí)質(zhì)是什么？

8、掌握石油醚，ccl4，甲苯，氯仿，丙酮，水的極性順序。掌握以下幾種有機(jī)物的極性順序：烷烴，硝基化合物，酮，胺，羧酸，酚活化加熱驅(qū)除水分，增強(qiáng)吸附劑的吸附能力的過程，稱為活化。脫活向吸附劑加入水分，使吸附劑的吸附能力降低，則稱為脫活。展開劑的極性：石油醚<環(huán)己烷<二硫化碳<四氯化碳<三氯乙烷<苯<甲苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇<吡啶<酸<水極性順序： 烷烴<烯烴<醚類<硝基化合物<二甲胺<酯類<酮類<醛類<硫醇<胺類<

9、酰胺<醇類<酚類<羧酸類 8、三角形法如何選擇固定相和展開劑？試解釋之。如果實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)r f=0或r f=1，你該怎么辦？將圓中的三角形a角指向極性物質(zhì)，b角就指向活性小的吸附劑，c角就指向極性展開劑，依次類推。9、掌握薄層色譜裝置及操作流程圖。10、什么是凝膠滲透色譜分離法？其有哪些特點(diǎn)？試用空間排斥理論解釋凝膠滲透色譜的分離原理。是以裝填于玻璃柱或不銹鋼柱的化學(xué)惰性的多孔固體凝膠物質(zhì)為固定相，以液體為流動(dòng)相，利用大小不同的分子在多孔固定相中滲透能力的差異，從而使物質(zhì)得以分離的一種液相分配色譜技術(shù)。其英文簡稱為gpc。 特點(diǎn)：1、該分離方法不依賴于流動(dòng)相、固定相和溶質(zhì)分子三

10、者之間的作用力，從而對組成和性質(zhì)十分相似但分子量不同的物質(zhì)可以達(dá)到有效的分離。2、流動(dòng)相的選擇比較簡單，一般用單一的溶劑即可達(dá)到分離測定的目的。3、色譜柱沒有超載問題，能接受的試樣容量比其他液相色譜大10倍左右。4、操作簡單，回收率較高，重復(fù)性好。5、應(yīng)用較廣，不僅可以分離相對分子質(zhì)量從幾百萬到100范圍中的分子，而且可以分離測定高聚物的分子量和分子量的分布。原理：多孔凝膠材料的表面和內(nèi)部存在各種大小不同的微孔和通道，假設(shè)在分離過程中，凝膠的孔洞內(nèi)外處于擴(kuò)散平衡狀態(tài)，則當(dāng)被分析的樣品稀溶液被流動(dòng)相帶入到色譜柱后，分子能否進(jìn)入凝膠（即固定相），取決于樣品中分子的大小和凝膠微孔孔徑的分布。較小的分

11、子除了能進(jìn)入孔徑較大的微孔外，還能進(jìn)入孔徑較小的微孔；體積大的分子則只能進(jìn)入孔徑大的孔；而體積大于最大微孔孔徑的大分子只能留在固定相顆粒之間的空隙中。不同種類的分子依照分子的大小次序從凝膠色譜柱中的分離，較大的分子因不滲入到固定相中，流經(jīng)柱子較快，首先被淋洗出來，最小的分子最后被淋洗出來。11、掌握排阻極限和滲透極限的概念和意義排阻極限是指不能進(jìn)入凝膠顆?？籽▋?nèi)部的最小分子的分子量。 意義：排阻極限代表一種凝膠能有效分離的最大分子量，大于這種凝膠的排阻極限的分子用這種凝膠不能得到分離。 滲透極限是指能自由進(jìn)入凝膠顆?？籽▋?nèi)部的最大分子的分子量。 意義：滲透極限代表一種凝膠能有效分離的最小分子量

12、，小于這種凝膠的滲透極限的分子用這種凝膠不能得到分離。 12、如何選擇凝膠色譜的填料和流動(dòng)相？選擇凝膠填料規(guī)格主要根據(jù)目標(biāo)物和欲分離的雜質(zhì)分子大小來決定，即要求凝膠的孔徑和孔徑的分布與試樣分子量大小和分子量分布相匹配用作流動(dòng)相的溶劑必須：能溶解樣品并對凝膠有一定的膨脹力；與凝膠有某些相似性質(zhì)，能浸潤凝膠，防止凝膠的吸附作用；要與檢測器匹配；熔點(diǎn)在室溫以下，沸點(diǎn)高于實(shí)驗(yàn)溫度，且粘度?。坏投?、易純化、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。13、凝膠滲透色譜凈化系統(tǒng)由幾部分組成？最常用的檢測器是哪兩件？掌握柱前過濾器的功能以及流動(dòng)相為什么要脫氣和過濾？能指出凝膠滲透色譜凈化系統(tǒng)示意圖中主要部件名稱。凝膠滲透色譜凈化系統(tǒng)由：

13、溶劑儲(chǔ)存器、高壓輸液泵、進(jìn)樣裝置、色譜柱、柱前過濾器、檢測器、樣品收集裝置、計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成。凝膠滲透色譜凈化系統(tǒng)最常用的檢測器為紫外檢測器（uv）和示差折光檢測器（ri）。其中，uv是目前應(yīng)用最廣泛的檢測器，靈敏度高，要求溶質(zhì)有紫外吸收，溶劑不能有紫外吸收。第三章 毛細(xì)管電泳分離法1、毛細(xì)管電泳在技術(shù)上采取了哪兩項(xiàng)重要改進(jìn)？毛細(xì)管電泳分離法有何特點(diǎn)？毛細(xì)管電泳在技術(shù)上采取了兩項(xiàng)重要改進(jìn)： 一是采用了柱內(nèi)徑小于0.1 mm的細(xì)內(nèi)徑毛細(xì)管； 二是采用了高達(dá)數(shù)千伏的電壓。 毛細(xì)管的采用使產(chǎn)生的熱量能夠較快散發(fā)，大大減小了溫度效應(yīng)，使電場電壓可以很高且提高分辨率。電壓升高，電場推動(dòng)力大，

14、又可進(jìn)一步使柱徑變小，柱長增加。毛細(xì)管電泳分離法的特點(diǎn)1、所需樣品和流動(dòng)相量少，實(shí)驗(yàn)成本低。2、高分析速度，高分辨率，高靈敏度。 3.操作模式多，開發(fā)分析方法容易4、應(yīng)用范圍廣。 2、掌握毛細(xì)管電泳分離法、電泳、電滲的概念。影響電滲流強(qiáng)弱的因素有哪些？毛細(xì)管電泳分離法是一類以毛細(xì)管為分離通道、以高壓直流電場為驅(qū)動(dòng)力，根據(jù)樣品中各組分之間遷移速度和分配行為上的差異而實(shí)現(xiàn)分離的一類液相分離技術(shù)。其英文簡稱為ce。 電泳是指溶液中帶電粒子在電場中作定向移動(dòng)的現(xiàn)象。電滲是指在電場作用下，毛細(xì)管中液體沿毛細(xì)管表面的整體移動(dòng)現(xiàn)象。 影響電滲流強(qiáng)弱的因數(shù)：陽離子表面活性劑：添加陽離子型表面活性劑，減小界面的

15、有效電荷密度，甚至使毛細(xì)管壁帶上相反電荷，從而使電滲減小或反轉(zhuǎn)。離子強(qiáng)度：增大溶液的離子強(qiáng)度，降低雙電層厚度，從而減小電滲流。 ph值：增大溶液的ph值，石英毛細(xì)管壁上的硅羥基的解離度增大，從而增大界面的有效電荷密度，電滲流隨之增加。添加劑：如添加nacl和甲醇可降低電滲流；加入乙腈則可以增大電滲流。3、試解釋毛細(xì)管區(qū)帶電泳分離法中，陰、陽離子和中性分子的受力情況及運(yùn)動(dòng)情況并解釋電荷相同，離子半徑不相同或離子半徑相同，電荷不同的陰、陽離子的運(yùn)動(dòng)情況。陽離子的運(yùn)動(dòng)速度= + eo 因eo不變，所以r 減小 ，陽離子的運(yùn)動(dòng)速率增大，越先在負(fù)極流出。陰離子的運(yùn)動(dòng)速度= eo - 因eo不變，所以r

16、減小 ，陰離子的運(yùn)動(dòng)速率 減小 ，越后在負(fù)極流出。在毛細(xì)管電泳分離法中，中性粒子只有電滲現(xiàn)象，沒有電泳現(xiàn)象，所以中性粒子受到的電場力大小相同，相互之間不能分開。電泳遷移速率4、能指出毛細(xì)管電泳儀簡易示意圖中主要部件名稱，并知道毛細(xì)管電泳儀的五大系統(tǒng)。為了避免毛細(xì)管柱兩端產(chǎn)生壓差，實(shí)驗(yàn)時(shí)要注意什么問題？毛細(xì)管電泳儀：進(jìn)樣系統(tǒng) 分離系統(tǒng) 檢測記錄系統(tǒng) 高壓電源系統(tǒng) 溫度控制系統(tǒng)5、毛細(xì)管電泳有哪兩種常用的進(jìn)樣方式，電動(dòng)進(jìn)樣有何缺點(diǎn)？應(yīng)用最廣泛的檢測器是什么？檢測器在電泳儀上的位置有何特別之處？定量和定性的依據(jù)是什么？6、如何解決毛細(xì)管內(nèi)壁對蛋白質(zhì)的吸附作用？有三類抑制蛋白分子吸附的策略：樣品處理、

17、緩沖液改性和管壁惰化處理等。 1、典型的樣品處理方法是使用變性劑十二烷基磺酸鈉(sds)；2、最簡單的緩沖液抑制吸附技術(shù)是采用極端ph,即令緩沖液的ph遠(yuǎn)高于或低于樣品的ph。除了ph，還可以采用添加劑技術(shù)和溶劑變換技術(shù)。如緩沖液中含有0.25mol/l k2so4,可以和蛋白質(zhì)競爭吸附位點(diǎn)，從而克服或抑制樣品的吸附。疏水蛋白通常難以得到好的分離，此時(shí)可以考慮使用非離子型表面活性劑（如brij35,tween20,triton x-100等）為添加劑。3、蛋白質(zhì)的毛細(xì)管電泳需要親水性涂層，使管壁惰化。7、為什么要選擇合適的電壓？如何獲得最佳電壓？為什么要控制樣品室和毛細(xì)管柱的溫度？一般溫度控制

18、在多少比較合適？電壓影響毛細(xì)管電泳的柱效和分辨率，是毛細(xì)管電泳的重要參數(shù)之一。最佳電壓可以通過實(shí)驗(yàn)獲得。方法是：在電泳條件下，改變電壓測定對應(yīng)的電流，做電壓電流曲線，取線性關(guān)系中的最大電壓，即為最佳電壓。 因?yàn)槿芤赫扯入S溫度的改變而改變，所以對樣品室和毛細(xì)管柱的溫度進(jìn)行控制可提高進(jìn)樣的重復(fù)性、柱效和分辨率。一般情況下，在2030之間進(jìn)行毛細(xì)管電泳分離，可以獲得良好的分離效果。最佳溫度由實(shí)驗(yàn)獲得8、知道典型毛細(xì)管電泳的實(shí)驗(yàn)步驟。1、運(yùn)行緩沖液充滿毛細(xì)管柱；2、移去進(jìn)樣端緩沖液池，用樣品代替；3、進(jìn)樣；4、將進(jìn)樣端緩沖液放回；5、毛細(xì)管兩端加操作電壓進(jìn)行電泳分離；6、分離樣品遷移至檢測窗口檢測，數(shù)

19、據(jù)記錄和處理。第四章 萃取1、什么是固相萃??？其分離模式分為哪三種？每種模式的固體吸附劑、洗脫劑有什么要求？主要用于什么樣品的分離？是利用被萃取物質(zhì)在液-固兩相間的分配作用進(jìn)行的樣品前處理技術(shù)，即利用固體吸附劑將目標(biāo)化合物吸附，使之與樣品的基體及干擾化合物分離，然后用洗脫劑洗脫，從而達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的技術(shù)。分為三種：正相固相萃取、反相固相萃取和離子交換固相萃取。正相固相萃取：固體吸附劑：強(qiáng)極性吸附劑（如硅藻土、硅膠、氧化鋁等，以硅膠使用最廣泛）洗脫劑：中等極性到非極性溶劑正相固相萃取常用于水溶液等樣品中有機(jī)提取物的去雜凈化。反相固相萃?。汗腆w吸附劑：非極性或弱極性吸附劑（如c18、

20、c8等非極性烷烴類化學(xué)鍵合吸附劑）洗脫劑：極性或中等極性溶劑反相固相萃取用于從極性樣品溶液（如水樣）中萃取非極性或弱極性分析物。離子交換固相萃?。汗腆w吸附劑：帶電荷的離子交換樹脂（如陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂）洗脫劑：極性或中等極性溶劑離子交換固相萃取用于萃取分離帶有電荷的分析物。2、固相萃取的操作步驟分為哪四部？掌握每一步的目的和實(shí)驗(yàn)方法。預(yù)處理這一步要注意什么問題？（一）固相萃取柱的預(yù)處理 1、目的:潤濕固相萃取柱，活化填料，以使固相表面易于和被分析物發(fā)生分子間相互作用，同時(shí)，可以除去填料中可能存在的雜質(zhì)。2、方法：用一定量的溶劑沖洗萃取柱。正相固相萃取用樣品所在的有機(jī)溶劑；反相固相萃

21、取一般用甲醇溶劑；離子交換固相萃取一般用去離子水或低濃度的離子緩沖溶液為溶劑。（二）、上樣1、目的:樣品中的目標(biāo)萃取物被吸附在填料上。2、方法：將樣品倒入活化后的固相萃取柱，然后利用加壓、抽真空或離心的方法使液體樣品以適當(dāng)流速通過填料。(三)洗去雜質(zhì)1、目的:除去吸附在固相萃取柱上的少量基體干擾組分，同時(shí)又不能導(dǎo)致目標(biāo)萃取物流失。2、方法：用一定量的溶劑沖洗萃取柱。一般選擇中等強(qiáng)度的混合溶劑。如反相萃取體系常選用一定比例的有機(jī)溶劑水混合液（有機(jī)溶劑比例應(yīng)大于樣品溶液而小于洗脫劑溶液）。（四）、洗脫和收集分析物 1、目的:洗脫分析物，同時(shí)使比分析物吸附更強(qiáng)的雜質(zhì)留在固相萃取柱上。2、方法：選擇強(qiáng)

22、度合適的洗脫溶劑沖洗萃取柱，并收集洗脫液，揮干溶劑以備后用或直接進(jìn)行在線分析。3、固相萃取的基本裝置有哪兩部分組成?畫出固相萃取小柱的簡易示意圖.固相萃取過濾裝置實(shí)現(xiàn)方式主要有哪兩種？包括：固相萃取柱和固相萃取過濾裝置實(shí)現(xiàn)方式：柱前加壓或柱后負(fù)壓抽吸4、能指出固相萃取圓盤裝置圖各部件的名稱。與固相萃取小柱相比，固相萃取圓盤裝置有何優(yōu)點(diǎn)?優(yōu)點(diǎn)：與固相萃取小柱相比，提高了萃取效率，增大了回收率。理由：由于填料緊密地嵌在盤片中，避免了固相萃取柱在萃取過程中液流通過較大顆粒填料時(shí)引起的溝流現(xiàn)象。不易堵塞，可采用很高的流量，縮短樣品前處理時(shí)間。理由：對于等量的填料，固相萃取盤的截面積是固相萃取柱的10倍

23、，反壓降低。減少了因篩板可能引起的污染。理由：圓盤固相萃取裝置沒有篩板。5、什么是固相微萃取?其優(yōu)點(diǎn)是什么?其分離模式分為哪三種?是利用被萃取物質(zhì)在液-固或氣-固兩相間的分配作用進(jìn)行的樣品前處理技術(shù)，即利用高分子固相涂層對目標(biāo)化合物萃取和預(yù)富集的非溶劑型樣品分離技術(shù)。Ø 優(yōu)點(diǎn)：在一個(gè)簡單過程同時(shí)完成了取樣、萃取和富集，不需要有機(jī)溶劑。Ø 分為三種：直接固相微萃取、頂空固相微萃取和隔膜保護(hù)固相微萃取。6、固相微萃取裝置有哪兩部分組成?新型萃取頭有哪兩種?目前所用的萃取頭主要是哪一種?類似于色譜微量注射器，由手柄和萃取頭兩部分構(gòu)成。新型萃取頭1、中空毛細(xì)管萃取頭2、吸附攪拌棒目

24、前所用的萃取頭主要是纖維針，即在石英纖維上均勻涂上一定厚度的具有吸附能力的高分子固定相。7、固相微萃取的操作步驟分為哪兩個(gè)過程?并了解這兩個(gè)過程。spme主要與什么測定技術(shù)聯(lián)用?主要分為萃取過程和解吸過程。Ø 萃取過程：將萃取器針頭插入樣品瓶內(nèi)，壓下活塞，使具有吸附涂層的萃取纖維暴露在樣品中進(jìn)行萃取。經(jīng)一段時(shí)間后，拉起活塞，使萃取纖維縮回到起保護(hù)作用的不銹鋼針頭中，然后拔出針頭完成萃取過程。Ø 解吸過程：分為熱解吸和溶劑解吸。將已完成萃取過程的萃取器針頭插入分析儀器的進(jìn)樣口，當(dāng)待測物解吸后，進(jìn)行分離和定量檢測。 目前，spme主要是利用氣相色譜(gc)、高效液相色譜（hpl

25、c）作為后續(xù)分析儀器，實(shí)現(xiàn)對多種樣品的快速分離分析。8、使用固相微萃取涂層時(shí)應(yīng)注意哪些問題?spme主要用于什么物質(zhì)的分離?使用固相微萃取涂層時(shí)應(yīng)注意的問題1、各涂層必須在低于相應(yīng)最高使用溫度下使用，以防止涂層受熱分解、脫落；2、涂層不能直接插入到純有機(jī)相或高鹽度溶液中，以免涂層溶解，發(fā)生剝裂；3、涂層纖維比較脆弱易裂，伸出和縮回該涂層時(shí)，必須小心操作，以免折斷；4、對與gc和hplc分別聯(lián)用的各種纖維涂層，不能混淆使用；5、與gc聯(lián)用時(shí)，必須注意更換gc進(jìn)樣口上的專用spme隔墊。固相微萃取主要用于分析揮發(fā)性、半揮發(fā)性有機(jī)物，其中較為典型的有btexs、pahs、氯代烴等多種化合物，樣品基質(zhì)

26、包括氣體、液體和固體等多種形態(tài)。9、什么是超臨界流體?目前，應(yīng)用最廣泛的超臨界流體是什么物質(zhì)?為什么?某一物質(zhì)處于它的臨界溫度和臨界壓力以上時(shí)，該物質(zhì)的性質(zhì)就介于氣體和液體之間，既有與液體相仿的高密度，具有較大的溶解力，又有與氣體相近的粘度小、滲透力強(qiáng)等特點(diǎn)。此時(shí)該物質(zhì)就為超臨界流體。目前，應(yīng)用最廣泛的超臨界流體是co2，因?yàn)樗呐R界溫度31，可使萃取在接近室溫下完成，且臨界壓力7.3mpa，比較適中，特別適合熱敏性和化學(xué)不穩(wěn)定物質(zhì)的萃?。煌瑫r(shí)，co2無毒、無污染、不可燃又便宜，是綠色溶劑。 10掌握超臨界流體萃取分離的基本原理和優(yōu)點(diǎn)。超臨界流體萃取的分離原理是利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能

27、力的影響而進(jìn)行的，即根據(jù)分析物的物理化學(xué)性質(zhì)，通過調(diào)節(jié)合適的溫度和壓力來調(diào)節(jié)超臨界流體的溶解性能，便可以有選擇性地依次把各組分按照各自極性大小、沸點(diǎn)高低和分子量大小依次萃取出來。若溫度一定，溶解度大的分析物在低壓時(shí)優(yōu)先被萃取，隨著壓力的升高，溶解度較小的組分也依次被萃取。若壓力一定，改變溫度會(huì)引起超臨界流體密度和目標(biāo)物的蒸汽壓的變化，從而影響sfe的萃取效率。當(dāng)然，各個(gè)壓力范圍內(nèi)所得到的萃取物不可能是單一的，但可以控制條件得到最佳比例的混合成分，然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，對被萃取的分析物進(jìn)行分離，從而達(dá)到分離提純的目的，所以超臨界流體萃取過程將萃取和分離兩個(gè)過程連成一體

28、的技術(shù)。超臨界流體萃取技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)1、具有比較低的粘度和較高的擴(kuò)散性。比液體溶劑更容易穿過多孔性基體，提高萃取速率。2、溫度和壓力的改變可以調(diào)節(jié)超臨界流體的溶解能力，因此可以通過溫度和壓力的調(diào)節(jié)得到適當(dāng)溶解能力的超臨界流體，建立選擇性比較高的萃取方法。3、超臨界流體提取的分析物可以通過壓力的調(diào)節(jié)來進(jìn)行分離，省去了傳統(tǒng)萃取過程濃縮過程，節(jié)省了時(shí)間，避免了揮發(fā)性分析物的損失。4、超臨界流體萃取常用co2作為超臨界流體萃取劑，減少了對環(huán)境的污染。5、超臨界co2萃取可以在接近室溫下進(jìn)行，可以有效地防止熱不穩(wěn)定物質(zhì)的氧化和分解。6、co2既是一種不活潑的氣體，又是一種不會(huì)燃燒的氣體，在萃取過程不會(huì)發(fā)生化

29、學(xué)反應(yīng)。7、超臨界流體萃取技術(shù)可以與色譜技術(shù)直接聯(lián)用，有利于揮發(fā)性有機(jī)物的定性定量分析。11了解超臨界流體萃取與普通液體萃取的不同點(diǎn)。項(xiàng)目超臨界流體萃取普通液體萃取分析對象范圍非極性、中等極性化合物非極性、中等極性、極性化合物溶質(zhì)和溶劑的分離可徹底分離溶劑的徹底分離較困難萃取速度因粘度小、擴(kuò)散系數(shù)大，速度快因粘度大、擴(kuò)散系數(shù)小，速度慢操作溫度接近室溫溶劑和萃取物分離時(shí)有可能接觸高溫選擇性控制通過溫度、壓力、超臨界流體種類等控制由溫度和混合溶劑組分進(jìn)行控制萃取能力較小相對大設(shè)備必須高壓容器常壓下操作對環(huán)境的影響無影響有影響12能指出超臨界流體萃取系統(tǒng)示意圖中各部件的名稱，并知道萃取儀的構(gòu)成系統(tǒng)和

30、各系統(tǒng)的作用。（一)高壓泵 作用是對超臨界流體或改性劑加壓并將其傳送至萃取池。常用高壓注射泵。（二）萃取池 是超臨界流體萃取進(jìn)行的主要場所，其作用是盛放樣品。目前，采用的萃取池有液相色譜柱和專用萃取池。（三)阻尼器 也稱節(jié)流器，作用是限制超臨界流體流出萃取池流入收集器的流量和壓力。（四）收集器 也稱采集器或吸收池，作用是收集萃取的目標(biāo)分析物。一般容器都可以使用。（五)控制部分 用微機(jī)控制溫度系統(tǒng)和高壓泵系統(tǒng)，進(jìn)行恒溫和程序升溫、恒壓或程序升壓、恒密或程序升密以及程序修改等操作。13超臨界流體萃取的分離模式為哪三種?靜態(tài)和動(dòng)態(tài)模式分別適合什么分析物？影響超臨界流體萃取技術(shù)的因素有哪些?是如何影響

31、的？為什么要加改性劑？指出三種可以做改性劑的物質(zhì)。超臨界流體萃取可以直接萃取固體樣品嗎？超臨界流體萃取的分離模式分為三種：靜態(tài)萃取、動(dòng)態(tài)萃取和循環(huán)萃取。（一）、超臨界流體種類的選擇 （二）萃取壓力和溫度（三）萃取時(shí)間（四）、水（五）樣品量和樣品顆粒大小超臨界流體在升溫或降壓的情況下很容易被除去，因此很容易實(shí)現(xiàn)超臨界流體與色譜或光譜儀器的聯(lián)用?，F(xiàn)在已有的聯(lián)用技術(shù)有sfe-gc、sfe-hplc、sfe-ms、sfe-sfc、sfe-fir、sfe-nmr等第五章 離子交換分離法1、掌握離子交換分離法的概念。離子交換劑分為哪兩種？掌握有機(jī)離子交換劑（即樹脂）的組成，離子交換樹脂可分為哪三種?掌握陽

32、離子交換樹脂、/陰離子交換樹脂的分類和各自的活性基團(tuán)。離子交換分離法是通過試樣離子在離子交換劑（固相）和淋洗液（液相）之間的分配從而使欲測組分與干擾組分達(dá)到分離的一種固-液分離法。分為三種：陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂和特殊離子交換樹脂。能交換陽離子的樹脂為陽離子交換樹脂?；钚曰鶊F(tuán)是酸性基團(tuán)，如so3h ; cooh ; oh等。能交換陰離子的樹脂為陰離子交換樹脂。活性基團(tuán)是堿性基團(tuán)，如nh3oh、nh2ch3oh、nh(ch3)2oh、n(ch3)3oh等。2、什么是溶脹性、交換容量、交聯(lián)度？溶脹性與哪些因素有關(guān)？交聯(lián)度一般多少適宜？交聯(lián)度的大小會(huì)帶來哪些影響？會(huì)計(jì)算交換容量。強(qiáng)酸、弱酸，

33、強(qiáng)堿和弱堿性樹脂的有效ph范圍分別為多少？將干燥的樹脂浸泡于水溶液中，水便滲透到樹脂中，使樹脂的體積膨脹，這種現(xiàn)象稱為樹脂的溶脹。每克干樹脂或每毫升溶脹后的樹脂所能交換的1價(jià)離子的物質(zhì)的量，稱為交換容量。單位用mmol/g或mmol/ml表示。交聯(lián)劑在樹脂中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)稱為交聯(lián)度，用符號“x-”表示。 一般強(qiáng)酸性和強(qiáng)堿性離子交換樹脂的溶脹性大；交聯(lián)度小的樹脂溶脹性大；同類離子交換樹脂其交換容量越大，溶脹性越大。 樹脂的交聯(lián)度一般在414%之間為宜。強(qiáng)酸型：r-so3h ph > 2弱酸型：r-cooh ph > 6 r-oh ph > 10強(qiáng)堿性：rn(ch3)3oh ph

34、< 12弱堿型：rnh3oh ph < 43、掌握樹脂親和力大小的一般規(guī)律。親和力與交換順序，洗脫順序有何關(guān)系？不同離子對樹脂的親和力大小具有如下規(guī)律：1、稀溶液中，離子電荷越大，親和力越大；2、相同電荷時(shí)，水合半徑越小，親和力越大；除稀土元素外，普通金屬陽離子隨著原子序數(shù)的增大，水合半徑減小，親和力增大。（稀土元素的親和力隨著原子序數(shù)增大而減小） 一般來說，隨著原子序數(shù)的增大，陰離子水合半徑減小，親和力增大。樹脂對某離子的親和力越大，則交換時(shí)越先被交換到樹脂上，洗脫時(shí)越后被洗脫下來。4、知道動(dòng)態(tài)離子交換分離法操作過程。（一）、樹脂的選擇 （二）樹脂的處理（三）、裝柱（四）、交換

35、（五）樹脂的洗脫5什么是始漏點(diǎn)？什么是工作交換容量？工作交換容量與交換容量有何關(guān)系？影響始漏點(diǎn)的因素有哪些？是如何影響的？交界層底部到達(dá)樹脂層底部的這一點(diǎn)稱為始漏點(diǎn)。達(dá)到始漏點(diǎn)時(shí)，被交換離子的物質(zhì)的量稱工作交換容量。工作交換容量 < 交換容量影響工作交換容量（即始漏點(diǎn)）的因素有：1、樹脂顆粒：顆粒細(xì)，工作交換容量大。2、離子種類：離子對樹脂的親和力大，則工作交換容量大。3、溶液流速：流速慢，工作交換容量大。4、溶液酸度：對于氫型樹脂，溶液酸度越低，工作交換容量大。5、交換柱形狀：交換柱直徑小，工作交換容量大。6、溫度：溫度高，工作交換容量大。6、影響洗脫交換的因素有哪些？是如何影響的？1

36、、樹脂的顆粒：顆粒細(xì)易交換但難洗脫，需相應(yīng)加大洗脫液的體積。2、流速：流速過大，洗脫效率低，需要增大洗脫液的體積。3、洗脫劑的濃度：濃度大洗脫效率大，但濃度達(dá)到最大值時(shí)洗脫效率不會(huì)再增加，反而逐漸降低。陽離子交換樹脂常采用hcl溶液洗脫，濃度一般為34mol/l。結(jié)論：流速慢；洗脫液濃度適當(dāng)；根據(jù)樹脂顆粒大小適當(dāng)增大洗脫液的用量。第六章 膜分離法1、掌握膜分離法膜概念，膜具有哪些性質(zhì)？特點(diǎn)？膜分離法： 用天然或人工合成的高分子薄膜為分離介質(zhì)，以外界能量或化學(xué)位差為推動(dòng)力，對雙組分或多組分的溶質(zhì)和溶劑進(jìn)行分離、分級、提純和富集的方法，統(tǒng)稱為膜分離法。 膜：在一定流體相中，有一薄層凝聚相物質(zhì)，把流

37、體相分隔成為兩部分，這一薄層物質(zhì)稱為膜膜的性質(zhì)：1、均勻的一相或兩相以上的凝聚物質(zhì)所構(gòu)成的復(fù)合體；2、至少要具有兩個(gè)界面；3、完全可透性的或半透性的；4、厚度在0.5mm以下；5、具有高度的滲透選擇性。膜分離特點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：1、高效的分離過程 。可以做到將相對分子量為幾千甚至幾百的物質(zhì)進(jìn)行分離; 2、低能耗。大多數(shù)膜分離過程都不發(fā)生相的變化，它不需要使液體沸騰，也不需要使氣體液化; 3、 接近室溫的工作溫度。因而膜本身對熱過敏物質(zhì)的處理就具有獨(dú)特的優(yōu)勢。目前，在食品加工、醫(yī)藥工業(yè)、生物技術(shù)等領(lǐng)域有其獨(dú)特的推廣應(yīng)用價(jià)值4、純物理過程。不會(huì)發(fā)生任何的化學(xué)變化，更不需要外加任何物質(zhì)，

38、如助濾劑、化學(xué)試劑等。; 5、環(huán)保。膜分離設(shè)備制作材質(zhì)清潔、環(huán)保，工作現(xiàn)場清潔衛(wèi)生，符合國家產(chǎn)業(yè)政策 ; 6、應(yīng)用范圍廣。膜分離技術(shù)對無機(jī)物、有機(jī)物和生物制品等均可適用。目前已普遍用于化工、電子、輕工、紡織、食品、石油化工等領(lǐng)域。7、膜分離裝置簡單、操作容易、維修費(fèi)用低、易于自動(dòng)化。膜設(shè)備本身沒有運(yùn)動(dòng)的部件，工作溫度又在室溫附近，所以很少需要維護(hù)，可靠度很高。 缺點(diǎn)：1、耐藥性、耐熱性、耐溶劑能力有限，故使用范圍受限制；2、膜面易污染，要不定時(shí)清洗 ；3、分離效果有限，需與其他分離工藝組合使用。2、膜材料要具備哪些條件？常用的膜材料有哪幾種？膜分離裝置主要有哪些部分組成？膜組件有哪四種形式？從

39、相態(tài)上分，膜可以分為哪幾種？1、良好的成膜性；2、良好的熱穩(wěn)定性；3、良好的化學(xué)穩(wěn)定性；4、良好的耐酸、堿、氧化性等性能。常用的膜材料：1、高分子膜材料：如纖維素類、聚砜類、聚酰胺類2、復(fù)合膜材料：用上述高分子膜材料通過聚合反應(yīng)制作而成。3、無機(jī)膜材料：如陶瓷、金屬、多孔玻璃等。特別是陶瓷膜因其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、耐高溫、機(jī)械強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)，發(fā)展很快。膜分離裝置主要由膜分離器（即膜組件）、泵、過濾器、閥、儀表和管路組成。（a）板框式膜組件 （b）螺旋卷式膜組件 （c）中空纖維式膜組件 （d）管式膜組件3、什么是液膜？液膜由外到內(nèi)可以分為哪三相？載體必須滿足哪些條件？液膜懸浮在液體中很薄的一層乳液微粒就

40、稱為液膜。乳狀液膜有外到內(nèi)可分為三相：外相、第三相、內(nèi)相 載體必須滿足的條件：流動(dòng)載體及其配合物必須溶于膜相，而不溶于相鄰的水溶液相；作為有效載體，其形成的絡(luò)合物要有適當(dāng)?shù)姆€(wěn)定性，在膜的一側(cè)絡(luò)合溶質(zhì)，在另一側(cè)釋放該溶質(zhì)，實(shí)現(xiàn)溶質(zhì)的選擇性傳遞。4、液膜有哪幾部分組成？各有什么作用？1.流動(dòng)載體：實(shí)現(xiàn)分離傳質(zhì)。2、表面活性劑：增強(qiáng)液膜的穩(wěn)定性。常用油膜的為span80；水膜的為saponin。3、添加劑：使液膜的穩(wěn)定性適當(dāng)。常用油膜的為石蠟。4、膜溶劑：構(gòu)成膜的基體。選擇時(shí)主要考慮膜的穩(wěn)定性和對溶質(zhì)的溶解性。在油膜中，國外常用中性油，國內(nèi)磺化煤油。5、乳狀液膜分離的實(shí)驗(yàn)過程分哪三步？常用的破乳方法

41、有哪些？第一步：制備乳液第二步：液膜萃取第三步：破乳：物理方法和化學(xué)方法（如高壓靜電破乳）（加入化學(xué)試劑如酸試劑破乳）6、反滲透過程的特征是什么？掌握反滲透的去除規(guī)律？哪些因素影響滲透壓？ 從水溶液中分離出水反滲透的去除規(guī)律(1)高價(jià)離子去除率大于低價(jià)離子a13+ >fe3+>mg2+ >ca2+ >li+(2)去除有機(jī)物的特性受分子構(gòu)造與膜親和性的影響分子量：高分子量>低分子量親和性：醛類>酸類>胺類側(cè)鏈結(jié)構(gòu)：第三級>異位>第二級>第一級(3)對分子量>300的電解質(zhì)、非電解質(zhì)都可有效的除去，其中分子量在100300之間的去除

42、率為90以上 。影響滲透壓大小的因素：溶液的種類、濃度和溫度（與膜本身無關(guān)）7、反滲透、超濾、微濾、滲析、電滲析的推動(dòng)力是什么?反滲透壓力差，滲析是濃度差，超濾和微濾壓力差，、電滲析電位差8、反滲透、超濾、微濾對什么物質(zhì)有截留功能？9什么是濃差極化，膜污染？具有什么后果?控制措施是什么？由于膜的選擇透過性，被截留組分在膜料液側(cè)表面積累，其濃度比料液主體濃度高很多，組分在邊界層和膜內(nèi)形成濃度分布。若組分在膜面濃度達(dá)到飽和，透過液中的濃度近似為零，則膜滲透速率與操作壓力無關(guān)，這種現(xiàn)象稱為濃差極化 膜污染：料液中的某些組分在膜表面或膜孔中沉積導(dǎo)致膜滲透速率下降的現(xiàn)象。后果：濃差極化與膜污染都使膜滲透

43、速率下降，導(dǎo)致超濾和微濾過程無法進(jìn)行較長時(shí)間的穩(wěn)定操作 控制措施：預(yù)先過濾除去料液中的大顆粒；增加流速，減薄邊界層厚度，提高傳質(zhì)系數(shù)；選擇適當(dāng)?shù)牟僮鲏毫?，避免增加沉淀層的厚度和密度；制膜過程中對膜進(jìn)行修飾，使其具有抗污染性；定期對膜進(jìn)行反沖和清洗。 10、什么是滲析？主要作用是什么？滲析與超濾有哪些共同點(diǎn)與不同點(diǎn)？把一張半透膜置于兩種溶液（一種溶液稱為料液，另一種稱為滲析液）之間并使之接觸時(shí)，兩種溶液中的大分子溶質(zhì)原地不動(dòng)，小分子溶質(zhì)（包括溶劑）可以透過膜而相互交換，這種由于濃度差為推動(dòng)力的膜分離稱為滲析，也叫透析。主要作用：用于脫出溶液中的低分子量溶質(zhì)共同點(diǎn)：都可以從高分子溶液中脫出小分子溶

44、質(zhì)。Ø 不同點(diǎn)：推動(dòng)力不同，滲析是濃度差，而超濾是壓力差；循環(huán)量不同，滲析過程中料液和滲析液的循環(huán)量均較大；濃差極化影響的不同，滲析不會(huì)出現(xiàn)濃差極化；傳質(zhì)速度不同，滲析速度慢于超濾速度；膜的選擇性不同，滲析膜的選擇性低于超濾膜。11、什么是電滲析？是什么膜？簡述電滲析分離的過程？ 在直流電場作用下，以電位差為推動(dòng)力，利用離子交換膜的選擇透過性，把電解質(zhì)從溶液中分離出來，從而實(shí)現(xiàn)溶液的淡化、濃縮、精制或純化目的的一種分離方法，就稱為電滲析。膜：離子交換膜在陽極池與料液池之間有一個(gè)常壓下不透水的陰離子交換膜a將它們隔開，a阻擋陽離子，只允許陰離子通過；在料液池和陰極池之間，有陽離子交換膜c將它們隔開，c阻擋陰離子，只允許陽離子通過。當(dāng)陰陽電極上施加電壓，料液池中一定大小的陽離子通過陽離子交換膜遷移到陰極池中；而一定大小的陰離子通過陰離子交換膜遷移到陽極池中；如果料液中有沉淀顆粒、膠體或大